JP6027431B2 - 効果顔料 - Google Patents

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Description

本発明は、円形係数が1.2〜2であるフレーク状基材に基づいていて(based on)、少なくとも1つの高屈折率層によりコーティングされている効果顔料(effect pigments)と、とりわけ、塗料、コーティング剤、印刷インク、プラスチックにおける、および化粧用配合物(cosmetic formulations)における、該効果顔料の使用とに関する。
例えば真珠光沢顔料または金属効果顔料などの効果顔料は、多くの産業分野、特に、自動車用塗料、工業用コーティング剤、化粧コーティング剤の分野において、プラスチックにおいて、塗料、印刷インクにおいて、および化粧用配合物において用いられている。このタイプの顔料は、単一または複数コーティングを有する、フレーク状の長楕円形(oblong)基材に基づく。
ベース基材の大きさは、一般に、効果顔料の場合において、それ自体は重大ではなく、特定の用途に適合させることができる。一般に、フレーク状で長楕円形の基材は、厚さが、0.1μmと5μmの間、特に、0.2μmと4.5μmの間である。2つの他の寸法の大きさは、通常、1μmと250μmの間、好ましくは、2μmと200μmの間、特に、5μmと60μmの間である。市場に出ている効果顔料は、一般に、幅広い粒径分布および厚さ分布によって特徴づけられる。
例えば、色およびカラーフロップ(すなわち、色相角、彩度、および明度の角度依存変化も)などの、効果顔料の光学特性は、基材フレーク上の干渉層の屈折率、およびそれらの幾何学的厚さによって、非常に重要な程度決定される。しかし、効果顔料は、隠蔽力および彩度が十分でないという不利益を一般的に有する。
本発明の目的は、高い彩度を有し、同時に、光学特性、特に、光沢(lustre)および色純度を失うことなく高い隠蔽力を示し、有利な適用特性(applicational properties)によって特徴づけられる、効果顔料を見出すことである。
驚いたことに、丸みのある(roundish)形状を有するフレーク状基材に基づく効果顔料は、縁の粗さ(edge roughness)がより大きい長楕円形状を有する基材に基づく先行技術による効果顔料と比較して、彩度および隠蔽力が増していることが今や判明した。
したがって、本発明は、円形係数(周囲長/円に標準化された面積(circumference2/area standardised to a circle))が1.2〜2であるフレーク状基材に基づいていて、屈折率がn≧1.8である少なくとも1つの高屈折率層によりコーティングされている、効果顔料に関する。
丸みのある基材フレークの顕微鏡写真である。 長楕円形の基材フレークの顕微鏡写真である。
本出願における円形係数を、倍率が30倍の光学顕微鏡における透過光において像となる、個々の粒子の面積に対する、周囲長の2乗の比として定義する。ただし単純化のためにその結果を4πで割り、それは、理想的な円の円形係数の場合、1となる。評価される粒子は、結像面内に、ほぼ水平にあり(substantially flat in the imaging plane)、評価される粒子の数は、円形係数の平均のために、十分に統計的に適切にされる(N=2000)。
さらに、本発明は、塗料、自動車用塗料、工業用コーティング剤、コーティング剤、印刷インク、プラスチック、ボタンペースト(button pastes)、セラミック材料、ガラスにおける、種子を着色するための(for colouring seed)、プラスチック、ガラス、ボール紙、および紙のレーザーマーキングにおける吸収剤としての、プラスチックのレーザー溶着(laser welding)における吸収剤としての、食品および医薬品を着色するための添加剤としての、食品および医薬品のコーティングを着色するための添加剤としての、化粧用配合物における、顔料組成物および乾燥調製物を調製するための、ならびに価値のある書類(documents of value)の偽造防止における、本発明による顔料の使用に関する。
本発明による効果顔料に好適なベース基材は、透明なフレーク状基材である。好ましい基材は、例えば、天然または合成雲母、タルク、カオリンなどのフィロシリケート、グラファイト、フレーク状の酸化鉄、ガラスフレーク、SiOフレーク、Alフレーク、TiOフレークもしくは合成セラミックフレーク、支持体のない合成フレーク(synthetic support-free flakes)、LCP(液晶ポリマー)、または他の同等な材料である。非常に特に好ましい基材フレークは、天然または合成雲母フレーク、ガラスフレーク、Alフレーク、およびSiOフレークである。
本発明による効果顔料については、円形係数が、1.2〜2、好ましくは1.2〜1.8、非常に特に好ましくは1.2〜1.7である基材フレークを用いる。
好ましい基材フレークは、粒径が、5〜60μm、特に、5〜40μmである。好ましい基材フレークの厚さは、好ましくは、0.2〜0.6μmである。
基材フレークは、その表面が直接、屈折率が≧1.8である少なくとも1つの高屈折率層によりコーティングされることができる。
本特許出願において、粒径は、Malvern UK Mastersizer 2000を用いて決定する。
基材フレークは、例えば、以下の通りに製造することができる。
既知の機械的粉砕法を使用して、基材塊は、例えば、すり砕く(grinding)ことによって、粉砕され、層剥離され、沈降(sedimentation)、デカンテーション、風力分離、および/またはふるい分けによって、フレークの相当直径および厚さに関連する要件に従って分級される。
すり砕くプロセスのために、当業者に既知のすべてのミルおよび撹拌機、特にすべての高速撹拌機、分散機、またはローター−ステーターミル(rotor-stator mills)が使用できる。
基材フレーク、例えば、雲母フレークまたはガラスフレークは、相対的に(relatively)大きな塊または粗いフレークをすり砕くことによって製造される。続いて、直径が一般に50〜200μmである形成された基材フレークは、粉砕機、例えば、ローター−ステーターミルに導入され、水および/または有機溶媒、好ましくは、水が添加される。このようにして形成された懸濁液は、粉砕機において、数時間の間、機械的に処理され、その間に、フレークの表面は、磨かれて滑らかになる。このステップ(工程)の間の粒子の機械的負荷(mechanical loading)は、永続的なせん断により、粒子のさらなる緩やかな(gentle)層間剥離、ならびに縁および表面の平滑化がもたらされるように選択される。狭い粒径分布は、少なくとも≧2(2以上)、好ましくは≧3(3以上)の、複数の沈降ステップの形態をとるその後の分級ステップによって実現される。このようにして製造された薄く丸みのあるフレークは、粒径分布が5〜60μmであり、厚さ分布が0.2〜0.6μmであり、ほんのわずかしか鋭い縁をもたない滑らかに磨かれた表面を有する。円形係数は、1.2〜2である。
すり砕きそして分級する間に、比較的小さい、比較的厚い粒子、および比較的大きい、比較的薄い粒子は除去される。すなわち、大きい粒子は、細かく砕かれるだけである傾向がある一方で、比較的小さい粒子は、薄い層に裂かれ、および/または分級により除去される。
追加の機械的処理および付随する研磨効果により、基材粒子の表面が平滑化し、加えて、長楕円形のフレーク形状が、丸みのあるフレーク形状に変化する。円形係数の減少および長楕円形性の低下は、基材の縁がより滑らかになること、および基材がより丸い形状をとることと関係する。
例えば、Al、SiO、Fe、TiO、ガラスなどの、効果顔料のためのベース基材として機能させることが意図され、粗い塊またはフレークの形態ではない、合成的に製造された基材は、粉砕および表面の平滑化のために、粉砕機、例えば、ローター−ステーターミルに直接入れられる。ここでの円形係数も、1.2〜2である。
顕微鏡写真(図1および2:43×35μmの画像詳細)は、以下に図表で示すように、丸みのある基材フレーク(図1)が、長楕円形の基材フレーク(図2)と比較して、著しく小さい、縁の粗さを有することを示す。
Figure 0006027431
より小さな縁粗さ、およびフレーク表面上の段(steps)の減少の結果、一般的に、基材フレークのコーティングにおいて、非常に均一なコーティングが得られることになる。これは、一方では、干渉色の局所的な一様性、また、散乱光の影響の減少に関連し、先行技術による効果顔料と比較して、総合的な(overall)より高い彩度をもたらす。
丸みのある基材フレークは、フィラーとして、特に、化粧用フィラーとして、または効果顔料を製造するためのベース基材として機能することができる。この場合には、丸みのある基材フレークに、1つまたは複数のコーティング、好ましくは、金属酸化物層が与えられる。
丸みのある基材フレークは、好ましくは、少なくとも1つの高屈折率層(n≧1.8)によりコーティングされる。
例えば、ガラスフレークなどの、酸および/または塩基に影響を受けやすい基材フレークの場合には、例えばコーティングの間の基材の浸出および/または膨張を防止するために、実際のコーティングの前に、まず、薄い保護層でそれらをコーティングするのが望ましいことが多い。しかし、保護層は、さらに滑らかな基材表面を実現するのに役立つこともできる。この保護層は、一般に、非常に薄く、好ましくは、<20nm(20nm未満)であり、したがって、最終的な効果顔料の光学特性に、極めて小さい影響しか与えないか、全く影響を与えない。保護層は、好ましくは、SiO層である。
本特許出願において、高屈折率とは、屈折率n≧1.8、好ましくは、n≧2.0を意味するものとする。本特許出願において、低屈折率とは、屈折率n<1.8を意味するものとする。
好適な層材料は、膜様におよび耐久的に基材粒子に付けることのできる、当業者に既知のすべての高屈折率材料であり、例えば、金属酸化物、金属酸化物混合物、金属オキシ水和物(metal oxyhydrates)、金属硫化物、チタン酸鉄(iron titanates)、酸化鉄水和物、亜酸化チタン、金属、および、当該物質の混合物または混合相(mixed phase)などである。特に好適なのは、例えば、TiO、BiOCl、Ce、Cr、CoO、Co、Fe、Fe、FeOOH、NiO、SnO、VO、V、ZrO、ZnO、CoAl、BiVO4、チタン酸鉄、酸化鉄水和物、亜酸化チタン(Ti、TiからTiOなどの、<4(4未満)から2の酸化数を有する部分的に還元されたTiO)などの金属酸化物または金属酸化物混合物、および、例えば、Ce、MoSなどの金属硫化物、および、当該化合物の互いのまたは他の金属酸化物との混合物または混合相、ならびに、例えば、アルミニウム、クロム、ニッケル、銀、金、チタン、銅、またはそれらの合金などの金属である。
基材フレークが、直接基材の表面上で、1つ、2つまたはそれより多い高屈折率層によりコーティングされる場合、そのコーティングは、好ましくは、TiO、Feの層、またはTiO/Feの混合物(TiOとFeの混合物)の層、または、TiOのコーティングの後にFe層が続くものである。
少なくとも3つの層を有する多層顔料は、好ましくは、高屈折率層および低屈折率層の交互のコーティングを有する。特に好ましいのは、例えば、TiO−SiO−TiOコーティングなどの、高屈折率−低屈折率−高屈折率コーティングを有する基材フレーク上の3層系である。
高屈折率層の厚さは、一般的には、20〜500nm、好ましくは30〜400nm、特に、40〜350nmである。
コーティングに好適な無色の低屈折率材料は、好ましくは、例えば、SiO、Al、AlO(OH)、Bなどの金属酸化物もしくは対応する酸化物水和物、さらに、MgF、MgSiO、または前記化合物の混合物である。低屈折率層は、好ましくは、SiO、Al、またはMgFから、特に、SiOからなる。
低屈折率層の厚さは、好ましくは10〜200nm、特に、10〜80nm、非常に特に好ましくは20〜80nmである。
前記高屈折率層および低屈折率層の他に、効果顔料は、追加的に、最後の層としての吸収層によりコーティングされてもよい。その時(then)、効果顔料は、好ましくは、ベルリンブルー、カルミンレッド、チオインジゴまたは酸化クロムによりコーティングされる。
吸収層は、好ましくは、3〜300nmの層厚を有する。
銀白色効果顔料の調製のために、例えば、EP1865032A2に記載されているように、二酸化チタンの他に少なくとも1つの低溶解性アルカリ土類金属化合物を含む高屈折率層により基材フレークをコーティングすることが望ましい。この層の屈折率は、≧1.9(1.9以上)、好ましくは≧2.0(2.0以上)、特に、≧2.1(2.1以上)である。この高屈折率コーティングは、TiOと低溶解性アルカリ土類金属化合物および/または酸化亜鉛との混合物、または2つの別個の層からなってもよい。この場合、低溶解性アルカリ土類金属化合物または酸化亜鉛の薄層が、TiO層に付けられる。
高屈折率コーティングにおける二酸化チタンは、ルチルまたはアナターゼ変態、好ましくはルチルの形態をとることができる。ルチルを調製するための方法は、先行技術、例えば、U.S.5,433,779、U.S.4,038,099、U.S.6,626,989、DE2522572C2、EP0271767B1に記載されている。ルチル相としてのTiOを得るための添加剤として機能する、薄い二酸化スズ層(<10nm)は、TiOの析出の前に、基材フレーク、好ましくは、天然または合成雲母フレークに好ましくは付けられる。
本発明による好ましい効果顔料は、直接、基材フレークの表面上に以下のコーティングを有する:
基材フレーク+TiO(アナターゼ)
基材フレーク+SnO+TiO(ルチル)
基材フレーク+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
基材フレーク+SnO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
基材フレーク+TiO+Fe
基材フレーク+SnO+TiO+Fe
基材フレーク+TiO+Fe
基材フレーク+SnO+TiO+Fe
基材フレーク+TiO+Cr
基材フレーク+SnO+TiO+Cr
基材フレーク+TiO+カルミンレッド
基材フレーク+SnO+TiO+カルミンレッド
基材フレーク+TiO+ベルリンブルー
基材フレーク+SnO+TiO+ベルリンブルー
基材フレーク+TiO/Fe
基材フレーク+SnO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO+SiO+TiO
基材フレーク+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO
基材フレーク+Fe
基材フレーク+Fe
基材フレーク+TiO+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SnO+TiO+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SnO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO
基材フレーク+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO
基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO+SiO+Fe
基材フレーク+TiO+SiO+Cr
基材フレーク+Cr
基材フレーク+Ag
基材フレーク+Au
基材フレーク+Fe+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO(アナターゼ)
基材フレーク+SiO+SnO+TiO(ルチル)
基材フレーク+SiO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
基材フレーク+SiO+TiO+Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Fe
基材フレーク+SiO+TiO+Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Fe
基材フレーク+SiO+TiO+Cr
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Cr
基材フレーク+SiO+TiO+カルミンレッド
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+カルミンレッド
基材フレーク+SiO+TiO+ベルリンブルー
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+ベルリンブルー
基材フレーク+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO
基材フレーク+SiO+Fe
基材フレーク+SiO+Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO
基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO
基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+Fe
基材フレーク+SiO+TiO+SiO+Cr
基材フレーク+SiO+Cr
基材フレーク+SiO+Ag
基材フレーク+SiO+Au
基材フレーク+SiO+Fe+SiO+TiO/Fe
基材フレーク+TiO(アナターゼ)+SiO
基材フレーク+SnO+TiO(ルチル)+SiO
円形係数が1.2〜2である丸みのある基材フレークのコーティングは、好ましくは、湿式化学法により行われる。この目的のために、真珠光沢顔料を調製するために開発された湿式化学コーティング法が、好ましくは使用される。このタイプの方法は、例えば、DE1467468、DE1959988、DE2009566、DE2214545、DE2215191、DE2244298、DE2313331、DE2522572、DE3137808、DE3137809、DE3151343、DE3151354、DE3151355、DE3211602、DE3235017に、またはさらなる特許文書、および当業者に既知の他の刊行物にも記載されている。
本発明による効果顔料は、丸みのある基材フレークを水に懸濁させて、析出に好適なpHで、1種または複数の加水分解性金属塩を添加することによって一般的には調製され、そのpHは、顕著な二次的析出が起こることなく、金属酸化物または金属酸化物水和物が、直接、フレーク上に堆積されるように選択される。pHは、通常、塩基または酸を同時に計量添加すること(simultaneous metered addition)によって、一定に保たれる。濾過し、洗浄した後、コーティングされた基材は、まず、50〜150℃、好ましくは80〜120℃の温度で、20〜60分間乾燥させ、その後に、600〜1200℃、好ましくは700〜1000℃、特に、700〜900℃で、0.3〜1時間、好ましくは0.5〜0.8時間か焼される。
さらに、例えばTiO層によるコーティングは、気相コーティングによって、流動床反応器において行うこともでき、例えば、真珠光沢顔料を調製するための、EP0045851A1およびEP0106235A1で提示された方法を、同様に使用することが可能である。
二酸化チタンによる基材フレークのコーティングは、好ましくは、塩化物法または硫酸塩法による、湿式化学法によって行われる。
さらに、光、水、および風化(weather)安定性を高めるために、適用分野に応じて、完成した効果顔料を、ポストコーティング(post-coating)または後処理にかけることが望ましいことが多い。好適なポストコーティングまたは後処理は、例えば、独国特許2215191、DE-A3151354、DE-A3235017またはDE-A3334598に記載されているプロセスである。このポストコーティングは、さらに、化学的安定性を高めたり、顔料の取り扱い、特に、様々な媒体への組み込みを容易にしたりする。ぬれ性、分散性、および/または使用者の媒体との適合性(compatibility with the user media)を向上させるために、AlもしくはZrO、またはそれらの混合物もしくは混合相を含む機能性コーティング(functional coatings)を、顔料の表面に付けることが可能である。さらに、例えば、EP0090259、EP0634459、WO99/57204、WO96/32446、WO99/57204、U.S.5,759,255、U.S.5,571,851、WO01/92425、WO2006/021386A1に、またはJ.J. Ponjee(最後の「e」はアクサンテギュ付き), Philips Technical Review, Vol. 44, No. 3, 81 ff. およびP.H. Harding, J.C. Berg, J. Adhesion Sci. Technol. Vol. 11, No. 4, pp. 471-493に記載されている通り、例えば、シランを有する、有機または有機/無機複合型のポストコーティングが可能である。
外側の、任意選択の保護層は、好ましくは、1つまたは2つの、元素Si、AlまたはCeの金属酸化物層からなる。ここで、特に好ましいのは、例えば、WO2006/021386A1に記載されている通り、まず、酸化セリウム層が付けられ、次いで、SiO層が後に続く層配列である。
さらに、外側の保護層は、表面上で、有機化学的に改質され(organochemically modified)てもよい。例えば、1種または複数のシランを、この外側保護層に適用する(apply)ことできる。シランは、1個から24個のC原子、好ましくは6個から18個のC原子をもつ分岐または非分岐アルキルラジカルを有する、アルキルシランであってもよい。
しかし、シランはまた、プラスチック、表面コーティング剤またはインクのバインダーなどとの化学結合を容易にする、有機官能性シランであってもよい。
表面改質剤として好ましくは使用される、好適な官能基を含有する有機官能性シランは、市販品として入手可能であり、また、例えば、Degussa、Rheinfelden、Germanyによって製造され、商標「Dynasylan(登録商標)」で販売されている。さらなる製品は、OSi Specialties(Silquest(登録商標)シラン)、またはWacker(例えば、GENIOSIL(登録商標)製品群からの標準およびα−シラン)から購入することができる。
それらの例は、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(Dynasylan MEMO、Silquest A−174NT)、ビニルトリ(メ)エトキシシラン(Dynasylan VTMOまたはVTEO、Silquest A−151またはA−171)、3−メルカプトプロピルトリ(メ)エトキシシラン(Dynasylan MTMOまたは3201; Silquest A−189)、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(Dynasylan GLYMO、Silquest A−187)、トリス−(3−トリメトキシシリルプロピル)イソシアヌレート(Silquest Y−11597)、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン(Silquest A−189)、ビス−(3−トリエトキシシリルプロピル)ポリスルフィド(Silquest A−1289)、ビス−(3−トリエトキシシリル)ジスルフィド(Silquest A−1589)、β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(Silquest A−186)、ビス(トリエトキシシリル)エタン(Silquest Y−9805)、γ−イソシアナトプロピルトリメトキシシラン(Silquest A−Link 35、GENIOSIL GF40)、(メタクリロキシメチル)トリ(メ)エトキシシラン(GENIOSIL XL 33、XL 36)、(メタクリロキシメチル)(メ)エチルジメトキシシラン(GENIOSIL XL 32、XL 34)、(イソシアナトメチル)トリメトキシシラン(GENIOSIL XL 43)、(イソシアナトメチル)メチルジメトキシシラン(GENIOSIL XL 42)、(イソシアナトメチル)トリメトキシシラン(GENIOSIL XL 43)、3−(トリエトキシシリル)プロピルコハク酸無水物(GENIOSIL GF 20)、(メタクリロキシメチル)メチルジエトキシシラン、2−アクリロキシエチルメチルジメトキシシラン、2−メタクリロキシエチルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、2−アクリロキシエチルトリメトキシシラン、2−メタクリロキシエチルトリエトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリメトキシシラン、3−アクリロキシプロピルトリプロポキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルトリアセトキシシラン、3−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、ビニルトリメトキシシラン(GENIOSIL XL 10)、ビニルトリス(2−メトキシエトキシ)シラン(GENIOSIL GF 58)、ビニルトリアセトキシシランである。
しかし、本発明による効果顔料上に、他の有機官能性シランを使用することも可能である。
さらに、例えば、Degussaから、市販品として入手可能な水性の前加水分解物(pre-hydrolysates)を用いることが可能である。これらとしては、とりわけ、アルコールを含まない水性のアミノシラン加水分解物(Dynasylan Hydrosil 1151)、アルコールを含まない水性のアミノ/アルキル官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2627)、アルコールを含まない水性のジアミノ/アルキル官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2776)、アルコールを含まない水性のアミノ/ビニル官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2907)、アルコールを含まない水性のアミノ/アルキル官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2909)、アルコールを含まない水性のエポキシ官能性シロキサンオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2926)もしくはアルコールを含まない水性のアミノ/メタクリレート官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan Hydrosil 2929)、オリゴマージアミノシラン系(Dynasylan 1146)、ビニル/アルキル官能性シロキサンコオリゴマー(Dynasylan 6598)、ビニルおよびメトキシ基含有ビニルシラン濃縮物(concentrate)(オリゴマーシロキサン)(Dynasylan 6490)、またはオリゴマー短鎖アルキル官能性シラン(Dynasylan 9896)がある。
好ましい実施形態では、有機官能性シラン混合物は、官能性結合性基(functional bonding group)を含有しない少なくとも1種のシランの他に、少なくとも1種のアミノ官能性シランを含む。アミノ官能基は、バインダー中に通常存在する基と1つまたは複数の化学的な相互作用を行うことができる官能基である。これは、例えば、バインダーのイソシアネート官能基またはカルボキシレート官能基などとの共有結合、またはOH、またはCOOR官能基などとの水素結合、または、さらにイオン性相互作用を含むことができる。したがって、アミノ官能基は、効果顔料と様々な(different)タイプのバインダーとの化学結合の目的に非常に適している。
この目的のために、以下の化合物が、好ましくは使用される:
アミノプロピルトリメトキシシラン(Dynasylan AMMO;Silquest A−1110)、アミノプロピルトリエトキシシラン(Dynasylan AMEO)またはN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシラン(Dynasylan DAMO、Silquest A−1120)またはN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリエトキシシラン、トリアミノ−官能性トリメトキシシラン(Silquest A−1130)、ビス(γ−トリメトキシシリルプロピル)−アミン(Silquest A−1170)、N−エチル−γ−アミノイソブチルトリメトキシシラン(Silquest A−Link 15)、N−フェニル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(Silquest Y−9669)、4−アミノ−3,3−ジメチルブチルトリメトキシシラン(Silquest Y−11637)、N−シクロヘキシルアミノメチルメチルジエトキシシラン(GENIOSIL XL 924)、(N−シクロヘキシルアミノメチル)トリエトキシシラン(GENIOSIL XL 926)、(N−フェニルアミノメチル)トリメトキシシラン(GENIOSIL XL 973)およびそれらの混合物。
さらに好ましい実施形態では、官能性結合性基を含有しないシランは、アルキルシランである。そのアルキルシランは、好ましくは次式、
(4−z)Si(X)z
を有する。
ここでは、Zは、1から3の整数であり、Rは、置換または無置換の、非分岐または分岐の、10個から22個のC原子をもつアルキル鎖であり、Xは、ハロゲンおよび/またはアルコキシ基を表す。好ましいのは、少なくとも12個のC原子をもつアルキル鎖を有するアルキルシランである。Rはまた、Siと環状結合することもでき、この場合において、zは、通常、2である。
このタイプのシランは、顔料表面のより強い疎水化(hydrophobicisation)をもたらす。次に、これにより、このようにコーティングされた効果顔料が、表面コーティングにおいて浮上しやすくなる。フレーク状の効果顔料の場合において、このタイプの性質は、「リーフィング」性("leafing" behaviour)として知られている。
バインダーとの結合を容易にする少なくとも1つの官能基を含有する少なくとも1種のシランと、水に不溶またはわずかに可溶であるアミノ基を含有しないアルキルシランとからなるシラン混合物は、効果顔料の最適な適用特性を促す。このタイプの有機化学的表面改質により、効果顔料が、表面コーティング剤層または塗料層(paint layer)において、非常によく整列し、すなわち、コーティングされたまたは塗料が塗られた(painted)基材に本質的に面平行に整列し、同時に、表面コーティング剤または塗料のバインダー系と化学反応し、その結果として、表面コーティング剤層または塗料層において共有結合する。このタイプの表面コーティング剤層または塗料層は、例えば、風化などの環境的影響に対する機械的および化学的耐性が高まっている。
本発明による効果顔料は、高い彩度、および非常に明るく、高い光沢の他に、非常に高い隠蔽力、および小さい縁粗さによって特徴づけられる。したがって、該顔料はまた、それらの良好な皮膚感触のおかげで、化粧用配合物にも非常に適している。
本発明による効果顔料は、高い隠蔽力の他に、高い彩度と共に明るく強い光沢を有するので、特に、様々な適用媒体(application media)における有効な効果を、それらにより実現することができる。
本発明による効果顔料はまた、様々な用途のために、例えば、透明および不透明な白色、有色および黒色顔料などの有機染料、有機顔料または無機顔料との、また、フレーク状酸化鉄、ホログラフィック顔料、LCP(液晶ポリマー)との、または、真珠光沢顔料などとの混合物として有利に使用することもできることは言うまでもない。混合比および濃度について、限定を設けない。
本発明による効果顔料は、質量による任意の比で、市販の顔料およびフィラーと混合することができる。好ましくは、その比が1:1から9:1であり得る。本発明による効果顔料がフィラーと混合される場合、混合比を、99:1から1:99とすることもできる。
本発明による効果顔料は、好ましくは、塗料、コーティング剤、および印刷インクの分野からの、多数の表色系(colour systems)に適合する(compatible)。例えば、グラビア印刷、フレキソ印刷、オフセット印刷、オフセットのオーバープリントワニス塗布(offset overprint varnishing)のための印刷インクを調製するのに、例えば、BASF、Marabu、Proll(「o」はウムラウト記号付き)、Sericol、Hartmann、Gebr.Schmidt、Sicpa、Aarberg、Siegberg、GSB−Wahl、Follmann、Ruco、またはCoates Screen INKS GmbH社などにより販売されているような、多数のバインダー、特に、水溶性の等級のものが好適である。印刷インクは、水ベースまたは溶媒ベースにすることができる。さらに、本発明による効果顔料はまた、紙およびプラスチックのレーザーマーキングに、ならびに農業分野での用途に、例えば、温室シートに、および、例えば、防水シートの着色に適している。
本発明による効果顔料は、表面コーティング剤、印刷インク、プラスチック、農業用シート、種子コーティング剤、食用着色料、ボタンペースト、医薬用コーティング剤、または、口紅、マニキュア、コンパクトパウダー、シャンプー、せっけん、ルースパウダー、およびジェルなどの化粧用配合物を着色するために使用することができる。着色しようとする用途系(application system)における顔料の濃度は、一般に、その系の総固形分(solid content)に対して、0.1質量%と70質量%の間、好ましくは、0.1質量%と50質量%の間、特に、0.5質量%と10質量%の間である。それは、一般に、個別の用途に依存する。
好ましくは0.01から50質量%、特に、0.1から7質量%の量の本発明による効果顔料を含むプラスチックにおいて、特に顕著な色彩効果を実現することができる。
表面コーティング剤分野において、特に、自動車用塗料において、3コート系(3-coat systems)用を含めて、効果顔料は、0.1〜20質量%、好ましくは1から10質量%の量で用いられる。
表面コーティングにおいて、本発明による効果顔料は、目標のつや(gloss)が、単層仕上げ(1コート系、または2コート系におけるベースコート)によって実現されるという利点を有する。本発明による効果顔料の代わりに、例えば、雲母に基づく多層の顔料、または広い厚さ分布を有する基材に基づく従来の真珠光沢顔料を含む仕上がりと比較して、本発明による顔料を含む仕上がりは、より明確な奥行き効果(clearer depth effect)、ならびに、より顕著な色彩効果およびつや効果を示す。
本発明による効果顔料はまた、装飾的化粧品およびケア用化粧品(decorative and care cosmetics)において有利に使用することもできる。使用濃度は、シャンプーにおける0.01質量%から、ルースパウダーの場合における100質量%と幅がある。本発明による顔料と、フィラーとの、好ましくは、例えば、SiOなどの、球状フィラーとの混合物の場合には、配合物における濃度を、0.01〜70質量%とすることができる。例えば、マニキュア、コンパクトパウダー、シャンプー、ルースパウダーおよびジェルなどのその化粧品は、特に興味深い色彩効果および高い光沢によって特徴づけられる。
さらに、本発明による効果顔料は、入浴剤、練り歯磨きにおいて、および、食品の仕上げ、例えば、ハードキャンディ(boiled sweets)、ワインガム、例えば、ゼリーベイビー(jelly babies)、プラリーヌ、リコリス、菓子類(confectionery)、ロックキャンディ(sticks of rock)、ブラマンジェ、炭酸飲料、ソーダ水などの原料着色(mass colouring)および/またはコーティングのために、または、例えば、医薬品分野での糖衣錠および錠剤における、コーティング剤として用いることができる。
さらに、本発明による効果顔料は、市販のフィラーと混合することができる。挙げることができるフィラーは、例えば、天然および合成雲母、ナイロン粉末、純粋なまたは充填されたメラミン樹脂、タルク、ガラス、カオリン;アルミニウム、マグネシウム、カルシウム、亜鉛の酸化物または水酸化物;BiOCl、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、炭素、およびこれらの物質の物理的または化学的組み合わせである。フィラーの粒子形状に関する限定はない。それは、必要に応じて、例えば、フレーク状、球形、針形状にすることができる。
もちろん、本発明による効果顔料を、配合物において、化粧品原料および任意のタイプの助剤と組み合わせることもできる。これらとしては、とりわけ、オイル、脂肪、ワックス、膜形成剤、保存剤、および、一般に、適用特性を決定する助剤、例えば、増粘剤およびレオロジー添加剤、例えば、ベントナイト、ヘクトライト、二酸化シリコン、ケイ酸Ca、ゼラチン、高分子量炭水化物、および/または界面活性助剤などがある。
本発明による効果顔料を含む配合物は、親油性、親水性または疎水性タイプに属し得る。別個の水相および非水相を有する不均質な(heterogeneous)配合物の場合には、本発明による効果顔料は、各場合において、2つの相のうちの1つだけに存在するか、代替的に、両相にわたって分配させることができる。
配合物のpH値は、1と14の間、好ましくは2と11の間、特に好ましくは5と8の間であり得る。
配合物における本発明による効果顔料の濃度について、限定を設けない。それらは、用途に応じて、0.001%(リンスオフ製品(rinse-off products)、例えば、シャワージェル)と100%(例えば、特定の用途のための光沢効果物品(lustre-effect articles))の間であり得る。
さらに、本発明による効果顔料はまた、化粧品の活性成分と組み合わせることもできる。好適な活性成分は、例えば、防虫剤、UV A/BC保護フィルター(例えば、OMC、B3およびMBC)、老化防止活性成分、ビタミンおよびこれらの誘導体(例えば、ビタミンA、C、Eなど)、セルフタンニング剤(例えば、とりわけ、DHA、エリトルロース)、さらに、例えば、ビサボロール、LPO、エクトイン、エンブリカ(emblica)、アラントイン、ビオフラボノイド、およびそれらの誘導体などの、化粧品の活性剤である。
バインダー系(binder systems)の着色において、例えば、表面コーティング剤、および、グラビア印刷、オフセット印刷、またはスクリーン印刷用の印刷インクのために、または印刷インクのための前駆体として、高度に着色されたペースト、細粒、ペレットなどの形態の本発明による効果顔料を使用することが、特に適切であることが判明した。該効果顔料は、一般に、2〜35質量%、好ましくは5〜25質量%、特に、8〜20質量%の量で、印刷インクに組み込まれる。オフセット印刷インクは、40質量%以上までの量の該顔料を含むことができる。印刷インクのための前駆体は、例えば、細粒の形態で、ペレット、ブリケット(briquettes)状のものなどとして、バインダーおよび添加剤に加えて、98質量%までの本発明による顔料を含む。本発明による顔料を含む印刷インクは、従来の効果顔料を有するものよりも純粋な色相を示す。本発明による効果顔料の粒子厚は、比較的小さく、したがって、特に優れた印刷性をもたらす。
さらに、本発明による効果顔料は、1種または複数の本発明による顔料、バインダー、および場合により1種または複数の添加剤を含む、特に、印刷インクのための、流動性顔料組成物および乾燥調製物を調製するのに適している。
さらに、本発明は、塗料、コーティング剤、粉体コーティング剤、自動車用塗料、および工業用コーティング剤、印刷インク、プラスチック、ボタンペースト、セラミック材料、ガラスにおける、種子をコーティングするための、プラスチック、ガラス、ボール紙、および紙のレーザーマーキングにおける吸収剤としての、プラスチックのレーザー溶着における吸収剤としての、食品および医薬品を着色するための、食品および医薬品のコーティングを着色するための、化粧用配合物における、ならびに、例えば、紙幣、クレジットカード、身分証明書類などの価値のある書類の偽造防止における、本発明による効果顔料の使用に関する。さらに、本発明による顔料はまた、顔料組成物を調製するのに、および、例えば、細粒、小片(chips)、ペレット、ブリケット状のものなどの乾燥調製物を調製するのに適している。乾燥調製物は、特に、印刷インク、および化粧用配合物に適している。
したがって、本発明はまた、本発明による効果顔料を含む配合物に関する。
特に、本発明は、本発明による効果顔料の他に、吸収剤、収斂剤、抗菌物質、抗酸化剤、発汗抑制剤、消泡剤、フケ防止活性成分、帯電防止剤、バインダー、生物学的添加剤(biological additives)、漂白剤、キレート剤、除臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、乳化安定剤、染料、保湿剤、膜形成剤、フィラー、におい物質(odour substances)、フレーバー物質、防虫剤、保存剤、防食剤、化粧オイル、溶剤、酸化剤、植物の構成物質(vegetable constituents)、緩衝物質(buffer substances)、還元剤、界面活性剤、推進剤ガス、乳白剤、UVフィルターおよびUV吸収剤、変性剤(denaturing agents)、粘度調節剤、香料、およびビタミンの群から選択される、少なくとも1種の成分を含む配合物に関する。
以下の例は、本発明を説明することを意図したものであるが、本発明を限定するものではない。

I.基材の製造
例1a
粗いフレークの形態である1kgの白雲母(Muscovite mica)を、Koller法により、すり砕いて、200μm未満の粒径にする。このようにして形成された微細な雲母フレークを、ローター−ステーターミルに導入し、1lの脱イオン水を添加する。得られた懸濁物を、そのミルにおいて、5時間すり砕き、同時に、その間に、フレークの表面が、磨かれて滑らかになる。粉砕ステップの間の粒子の機械的負荷を、永続的なせん断により、粒子のさらなる緩やかな層間剥離、ならびに縁および表面の平滑化がもたらされるように選択する。狭い粒径分布は、複数の沈降ステップ(少なくとも3ステップ)の形態をとるその後の分級ステップによって実現される。このようにして製造された雲母フレークは、粒径分布が10〜40μmであり、厚さ分布が0.2から0.6μmであり(各場合において、すべての粒子の90%(1kgの雲母の粒子の、粒子の数基準の%))、ほんのわずかしか鋭い縁をもたない滑らかに磨かれた表面を有する。円形係数は、1.6である。
例1b
1kgの合成雲母フレークを、例1aと同様に処理する。円形係数が1.6である合成雲母フレークが得られる。
II.基材フレークのコーティング
例2.1:天然雲母+SnO+TiO
例1aからの100gの天然雲母フレークを、2lの脱イオン水中で、撹拌しながら75℃に温める。SnCl溶液(22g/l)の滴下添加によって、コーティングのpH1.8を確立する。100mlのSnCl溶液(22g/l)の残りをその後計量注入する(metered in)。この添加の間、32%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHを、1.8に一定に保つ。添加が完了したら、混合物を、さらに10分間撹拌する。
次いで、一定のpHで、490mlのTiOCl溶液(400gのTiCl/l)を、色終点(colour endpoint)(黄色)に達するまで計量注入し、その間、32%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下添加することにより、pHを、1.8に一定にする。
添加が完了したら、混合物を、さらに10分間撹拌し、懸濁物を、吸引により濾過し、塩がなくなるまで、脱イオン水で洗浄する。120℃で(24h)乾燥させた後、顔料を、800℃で45分間か焼する。
黄色干渉色を有する、高い光沢の、濃く着色された顔料が得られる。
例2.2:合成雲母+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO
例1bからの75gの合成雲母フレークを、1500mlの脱イオン水と共に、撹拌しながら75℃に温める。次いで、塩酸(15%HCl)を使用して、懸濁物のpHを、1.8に調整する。その後、75mlのSnCl溶液(22g/l)を計量注入する。この添加の間、32%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHを、1.8に一定に保つ。添加が完了したら、混合物を、さらに10分間撹拌する。
その後、TiOCl溶液(400gのTiCl/l)を、色終点(黄色)に至るまで計量注入し、その間、32%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下添加することにより、pHを、1.8に一定に保つ。
コーティングプロセスの間の色測定によって、顔料を調製する間の色特性をモニタリングし、析出プロセスを、色相(色相角、アークタンジェントb/a)に応じて調節する。
コーティングを止め、その後、撹拌を、15分間続ける。
その後、希釈水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHを、pH=9.0に調整する。次いで、含有率2%の100mlのナトリウム水ガラス溶液(sodium water-glass solution)を添加し、その間、塩酸(10%HCl)を用いて、pHを一定に保つ。その後、混合物を、さらに30分間撹拌する。
塩酸(20%)を滴下添加することにより、pHを1.8に下げる。75mlのSnCl溶液(22g/l)を計量注入する。この添加の間、32%水酸化ナトリウム溶液を使用して、pHを、1.8に一定に保つ。添加が完了したら、混合物を、さらに10分間撹拌する。次いで、一定のpHで、300mlのTiOCl溶液(400gのTiCl/l)を、色終点(緑色)に達するまで計量注入し、その間、32%水酸化ナトリウム溶液を同時に滴下添加することにより、pHを、1.8に一定に保つ。
15分の後撹拌時間(post-stirring time)の後、顔料を、濾過によって、上澄み反応溶液から分離し、塩がなくなるまで洗浄する。120℃で(24h)乾燥させた後、顔料を、800℃で45分間か焼する。
緑色干渉色を有する、高い光沢の、濃く着色された顔料が得られる。
III.Iriodin(登録商標)205と、例2.1からの顔料のLab値の比較
Lab値(Eta測定器(Eta measuring instrument)、測定角75°/95°を使用して測定する)を、Merck KGaA製のIriodin(登録商標)205(雲母フレークに基づく黄色干渉顔料)について、および例2.1からの顔料について、黒/白コーティングカード(NCラッカー)を基準にして決定する。
Figure 0006027431
本発明による顔料のaおよびb値の顕著な上昇は、彩度の顕著な向上が実現されることを意味する一方で、高いL値は、光沢の増大を示す。
使用例
例A:シャワージェル
Figure 0006027431
Figure 0006027431
Figure 0006027431
調製:
相Aについて、干渉顔料を水中で撹拌する。撹拌しながら、Keltrol Tに徐々に分散させ、それが溶解するまで撹拌する。相BおよびCを逐次的に添加し、同時にすべてのものが均一に分布するまでゆっくり撹拌する。pHを6.0から6.4に調整する。
例B:マニキュア
Figure 0006027431
調製:
干渉顔料をワニス(マニキュア)ベースと共に秤量し、へらを使用して、手で十分に混合し、その後1000rpmで10分間撹拌する。
例C:コーティング系
90質量%のHydroglasur BG/S無色(Ernst Diegel GmbH製の水性コーティング剤)
10質量%の例2.2からの顔料
80℃でスプレーによってコーティング
80℃で5分予備乾燥
180℃で20分焼付け。
例D:プラスチック
1kgのポリスチレン細粒を、タンブルミキサーにおいて、5gの結合剤(coupling agent)で均一にぬらす。次いで、例2.2からの42gの緑色の干渉顔料を添加し、混合物を2分間混合する。これらの細粒を、通常の条件下で、射出成形機において、4×3×0.5cmの寸法を有する段付プレート(stepped plates)に変える。段付プレートは、その強い輝き効果(sparkle effect)によって特徴づけられる。
例E:菓子類の着色
原材料:白色の発泡性ハードキャンディ(fizzy boiled sweets white)
スプレー溶液:
94%のKaul製のアルコールシェラック溶液
6%の例2.1からの効果顔料
所望の色塗布を達成するまで、発泡性ハードキャンディに、干渉顔料/シェラック溶液をスプレーする。続いて、冷たい空気を使用して乾燥させることが可能である。
例F:自動車用塗料
例2.2からの顔料を、自動車用塗料に容易に組み込むことができる。この目的のために、例2.2からの顔料を、撹拌しながらその塗料ベースに添加する。顔料が、その塗料において均一に分布するまで、撹拌操作を継続する。着色された塗料を、黒および白をコーティングされたアルミニウムの試験シート上にスプレーする。
塗装されたシートの製造:
塗料:Herbertsベースコート419982
着色(pigmentation):5%
乾燥層厚:15μm
スプレーガン:Sprimag S 233;ノズル直径:1.5mm
スプレー圧:4バール(0.4MPa)
ノズル/基材の間隔:27cm。
例G:フレキソ印刷
印刷インクの調製:
例2.1からの顔料を、予備湿潤剤(prewetting)Byk348(0.6%)で予備的に濡らし、22.9%の濃度でバインダーに組み込む。
バインダー:Koustom Kote 9000/USA、水性
そのペーストを、25℃において4mmエリクソンカップで40秒の粘度に達するまで、水で希釈する。
その顔料を、ゴム印刷版を介して、アニロックスセラミックシリンダー(anilox ceramic cylinder)(24ccm/m)から、マットな黒色アート紙上に印刷する。
本発明による顔料は、高い色強度を示す。
使用例A〜Gからの製品は、それらの高い光沢、高い色強度、および高い色純度によって特徴づけられる。
なお、別途の記載がない限り、本明細書に記載される%は質量基準である。

Claims (23)

  1. フレーク状基材に基づく効果顔料であって、1.2〜2の円形係数((周囲長/円に標準化された面積)/4π)を有する該基材が、屈折率n≧1.8である少なくとも1つの高屈折率層によりコーティングされていることを特徴とする、効果顔料。
  2. 基材が、1.2〜1.8の円形係数を有することを特徴とする、請求項1に記載の効果顔料。
  3. 基材が、5〜60μmの粒径を有することを特徴とする、請求項1または2に記載の効果顔料。
  4. 基材が、0.2〜0.6μmの厚さを有することを特徴とする、請求項1から3のいずれか一項に記載の効果顔料。
  5. フレーク状基材が、合成雲母フレーク、天然雲母フレーク、SiOフレーク、Alフレーク、ガラスフレーク、酸化鉄フレーク、グラファイトフレーク、TiOフレーク、およびそれらの混合物の群から選択されることを特徴とする、請求項1から4のいずれか一項に記載の効果顔料。
  6. フレーク状基材が、雲母フレークまたはガラスフレークであることを特徴とする、請求項1から5のいずれか一項に記載の効果顔料。
  7. フレーク状基材が、天然雲母フレークであることを特徴とする、請求項1から6のいずれか一項に記載の効果顔料。
  8. 基材フレークが、その表面において直接、屈折率が≧1.8である少なくとも1つの高屈折率層によりコーティングされていることを特徴とする、請求項1から7のいずれか一項に記載の効果顔料。
  9. 高屈折率層が、金属酸化物、金属硫化物、チタン酸鉄、酸化鉄水和物、亜酸化チタン、金属、および、これらの物質の混合物または混合相の群から選択されることを特徴とする、請求項1から8のいずれか一項に記載の効果顔料。
  10. 高屈折率層が、TiO、BiOCl、Ce、Cr、CoO、Co、Fe、Fe、FeOOH、NiO、SnO、VO、V、ZrO、ZnO、CoAl、BiVO4、チタン酸鉄、酸化鉄水和物、Ti、Ti、TiO、Ce、MoS、アルミニウム、クロム、ニッケル、銀、金、チタン、銅、またはそれらの合金、または、これらの物質の相互の混合物または混合相からなることを特徴とする、請求項1から9のいずれか一項に記載の効果顔料。
  11. 高屈折率層が、1種または複数の金属酸化物からなることを特徴とする、請求項1から10のいずれか一項に記載の効果顔料。
  12. 基材が、少なくとも1つの高屈折率層(n≧1.8)、および少なくとも1つの低屈折率層(n<1.8)によりコーティングされていることを特徴とする、請求項1から11のいずれか一項に記載の効果顔料。
  13. 低屈折率層が、SiO、Al、AlO(OH)、およびMgFの群から選択されることを特徴とする、請求項1から12のいずれか一項に記載の効果顔料。
  14. 基材フレーク上に、以下の層配列のうちの一つを有することを特徴とする、請求項1から13のいずれか一項に記載の効果顔料:
    基材フレーク+TiO(アナターゼ)
    基材フレーク+SnO+TiO(ルチル)
    基材フレーク+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
    基材フレーク+SnO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
    基材フレーク+TiO+Fe
    基材フレーク+SnO+TiO+Fe
    基材フレーク+TiO+Fe
    基材フレーク+SnO+TiO+Fe
    基材フレーク+TiO+Cr
    基材フレーク+SnO+TiO+Cr
    基材フレーク+TiO+カルミンレッド
    基材フレーク+SnO+TiO+カルミンレッド
    基材フレーク+TiO+ベルリンブルー
    基材フレーク+SnO+TiO+ベルリンブルー
    基材フレーク+TiO/Fe
    基材フレーク+SnO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO+SiO+TiO
    基材フレーク+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO
    基材フレーク+Fe
    基材フレーク+Fe
    基材フレーク+TiO+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SnO+TiO+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SnO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO
    基材フレーク+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO
    基材フレーク+TiO/Fe+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO+SiO+Fe
    基材フレーク+TiO+SiO+Cr
    基材フレーク+Cr
    基材フレーク+Ag
    基材フレーク+Au
    基材フレーク+Fe+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO(アナターゼ)
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO(ルチル)
    基材フレーク+SiO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+アルカリ土類金属チタン酸塩
    基材フレーク+SiO+TiO+Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+Cr
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+Cr
    基材フレーク+SiO+TiO+カルミンレッド
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+カルミンレッド
    基材フレーク+SiO+TiO+ベルリンブルー
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+ベルリンブルー
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO
    基材フレーク+SiO+Fe
    基材フレーク+SiO+Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+SnO+TiO+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+SnO+TiO
    基材フレーク+SiO+TiO/Fe+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+Fe
    基材フレーク+SiO+TiO+SiO+Cr
    基材フレーク+SiO+Cr
    基材フレーク+SiO+Ag
    基材フレーク+SiO+Au
    基材フレーク+SiO+Fe+SiO+TiO/Fe
    基材フレーク+TiO(アナターゼ)+SiO
    基材フレーク+SnO+TiO(ルチル)+SiO
    ただしここで、TiO/Feは、TiOおよびFeの混合物からなる層を意味する。
  15. 光、水、および風化安定性を高めるために、有機および/または無機層で追加的に後処理されたことを特徴とする、請求項1から14のいずれか一項に記載の効果顔料。
  16. 請求項1から15のいずれか一項に記載の効果顔料を調製するための方法であって、
    比較的に大きな塊または粗いフレークの形態の基材を、まず、すり砕き、その後、50〜200μmの直径を有する形成された基材フレークを、粉砕機に導入し、水および/または有機溶媒を添加し、このようにして形成された懸濁液を、該粉砕機において、数時間の間、機械的に処理し、同時に、その間に、フレークの表面が、磨かれて滑らかになり、このステップの間の基材粒子の機械的負荷を、永続的なせん断により、粒子のさらなる緩やかな層間剥離、ならびに縁および表面の平滑化がもたらされるように選択し、狭い粒径分布が、複数の沈降ステップの形態をとるその後の分級ステップによって実現されることを特徴とする方法。
  17. 前記粒径分布が、5〜60μmであることを特徴とする、請求項16に記載の方法。
  18. 塗料、自動車用塗料、工業用コーティング剤、コーティング剤、粉体コーティング剤、印刷インク、プラスチック、ボタンペースト、セラミック材料、もしくはガラスにおける、種子を着色するための、プラスチック、ガラス、ボール紙、もしくは紙のレーザーマーキングにおける吸収剤としての、プラスチックのレーザー溶着における吸収剤としての、食品もしくは医薬品を着色するための、食品もしくは医薬品のコーティングを着色するための、化粧用配合物における、顔料組成物もしくは乾燥調製物を調製するための、または価値のある書類の偽造防止における、請求項1から15のいずれか一項に記載の効果顔料の使用。
  19. 請求項1から15のいずれか一項に記載の1種または複数の効果顔料を含む、配合物。
  20. 前記効果顔料の他に、吸収剤、収斂剤、抗菌物質、抗酸化剤、発汗抑制剤、消泡剤、フケ防止活性成分、帯電防止剤、バインダー、生物学的添加剤、漂白剤、キレート剤、除臭剤、皮膚軟化剤、乳化剤、乳化安定剤、染料、保湿剤、膜形成剤、フィラー、におい物質、フレーバー物質、防虫剤、保存剤、防食剤、化粧オイル、溶剤、酸化剤、植物の構成物質、緩衝物質、還元剤、界面活性剤、推進剤ガス、乳白剤、UVフィルターおよびUV吸収剤、変性剤、粘度調節剤、香料、およびビタミンの群から選択される、少なくとも1種の成分を含むことを特徴とする、請求項19に記載の配合物。
  21. 1種または複数のバインダー、および請求項1から15のいずれか一項に記載の効果顔料を含む、顔料組成物。
  22. 請求項1から15のいずれか一項に記載の効果顔料を含む、乾燥調製物。
  23. 1種または複数の添加剤を含む、請求項21記載の顔料組成物。
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