CN102139927A - 高纯氧化铁黑颜料及其生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法。一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法的液相法生产工艺是以晶种为载体，采用硫酸亚铁和氢氧化钠在氧化桶内进行反应，在碱性条件下，立即生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽升温进行反应，达到规定温度后，通入空气进行氧化，反应一定时间后即可制得所需高纯氧化铁黑。该方法得到的产品的颗粒度比合成法的细小、均匀，且得量高、色光好；同时，控制产品的纯度，满足了行业使用要求。本发明的另外一个目的是提供上述方法制备得到的高纯氧化铁黑颜料。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯氧化铁黑颜料及其生产方法。
背景技术
高纯氧化铁黑颜料，其化学名称：四氧化三铁，化学分子式：Fe3O4，是生产胶卷、磁带的重要原料。目前生产氧化铁黑颜料一般合成法工艺生产，主要采用污泥料和铁红、铁黄的废料作为主要原材料来进行合成反应，生产出的产品无论从细度上，还是产品性能上都不够理想，如铁含量和筛余物以及产品色相都较难控制。
中国发明专利（申请号：200410013151.7 ，申请日：2004-05-14）公开了一种氧化铁黑的生产方法,包括以下步骤:(1)还原:将还原剂、水投入到还原反应器中,开启搅拌,升温至50℃～100℃,搅拌转速10r/min～120r/min,加入有机原料,使有机原料∶还原剂∶水的重量比为1∶0.39～30∶0.17～100,生成有机产品和铁泥的悬浮液。(2)过滤:将(1)还原反应生成的悬浮液过滤,得固相物A。(3)调浆:将固相物A投入到调浆槽中加水分散。(4)过筛:将调浆后的悬浮液过筛筛分,筛网目数为300目～600目。(5)水洗:将筛余物投加到水洗罐,加水洗涤至上层清液无色。(6)过滤:将水洗后的悬浮液过滤,得固相物B。(7)干燥:将固相物B干燥,得氧化铁黑产品,干燥温度为50℃～300℃,干燥时间30分钟～1800分钟。
中国发明专利（申请号：200510075112.4 ，申请日：2005-06-08）公开了一种氧化铁黑的生产方法,包括下述内容:制得亚铁盐水溶液;用烧碱作中和剂与亚铁盐水溶液反应生成氢氧化亚铁;用含氧气体作氧化剂,与上述氢氧化亚铁氧化反应生成铁黑;将生成的铁黑进行过筛、压滤、漂洗、烘干、粉碎即得蓝相氧化铁黑颜料产品。
中国发明专利（申请号：200510075111.X ，申请日：2005-06-08 ）公开了一种氧化铁黑的生产方法,该方法包括以下步骤:在中和反应罐内加入亚铁盐水溶液,加入氨并搅拌水溶液使其中和生成氢氧化亚铁凝胶,将生成的凝胶输送至氧化反应罐;在氧化反应罐内通入含氧气体并同时加热凝胶使其氧化,反应后得到氧化铁黑浆料;分离浆料中的铁黑和母液;将分离后的铁黑依次经过水洗、过筛、干燥和粉碎得到成品。
中国发明专利（申请号：200610024039.2， 申请日：2006-02-21）公开了用脱硅泥饼生产氧化铁黑的方法，包括以下步骤: (1)制亚铁溶液:将含硫酸亚铁与残余硫酸的酸洗废液置入反应釜中,并投加足量的薄铁料,通入蒸汽加温至60-70℃,使废液中的残余硫酸与铁充分反应,控制溶液的pH值在4～5之间,制得硫酸亚铁溶液;其化学反应式为:Fe+H2SO4→FeSO4+H2↑; (2)铁黄晶种制备:将由步骤(1)制得的亚铁溶液泵入反应釜,加入浓度为25%-35%的液碱,通入空气,调整pH值至4.5-5.5,制成铁黄晶种Fe2O3·H2O;其化学反应式为: FeSO4+NaOH+O2→Fe2O3·H2O+Na2SO4; (3)脱硅泥饼预处理:将脱硅泥饼加水加温打浆后,加温漂洗和过滤除去杂质,再打浆,制成脱硅泥浆料; (4)氧化制浆:将预处理后的脱硅泥浆料泵入反应釜,加入步骤(2)制得的铁黄晶种与足量的薄铁料,通入蒸汽和空气,反应后制得主要成分为Fe2O3·H2O的脱硅泥铁黄浆料; (5)合成:将步骤(4)制得的铁黄浆料泵入反应釜,加入步骤(1)所得的亚铁溶液,并加入浓度为25%-35%的液碱,通入蒸汽和空气,使反应温度控制在90-100℃,pH值至8-9,反应后制得氧化铁黑Fe3O4浆料,其化学反应式为: FeSO4+Fe2O3·H2O+NaOH+O2Fe3O4+H2O+Na2SO4; (6)过筛:将制备好的铁黑浆料通过200目过筛机进行过筛处理; (7)压滤:将过筛后的浆料泵入板框压滤机压滤和漂洗,得到氧化铁黑固相物; (8)烘干:将步骤(7)所得的氧化铁黑固相物放入烘箱进行干燥,得到含水量<1%氧化铁黑成品; (9)检验、包装。
中国发明专利（申请号：200610023844.3 申请日：2006-02-13）公开了.制备四氧化三铁黑颜料的方法,其特征在于,包括如下步骤: (1)硫酸亚铁溶液的制备:在亚铁离子的浓度为70～100g/L的硫酸亚铁水溶液中,加入还原铁粉或/和还原铁皮,在70～95℃反应至溶液中的三价铁还原完全,过程中补入酸,使PH维持在3～4,反应结束后,加入水调整硫酸亚铁离子浓度为70～100g/L,加入溶液重量0.001～0.05%的絮凝剂,过滤,收集滤液,即为硫酸亚铁盐溶液; (2)氢氧化亚铁的制备:将氨或氢氧化钠溶液加入步骤(1)的硫酸亚铁盐溶液中和至采用铁氰化钾检测溶液中无硫酸亚铁离子,PH值在6～10范围内,获得氢氧化亚铁溶液; (3)四氧化三铁的制备:将氧化剂加入步骤(2)的氢氧化亚铁溶液,氧化反应,反应温度为40～90℃,PH为6～8,反应至溶液中无氢氧化亚铁存在,收集沉淀的黑色颗粒,然后采用常规的方法水洗、烘干、粉碎,获得产品。
发明内容
为了解决现有产品细度和产品性能较难控制的技术缺陷，本发明的一个目的是提供一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法得到的产品的颗粒度比合成法的细小、均匀，且得量高、色光好；同时，控制产品的纯度，满足了行业使用要求。本发明的另外一个目的是提供上述方法制备得到的高纯氧化铁黑颜料。
为了实现上述的第一个目的，本发明采用了以下的技术方案：
一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，该方法包括晶种制备和二步氧化，生产步骤如下：
i)晶种制备部分
a) 将含量为80%～88%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂和絮凝剂，重金属离子捕捉剂和絮凝剂的加入量分别为0.005%～0.01%，经过处理后去除絮状沉淀,来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为400 kg/m3～500 kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为8500～9000kg重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在200～300kg/m3；
b) 将浓度为25%～35%的氢氧化钠溶液8200～9200kg重量份投入晶种反应桶中；
c) 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为0.5～2小时，控制PH值在10.0～10.5之间；
ii)二步氧化部分
d) 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃～97℃，风量在350～400m3/h；
e) 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前PH值在6.0～7.0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；
f) 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；
g) 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的助剂，助剂的加入量为铁黑重量的0.01%～0.05%，再进行检验，包装。
作为优选，上述的重金属离子捕捉剂采用黄原酸酯类重金属捕捉剂、二硫代胺基甲酸盐类衍生物和硫化物中的一种或多种。
作为优选，上述的絮凝剂采用聚丙烯酰胺类化合物或聚合硫酸铝。
作为优选，上述的助剂采用烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐和木质素苯磺酸盐中的一种或多种。
为了实现上述的第二个目的，本发明提供了一种高纯氧化铁黑颜料，该氧化铁黑颜料采用上述任一一项技术方案所述的生产方法制备得到。
本发明之液相法生产工艺是以晶种为载体，采用硫酸亚铁和氢氧化钠在氧化桶内进行反应，在碱性条件下，立即生成氢氧化亚铁溶胶，通入蒸汽升温进行反应，达到规定温度后，通入空气进行氧化，反应一定时间后即可制得所需高纯氧化铁黑。其反应式如下：
FeSO4＋2NaOH=Fe(OH)2＋Na2SO4
4Fe(OH)2＋O2＋2H2O =4Fe(OH)3↓
Fe(OH)2＋Fe(OH)3=Fe(OH)2·Fe(OH)3
Fe(OH)2·2Fe(OH)3=Fe3O4 ＋ 4H2O 。
本发明由于采用了以上的技术方案，有益效果是如下：
1）本发明采用纯液相法生产工艺生产，在生产过程中对原材料固体硫酸亚铁进行处理，去除固体硫酸亚铁中的重金属离子和一些杂质，在源头就对重金属含量进行有效的控制，两项重要指标即砷（As）≤1mg/kg和铅（Pb）≤5mg/kg；
2）另外产品的纯度较高，三氧化二铁量≥98%，粉体在热盐酸中溶解后，呈酒红色透明液体，无悬浮机械杂质存在；
3）得到的产品的颗粒度比合成法的细腻、均匀、色光好；
4）产品具有良好的颜色遮盖力、着色力、耐热、耐溶剂、无毒等优点，而且比普通氧化铁颜料更加纯净；
5）本发明适用于某些特殊用途的铁黑，如药用铁黑、试剂级铁黑以及CT片和摄影胶卷、磁带等。
附图说明
图1是本发明的工艺流程图。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本例氧化铁黑由浓度为400 kg/m3硫酸亚铁8495kg重量份及浓度为30%的氢氧化钠溶液8150kg重量份反应而成。
所述氧化铁黑颜料的生产方法包括晶种制备和二步氧化，工艺步骤如下：
i)晶种制备部分，
a) 将含量为86%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂（高分子类---黄原酸酯类和二硫代胺基甲酸盐类衍生物（DTC类）的和硫化物---硫化钠）和絮凝剂（聚丙烯酰胺类）加入0.005%经过处理后去除絮状沉淀,来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为396kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为8495kg重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在250kg/m3；
b) 将浓度为30%的氢氧化钠溶液8150kg重量份投入晶种反应桶中；
c) 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为1小时，控制PH值在10.1之间；
ii)二步氧化部分
d) 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃～97℃，风量在350～400m3/h；
e) 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前PH值在6.0～7.0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；
f) 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；
g) 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的分散剂（烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐、木质素苯磺酸盐），加入量为铁黑重量的0.01%，再进行检验，包装，合格出厂。
实施例2
如图1所示，本例氧化铁黑由浓度为450 kg/m3硫酸亚铁8800kg重量份及浓度为30%的氢氧化钠溶液8445kg重量份反应而成。
所述氧化铁黑颜料的生产方法包括晶种制备和二步氧化，工艺步骤如下：
i)晶种制备部分，
a) 将含量为86%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂（高分子类---黄原酸酯类和二硫代胺基甲酸盐类衍生物（DTC类）的和硫化物---硫化钠）和絮凝剂（聚丙烯酰胺类）加入0.007%经过处理后去除絮状沉淀,来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为452kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为8800kg重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在250kg/m3；
b) 将浓度为30%的氢氧化钠溶液8445kg重量份投入晶种反应桶中；
c) 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为1小时，控制PH值在10.2之间；
ii)二步氧化部分
d) 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃～97℃，风量在350～400m3/h；
e) 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前PH值在6.0～7.0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；
f) 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；
g) 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的助剂（烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐、木质素苯磺酸盐），加入量为铁黑重量的0.03%，再进行检验，包装，合格出厂。
实施例3
如图1所示，本例氧化铁黑由浓度为500 kg/m3硫酸亚铁9100kg重量份及浓度为30%的氢氧化钠溶液8750kg重量份反应而成。
所述氧化铁黑颜料的生产方法包括晶种制备和二步氧化，工艺步骤如下：
i)晶种制备部分，
a) 将含量为86%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂（高分子类---黄原酸酯类和二硫代胺基甲酸盐类衍生物（DTC类）的和硫化物---硫化钠）和絮凝剂（聚丙烯酰胺类）加入0.01%经过处理后去除絮状沉淀,来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为498kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为9100kg重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在250kg/m3；
b) 将浓度为30%的氢氧化钠溶液8750kg重量份投入晶种反应桶中；
c) 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为1小时，控制PH值在10.4之间；
ii)二步氧化部分
d) 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃～97℃，风量在350～400m3/h；
e) 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶，控制好放桶前PH值在6.0～7.0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；
f) 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；
g) 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的助剂（烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐、木质素苯磺酸盐），加入量为铁黑重量的0.05%，再进行检验，包装，合格出厂。
Claims (5)
1.一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，其特征在于该方法包括晶种制备和二步氧化，生产步骤如下：
i)晶种制备部分
a) 将含量为80%~88%的固体硫酸亚铁加水溶解处理，再加入重金属离子捕捉剂和絮凝剂，重金属离子捕捉剂和絮凝剂的加入量分别为0.005%~0.01%，经过处理后去除絮状沉淀,来除掉硫酸亚铁中的杂质和重金属离子，并澄清备用，制得浓度为400 kg/m3~500 kg/m3硫酸亚铁溶液，取一定体积的硫酸亚铁溶液，折算成重量为8500~9000kg重量份投入晶种反应桶中加水兑稀至浓度在200～300kg/m3；
b) 将浓度为25%～35%的氢氧化钠溶液8200～9200kg重量份投入晶种反应桶中；
c) 在常温下，使硫酸亚铁和氢氧化钠进行中和反应，开启搅拌，反应时间为0.5～2小时，控制PH值在10.0~10.5之间；
ii)二步氧化部分
d) 将制作好的晶种投入反应桶中，开启蒸汽阀门进行冲温加热，使温度达到90℃后，打开空气阀门鼓入空气，反应过程中温度控制在90℃~97℃，风量在350~400m3/h；
e) 当反应至料液成熟时开始取样进行检测，如果料液成熟并颜色达到合格则可以放桶；控制好放桶前PH值在6.0～7.0之间，如偏低，则必须进行适量补碱，直至反应再次成熟，方可放桶；
f) 然后关闭蒸汽阀门，适当关小空气，准备出料，出料必须过筛；
g) 后道处理工序：湿料经过筛后进行压滤、漂洗、然后干燥、粉碎，在粉碎过程中添加一定量的助剂，助剂的加入量为铁黑重量的0.01%~0.05%，再进行检验，包装。
2.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，其特征在于：重金属离子捕捉剂采用黄原酸酯类重金属捕捉剂、二硫代胺基甲酸盐类衍生物和硫化物中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，其特征在于：絮凝剂采用聚丙烯酰胺类化合物或聚合硫酸铝。
4.根据权利要求1所述的一种高纯氧化铁黑颜料的生产方法，其特征在于：助剂采用烷基萘磺酸钠盐、烷基萘磺酸盐和木质素苯磺酸盐中的一种或多种。
5.一种高纯氧化铁黑颜料，其特征在于：该氧化铁黑颜料采用权利要求1～4任意一项权利要求所述的生产方法制备得到。
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