CN109824199B - 一种含次氯酸钠、pvp的高cod膜生产废水的处理方法 - Google Patents

一种含次氯酸钠、pvp的高cod膜生产废水的处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,所述方法包括如下步骤:(1)将膜生产废水加热,搅拌的条件下加入片碱;(2)向废水中接入曝气装置,以硫酸吸收氨气制取硫酸铵;(3)冷却过滤;(4)将步骤(3)产生的滤液用盐酸调节pH至弱酸性,加入双氧水,以铁板作阳极,高效石墨气体扩散电极作阴极,以电芬顿的方法氧化剩余的有机物,加热去除过剩的双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液;(5)对步骤(4)制得的氯化钠溶液进行减压浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体。本发明具有工艺简单,可将废水中的COD去除使废水资源化,而能够规模化生产的特点。

Description

一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法
技术领域
本发明涉及废水资源化处理技术领域,尤其是涉及一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法。
背景技术
PVDF膜即聚偏二氟乙烯是一种常见的污水处理膜,主要用于污水的前处理,清除污水中的大分子有机物及一些细菌、泥沙等。在制备PVDF高分子材料时,添加PVP来改善膜的孔径大小与分布,而保留在膜壁及膜孔中的PVP会导致膜材料的疏水性降低,所以需要通过次氯酸钠水洗来去除残余的PVP。由此产生的废水中含有大量的次氯酸钠、PVP及其余的有机物,PVP分散在次氯酸钠水溶液中,由于其稳定的性质,目前的有机物去除方法,如芬顿法,离子交换法,活性炭吸附法等无法将PVP从溶液中去除,所以需要一种更为有效的方法来处理此种废水。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题,本发明提供了一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法。本发明具有工艺简单,可将废水中的COD去除使废水资源化,而能够规模化生产的特点。
本发明的技术方案如下:
一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将膜生产废水加热,并在搅拌的条件下加入片碱至强碱性,反应过程中有胶状物质及有机胺产生,有机胺与碱反应产生氨气;
(2)向废水中接入曝气装置,以硫酸吸收氨气制取硫酸铵;
(3)冷却过滤,滤液进入步骤(4),滤渣为黄色胶状物质,收集滤渣进行灼烧处理;
(4)将步骤(3)产生的滤液用盐酸调节pH至弱酸性,缓慢向溶液中加入双氧水,与溶液中的次氯酸钠反应生成氯化钠;以铁板作阳极,高效石墨气体扩散电极作阴极,以电芬顿的方法氧化剩余的有机物,电解后调节pH至中性加热去除剩余双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液;
(5)对步骤(4)制得的氯化钠溶液进行减压浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体,馏分可直接排放,回水回用。
步骤(1)中所述废水加热的温度为120-130℃,加入片碱量为废液中有机物质量的1-1.1倍,投加时间2-3h。
步骤(2)中所述曝气过程的温度为70-80℃,产生的气体以80%硫酸吸收。
步骤(3)中所述冷却温度为30-40℃时过滤。
步骤(3)中所述灼烧的条件为:在温度500-600℃于高温煅烧炉中灼烧,灼烧时间2-3h,灼烧后残渣质量为进入煅烧炉胶状物质质量的0.1-0.3%。
步骤(4)中所述盐酸浓度为33wt%,调节pH至3-4。
步骤(4)中所述双氧水为50wt%的双氧水,添加量为进入电解步骤的电解液体积的1-3%,电解时间5-6h,电解后调节pH为5-6,加热温度60-80℃去除剩余的双氧水。
步骤(5)中所述浓缩温度为90-95℃,压力为-0.08MPa~-0.085MPa,浓缩时间3-4h。
本发明有益的技术效果在于:
本发明工艺成熟,操作简单,环环相扣,可大规模生产;且反应无有毒物质及废水产生,基本无安全风险;
本发明反应最终为高纯度的氯化钠晶体,符合工业级氯化钠的标准
附图说明
图1为本发明工艺流程示意图;
图2为实施例1产生胶体的图片;
图3为实施例1制得成品氯化钠的图片。
具体实施方式
下面结合附图和实施例,对本发明进行具体描述。
实施例1
一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将1吨该废水打入反应釜,该废水氯含量为80g/L,COD为141g/L,开启搅拌装置,加热至120℃,缓慢加入片碱142kg,投加时间为2.5h,溶液中出现大量的有机胶体,并伴随氨氮气味产生,此时溶液pH为12.5;
(2)开启曝气及加热装置,保持温度在70℃,曝气至后无氨氮气味产生;
(3)待溶液冷却至30℃时,过滤,得到微黄色的溶液0.85吨,胶状物质130kg,胶状物质在500℃下灼烧2h,得到残渣0.13kg,收集委外处理。
(4)在步骤(3)制得的滤液中加33wt%盐酸调节pH至3.5,反应时间1h,加热至50℃,以50wt%双氧水17L进行电芬顿氧化处理,时间为5.5h,加片碱调节pH为5,加热至60℃去除双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液,经测量COD为0.81g/L;
(5)在温度90℃,压力(-0.08MPa)下浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体,测量其纯度为98.2%,符合国家标准。
实施例2
一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将1吨该废水打入反应釜,该废水COD为130g/L,开启搅拌装置,加热至125℃,缓慢加入片碱137kg,投加时间为2h,溶液中出现大量的有机胶体,并伴随氨氮气味产生,此时溶液pH为13.1;
(2)开启曝气及加热装置,保持温度在75℃,曝气至无氨氮气味产生;
(3)待溶液冷却至35℃时,过滤,得到微黄色的溶液0.87吨,胶状物质127kg,胶状物质在560℃下灼烧2.5h,得到残渣0.19kg,收集委外处理;
(4)在步骤(3)所得的滤液中加33wt%盐酸调节pH至3,反应时间1.5h,加热至50℃,以50wt%双氧水10L进行电芬顿氧化处理,时间为5h,加片碱调节pH至5.5,加热至70℃去除溶液中的双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液,经测量COD为1.93g/L;
(5)在温度93℃,压力(-0.082MPa)下浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体,测量其纯度为98.1%,符合国家标准。
实施例3
一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,所述方法包括如下步骤:
(1)将1吨该废水打入反应釜,该废水COD为160g/L,开启搅拌装置,加热至130℃,缓慢加入片碱176kg,投加时间为3h,溶液中出现大量的有机胶体,并伴随氨氮气味产生,此时溶液pH为13.9;
(2)开启曝气及加热装置,保持温度在80℃,曝气至无氨氮气味产生;
(3)待溶液冷却至40℃时,过滤,得到微黄色的溶液0.84吨,胶状物质147kg,胶状物质在560℃下灼烧2.5h,得到残渣0.7kg,收集委外处理;
(4)在步骤(3)所得的滤液中加33wt%盐酸调节pH至3.9,反应时间2h,加热至50℃,以50wt%双氧水25L进行电芬顿氧化处理,时间为6h,加片碱调节pH至6,加热至80℃去除剩余的双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液,经测量COD为1.79g/L;
(5)在温度95℃,压力(-0.085MPa)下浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体,测量其纯度为98.1%,符合国家标准。

Claims (6)

1.一种含次氯酸钠、PVP的高COD膜生产废水的处理方法,其特征在于,所述方法包括如下步骤:
(1)将膜生产废水加热,并在搅拌的条件下加入片碱至强碱性,反应过程中有胶状物质及有机胺产生,有机胺与碱反应产生氨气;所述废水加热的温度为120-130℃,加入片碱量为废液中有机物质量的1-1.1倍,投加时间2-3h;
(2)向废水中接入曝气装置,以硫酸吸收氨气制取硫酸铵;
(3)冷却过滤,滤液进入步骤(4),滤渣为黄色胶状物质,收集滤渣进行灼烧处理;
(4)将步骤(3)产生的滤液用盐酸调节pH至3-4,缓慢向溶液中加入双氧水,与溶液中的次氯酸钠反应生成氯化钠;以铁板作阳极,高效石墨气体扩散电极作阴极,以电芬顿的方法氧化剩余的有机物,电解后调节pH至5-6加热去除剩余双氧水,得到微黄色的氯化钠溶液;所述双氧水为50wt%的双氧水,添加量为进入电解步骤的电解液体积的1-3%,电解时间5-6h,加热温度60-80℃去除剩余的双氧水;
(5)对步骤(4)制得的氯化钠溶液进行减压浓缩,离心得到白色的氯化钠晶体,馏分直接排放,回水回用。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(2)中所述曝气过程的温度为70-80℃,产生的气体以80%硫酸吸收。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述冷却温度为30-40℃时过滤。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(3)中所述灼烧的条件为:在温度500-600℃于高温煅烧炉中灼烧,灼烧时间2-3h,灼烧后残渣质量为进入煅烧炉胶状物质质量的0.1-0.3%。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(4)中所述盐酸浓度为33wt%。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤(5)中所述浓缩温度为90-95℃,压力为-0.08MPa~-0.085MPa,浓缩时间3-4h。
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