JP2001253719A - ニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回収方法 - Google Patents
ニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回収方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ニッケル含有スラッジからニッケルを硫酸ニ
ッケルとして経済的に回収する方法を提供する。 【解決手段】 ニッケル含有スラッジを酸化焙焼する第
１工程と、第１工程で得られた焼ひを硫酸で浸出した
後、消石灰を加えて不純物である鉄を除去する第２工程
からなる。第１工程では、有機物を揮発除去させるた
め、温度３００〜５００℃で酸化焙焼する。また、第２
工程では、硫酸浸出時のｐＨを１．０以下に調整してニ
ッケルを浸出し、さらに、消石灰を添加してｐＨを２．
５〜３．５に調整し、鉄を除去する硫酸ニッケルの回収
方法である。
ッケルとして経済的に回収する方法を提供する。 【解決手段】 ニッケル含有スラッジを酸化焙焼する第
１工程と、第１工程で得られた焼ひを硫酸で浸出した
後、消石灰を加えて不純物である鉄を除去する第２工程
からなる。第１工程では、有機物を揮発除去させるた
め、温度３００〜５００℃で酸化焙焼する。また、第２
工程では、硫酸浸出時のｐＨを１．０以下に調整してニ
ッケルを浸出し、さらに、消石灰を添加してｐＨを２．
５〜３．５に調整し、鉄を除去する硫酸ニッケルの回収
方法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ニッケルのメッキ
廃液等から回収されたニッケル含有スラッジからの硫酸
ニッケルの回収する方法に関する。
廃液等から回収されたニッケル含有スラッジからの硫酸
ニッケルの回収する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ニッケルのメッキ廃液等のニッケルを含
む溶液は、消石灰、苛性ソーダ、炭酸ナトリウム等の中
和剤を用いて中和され、ニッケルを含有するスラッジと
してニッケル分を濃縮している。
む溶液は、消石灰、苛性ソーダ、炭酸ナトリウム等の中
和剤を用いて中和され、ニッケルを含有するスラッジと
してニッケル分を濃縮している。
【０００３】従来、このようなニッケル含有スラッジか
らの硫酸ニッケルの回収方法は、まず、６００〜７００
℃の温度で酸化焙焼を行い、焙焼物である焼ひを得る。
次に、得られた焼ひを電気炉等を用いて還元熔解し、ニ
ッケルをメタルまで還元すると同時に、不純物の有機物
を揮発させ、鉄、カルシウム等の不純物をカラミとして
除去する。還元熔解されたニッケルは、さらに、鋳型に
鋳込み、アノードとして硫酸浴下で電気分解により硫酸
ニッケルを回収する方法が行なわれている。しかし、こ
の方法では、ニッケルを硫酸ニッケルとして回収するコ
ストが高く、経済的な回収方法ではなかった。
らの硫酸ニッケルの回収方法は、まず、６００〜７００
℃の温度で酸化焙焼を行い、焙焼物である焼ひを得る。
次に、得られた焼ひを電気炉等を用いて還元熔解し、ニ
ッケルをメタルまで還元すると同時に、不純物の有機物
を揮発させ、鉄、カルシウム等の不純物をカラミとして
除去する。還元熔解されたニッケルは、さらに、鋳型に
鋳込み、アノードとして硫酸浴下で電気分解により硫酸
ニッケルを回収する方法が行なわれている。しかし、こ
の方法では、ニッケルを硫酸ニッケルとして回収するコ
ストが高く、経済的な回収方法ではなかった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】上記問題点を解決する
ために、本発明は、ニッケル含有スラッジからニッケル
を硫酸ニッケルとして経済的に回収する方法を提供する
ことを目的とする。
ために、本発明は、ニッケル含有スラッジからニッケル
を硫酸ニッケルとして経済的に回収する方法を提供する
ことを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明のニッケル含有ス
ラッジからの硫酸ニッケルの回収方法は、ニッケル含有
スラッジを酸化焙焼する第１工程と、第１工程で得られ
た焼ひを硫酸で浸出した後、消石灰を加えて不純物であ
る鉄を除去する第２工程からなる。第１工程である酸化
焙焼工程においては、酸化を促進しニッケル含有スラッ
ジ中の有機物を炭酸ガス、あるいはその他のガス分とし
て揮発除去を促進させるため、空気を吹き込みつつ、温
度３００〜５００℃、望ましくは、３５０℃から４５０
℃で酸化焙焼する。また、第２工程においては、焼ひの
硫酸浸出時のｐＨを１．０以下に調整して、ニッケルを
浸出し、さらに、消石灰を添加してｐＨを２．５〜３．
５に調整し、鉄を１ｇ／リットル以下まで除去する硫酸
ニッケルの回収方法である。
ラッジからの硫酸ニッケルの回収方法は、ニッケル含有
スラッジを酸化焙焼する第１工程と、第１工程で得られ
た焼ひを硫酸で浸出した後、消石灰を加えて不純物であ
る鉄を除去する第２工程からなる。第１工程である酸化
焙焼工程においては、酸化を促進しニッケル含有スラッ
ジ中の有機物を炭酸ガス、あるいはその他のガス分とし
て揮発除去を促進させるため、空気を吹き込みつつ、温
度３００〜５００℃、望ましくは、３５０℃から４５０
℃で酸化焙焼する。また、第２工程においては、焼ひの
硫酸浸出時のｐＨを１．０以下に調整して、ニッケルを
浸出し、さらに、消石灰を添加してｐＨを２．５〜３．
５に調整し、鉄を１ｇ／リットル以下まで除去する硫酸
ニッケルの回収方法である。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明の第１工程であるニッケル
含有スラッジを酸化焙焼する工程では、スラッジ中に含
まれる有機物の除去効率が高く、得られた焙焼物が、第
２工程でのニッケル回収率を高めることが可能な焙焼条
件を見出した。酸化焙焼時にはスラッジ中に含まれる有
機炭素（ＴＯＣ）を炭酸ガスやその他のガス成分として
揮発除去させる。酸化焙焼によるＴＯＣの除去が不十分
であると、ＴＯＣが硫酸ニッケル製造工程に残留し、後
工程である溶媒抽出工程の抽出剤を劣化させ、抽出能力
を低下させる原因となる。
含有スラッジを酸化焙焼する工程では、スラッジ中に含
まれる有機物の除去効率が高く、得られた焙焼物が、第
２工程でのニッケル回収率を高めることが可能な焙焼条
件を見出した。酸化焙焼時にはスラッジ中に含まれる有
機炭素（ＴＯＣ）を炭酸ガスやその他のガス成分として
揮発除去させる。酸化焙焼によるＴＯＣの除去が不十分
であると、ＴＯＣが硫酸ニッケル製造工程に残留し、後
工程である溶媒抽出工程の抽出剤を劣化させ、抽出能力
を低下させる原因となる。
【０００７】この揮発除去を効果的に行うため、空気を
吹き込みつつ酸化焙焼を行う。空気の吹き込み必要量
は、原料スラッジ中のＴＯＣ量にもよるが、ＴＯＣが１
〜２重量％程度のメッキスラッジでは、原料１ｋｇに対
し、２０〜６０リットル／分程度が好ましい。この量よ
り少ないと有機物の酸化が充分でなく、また、逆に、多
すぎる場合は、熱損失が増加し不経済となる。
吹き込みつつ酸化焙焼を行う。空気の吹き込み必要量
は、原料スラッジ中のＴＯＣ量にもよるが、ＴＯＣが１
〜２重量％程度のメッキスラッジでは、原料１ｋｇに対
し、２０〜６０リットル／分程度が好ましい。この量よ
り少ないと有機物の酸化が充分でなく、また、逆に、多
すぎる場合は、熱損失が増加し不経済となる。
【０００８】また、焙焼温度は、３００℃〜５００℃が
好ましい。３００℃以下の酸化焙焼では、有機物の除去
が不十分であり、高温ほど有機物の除去は効果的である
が、５００℃を超えると、第２工程におけるニッケルの
浸出率が低下してくるため、上限は５００℃程度が好ま
しい。
好ましい。３００℃以下の酸化焙焼では、有機物の除去
が不十分であり、高温ほど有機物の除去は効果的である
が、５００℃を超えると、第２工程におけるニッケルの
浸出率が低下してくるため、上限は５００℃程度が好ま
しい。
【０００９】一方、第２工程においては、硫酸等を用い
てｐＨを０〜１に調整し、焼ひからニッケルの浸出を行
う。ｐＨは、低い方がニッケルの浸出率は上昇するが、
同時に不純物の大部分である鉄の浸出率も上昇する。よ
って、ｐＨ０〜１程度で浸出した浸出液を直接ろ過によ
る固液分離を行うと、鉄をはじめとする不純物も大部分
が溶液中にニッケルと共存することとなる。また、ｐＨ
０〜１の溶液を直接固液分離を行うと、浸出残さが微粒
化しているため、ろ過に長時間を要し、固液分離が困難
になるという問題もある。
てｐＨを０〜１に調整し、焼ひからニッケルの浸出を行
う。ｐＨは、低い方がニッケルの浸出率は上昇するが、
同時に不純物の大部分である鉄の浸出率も上昇する。よ
って、ｐＨ０〜１程度で浸出した浸出液を直接ろ過によ
る固液分離を行うと、鉄をはじめとする不純物も大部分
が溶液中にニッケルと共存することとなる。また、ｐＨ
０〜１の溶液を直接固液分離を行うと、浸出残さが微粒
化しているため、ろ過に長時間を要し、固液分離が困難
になるという問題もある。
【００１０】よって、本発明の方法では、ｐＨを０〜１
で浸出した後に、消石灰のスラリーを添加し、ｐＨを
２．５〜３．５に上昇させ、鉄の沈殿除去による分離を
行う。すなわち、消石灰の添加により生成する石膏と鉄
をい共沈させることによって、鉄の分離を行うととも
に、固液分離時のろ過性を改善することとした。このｐ
Ｈ調整時ｐＨが２．５以下となると鉄の沈殿分離が充分
に行われず、３．５を超えるとニッケルの沈殿が生成す
るため、ｐＨは２．５〜３．５の範囲が好ましい。
で浸出した後に、消石灰のスラリーを添加し、ｐＨを
２．５〜３．５に上昇させ、鉄の沈殿除去による分離を
行う。すなわち、消石灰の添加により生成する石膏と鉄
をい共沈させることによって、鉄の分離を行うととも
に、固液分離時のろ過性を改善することとした。このｐ
Ｈ調整時ｐＨが２．５以下となると鉄の沈殿分離が充分
に行われず、３．５を超えるとニッケルの沈殿が生成す
るため、ｐＨは２．５〜３．５の範囲が好ましい。
【００１１】ｐＨを前記範囲に調整することにより、９
０％以上のニッケル浸出率を確保し、さらに浸出液中の
鉄濃度を１ｇ／リットル以下とすることができる。
０％以上のニッケル浸出率を確保し、さらに浸出液中の
鉄濃度を１ｇ／リットル以下とすることができる。
【００１２】
【実施例】ニッケルメッキ排液を消石灰で中和して得た
ニッケル含有スラッジを原料として使用した。このニッ
ケル含有スラッジの化学組成を表１に示す。
ニッケル含有スラッジを原料として使用した。このニッ
ケル含有スラッジの化学組成を表１に示す。
【００１３】（表１） 成分 Ｎｉ Ｃｕ Ｆｅ TOC 水分 品位(wt％) 7.6 0.17 1.4 1.2 70 次にこのニッケル含有スラッジ３３ｇを管状炉に装入
し、毎分１リットルの空気を吹き込みつつ、表２に示す
１０５℃〜６００℃の各温度で１時間酸化焙焼を行い、
排ガスを１０％水酸化カリウム溶液に吸収させＴＯＣ除
去率を測定した。各温度での原料を焙焼して得られた焼
ひの焼ひ率（焼ひ重量／原料）とＴＯＣ除去率を表２に
示す。表２に示すように、３５０℃で１時間の焙焼でＴ
ＯＣは９９％除去できた。
し、毎分１リットルの空気を吹き込みつつ、表２に示す
１０５℃〜６００℃の各温度で１時間酸化焙焼を行い、
排ガスを１０％水酸化カリウム溶液に吸収させＴＯＣ除
去率を測定した。各温度での原料を焙焼して得られた焼
ひの焼ひ率（焼ひ重量／原料）とＴＯＣ除去率を表２に
示す。表２に示すように、３５０℃で１時間の焙焼でＴ
ＯＣは９９％除去できた。
【００１４】（表２） 焙焼温度（℃） 焼ひ率（％） TOC除去率（％） 105 30.3 71.5 250 25.8 85.6 350 23.6 99.0 450 22.8 99.5以上 600 21.6 99.5以上 上記の各温度での酸化焙焼で得られた焼ひを水でレパル
プして、７０％硫酸を加えｐＨ０．５で、０．５時間浸
出した。この時のニッケル、鉄の浸出率を表３に示す。
ここで、浸出率（％）は、焙焼前原料の含有量に対する
比率である。表３に示すように、焙焼温度の上昇ととも
にニッケル、鉄ともに浸出率は徐々に低下しているが、
ＴＯＣの除去率とニッケルの浸出率を総合的に評価する
と３５０℃、４５０℃での焙焼が好ましい。
プして、７０％硫酸を加えｐＨ０．５で、０．５時間浸
出した。この時のニッケル、鉄の浸出率を表３に示す。
ここで、浸出率（％）は、焙焼前原料の含有量に対する
比率である。表３に示すように、焙焼温度の上昇ととも
にニッケル、鉄ともに浸出率は徐々に低下しているが、
ＴＯＣの除去率とニッケルの浸出率を総合的に評価する
と３５０℃、４５０℃での焙焼が好ましい。
【００１５】（表３） 焙焼温度（℃） Ｎｉ Ｆｅ １０５ ９４．５ ８０．６ ２５０ ９２．９ ８０．２ ３５０ ９３．９ ７７．４ ４５０ ９３．３ ７８．１ ６００ ９１．５ ６８．４ 次に、４５０℃で焙焼して得られた前記焼ひを用い第２
工程を実証した。４５０℃で焙焼して得られた焼ひの組
成を表４に示す。前記焼ひ２００ｇを水で２００ｇ／リ
ットルにレパルプし、７０％硫酸を添加してｐＨ０．５
とし、１時間浸出した。 （表４） 成分 Ｎｉ Ｆｅ Ｃｕ TOC 品位(wt％) 33.7 6.2 0.77 ＜0.5 次に上記焼ひの浸出スラリーに、１５０ｇ／リットルの
消石灰スラリーを添加して、ｐＨを０．５から、１．
０、２．０、３．０にそれぞれ調整し、浸出液中のニッ
ケル、鉄の浸出率と濃度を測定した。結果を表５に示
す。表５に示すように、ｐＨ３．０では、鉄の浸出をそ
れ以下のｐＨに比較して大幅に抑えることが可能とな
り、鉄濃度の低い硫酸ニッケル溶液として、ニッケルを
回収できた。
工程を実証した。４５０℃で焙焼して得られた焼ひの組
成を表４に示す。前記焼ひ２００ｇを水で２００ｇ／リ
ットルにレパルプし、７０％硫酸を添加してｐＨ０．５
とし、１時間浸出した。 （表４） 成分 Ｎｉ Ｆｅ Ｃｕ TOC 品位(wt％) 33.7 6.2 0.77 ＜0.5 次に上記焼ひの浸出スラリーに、１５０ｇ／リットルの
消石灰スラリーを添加して、ｐＨを０．５から、１．
０、２．０、３．０にそれぞれ調整し、浸出液中のニッ
ケル、鉄の浸出率と濃度を測定した。結果を表５に示
す。表５に示すように、ｐＨ３．０では、鉄の浸出をそ
れ以下のｐＨに比較して大幅に抑えることが可能とな
り、鉄濃度の低い硫酸ニッケル溶液として、ニッケルを
回収できた。
【００１６】（表５） 浸出液 Ni浸出率 Ni濃度 Fe浸出率 Fe濃度 pH （％） (g/l) （％） （ｇ/l） 0.5 93.0 62.7 75.0 9.3 1.0 92.8 62.5 72.7 9.0 2.0 92.5 62.3 72.5 8.9 3.0 91.0 61.3 3.9 0.5 さらに、本実施例では、上記各ｐＨでの浸出スラリー１
００ミリリットルを採取し、５Ｃろ紙を用いて真空ろ過
を行い、ろ過時間を測定することでろ過性を評価した。
結果を表６に示す。表６に示すとおり、ろ過時間はｐＨ
の上昇とともに短縮でき、ｐＨ３では、それ以下でのｐ
Ｈでのろ過に比べ、ろ過性を改善できたことが実証でき
た。
００ミリリットルを採取し、５Ｃろ紙を用いて真空ろ過
を行い、ろ過時間を測定することでろ過性を評価した。
結果を表６に示す。表６に示すとおり、ろ過時間はｐＨ
の上昇とともに短縮でき、ｐＨ３では、それ以下でのｐ
Ｈでのろ過に比べ、ろ過性を改善できたことが実証でき
た。
【００１７】（表６) 浸出スラリーｐＨ ろ過時間（秒） ０．５ ４３７ １．０ ２１５ ２．０ １０４ ３．０ ７５
【００１８】
【発明の効果】本発明の方法により、ニッケルのメッキ
廃液等から得られるニッケルを含有するスラッジから、
ニッケルを硫酸ニッケルとして、経済的に回収できる。
廃液等から得られるニッケルを含有するスラッジから、
ニッケルを硫酸ニッケルとして、経済的に回収できる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｂ 23/00 １０１ Ｃ２２Ｂ 3/00 Ｑ Ｆターム(参考） 4G048 AA07 AB01 AB08 AE02 4K001 AA19 BA21 BA24 CA15 DB03 DB23
Claims (3)
- 【請求項１】 ニッケル含有スラッジを酸化焙焼する第
１工程と、第１工程で得られた焼ひを硫酸で浸出した
後、消石灰を加えて不純物である鉄を除去する第２工程
からなるニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回
収方法。 - 【請求項２】 第１工程において、空気を吹き込みつ
つ、３００〜５００℃の温度で酸化焙焼し、ニッケル含
有スラッジ中の有機物を除去する請求項１記載の硫酸ニ
ッケルの回収方法。 - 【請求項３】 第２工程において、焼ひの硫酸浸出時の
ｐＨを１．０以下に調整して、ニッケルを浸出し、さら
に、消石灰を添加してｐＨを２．５〜３．５に調整し、
鉄を１ｇ／リットル以下まで除去する請求項１または２
に記載の硫酸ニッケルの回収方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000068595A JP2001253719A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000068595A JP2001253719A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回収方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001253719A true JP2001253719A (ja) | 2001-09-18 |
Family
ID=18587626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000068595A Pending JP2001253719A (ja) | 2000-03-08 | 2000-03-08 | ニッケル含有スラッジからの硫酸ニッケルの回収方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001253719A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003080878A1 (en) * | 2002-03-13 | 2003-10-02 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the recovery of nickel from spent catalyst |
| WO2012081897A2 (ko) * | 2010-12-15 | 2012-06-21 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 니켈 함유 원료로부터 페로니켈을 농축 회수하는 방법, 상기 농축된 페로니켈로부터 니켈을 회수하는 방법 및 상기 방법에서 발생하는 철 함유 용액을 재활용하는 방법 |
| JP2014070262A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ニッケルスラッジの処理方法 |
| CN110714128A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-21 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理沉钴溶液的方法 |
| CN114959252A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-30 | 金川镍钴研究设计院有限责任公司 | 一种使用高镍锍生产硫酸镍的方法 |
-
2000
- 2000-03-08 JP JP2000068595A patent/JP2001253719A/ja active Pending
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2003080878A1 (en) * | 2002-03-13 | 2003-10-02 | Council Of Scientific And Industrial Research | Process for the recovery of nickel from spent catalyst |
| WO2012081897A2 (ko) * | 2010-12-15 | 2012-06-21 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 니켈 함유 원료로부터 페로니켈을 농축 회수하는 방법, 상기 농축된 페로니켈로부터 니켈을 회수하는 방법 및 상기 방법에서 발생하는 철 함유 용액을 재활용하는 방법 |
| WO2012081897A3 (ko) * | 2010-12-15 | 2012-10-04 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 니켈 함유 원료로부터 페로니켈을 농축 회수하는 방법, 상기 농축된 페로니켈로부터 니켈을 회수하는 방법 및 상기 방법에서 발생하는 철 함유 용액을 재활용하는 방법 |
| KR101203731B1 (ko) | 2010-12-15 | 2012-11-22 | 재단법인 포항산업과학연구원 | 니켈 함유 원료로부터 페로니켈을 농축 회수하는 방법, 상기 농축된 페로니켈로부터 니켈 농축물을 회수하는 방법 및 상기 방법에서 발생하는 철 함유 용액을 재활용하는 방법 |
| CN103370428A (zh) * | 2010-12-15 | 2013-10-23 | 浦项产业科学研究院 | 从含镍原材料富集回收镍铁的方法，从富集镍铁回收镍的方法，以及对由其生产的含铁溶液进行再利用的方法 |
| CN103370428B (zh) * | 2010-12-15 | 2015-06-17 | 浦项产业科学研究院 | 从含镍原材料富集回收镍铁的方法,从富集镍铁回收镍的方法,以及对由其生产的含铁溶液进行再利用的方法 |
| JP2014070262A (ja) * | 2012-09-28 | 2014-04-21 | Jx Nippon Mining & Metals Corp | ニッケルスラッジの処理方法 |
| CN110714128A (zh) * | 2019-10-28 | 2020-01-21 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理沉钴溶液的方法 |
| CN110714128B (zh) * | 2019-10-28 | 2022-02-18 | 中国恩菲工程技术有限公司 | 处理沉钴溶液的方法 |
| CN114959252A (zh) * | 2022-05-30 | 2022-08-30 | 金川镍钴研究设计院有限责任公司 | 一种使用高镍锍生产硫酸镍的方法 |
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