DE10297680B4

DE10297680B4 - Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel aus verbrauchtem Katalysator

Info

Publication number: DE10297680B4
Application number: DE10297680T
Authority: DE
Inventors: Kamala Kanta Jamshedpur Sahu; Banshi Dhar Jamshedpur Pandey; Prem Jamshedpur Chand
Original assignee: Council of Scientific and Industrial Research CSIR
Current assignee: Council of Scientific and Industrial Research CSIR
Priority date: 2002-03-21
Filing date: 2002-03-21
Publication date: 2006-07-27
Anticipated expiration: 2022-03-22
Also published as: AU2002242946B2; ATE343653T1; WO2003080878A1; ES2272679T3; DE10297680T5; AU2002242946A1; EP1488015A1; EP1488015B1; DE60215705D1

Abstract

Verfahren zur Extraktion von Nickel aus verbrauchtem Nickelkatalysator, umfassend
i) Hinzufügen eines auf Persulfat basierenden Additivs zusammen mit feinteiligem Nickelkatalysator in eine Schwefelsäurelösung und Rühren mittels eines Magnetnadel/Glasrührers und Halten des Feststoff/Flüssigkeits-Verhältnisses im Bereich von 1/2–1/10 (Gew./Vol.),
ii) Halten der Temperatur der Aufschlämmung, die in Schritt (i) erhalten wurde, in einem Bereich von 40 bis 100°C über einen Zeitraum von 0,5 bis 6 h,
iii) Absetzenlassen der Aufschlämmung und dann Filtrierung der Aufschlämmung, wobei eine Auslaugflüssigkeit erhalten wird, die Nickel und Aluminiumoxid als festen Rückstand enthält,
iv) Waschen des festen Rückstands zur Entfernung von eingeschlossener Flüssigkeit und Trocknung bei 110–120°C, wobei ein Nebenprodukt erhalten wird, das einen hohen Aluminiumoxidgehalt aufweist,
v) Reinigung der Auslaugflüssigkeit durch Ausfällung von Eisen und anderen Verunreinigungen unter Verwendung von Kalk und Filtrierung, wobei eine reine Nickelsulphatlösung erhalten wird,
vi) Kristallisierung oder Ausfällung der Auslaugflüssigkeiten, wobei Nickelsulphatkristalle oder Nickelhydroxid erhalten...

Description

Gebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel aus verbrauchtem Katalysator. Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel aus verbrauchtem Katalysator, wobei weiterhin Aluminiumoxid als wichtiges Nebenprodukt zurückgewonnen wird. Insbesondere betrifft die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Rückgewinnung von Nickel und Aluminiumoxid aus verbrauchtem Katalysator durch direktes Auslaugen mit Schwefelsäure in Gegenwart einer kleinen Menge eines Zusatzstoffes. Die Erfindung eignet sich zur Rückgewinnung von sowohl Nickel als auch Quellen für Nickel und ist deshalb wichtig unter dem Gesichtspunkt des Umweltschutzes, der Rückführung von Einsatzstoffen und deren Bewahrung.
Hintergrund der Erfindung
In Indien erreicht der jährliche Nickelverbrauch etwa 20.000 metrische Tonnen (MTPY, metric tons per year), die vollständig eingeführt werden. Obgleich eine Vielfalt von Nebenprodukten oder Abfällen zur Verfügung stehen, wie beispielsweise Nickelschlamm, der während des Beizens von rostfreiem Stahl erzeugt wird, Abrieb von AlNiCo-Magneten und aufgebrauchter Katalysator aus der Düngemittel-, petrochemischen und Hydrier-(Herstellungs-)Anlagen, werden diese Quellen kommerziell nicht ausgenützt. Um der ständig steigenden Nachfrage nachzukommen, gab es deshalb Bemühungen, ein innovatives und kostengünstiges Verfahren zur Rückgewinnung von sowohl Nickel als auch Aluminiumoxid aus verbrauchtem Nickelkatalysator bei der Düngemittelherstellung bereitzustellen, bei dem Aluminiumoxid als Nebenprodukt anfällt, so dass nur eine geringe Abfallmenge zur Entsorgung anfällt.
Auf Nickel basierende Katalysatoren sind die Katalysatoren der Wahl in einigen Industrien, da sie geringe Kosten gegenüber anderen Ersatzstoffen aufweisen. Solche Katalysatoren verwenden Aluminiumoxid und Siliziumoxid als Träger. Es ist davon auszugehen, dass deaktivierte Nickelkatalysatoren mittels normaler Verfahrensweisen nicht zu regenerieren sind und darüber hinaus ein beträchtliches Abfallentsorgungsproblem mit sich bringen. Deshalb ist es notwendig, neue Extraktionsverfahren zur Verarbeitung eines solchen aufgebrauchten Katalysatoren zu entwickeln, wobei das reine Metall zur erneuten Verwendung gewonnen wird.

Es wurden beträchtliche Anstrengungen unternommen, um Nickel aus verbrauchtem Katalysator durch hydrometallurgische Verfahren zurückzugewinnen. Im größten Teil der früheren Arbeiten musste der verbrauchte Katalysator einer Vorbehandlung vor der Verarbeitung unterworfen werden (Inooka Masayoshi, Japan, Kokai, Yokyo, Kohho 7811621, 11 Okt. 1978; Telly, George L., US 4,721,660, 20 Jan. 1988; Giurea et al. Rom Ro 85578,29 Sept. 1984). Im allgemeinen wurde Chlorierung (Gravey, G., LeGroff J. and Gonin C., Jan. 8, 1980, U.S. Patent 4,182,747), Auslaugen unter Druck mit Ammoniumhydroxid-Ammoniumcarbonat oder Natriumhydroxid (Gutnikov G., 2. März 1971, U.S. Patent 3,567,433; Millsap W.A. und Reisler N., 1978, Eng. und Min J., Vol. 179 (5), S. 105) und Natriumcarbonat-Rösten (Castange N., Gravey G. und Roth A., Feb. 21, 1978, U.S. Patent 4,075,277) eingesetzt. Nach einer Vorbehandlung wird der verbrauchte Katalysator direkt mit Wasser/Säure/Alkali ausgelaugt. Es wurde berichtet, dass beim Reduzierungsrösten, gefolgt von einer Auslaugung des verbrauchten Katalysators aus einer Hydrierungsanlage, Nickeloxid lediglich insgesamt zu 83% zurückgewonnen wurde (P. Alex, T. K. Mukherjee und M. Sundaresan, 1991, Metals Materials and processes, Vol. 3(2), S. 81). Es wurde ein Röstungsverfahren, gefolgt von einer selektiven Chlorierung bei 400°C des verbrauchten Katalysatoren unter Cl₂ + Luft, Cl₂ + N₂ und Cl₂ + N₂ untersucht und eine Gesamtrückgewinnung von nur 80% berichtet (Gaballah I. und Dona M., 1993, the Paul E. Queneau Int. Symp. on Extractive Metallurgy of Copper, Nickel and Cobalt, Vol. I, S. 1253, Ed. R.G. Reddy and R.N. Weizenbach, Minerals, Metals and Material Society). Das direkte Auslaugen eines verbrauchten Katalysatoren hat viele Nachteile, beispielsweise das Erfordernis einer starken Säure (20–30%) und geringe Nickelauflösung sowie anderer Metallionen, die das Hauptproblem bei den anschließenden Verfahrensstufen zur endgültigen Produktrückgewinnung darstellen. Die Neutralisation von stark sauren Auslaugflüssigkeiten erfordert große Mengen von Alkali und erzeugt eine große Menge von Abfallrückstand, was zusätzliche Kosten für das Verfahren ausmacht neben der Verursachung von Umweltproblemen.

Obgleich viele Versuche unternommen wurden, Nickel durch verschiedene Verfahren zurückzugewinnen, die Vorbehandlungsstufen wie Rösten, Reduktion/Alkali/Chlorierungs-Röstung usw., gefolgt von Säure/Alkali/Neutral-Auslaugung, umfassten, wurde jedoch kaum der Versuch unternommen, den Metallauflösungsprozeß durch Zusatz von Additiven zu beschleunigen, wie beispielsweise Persulfatsalze des Ammoniums, Natriums, Kaliums, usw.

Ziele der Erfindung

Das Hauptziel der Erfindung liegt darin, ein Verfahren zur Extraktion von Nickel aus verbrauchtem Katalysator anzugeben, das die zuvor diskutierten Nachteil überwindet.

Ein anderes Ziel der vorliegenden Erfindung liegt darin, ein Auslaugverfahren zur Extraktion von Nickel aus verbrauchtem Nickelkatalysator in Gegenwart einer geringen Menge des Katalysators mit etablierten Verfahren anzugeben, wobei das Erfordernis einer sehr starken Säure zur selektiven und quantitativen Auflösung des Nickels aus dieser Quelle vermieden wird.

Ein weiteres Ziel der Erfindung liegt darin, ein geeignetes Verfahren zur Rückgewinnung von Aluminiumoxid aus verbrauchtem Katalysator als wertvolles Nebenprodukt, das als feuerfestes Material oder zur Wiederverwendung als Katalysatorträger geeignet ist, zu entwickeln.

Zusammenfassung der Erfindung

Folglich stellt die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Extraktion von Nickel aus verbrauchtem Nickelkatalysator bereit, das umfaßt

i) Hinzufügen eines auf Persulfat basierenden Additivs, zusammen mit dem feinteiligen Nickelkatalysator in der Schwefelsäurelösung und Rühren mittels eines magnetischen Nadel/Glas-Rührers und Halten des Feststoff/Flüssigkeits-Verhältnisses in einem Bereich von 1/2–1/10 (Gew./Vol.),
ii) Halten der Temperatur der Aufschlämmung, die in Schritt (i) erhalten wurde, in einem Bereicht von 40 bis 100°C über einen Zeitraum von 0,5 bis 6 h,
iii) Absetzenlassen der Aufschlämmung und Abfiltern der Aufschlämmung, wobei eine Auslaugflüssigkeit erhalten wird, die Nickel und Aluminiumoxid als festen Rückstand enthält,
iv) Waschen des Feststoffrestes, um eingefangene Flüssigkeit zu entfernen, und Trocknen bei 110 bis 120°C, so dass ein Nebenprodukt erhalten wird, das einen hohen Gehalt an Aluminiumoxid enthält,
v) Reinigung der Auslaugflüssigkeit durch Ausfällung von Eisen und anderen Verunreinigungen unter Verwendung von Kalk, und Filtrierung, so dass eine reine Nickelsulphatlösung erhalten wird,
vi) Kristallisierung oder Ausfällung der Auslaugflüssigkeiten, so dass Nickelsulfatkristalle oder Nickelhydroxid erhalten wird,
vii) Reduzierung des Nickelhydroxid, so dass ein Nickelmetallpulver oder Nickeloxid erhalten wird.

Nach einer Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der eingesetzte verbrauchte Nickelkatalysator ausgewählt aus Nickelkatalysatoren, die eine Teilchengröße im Bereich ≤ 38 μm aufweisen und eine Zusammensetzung mit den folgenden Bereichsgrenzen:
Ni: 5–20%, Fe 0,1–1%, Al₂O₃: 70–90%, SO₂: 0–6%

Nach einer anderen Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird der verbrauchte Nickelkatalysator ausgewählt aus Persulfatsalzen des Natriums, Kaliums und Ammoniums mit einer Konzentration im Bereich von 0,25–4% (w/w).

Nach einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist die Schwefelsäure von käuflich erhältlicher Güte und hat eine Konzentration im Bereich von 2–12% (v/v). Diese Säurekonzentration erhält man nach Vermischung mit der Waschlösung, die bei der Auslaugungsstufe zuvor erhalten wurde, und sie wird für weiteres Auslaugen eingesetzt.

Nach einer weiteren Ausführungsform der vorliegenden Erfindung liegt die Brei-Dichte der Auslaugung in einem Bereich von 10–100%. Die höhere Brei-Dichte/Auslaugung erzeugt eine konzentrierte Auslauglösung, was ein geringeres Kapitalinvestment und Energieeinsatz mit sich bringt.

Detaillierte Beschreibung der Erfindung
Im Verfahren nach der vorliegenden Erfindung wird die Auslaugaufschlämmung filtriert und der Rückstand wird mit einer sehr verdünnten Schwefelsäure gewaschen. Die Waschflüssigkeit, die 10–30 g/l Ni enthält, wird zum Auslaugen von frisch erhal tenem, verbrauchtem Katalysator zurückgeführt, der in oxidierter Phase vorliegt und dessen Auflösung in Schwefelsäure wie folgt abläuft: NiO + H₂SO₄ → NiSO₄ + H₂O (1)
Die eisenfreie Auslaugflüssigkeit wird verdampft und das Nickel wird als Nickelsulfat auskristallisiert. Die gereinigte Auslaugflüssigkeit kann weiterhin als Nickelhydroxid ausgefällt werden und hieraus kann Nickelmetall durch an sich bekannte Verfahren erhalten werden, welche Wasserstoff/carbothermisches Reduktionsverfahren genannt werden.
Alternativ kann man Nickelmetallpulver durch das bekannte Verfahren der wässrigen Wasserstoffreduktion der gereinigten Auslaugflüssigkeit erhalten.
Die Neuheit der vorliegenden Erfindung liegt in der Verwendung eines katalytischen Additivs, das zuvor zur direkten Auslaugung von Nickelkatalysator unter simultaner Rückgewinnung von Nickel und Aluminiumoxid nicht eingesetzt wurde. Ein anderes Merkmal der vorliegenden Erfindung liegt in der vollständigen Nickelauflösung (99,9%) aus dem verbrauchten Katalysator, ohne dass eine Vorbehandlung vorausgegangen ist, wie beispielsweise Rösten, Reduzierung/Alkali/Chlorierungs-Röstung usw., wobei es sich um notwendige Schritte bei früheren Verfahren handelt. Die vollständige Auflösung von Nickel auf der Stufe der Auslaugung erzeugt sehr hell gefärbtes Aluminiumoxid als wertvolles Nebenprodukt, das als feuerfester Stoff mit hohem Aluminiumoxidgehalt oder als Träger für Katalysatoren eingesetzt werden kann.
Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sollten deshalb nicht zur einer beschränkenden Auslegung der Erfindung herangezogen werden.
Beispiel 1
Ein Erlenmeyer-Kolben, der 200 ml 3 Vol.% Schwefelsäure enthielt, wurde über einer thermostatisch kontrollierten Heizplatte gehalten, die mit einem Magnetrührer ausgestattet ist. Die Temperatur der Lösung wird bei 70°C gehalten. Es werden 50g eines Nickelkatalysators mit folgender Zusammensetzung: 9,70% Ni, 0,31% Fe, 81,3% Al₂O₃, und 3,77% SiO₂ dem Kolben unter Rühren zugeführt. Es wurden zu verschiedenen Zeiten Proben genommen und auf ihren Nickelgehalt hin untersucht. Die Rückgewinnung von Nickel steigt mit der Auslaugzeit. Die Rückgewinnungsdaten zu unterschiedlichen Zeiten werden in der Tabelle 1 angegeben. Es wird ein Maximum einer Rückgewinnung von Nickel zu 11,95% nach 6 h erreicht.
Tabelle 1: Prozentuale Rückgewinnung von Nickel zu verschiedenen Zeitpunkten

T (Temperatur): °C, Säure: Vol. H₂SO₄, NC: Nickelkatalysator, ADS: Additiv, S/L: Feststoff/Flüssigkeit

Beispiel 2
Es wurde ein Erlenmeyer-Kolben, der 200 ml einer 3 Vol.%igen konzentrierten Schwefelsäure enthielt, auf einer thermostatisch gesteuerten Heizplatte gehalten, die mit einem Magnetrührer ausgestattet war. Die Temperatur der Lösung wurde auf 90°C angehoben und es wurden 50 g eines Nickelkatalysators der folgenden Zusammensetzung: 9,70% Ni, 0,31% Fe, 81,33% Al₂O₃ und 3,77% SiO₂ zugegeben. Mit fortschreitendem Auslaugverfahren unter Rühren wurden zu verschiedenen Zeitpunkten Proben genommen, diese wurde filtriert und auf ihren Nickelgehalt hin analysiert. Die Extraktionsdaten zu verschiedenen Zeitpunkten sind in der Tabelle 2 angegeben. Die Rückgewinnung von Nickel nimmt mit zunehmender Auslaugzeit zu und es wird ein Maximum einer Nickelrückgewinnung von 50,39% nach 6 h erreicht.
Tabelle 2: Prozentuale Rückgewinnung von Nickel zu verschiedenen Zeitpunkten

Beispiel 3
Es wurden 200 ml Wasser, das 3 Vol.-% konzentrierte Schwefelsäure enthielt, in einem Erlenmeyer-Kolben über einer thermostatisch kontrollierten Heizplatte gehalten, die mit einem Magnetrührer ausgestattet war. Nachdem die Temperatur der Lösung bei 70°C gehalten wurde, wurden 50 g eines Nickelkatalysators der Zusammensetzung 9,70% Ni, 0,31% Fe, 81,3% Al₂O₃ und 3,77% SiO₂ und 0,5 g Persulfatsalz zugegeben. Die Temperatur der Aufschlämmung wird während des Auslaugungsexperiments aufrechterhalten. Die Auslaugung wird unter Rühren der Aufschlämmung durchgeführt. Es wurden Proben nach unterschiedlichen Zeiten entnommen, filtriert und die Flüssigkeiten wurden hinsichtlich des Nickelgehaltes analysiert. Die Rückgewinnungsdaten nach verschiedenen Zeiten werden in der Tabelle 3 angegeben. Es wurde ein Maximum von 97,5% Nickelrückgewinnung nach 6 h Auslaugzeit erreicht im Vergleich zu lediglich 11,95% Nickelrückgewinnung in Abwesenheit eines Additivs.
Tabelle 3: Effekt des Additivs auf die prozentuale Nickelrückgewinnung nach verschiedenen Zeiten

Beispiel 4
Eine Lösung, die 200 ml Wasser mit 3 Vol.% konzentrierter Schwefelsäure in einem Erlenmeyer-Kolben enthielt, wurde über einer thermostatisch kontrollierten Heizplatte, die mit einem Magnetrührer ausgestattet war, gehalten. Die Lösungstemperatur wurde auf 70°C angehoben und es wurden 50 g verbrauchter Nickelkatalysator der Zusammensetzung 9,70% Ni, 0,31% Fe, 81,3% Al₂O₃ und 3,77% SiO₂ und 1,0 g Persulfatsalz dem System zugegeben. Die angegebene Temperatur wurde unter Rühren während des gesamten Auslaugexperiments aufrechterhalten. Es zeigte sich eine sehr schnelle Reaktion in Gegenwart des Additivs. Proben, die zu verschiedenen Zeiten genommen wurden, wurden filtriert und die Auslaugflüssigkeit wurde hinsichtlich Nickel analysiert. Die Rückgewinnungsdaten zu verschiedenen Zeiten werden in der Tabelle 4 angegeben. Es wurde eine Nickelrückgewinnung von 98% innerhalb von 2 h des Auslaugens erreicht und es wird eine maximale Nickelrückgewinnung von 99,6% nach 6 h Auslaugen erreicht.
Tabelle 4: Effekt einer höheren Dosierung des Additivs auf die prozentuale Nickelrückgewinnung nach verschiedenen Zeiten

Beispiel 5
Die Temperatur einer Lösung, die 200 ml einer 3 Vol.%igen konzentrierten Schwefelsäure in einem Erlenmeyer-Kolben enthielt, wurde durch eine thermostatisch kontrollierte Heizplatte, die mit einem Magnetrührer ausgestattet war, bei 90°C behalten. Es wurden 50 g eines Nickelkatalysators der Zusammensetzung 9,70% Ni, Fe, 81,3% Al₂O₃ und 3,77% SiO₂ und 1 g Persulfatsalz dem System zugegeben. Die Temperatur der Reaktion wird während des gesamten Auslaugexperiments aufrechterhalten. Die zu verschiedenen Zeiten genommenen Proben wurden filtriert und die Auslauglösung wurde hinsichtlich des Nickelgehalts analysiert. Die Nickelrückgewinnung zu verschiedenen Zeiten wird in der Tabelle 5 angegeben. Es wird eine Nickelrückgewinnung von 99% innerhalb 1 h Auslaugen erreicht.
Tabelle 5: Effekt einer höheren Temperatur in Gegenwart eines Additivs auf die Nickelrückgewinnung

Beispiel 6
Es wurden 2 l einer 6 Vol.%igen Schwefelsäurelösung in einem 3 l Becherglas über einer Heizplatte gehalten und die Temperatur wurde bei 80°C gehalten. Es wurde beständig mit einem Glasrührer, der mit einem Motor verbunden war, gerührt. Es wurden 1 kg eines verbrauchten Katalysators der Zusammensetzung 9,70% Ni, 0,31% Fe, 81,3% Al₂O₃ und 3,77% SiO₂ sowie 15 g Persulfatsalz der sauren Lösung unter Rühren zugegeben, wobei die Breidichte bei 59% gehalten wurde. Nach 2 h Auslaugen lässt man die Aufschlämmung absetzen. Innerhalb von 2 h setzt sich etwa 70% der Aufschlämmung ab. Der klare Überstand wurde dann entfernt und die angedickte Aufschlämmung filtriert. Die Auslauglösung, die Waschlösung und die Reststoffanalyse wird in der Tabelle 6 angegeben. Die Rückgewinnung des Nickels aus dem Rückstand beträgt mehr als 99.9%. Der getrocknete Rückstand enthält 96,2% Al₂O₃, zusammen mit 3,85% SiO₂ und 0,0093% Ni und ist für verschiedene Verwendungen brauchbar.
Tabelle 6: Ergebnisse des Auslaugexperiments im 1 kg Maßstab
Die wichtigsten Vorteile der vorliegenden Erfindung sind:

1. Eliminierung eines Vorbehandlungsschrittes, der bei einer höheren Temperatur durchgeführt wird, vor dem Auslaugen, wie nach den bekannten Verfahren erforderlich, führt zu einer Einsparung hinsichtlich der Kosten und Energie.
2. Da keine Gasemissionen vorliegen, ist das Verfahren sehr umweltfreundlich.
3. Nach dem Verfahren ist nur ein kleiner Überschuß einer stöchiometrischen Säuremenge in Gegenwart des Additivs erforderlich, um eine vollständige Auflösung des Nickels herbeizuführen.
4. Bei dem erhaltenen, sehr weiß gefärbten Ausbleichaluminiumoxidrückstand handelt es sich um ein hochwertiges Nebenprodukt.
5. Das Verfahren kann bei sehr geringen Temperaturen und sehr geringen Säurekonzentrationen durchgeführt werden und folglich benötigt man für die Konstruktion keine besonderen Materialien.
6. In dem Verfahren ist eine geringere Menge Alkali in der Aufreinigungsstufe erforderlich, und es wird weniger Rückstand erzeugt. Deshalb erreicht man einen geringeren Verlust von Metall auf dieser Stufe.
7. Die Auslaugung mit einem Brei hoher Dichte erzeugt eine konzentrierte Auslauglösung und erfordert weniger Wärmeenergie zur Kristallisierung und geringeren Kapitaleinsatz.
8. Das Verfahren ist weniger korrosiv im Vergleich zum Chlorierungs-Rösten.
9. Das Verfahren ist sehr einfach und umfaßt weniger Stufen.
10. Das Verfahren erfordert viel weniger Kapitaleinsatz und lässt sich auch im mittleren und kleineren Maßstab durchführen.

Claims

Verfahren zur Extraktion von Nickel aus verbrauchtem Nickelkatalysator, umfassend i) Hinzufügen eines auf Persulfat basierenden Additivs zusammen mit feinteiligem Nickelkatalysator in eine Schwefelsäurelösung und Rühren mittels eines Magnetnadel/Glasrührers und Halten des Feststoff/Flüssigkeits-Verhältnisses im Bereich von 1/2–1/10 (Gew./Vol.), ii) Halten der Temperatur der Aufschlämmung, die in Schritt (i) erhalten wurde, in einem Bereich von 40 bis 100°C über einen Zeitraum von 0,5 bis 6 h, iii) Absetzenlassen der Aufschlämmung und dann Filtrierung der Aufschlämmung, wobei eine Auslaugflüssigkeit erhalten wird, die Nickel und Aluminiumoxid als festen Rückstand enthält, iv) Waschen des festen Rückstands zur Entfernung von eingeschlossener Flüssigkeit und Trocknung bei 110–120°C, wobei ein Nebenprodukt erhalten wird, das einen hohen Aluminiumoxidgehalt aufweist, v) Reinigung der Auslaugflüssigkeit durch Ausfällung von Eisen und anderen Verunreinigungen unter Verwendung von Kalk und Filtrierung, wobei eine reine Nickelsulphatlösung erhalten wird, vi) Kristallisierung oder Ausfällung der Auslaugflüssigkeiten, wobei Nickelsulphatkristalle oder Nickelhydroxid erhalten wird, vii) Reduzierung des Nickelhydroxid, wobei Nickelmetallpulver oder Nickeloxid erhalten wird.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der eingesetzte verbrauchte Nickelkatalysator ausgewählt wird aus einem Nickelkatalysator mit einer Teilchengröße im Bereich ≤ 38 μm und eine Zusammensetzung im Bereich Ni: 5–20%, Fe 0,1–1%, Al₂O₃: 70–90%, SO₂: 0–6% hat.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei der eingesetzte verbrauchte Nickelkatalysator ausgewählt ist aus Persulfatsalzen des Natriums, Kaliums und Ammoniums und eine Konzentration im Bereich von 0,25–4% (Gew./Gew.) hat.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Schwefelsäure handelsüblich ist und eine Konzentration im Bereich von 2–12% (Vol./Vol.) aufweist. Diese Säurekonzentration wird erhalten nach Vermischung mit der Waschlösung, die in der vorhergehenden Auslaugstufe erhalten wurde und sie wird zum weiteren Auslaugen eingesetzt.
Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Breidichte während des Ausbleichens im Bereich von 10–100% liegt.