JP7432364B2 - 干渉顔料 - Google Patents
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Description
可視光は主に酸化的損傷の生成を通じて皮膚に影響を与え、一方でIRは熱的損傷を誘発し、皮膚細胞におけるミトコンドリアの完全性を変え、ROS(ラジカル酸素種)生成をもたらす。
太陽光線により生じたフリーラジカルのほぼ50%は可視光線及びIR線から誘導されている。IR-A(800~1450nm)及び「青色光」とも呼ばれる高エネルギー可視(HEV)光線(400~500nm)は、皮膚のカロテノイド抗酸化物質の著しい分解をもたらす。
全ての太陽の波長が全部でROS/RNS(ラジカル酸素種/ラジカル窒素種)生成に起因する皮膚の光老化に寄与する。従って皮膚の健康維持のためにはUVB/UVA保護のみならず、さらにHEV及びIR-A保護を有する皮膚ケア又はサンケア製品の開発が必要である。
化粧品においては、無機顔料、特に二酸化チタン(TiO2)顔料の添加によって、UVフィルターを含む日焼け止めの光保護特性の改善が可能となることが知られている。しかしTiO2は白色顔料及びフィラー顔料として作用し、すなわち、皮膚感触及び塗布物のテクスチャーへの影響を有し、ひいては最終化粧品、特に装飾用化粧品の色及び光沢等の光学特性への影響を有する。それは、効果顔料を含む化粧品配合物の色強度及び光沢効果を減じる。
従って、本発明は、表面を4つの層(A)~(D)で被覆されている0.1~100μmの範囲の粒径を有するプレートレット形基材をベースとする干渉顔料に関する。
(A)は、本質的にSnO2から成る高屈折率層であり、
(B)は、本質的にTiO2から成る高屈折率層であり、
(C)は、本質的にSnO2から成る高屈折率層であり、
(D)は、本質的にTiO2から成る高屈折率層であり、
かつ場合により
(E)外側保護層で被覆されている。
-高彩度
-純粋な干渉色
-優れた皮膚感触
-非常に適切な皮膚色修正
-いずれの皮膚タイプに対しても自然の新鮮味及び明度
-IR-A、VIS及びHEV放射線に対する皮膚の保護
-水相及び油相における迅速な分散性
-皮膚への容易かつ均質な分布
-いずれの種類の配合物へも簡単かつ均質な組み込み
を示す。
本発明は、同様に本発明の干渉顔料の、塗料、自動車塗料、工業被覆、自動車補修塗料、粉末被覆、印刷インク、プラスチック、ボタンペースト、セラミック材料、ガラスにおける使用、被覆種子のための使用、プラスチックのレーザー溶接用添加剤として、プラスチック及び紙のレーザーマーキング又はレーザー溶接におけるドーパントとして、食品及び医薬品部門並びに化粧品配合物における着色用添加剤としての使用に関する。本発明の顔料はさらに、顔料製剤の調製及び例えば、顆粒、チップ、ペレット、ブリケット等の乾燥製剤の調製にも適している。乾燥製剤は、特に、印刷インク及び化粧品配合物に適している。
本発明の顔料に適したベース基材は、無色又は選択的若しくは非選択的吸収性フレーク状基材である。適切な基材は、特に、フィロケイ酸塩、例えば天然若しくは合成マイカ、タルク、カオリン、フレーク状酸化鉄若しくは酸化アルミニウム、パーライトフレーク、ガラスフレーク、SiO2フレーク、TiO2フレーク、グラファイトフレーク、合成支持体フリーフレーク、窒化チタン、ケイ化チタン、液晶ポリマー(LCP)、ホログラフィック顔料、BiOCl及びフレーク状混合酸化物、又はその混合物である。特に好ましい基材はガラスフレーク、SiO2フレーク、天然若しくは合成マイカフレーク及びAl2O3フレークである。天然及び合成マイカフレークが特に好ましい。
干渉顔料のベース基材は<300nmの厚さを有し、粒子の90%が100~300μmの範囲内にある等価粒径分布(D90)を有する。
合成的に調製されるガラスフレークに適したガラスは、当業者に周知の全てのガラス、例えば、ケイ酸塩ガラス、例えばソーダ石灰ガラス、ホウケイ酸ガラス、アルミノケイ酸ガラス、鉛クリスタルガラス、E、A、C又はECRガラス、デュラン(Duran)ガラス、窓ガラス、実験室ガラス等である。このタイプのガラスは、砂、石灰、粘度、ホウ素化合物、炭酸カリウム(potash)、ソーダ等から製造され、成形状態で凝固させることができる。適切なガラスフレークは、好ましくはC、E、ECR又はホウケイ酸ガラスから成る。当然にガラス組成が異なるだけの異なるガラスフレークの混合物を利用することもできる。カルシウムアルミニウムホウケイ酸ガラス又はECRガラスを含む基材フレークが特に好ましい。
適切な着色料は、特に、元素Cu、Cr、Mn、Fe及びCo及び/又はその組み合わせのカチオン又は錯アニオンである。これらのイオンの添加により強い青色、緑色、黄色、橙色又は赤色を得ることができる。適切な着色料はさらにTiO2又は貴金属元素である。
適切なガラスフレークの屈折率は好ましくは1.45~1.80、特に1.50~1.70である。
層(A)~(D)又は層(A)~(E)による被覆前にガラスフレークの表面にSiO2層を与えるのが賢明なことが多い。しかしながら、SiO2層(層(A0))による被覆は、ガラスフレークの化学組成は、顔料のさらなる被覆及び結果としての適用特性にとって二次的に重要なものであることを意味する。SiO2被覆は、ガラス成分の膨潤、浸出等の化学的改質又は攻撃的酸性被覆溶液中での溶解に対してガラス表面を保護する。
天然又は合成マイカフレークをベースとする干渉顔料が特に好ましい。
本発明の干渉顔料は、好ましくは下記粒子サイズ分布を有する。
D10値は、好ましくは1~4μmの範囲内、非常に特に好ましくは1.5~3.5μmの範囲内である。
D50値は、好ましくは4~8μmの範囲内、非常に特に好ましくは4.5~7.5μmの範囲内である。
D90値は、好ましくは8~15μmの範囲内、非常に特に好ましくは8.5~14.5μmの範囲内である。
D10:3~5.5、好ましくは3.5~5、
D50:6~9、好ましくは6.5~8.5、
D90:11~15.5、好ましくは11.5~15、
マイカフレークの厚さは、好ましくは100~450nmである。マイカフレークの形状因子(直径/厚さの比)は、好ましくは30~60の範囲内である。
本特許出願ではレーザー回折を利用して粒子サイズ分布の特徴づけを行なう。本特許出願では、マルバーンマスターサイザー2000機器を用いて粒子サイズ分布を決定する。
ベース基材上の高屈折率を有する個々の層、すなわちTiO2層及びSnO2層の厚さは、顔料の光学特性にとって極めて重要である。純粋な干渉色及び中等度の彩度を有する顔料のためには、個々の層の厚さを互いに正確に調整しなければならない。基材上の全ての層の合計は、≦1000nm、好ましくは≦800nmの厚さを超えるべきでないことが分かった。
本発明の干渉顔料は、本質的にSnO2又はTiO2から成る4つの高屈折率層(A)~(D)を含む。
本質的に、これらの層が各層に基づいて少なくとも90%、好ましくは≧95%のSnO2又はTiO2から成り、最も好ましくは100%のSnO2又はTiO2から成ることを意味する。
カーボンブラック、アルカリ金属、アルカリ土類金属等の着色料で層(A)~(D)をドープすることができる。
被覆層(A)の厚さは、好ましくは1~5nm、特に2~4nm、非常に特に好ましくは2~3nmである。
被覆層(B)の厚さは、好ましくは100~350nm、特に100~300nm、非常に特に好ましくは100~250nmである。
被覆層(C)の厚さは、好ましくは1~5nm、特に2~4nm、非常に特に好ましくは2~3nmである。
被覆層(D)の厚さは、好ましくは100~350nm、特に100~300nm、非常に特に好ましくは100~250nmである。
SiO2層(A)及び(C)の厚さは同一又は異なってよい。TiO2層(B)及び(D)の厚さは、所要の干渉色に応じて同一又は異なる厚さを有し得る。
層(A)~(D)の厚さは、本発明の干渉顔料の所望の干渉色によって決まる。
合成マイカ+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
天然マイカ+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
Al2O3フレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
SiO2フレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
ガラスフレーク+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
ガラスフレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2。
本出願の高屈折率被覆は、≧1.8の屈折率を有する層を意味すると解釈され、低屈折率層は、n<1.8の層を意味すると解釈される。
本出願の層又は被覆は、基材並びに第1の層及び第2の層等の完全被覆を意味すると解釈される。
湿式被覆の場合、本発明の干渉顔料は一般的にベース基材を、任意に水ガラス溶液と混合してから1種以上の加水分解性錫及びチタン塩と、加水分解に適したpHで混合した水に懸濁させることによって調製される。このpHは、好ましくはガラスフレークの被覆の場合、存在すればSiO2及び金属酸化物又は金属酸化物水和物が、二次沈降が起こることなく、同時又は連続的に、フレーク上に直接枕積されるように選択される。pHは、通常、塩基及び/又は酸の同時計量添加によって一定に維持される。その後顔料を分離し、洗浄し、50~150℃で1~18時間乾燥させ、任意に0.5~3時間か焼する。か焼温度は各場合に存在する被覆に関して最適化することができる。一般に、か焼温度は600~1100℃、好ましくは700~1000℃の範囲内である。基材としてガラスフレークを使用する場合、か焼温度は好ましくは500~800℃の範囲内である。最後に、顔料をふるいにかける。所望により、個々の被覆の適用後に顔料を分離し、乾燥させ、任意にか焼してからさらなる層の枕積のために再懸濁させることができる。
さらに、流動床反応器内で気相被覆によって被覆を行なうこともでき、相応に、例えば、真珠光沢顔料の調製のためにEP0045851及びEP0106235で提案された方法を使用することができる。
干渉顔料の色は、被覆量又はその結果として生じる層厚の異なる選択によって非常に広い限界で変動し得る。特定色相のための微調整は、観察下又は測定技術制御下で所望の色に近づくことによって量の純粋な選択の域を越えて達成可能である。
結果としての4つの高屈折性層を有する干渉顔料は、純粋な色、中等度の彩度及び高い皮膚感触により区別され、近赤外線(800~1400nm)及び高エネルギー光線(400~500nm)に対して光保護を示す。
好ましい実施形態では、層(E)はSiO2層から成る。この層は、か焼してもか焼しなくてもよい。それは好ましくはか焼SiO2層である。
種々の用途のため、本発明の干渉顔料を1種以上の着色料、例えば真珠光沢顔料、干渉顔料、角度彩色性(goniochromatic)顔料、被覆又は非被覆BiOClフレーク、多層状顔料、金属顔料、光輝顔料、及び/又は有機色素、及び/又は有機着色顔料並びに他の顔料、例えば、透明及び不透明白色、着色及び黒色顔料等の群から選択される効果顔料との混合物、並びにプレートレット形酸化鉄、ホログラフィック顔料、LCP(液晶ポリマー)並びに金属酸化物被覆マイカフレーク及びSiO2フレークをベースとする通常の透明、着色及び黒色光輝顔料等との混合物として有利に使用し得ることも言うまでもない。これらの顔料等を本発明の干渉顔料と組み合わせる結果としての新規の色相及び機能は明らかにし得ない。
本発明の干渉顔料は、着色料といずれの比でも混合可能である。干渉顔料と着色料の質量比は、色強度及び用途に応じて1:99~99:1であり得る。
適切な着色料は、特に1つ以上の金属酸化物層、金属効果顔料(Alフレーク、青銅色)、光学可変顔料(optically variable pigment)(OVP)、液晶ポリマー(LCP)顔料又はホログラフィック顔料で覆われている天然若しくは合成マイカ、SiO2フレーク、Fe2O3フレーク、ガラスフレーク又はAl2O3フレークをベースとする特に、真珠光沢顔料である。
特に好ましい有機顔料の例としては、赤色2、3、102、104、105、106、201、202、203、204、205、206、207、208、213、214、215、218、219、220、221、223、225、226、227、228、230-1、230-2、231、232、405号;黄色4、5、201、202-1、202-2、203、204、205、401、402、403、404、405、406、407号;緑色3、201、202、204、205、401、402号;青色1、2、201、202、203、204、205、403、404号;橙色201、203、204、205、206、207、401、402、403号;茶色201号;青紫色201、401号;黒色401号が挙げられる。天然色の例としては、サロールイエロー(salol yellow)、カルミン、β-カロチン、ハイビスカス色、カプサイシン、カルミン酸、ラッカイン酸、グルクミン、リボフラビン、シコニン等が挙げられる。また油溶性天然色素、例えば、パプリカエキス、β-カロテン又はコチニール等、特にβ-カロテンも有利である。
同様に、特に化粧品配合物においては、皮膚の感触を改善するため、微粉化、特にナノスケールの誘電体を干渉顔料と混合し得る。このタイプの添加の例は、Al2O3、SiO2、ZnO又はTiO2であり、通常は配合物に0.01~15質量%の量で添加される。
例えばグラビア印刷、オフセット印刷又はスクリーン印刷用の表面被覆及び印刷インクのため又は印刷インク用前駆物質としての結合剤系の着色の場合、高顔料ペースト、顆粒、ペレット等の形態での本発明の干渉顔料の使用が特に適切なことが判明した。本発明の干渉顔料は、一般的に印刷インクに2~35質量%、好ましくは5~25質量%、 特に8~20質量%の量で組み込まれる。オフセット印刷インクは、40質量%以上までの比率で顔料を含むことができる。例えば、顆粒の形態、ペレット、ブリケット等としての印刷インクの前駆物質は、結合剤及び添加剤に加えて98質量%までの本発明の顔料を含む。本発明の干渉顔料を含む印刷インクは、一般的に従来の効果顔料を含む印刷インクより純粋な色相を示す。
本発明の干渉顔料は、特に本発明の1種以上の顔料、結合剤及び場合により1種以上の添加剤を含む印刷インクのための流動性顔料組成物及び乾燥製剤の調製にさらに適している。
特に自動車塗料の表面被覆分野では、3コートシステム用を含め、干渉顔料を0.1~20質量%、好ましくは1~10質量%利用される。自動車の装飾塗装は、典型的に2コードで行なわれ;最初に、装飾コート、すなわち色決定顔料を含むコートがプライマー上に噴霧される。この後に、色を強化し、光沢を高めるクリアコートで塗装される。さらに、クリアコートは、仕上げの天候安定性及び耐久性に極めて大きく寄与する。
さらに、本発明の顔料は、食品の仕上げ、例えばボンボン(boiled sweet)、ワインガム、例えば、ゼリーベイビー(jelly babies)、プラリネ(praline)、リコリス(liquorice)、菓子、ロックスティック(sticks of rock)、ブラマンジェ(blancmange)、炭酸飲料(fizzy drink)、ソーダ等の内部着色及び/又は被覆のため、或いは例えば、医薬品分野の糖衣錠及び錠剤の被覆として利用可能である。
化粧品配合物中の本発明の干渉顔料の濃度について制限は設けられない。それらは用途に応じて、0.001(リンスオフ製品、例えばシャワージェル)と100%(例えば特定用途のための光輝効果品)の間であり得る。
良い皮膚感触及び非常に良い皮膚接着のおかげで、本発明の干渉顔料は、パーソナルケア用途、例えば、ボディーローション、エマルション、シャンプー、ソープ等のために、また特に装飾化粧品のためにも適している。
当然に本発明の干渉顔料は、いずれのタイプの原料及び補助物質及び活性化合物を含む配合物でも併用することができる。これらには、とりわけ、水、アルコール、ポリオール、極性及び非極性油、脂肪、ワックス、膜形成剤、ポリマー、コポリマー、界面活性剤、フリーラジカル捕捉剤、抗酸化剤、例えば、ビタミンC若しくはビタミンE、安定剤、匂いエンハンサー、シリコーンオイル、乳化剤、香料、溶媒、例えば、エタノール、酢酸エチル又は酢酸ブチル等、保存剤並びに一般的に適用特性を決める補助物質、例えば、増粘剤等及びレオロジー添加剤、例えば、ベントナイト、ヘクトライト、二酸化ケイ素、ケイ酸Ca、ゼラチン、高分子量炭水化物及び/又は表面活性補助物質等が含まれる。
有機UVフィルターは、一般的に化粧品配合物に0.5~10質量%、好ましくは1~8質量%の量で組み込まれ、無機フィルターは0.1~30質量%の量で組み込まれる。
本発明の干渉顔料は、例えば、リップスティック、リップグロス、ルージュ、アイライナー、アイシャドウ、(ボリューム)マスカラ、マニキュア液、デイクリーム、ナイトクリーム、ボディーローション、クレンジングミルク、ボディーパウダー、ヘアジェル、ヘアマスク、ヘアリンス、ヘアシャンプー、シャワージェル、シャワーオイル、バスオイル、日焼け止め、日焼け前及び日焼け後製剤、タンニングローション、タンニングスプレー、メイクアップ用品、ローション、ソープ、バスソルト、練り歯磨き、フェイスマスク、コンパクトパウダー、ルースパウダー及びジェル等に使用可能である。このタイプの製品は、この分野の当業者に公知の方法で製造される。
配合物のpH値は、1~14、好ましくは2~11、特に好ましくは5~8であり得る。
さらに、他の成分の例としては、油脂、ワックス、界面活性剤、酸化防止剤、UV吸収剤、ビタミン、ホルモン、スクアラン、液体パラフィン、パルミチン酸、ステアリン酸、蜜ろう、ミリスチン酸ミリスチル及び他のエステル;アセトン、トルエン、酢酸ブチル、酢酸エステル及び他の溶媒;抗酸化剤、防腐剤、多価アルコール、香料等がある。
好ましい実施形態では、本発明の干渉顔料を含有する化粧品配合物は、所望の特性プロファイルに応じて、美容的又は皮膚科学的に適切なビヒクルを含み、任意に適切な成分をさらに含む。
本発明の干渉顔料を含有する化粧品配合物は、当業者に周知のプロセス、特に水中油エマルション又は油中水エマルションの調製に役立つプロセスで調製可能である。
本発明の干渉顔料を含有する化粧品配合物は、本発明の少なくとも1種の干渉顔料を美容的又は皮膚科学的に適切なビヒクルと混合することを特徴とする組成物の調製プロセスに関する。
これらの配合物は、特に、単純又は複合エマルション(O/W、W/O、O/W/O又はW/O/W)の形態、例えば、クリーム、ミルク、ジェル若しくはジェルクリーム、パウダー及びソリッドスティックの形態であってよく、かつそれらは、所望により、エアロゾルとして調合されることもあり、フォーム又はスプレーの形態であってよい。配合物は、好ましくはO/Wエマルションの形態である。
好ましい補助物質は、保存剤、抗酸化剤、安定剤、可溶化剤、ビタミン、着色料、匂い向上剤の群に由来する。
軟膏、ペースト、クリーム及びジェルは、通例のビヒクル、例えば動物及び植物の脂肪、ワックス、パラフィン、デンプン、トラガカント、セルロース誘導体、ポリエチレングリコール、シリコーン、ベントナイト、シリカ、タルク及び酸化亜鉛、又はこれらの物質の混合物を含み得る。
パウダー及びスプレーは、通例のビヒクル、例えばラクトース、タルク、シリカ、水酸化アルミニウム、ケイ酸カルシウム及びポリアミド粉末、又はこれらの物質の混合物を含み得る。スプレーはさらに通例の噴霧剤、例えばクロロフルオロカーボン、プロパン/ブタン又はジメチルエーテルを含み得る。
溶液及びエマルションは、通例のビヒクル、例えば溶媒、可溶化剤及び乳化剤、例えば水、エタノール、イソプロパノール、炭酸エチル、酢酸エチル、ベンジルアルコール、安息香酸ベンジル、プロピレングリコール、1,3-ブチルグリコール、油、特に綿実油、ピーナッツ油、小麦胚芽油、オリーブ油、ヒマシ油及びゴマ油、グリセリン脂肪酸エステル、ポリエチレングリコール及びソルビタンの脂肪酸エステル、又はこれらの物質の混合物を含み得る。
ソープは、通例のビヒクル、例えば脂肪酸のアルカリ金属塩、脂肪酸モノエステル乃塩、脂肪酸タンパク質加水分解物、イソチオナート(isothionate)、ラノリン、脂肪アルコール、植物油、植物エキス、グリセリン、糖、又はこれらの物質の混合物を含み得る。
界面活性剤含有クレンジング製品は、通例のビヒクル、例えば脂肪アルコールスルファートの塩、脂肪アルコールエーテルスルファート、スルホコハク酸モノエステル、脂肪酸タンパク質加水分解物、イソチオナート(isothionate)、イミダゾリニウム誘導体、メチルタウラート、サルコシナート、脂肪酸アミドエーテルスルファート、アルキルアミドベタイン、脂肪アルコール、脂肪酸グリセリド、脂肪酸ジエタノールアミド、植物油、合成油、ラノリン誘導体、エトキシル化グリセリン脂肪酸エステル、又はこれらの物質の混合物を含み得る。
フェイスオイル及びボディーオイルは、通例のビヒクル、例えば合成油、例えば脂肪酸エステル、脂肪アルコール、シリコーン油等、天然油、例えば植物油及び油性植物エキス、パラフィン油、ラノリン油、又はこれらの物質の混合物を含み得る。
本発明のエマルションは有益であり、このタイプの組成物に通常用いられるように、例えば、前記脂肪、油、ワックス及び他の脂肪物質、並びに水及び乳化剤を含む。
好ましい実施形態では、本発明の顔料は、水中油、油中水エマルション、シリコーン中水エマルション又はジェルの総組成に基づいて0.1~20wt.%、特に0.1~10wt.%、最も好ましくは0.1~5wt.%の濃度で用いられる。
干渉顔料は、外相、内相又は最終エマルション/ジェルに、1種以上の有機及び/又は無機UVフィルターと共に組み込むことができる。
本発明の干渉顔料がHEV、VIS及びIR-A放射線に対して保護するという事実のため、本顔料は、広範な化粧品用途、特にケア化粧品及び装飾化粧品に非常に適している。これらは、皮膚、唇、頭髪、頭皮、手、爪、眉毛、目蓋の保護のため、特に光及び/又は酸化によって誘発されるストレスに対して上記領域を保護するために適している。特に干渉顔料は、デイユースのUV及びNIR保護用の日焼け止め、ファンデーション、BB(Blemish Balm)、OTC(店頭販売)、美白化粧品又は美白セラムに非常に適している。
本発明は、さらに塗料、表面被覆、工業被覆、コイル被覆、自動車塗料、自動車補修塗料、自動車塗料、粉末被覆、印刷インク、偽造防止印刷(security printing)インク、プラスチック、セラミック材料、ガラス、紙等の配合物における顔料の使用、電子写真方式印刷プロセス用トナー、種子、温室被覆用材及び防水シートにおける顔料の使用、紙及びプラスチックのレーザーマーキングでの吸収剤としての顔料の使用、水、有機及び/又は水性溶媒との顔料ペースの調製のため、顔料組成物及び乾燥製剤、例えば、顆粒、ペレット、チップ、ブリケット等の調製のため、食品の内部着色のため、食品及び医薬品の被覆の着色のため、例えば糖衣錠及び錠剤の被覆としての顔料の使用にも関する。
1~15μm(平均粒径:6.5μm)の微細マイカパウダー175gを2.5リットルの脱イオン水に懸濁させる。撹拌しながら懸濁液を75℃に加熱する。水酸化ナトリウムを添加することによってpHを9.5に調整する。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する335mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。
NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、250mlのTiCl4水溶液(400g/l)を3.0ml/分の速度で懸濁液に加える。次にNaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する335mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。SnCl4水溶液の添加後、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、TiCl4水溶液(400g/l)を5.0ml/分の速度で懸濁液に加える。
金色のエンドポイントに到達後
NaOH水溶液を添加することによって懸濁液のpH値をpH9.0に制御する。金属水酸化物で被覆されたマイカを含有する懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄する。フィルターケークを110℃で乾燥させ、乾燥生成物を750℃でか焼する。
1~15μm(平均粒径:6.5μm)の微細マイカパウダー122.5gを1.75リットルの脱イオン水に懸濁させる。撹拌しながら懸濁液を75℃に加熱する。水酸化ナトリウムを添加することによってpHを9.5に調整する。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する265mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.0ml/分の速度で懸濁液に加える。
NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、630mlのTiCl4水溶液(400g/l)を2.0ml/分の速度で懸濁液に加える。次に、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する265mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.0ml/分の速度で懸濁液に加える。SnCl4水溶液の添加後、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.6に制御して、TiCl4水溶液(400g/l)を2.0ml/分の速度で懸濁液に加える。
赤色のエンドポイントに到達後
NaOH水溶液を添加することによって懸濁液のpH値をpH9.0に制御する。金属水酸化物で被覆されたマイカを含有する懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄する。フィルターケークを110℃で乾燥させ、乾燥生成物を750℃でか焼する。
1~15μm(平均粒径:6.5μm)の微細マイカパウダー147gを2.1リットルの脱イオン水に懸濁させる。撹拌しながら懸濁液を75℃に加熱する。水酸化ナトリウムを添加することによってpHを9.5に調整する。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する271mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、250mlのTiCl4水溶液(400g/l)を2.5ml/分の速度で懸濁液に加える。次に、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する271mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。SnCl4水溶液の添加後、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.6に制御して、TiCl4水溶液(400g/l)を5.5ml/分の速度で懸濁液に加える。
青色のエンドポイントに到達後
NaOH水溶液を添加することによって懸濁液のpH値をpH9.0に制御する。金属水酸化物で被覆されたマイカを含有する懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄する。フィルターケークを110℃で乾燥させ、乾燥生成物を750℃でか焼する。
1~15μm(平均粒径:6.5μm)の微細マイカパウダー140gを2.0リットルの脱イオン水に懸濁させる。撹拌しながら懸濁液を75℃に加熱する。水酸化ナトリウムを添加することによってpHを9.5に調整する。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する290mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、250mlのTiCl4水溶液(400g/l)を5.0ml/分の速度で懸濁液に加える。次に、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.8に制御して、HCl溶液を含有する270mlのSnCl4水溶液(53g/l)を3.5ml/分の速度で懸濁液に加える。SnCl4水溶液の添加後、NaOH水溶液の同時添加によりpH1.6に制御して、TiCl4水溶液(400g/l)を5.5ml/分の速度で懸濁液に加える。
緑色のエンドポイントに到達後
その後、4.0gのMgCl2・6H2O及び8gのCaCl2・2H2Oを加える。次に、NaOH水溶液を添加することによって懸濁液のpH値をpH9.0に制御する。金属水酸化物で被覆されたマイカを含有する懸濁液を濾過し、脱イオン水で洗浄する。フィルターケークを110℃で乾燥させ、乾燥生成物を750℃でか焼する。
相Aを75~80℃まで加熱する。75~80℃に温度を維持しながら実施例1~4の顔料を相Aに分散させる。撹拌しながらKeltrol CG-RDを相Bに分散させ、75~80℃まで加熱する。相Aを相Bに添加し、Ultra Turrax T-25で2.5分間8000rpmにて均質化する。撹拌しながら室温に冷まし、撹拌しながら相Cを加える。
相Aの成分を均質になるまで溶解させる。
撹拌しながらBを混合相Cに加える。
撹拌しながらゆっくり相Aを相B/Cに加える。均質化する。最後に相Dを加える。
所与の水量の相Aに真珠光沢顔料を分散させる。数滴のクエン酸溶液を加えて粘度を下げ、撹拌しながらCarbopolを加える。完全に分散されるまで激しく撹拌しながら混合する。相Bを溶かし、撹拌しながら相Bをゆっくり相Aに加える。相A/B及び相Cを別々に80℃に加熱する。相Cを相A/Bに加え、均質化し、相Dで中和し、再び均質化し、撹拌しながら冷ます。相E及び相Fを40℃で加える。撹拌しながら室温に冷ます。pHは室温で5.5~6.0である。このバルクを選択パッケージに詰める。
激しく撹拌しながら相Bを相Aにゆっくり加える。均質化する。その後、相Cを加える。
撹拌しながらKeltrolを相Aの残りの成分にゆっくり分散させる。相Bを加え、Ultra-Turrax T25で約17000rpmの速度で5分間均質化する。相A/Bに凝集体がないことをチェックする。相A/B及び相Cを別々に85℃に加熱する。撹拌しながら相Cを相A/Bに加え、 Ultra-Turrax T25(低速~中速;約9500rpm)で約2分間均質化する。撹拌しながら55~60℃で相Dを加える。撹拌しながら室温に冷まして相Eを加える。pHを6.7~6.9に調整する。
相A及び相Bを別々に75℃に加熱する。均質混合物が得られるまで撹拌しながら相Cをゆっくり相Aに加える。75℃で相Bを相A/Cに加えて1分間均質化する。(Ultra Turrax T25、8000rpm)。35℃に冷まして香料を加える。撹拌しながら室温に冷ます。pH値を5.0~5.5に調整する。
1. Lecigelを水に溶かし、Aの全成分を加える。
2. A及びBを80℃で加熱して十分に混合する。
3. 混合しながらCを加えて十分に均質化する。
4. 相Dを35℃で加える。
相Aを調製する(Minacare Freshin及びCoffeinをアルコール中で予混合した後、残りの成分に加える)。相Bを調製してから相Cを相Bに撹拌しながら加える。AをC+Bと混合する。香料を加える。
IR-A又はHEV光線に対する様々な配合物の保護可能性に関する情報を得るため、様々な波長で配合物の透過及び反射を測定する。実施例1~4の干渉顔料を含有する配合物A1.1~A1.4を100μmキュベット(崩壊キュベット)に入れてからUV-VIS-NIR分光計Lambda 900で測定する。機器パラメーターを下表に要約する。
波長/nm 250~1450
ベースライン グリセリン透過/グリセリン反射
スペクトルギャップ幅/nm 4
積分時間/秒 0.2
増分/nm 0.5
サンプルの層厚 0.1mm
温度 室温
共通ビームデポラライザー オン
方法 透過と反射を測定する
焦点合わせ レンズでT-焦点合わせ/R-焦点合わせ
1. 水中油配合物のHEV光線に対する保護
HEV光線について400~500nm間で測定した透過曲線下面積を計算し、ベール(bale)プロットとして表す。透過が少ないほど配合物の保護が大きい。結果を図1a及び図1bに要約する。
驚いたことに、実施例1~4の5%の干渉顔料は、HEV光線の24%までの透過減少を示し、従ってHEV光線に対する保護を増強する。最良の性能は、実施例3の干渉顔料で測定される。結果は、顔料濃度を3%から5%に高めると、HEV光線に対する保護を10%まで増大させることを示している。
VIS光線について400~800nm間で測定した透過曲線下面積を計算し、ベールプロットとして表す。透過が少ないほど配合物の保護が大きい。結果を図2a及び図2bに要約する。
5%の干渉顔料は、VIS光線の21%までの透過減少を示し、従ってVIS光線に対する保護を増強する。最良の性能は、実施例1の干渉顔料で測定され、次に実施例4の顔料、次に実施例3の顔料、次に実施例4の顔料である。結果は、顔料濃度を3%から5%に高めると、VIS光線に対する保護を10%まで増大させることを示している。
IR-A光線について800~1450nm間で測定した透過曲線下面積を計算し、ベールプロットとして表す。透過が少ないほど配合物の保護が大きい。結果を図3a及び図3bに要約する。
5%の干渉顔料は、IR-A光線の26%までの透過減少を示し、従ってIR-A光線に対する保護を増強する。最良の性能は、実施例3の顔料で測定され、次に実施例2の顔料、次に実施例1の顔料、次に実施例4の顔料である。結果は、顔料濃度を3%から5%に高めると、IR-A光線に対する保護を10%まで増大させることを示している。
次に、本発明のまた別の好ましい態様を示す。
1. 1~100μmの範囲の粒径を有するプレートレット形基材をベースとする干渉顔料において、前記基材が、その表面を少なくとも4つの層(A)~(D)で被覆され、
(A)は本質的にSnO 2 から成る高屈折率層である、
(B)は本質的にTiO 2 から成る高屈折率層である、
(C)は本質的にSnO 2 から成る高屈折率層である、
(D)は本質的にTiO 2 から成る高屈折率層である、
かつ、
(E)外側保護層
で被覆されていてもよいことを特徴とする、前記干渉顔料。
2. 前記プレートレット形基材が、天然若しくは合成マイカ、被覆若しくは非被覆ガラスフレーク、Al 2 O 3 フレーク、SiO 2 フレーク、Fe 2 O 3 フレーク、パーライトフレーク又はTiO 2 フレーク、不動態化金属フレーク及び金属酸化物で被覆されたフレーク状材料から選択されることを特徴とする上記1に記載の干渉顔料。
3. 前記フレーク状基材が、マイカフレーク、被覆若しくは非被覆ガラスフレーク又はAl 2 O 3 フレークであることを特徴とする上記1又は2に記載の干渉顔料。
4. 前記ガラスフレークが、SiO 2 層(層(A0))で被覆されていることを特徴とする上記1~3のいずれか1項に記載の干渉顔料。
5. 層(B)及び/又は層(D)が、1種以上のアルカリ金属又はアルカリ土類金属でドープされていることを特徴とする上記1~4のいずれか1項に記載の干渉顔料。
6. 前記顔料が下記構造:
合成マイカ+SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
天然マイカ+SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
Al 2 O 3 フレーク+SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
SiO 2 フレーク+SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
ガラスフレーク+SiO 2 +SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
ガラスフレーク+SnO 2 +TiO 2 +SnO 2 +TiO 2
を有することを特徴とする上記1~5のいずれか1項に記載の干渉顔料。
7. 前記基材上の全ての層(A0)~(D)又は(A)~(D)の厚さが≦300nmであることを特徴とする上記1~6のいずれか1項に記載の干渉顔料。
8. 上記1~7のいずれか1項に記載の干渉顔料の調製プロセスであって、金属酸化物を湿式化学的方法によって水性媒体中の金属塩の加水分解により前記フレーク状基材に適用することを特徴とする、前記プロセス。
9. 上記1~7のいずれか1項に記載の干渉顔料の、塗料、被覆、工業被覆、コイル被覆、自動車塗料、自動車補修塗料、粉末被覆、印刷インク、偽造防止印刷インク、プラスチック、セラミック材料、化粧品配合物、ガラス、紙における使用、電子写真方式印刷プロセス用トナーにおける使用、種子における使用、温室被覆用材及び防水シートにおける使用、紙及びプラスチックのレーザーマーキングにおける吸収剤としての使用、化粧品配合物における使用、水、有機及び/又は水性溶媒との顔料ペーストの調製のための使用、顔料製剤及び乾燥製剤の調製のための使用、食品の内部着色のための使用、食品及び医薬品の被覆の着色のための使用、並びにIR-A、VIS及びHEV光線に対する保護剤としての使用。
10. 上記1~7のいずれか1項に記載の1種以上の干渉顔料を含有する配合物。
11. 化粧品配合物であることを特徴とする上記10に記載の配合物。
12. 前記化粧品配合物が、水中油エマルション、油中水エマルション、シリコーン中水エマルション又はジェルであることを特徴とする上記11に記載の配合物。
13. 吸収剤、収斂剤、抗菌物質、抗酸化剤、制汗剤、消泡剤、フケ予防活性化合物、帯電防止剤、結合剤、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、脱臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、エマルション安定剤、色素、保水剤、膜形成剤、フィラー、香料、フレーバー、昆虫忌避剤、保存剤、防食剤、化粧用油、溶媒、オキシダント、野菜成分、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、噴霧ガス、乳白剤、UVフィルター、UV吸収剤、変性剤、粘度調整剤、香水及びビタミンの群から選択される少なくとも1種の成分をさらに含有することを特徴とする上記10~12のいずれか1項に記載の配合物。
14. 1種以上の有機又は無機UVフィルターをさらに含有することを特徴とする上記10~13のいずれか1項に記載の配合物。
Claims (13)
- 1~100μmの範囲の粒径を有するプレートレット形基材をベースとする干渉顔料において、前記基材が、その表面を4つの層(A)~(D)のみからなる層パッケージで被覆され、
(A)は100%のSnO2から成る高屈折率層である、
(B)は100%のTiO2から成る高屈折率層である、
(C)は100%のSnO2から成る高屈折率層である、
(D)は100%のTiO2から成る高屈折率層である、
さらに、
(E)外側保護層
で被覆されていてもよいことを特徴とする、前記干渉顔料。 - 前記プレートレット形基材が、天然若しくは合成マイカ、被覆若しくは非被覆ガラスフレーク、Al2O3フレーク、SiO2フレーク、Fe2O3フレーク、パーライトフレーク又はTiO2フレーク、不動態化金属フレーク及び金属酸化物で被覆されたフレーク状材料から選択されることを特徴とする請求項1に記載の干渉顔料。
- 前記フレーク状基材が、マイカフレーク、被覆若しくは非被覆ガラスフレーク又はAl2O3フレークであることを特徴とする請求項1又は2に記載の干渉顔料。
- 前記ガラスフレークが、SiO2層(層(A0))で被覆されていることを特徴とする請求項1~3のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 前記顔料が下記構造:
合成マイカ+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
天然マイカ+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
Al2O3フレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
SiO2フレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
ガラスフレーク+SiO2+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
ガラスフレーク+SnO2+TiO2+SnO2+TiO2
を有することを特徴とする請求項1~4のいずれか1項に記載の干渉顔料。 - 前記基材上の全ての層(A0)~(D)又は(A)~(D)の厚さが≦300nmであることを特徴とする請求項1~5のいずれか1項に記載の干渉顔料。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の干渉顔料の調製プロセスであって、金属酸化物を湿式化学的方法によって水性媒体中の金属塩の加水分解により前記フレーク状基材に適用することを特徴とする、前記プロセス。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の干渉顔料の、塗料、被覆、工業被覆、コイル被覆、自動車塗料、自動車補修塗料、粉末被覆、印刷インク、偽造防止印刷インク、プラスチック、セラミック材料、化粧品配合物、ガラス、紙における使用、電子写真方式印刷プロセス用トナーにおける使用、種子における使用、温室被覆用材及び防水シートにおける使用、紙及びプラスチックのレーザーマーキングにおける吸収剤としての使用、化粧品配合物における使用、水、有機及び/又は水性溶媒との顔料ペーストの調製のための使用、顔料製剤及び乾燥製剤の調製のための使用、食品の内部着色のための使用、食品及び医薬品の被覆の着色のための使用、並びにIR-A、VIS及びHEV光線に対する保護剤としての使用。
- 請求項1~6のいずれか1項に記載の1種以上の干渉顔料を含有する配合物。
- 化粧品配合物であることを特徴とする請求項9に記載の配合物。
- 前記化粧品配合物が、水中油エマルション、油中水エマルション、シリコーン中水エマルション又はジェルであることを特徴とする請求項10に記載の配合物。
- 吸収剤、収斂剤、抗菌物質、抗酸化剤、制汗剤、消泡剤、フケ予防活性化合物、帯電防止剤、結合剤、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、脱臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、エマルション安定剤、色素、保水剤、膜形成剤、フィラー、香料、フレーバー、昆虫忌避剤、保存剤、防食剤、化粧用油、溶媒、オキシダント、野菜成分、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、噴霧ガス、乳白剤、UVフィルター、UV吸収剤、変性剤、粘度調整剤、香水及びビタミンの群から選択される少なくとも1種の成分をさらに含有することを特徴とする請求項9~11のいずれか1項に記載の配合物。
- 1種以上の有機又は無機UVフィルターをさらに含有することを特徴とする請求項9~12のいずれか1項に記載の配合物。
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