CN113896247B - 利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合，搅拌升温至75‑85℃；将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中，保持温度并用空气泵通入空气进行氧化；另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合，加入生石灰常温下搅拌5‑15min后将反应釜B中物料加入反应釜A，保持75‑85℃恒温搅拌30‑60min；趁热压滤，滤饼干燥，再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉；本发明通过钛白粉盐酸法产生的氯化亚铁固废、氧化钙为原料，通过工艺优化，避免胶体包裹及氧化不完全的现象，解决了大剂量、高浓度工业制备Fe3O4磁铁粉的难题。
Description
技术领域
本发明具体涉及利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法。
背景技术
实验室制备磁粉的方法，是通过低浓度的FeSO4溶液与NaOH反应，该反应浓度低、反应剂量小，还处于实验室试管稀溶液(0.05-0.2mol/L)级别，因为随着FeSO4浓度的增大，产生的氢氧化亚铁沉淀会形成胶体包裹Fe2+抑制氧化，导致氧化不完全或者氧化中止的情况，使高浓度下制备磁粉未能实现放大及工业化。工业上利用固废制备Fe3O4磁粉未见报道。
CN202110906536.X公开了一种通过钛精矿与浓盐酸直接制得钛白粉的方法，加入结晶改良剂，140℃高温高压下，以浓盐酸酸解钛精矿，冷却过滤可直接获取钛白粉。但是该方法会伴随大量固体氯化亚铁副产物产生，且其杂质含量高，如不进行转化，只能作为固废，不但会污染环境，还导致该工艺路线经济损失。
发明内容
本发明目的在于提供一种利用含氯化亚铁固废制备Fe3O4磁铁粉的方法，特别针对钛白粉盐酸法所产生的固体氯化亚铁副产物，使钛精矿制备钛白粉工艺更加完善、环保、经济。
为达到上述目的，采用技术方案如下：
利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，包括以下步骤：
(1)将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合，搅拌升温至75-85℃；
(2)将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中，保持温度并用空气泵通入空气进行氧化；
(3)另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合，加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A，保持75-85℃恒温搅拌30-60min；
(4)趁热压滤，滤饼干燥，再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉。
按上述方案，所述固体氯化亚铁副产物来自钛白粉盐酸法：
具体为钛精矿与盐酸加热反应产物抽滤所得滤液，经冷却结晶所得沉淀物。
按上述方案，步骤(1)的反应釜A和(3)中的反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L。
按上述方案，步骤(2)所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合。
按上述方案，步骤(2)反应釜A中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg；分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h。
按上述方案，步骤(2)反应釜A中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg；分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h。
按上述方案，步骤(3)反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg。
按上述方案，步骤(2)加料完成以后保温继续氧化2h。
按上述方案，步骤(3)反应釜B中氯化亚铁与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1：2。
按上述方案，步骤(4)中干燥温度为120℃，干燥时间为10-12h。
本方案中采取双釜分开反应，相对于传统一釜反应，可以免去其中Fe2+/Fe3+浓度比的监测调控环节，采取两釜分开进行反应，互不干扰。本方案中采取分批次加入生石灰和分散剂，相比于传统一次性加入碱性试剂，可以避免因浓度过高而产生的沉淀包裹问题，在逐步加入生石灰的过程中，局部形成低浓度Fe(OH)2逐步氧化，而分散剂的加入进一步破坏胶体，避免形成胶体包裹阻止氧化的难题。
相对于现有技术，本发明有益效果如下：
本发明通过氯化亚铁固废、氧化钙为原料，通过工艺优化，避免胶体包裹及氧化不完全的现象，解决了大剂量、高浓度工业制备Fe3O4磁粉的难题。
该工艺简单，使用廉价的固废转化为有价Fe3O4磁粉，完善了钛白粉盐酸法新工艺路线，使之工业化和产业化前景更加广阔。
具体实施方式
以下实施例进一步阐释本发明的技术方案，但不作为对本发明保护范围的限制。
本发明提供了一种利用含氯化亚铁固废制备磁铁粉的方法，特别针对钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物，具体过程如下：
(1)将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合，搅拌升温至75-85℃；其中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L；
(2)将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中，保持温度并用空气泵通入空气进行氧化2h；其中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg，分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h；生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg，分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h；所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合；
(3)另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合，加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A，保持75-85℃恒温搅拌30-60min；其中反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L，与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1：2；反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg；
(4)趁热压滤，滤饼干燥温度为120℃，干燥时间为10-12h，再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉。
本发明适用于一般固体氯化亚铁副产物，但针对钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物具有更好的效果。本发明所述钛白粉盐酸法产生固体氯化亚铁副产物的情形，以一种人造金红石制备方法为例，包括如下步骤：
将钛精矿与结晶改良助剂混合，混合均匀形成混合物A；将所述混合物A加入盐酸溶液中，形成混合物B；将所述混合物B加入至反应釜中升温至130-150℃反应结束，所得产物抽滤得到滤渣和滤液；对滤渣进行酸洗、水洗及干燥，得到人造金红石；所得滤液放入冷却池经过结晶沉淀得到固体氯化亚铁副产物，用于以下实施例中。
实施例1
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中，加入去离子水12L，搅拌升温至80℃。称取生石灰粉末0.85kg及聚合氯化铁0.12kg共四份，每间隔1.5h加入一份于反应釜中，其间保持80℃恒温搅拌，并用空气泵通入空气进行氧化，直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中，加入去离子水6kg，常温下搅拌溶解，称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌10min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中，80℃下恒温搅拌45min后，采用正压压滤将混合溶液过滤，然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥11h后取出，经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品，产率为95％。
实施例2
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中，加入去离子水10L，搅拌升温至75℃。称取生石灰粉末0.85kg及聚合氯化铝0.12kg共四份，每间隔1.2h加入一份于反应釜中，其间保持75℃恒温搅拌，并用空气泵通入空气进行氧化，直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中，加入去离子水5kg，常温下搅拌溶解，称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌5min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中，75℃下恒温搅拌45min后，采用正压压滤将混合溶液过滤，然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥10h后取出，经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品，产率为92％。
实施例3
称取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废12kg于50L的反应釜中，加入去离子水14L，搅拌升温至85℃。称取生石灰粉末0.85kg及铝铁共聚复合絮凝剂0.12kg共四份，每间隔1.8h加入一份于反应釜中，其间保持85℃恒温搅拌，并用空气泵通入空气进行氧化，直至四份生石灰都加入后再继续氧化2h。再取钛白粉盐酸法新工艺副产氯化亚铁固废6kg于另一20L反应釜中，加入去离子水7kg，常温下搅拌溶解，称取生石灰1.7kg缓慢加入后继续搅拌15min。搅拌结束后将20L反应釜中的浆料加入到50L反应釜中，85℃下恒温搅拌45min后，采用正压压滤将混合溶液过滤，然后将滤饼放入120℃烘箱中干燥12h后取出，经过研磨后得到黑色有磁性的四氧化三铁产品，产率为94％。
Claims (5)
1.利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）将钛白粉盐酸法产生的固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜A中混合，搅拌升温至75-85℃；
（2）将生石灰粉末、分散剂分批次加入反应釜A中，保持温度并用空气泵通入空气进行氧化；反应釜A中分散剂的加入量为每吨混合溶液中16-20kg；分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h；反应釜A中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg；分四批次加入，每次时间间隔为1.2-1.8h；
（3）另将一份固体氯化亚铁副产物与去离子水在反应釜B中搅拌混合，加入生石灰常温下搅拌5-15min后将反应釜B中物料加入反应釜A，保持75-85℃恒温搅拌30-60min；反应釜B中生石灰粉末总加入量为每吨混合溶液中110-140Kg；
（4）趁热压滤，滤饼干燥，再经过研磨即可得到四氧化三铁磁铁粉；
其中，步骤（1）的反应釜A和步骤（3）的反应釜B中氯化亚铁浓度为4.5-5.5mol/L；反应釜B中氯化亚铁与反应釜A中氯化亚铁的摩尔比为1：2。
2.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，其特征在于所述固体氯化亚铁副产物来自钛白粉盐酸法：
具体为钛精矿与盐酸加热反应产物抽滤所得滤液，经冷却结晶所得沉淀物。
3.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，其特征在于步骤（2）所述分散剂为聚合氯化铁、聚合氯化铝、铝铁共聚复合絮凝剂中的一种或混合。
4.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，其特征在于步骤（2）加料完成以后保温继续氧化2h。
5.如权利要求1所述利用钛白粉盐酸法副产物制备磁铁粉的方法，其特征在于步骤（4）中干燥温度为120℃，干燥时间为10-12h。
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