CN113340773A - 钛白粉流动性的检测方法 - Google Patents

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罗静
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Abstract

本发明属于钛白粉性能检测领域，具体涉及一种钛白粉流动性的检测方法。本发明为解决目前还没有一种快捷、简便地测定钛白粉干粉流动性的方法的技术问题，提供了一种钛白粉产品干粉流动性的有效检测方法，该方法是将树脂粉末与钛白粉样品混合，然后通过计算混合样品重量与通过漏斗时间的比值大小判定不同钛白粉的流动性。本发明的有益效果是，开创了一种以流出速度表征干粉流动性新的钛白粉干粉流动性测定方法，能体现钛白粉流动性差异。本方法适用于每次实验的多个样品间的平行比较，极差值小，可重现性高。本发明给出了难以流动的纯粉末能够通过混合物形式测定出流动性的技术启示。

Description

钛白粉流动性的检测方法
技术领域
本发明属于钛白粉性能检测领域，具体涉及一种钛白粉流动性的检测方法。
背景技术
钛白粉是一种白色无机颜料，化学性质稳定，被认为是目前世界上性能较好的一种白色颜料，广泛应用于涂料、塑料、造纸等行业。具有良好干粉流动性的钛白粉产品其着色性能好，有利于下游客户的加工和使用。
由于粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、密度、空隙率有关，在金属粉末的流动性检测中，标准漏斗法(霍尔流速计法)只适用于能自由流过标准尺寸漏斗孔径的粉末。标准漏斗法的原理为：测量50g金属粉末流过标准尺寸漏斗孔的时间。具体测试方法是：用一手食指堵住标准漏斗(孔径大小2.5mm)流出口，另一手拿好秒表，把放到光滑纸上的50g的样品倒入漏斗中，在松开堵孔的手指的同时启动秒表计时，在粉末流完的瞬间立即停止计时，记录下来所记的时间(精确到0.2s)。
然而，钛白粉是一种不能自由流过霍尔流速计标准尺寸漏斗孔径的粉末，这与钛白粉本身性质，特别是与钛白粉的表面处理方式和钛白粉自身作用力有关，所以目前对于钛白粉产品干粉流动性的检测方法形式各异，缺少一种简单有效的方法。
因此研究一种快捷、简便的钛白粉产品干粉流动性的检测方法是有必要的。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：目前还没有一种快捷、简便地测定钛白粉干粉流动性的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：提供一种钛白粉产品干粉流动性的有效检测方法，以流出速度表征干粉流动性。该方法包括以下步骤：
a.将树脂粉末和钛白粉均匀混合，获得混合样品，质量记为m混合；
b.测定步骤a所述混合样品完全通过漏斗的时间，记录该时间为t混合；
c.以公式
Figure BDA0003110157580000011
计算流动性，得到v混合；通过比较不同样品间v混合的大小，即可判断出不同钛白粉干粉流动性的关系。
进一步地，本发明步骤a中所述树脂粉末是PVC、EVA、TPU、PA、PES或PE中的至少一种。
进一步地，本发明步骤a中所述混合样品中，钛白粉占所述混合样品总质量的比例为：10-30％，优选地，15-20％。
进一步地，本发明步骤a中所述m混合的范围50g以上；优选地，50-100g。
进一步地，本发明步骤a所述混合样品通过自动混样机进行混合，混合时间40min以上；优选为40min。
进一步地，本发明步骤b中所述漏斗为不锈钢材质，孔径为4～6mm，优选地，孔径为5mm。
进一步地，对同一组混合样品测定n次，n≥2。
进一步地，称取与m混合等质量的树脂粉末，记为m树脂；测定树脂粉末完全通过漏斗的时间，记录该时间为t树脂；所述树脂粉末与步骤a中所述树脂粉末种类相同。
本发明的有益效果是：本发明开创了一种以流出速度(质量与时间的比值)表征干粉流动性新的钛白粉干粉流动性测定方法，能体现钛白粉流动性差异。本方法适用于每次实验的多个样品间的平行比较，极差值小，可重现性高。本发明给出了难以流动的纯粉末能够通过混合物形式测定出流动性的技术启示。
具体实施方式
本发明的原理是：若将钛白粉加入霍尔流速计标准尺寸漏斗时，钛白粉不能通过固定孔径大小的漏斗；若增加漏斗孔径，不仅增加样品用量，还会干扰样品流动性的判断。故本发明将钛白粉与树脂粉末混合，以树脂带动钛白粉流出。
然而，若需将混合后的样品流过霍尔流速计，则需添加大量的树脂粉末，树脂占比大于90％，以此测定的结果更多受到树脂粉末流动性的干扰，不能体现出钛白粉的流动性差异。
因此，在多次实验规律的总结下，本发明确定出了钛白粉干粉和树脂粉末的最佳混合比例及漏斗孔径，开创了一种新的钛白粉干粉流动性测定方法。该方法舍弃了标准漏斗法直接用流出时间进行表征的方式，换之以流出速度(质量与时间的比值)表征干粉流动性，适用于每次实验的多个样品间的平行定性比较，可重现性高。
该方法具体包括以下步骤：
a.将树脂粉末和钛白粉均匀混合，获得混合样品，记为m混合；
b.将步骤a所述的混合样品倒入漏斗，混合粉末完全装入漏斗后，使用秒表测定所述混合样品通过漏斗的时间，混合样品完全流过漏斗孔后，停止计时，记录该时间为t混合；
c.混合样品和树脂粉末的流动性均以公式
Figure BDA0003110157580000021
进行计算，通过比较不同样品间v混合的大小，即可判断出钛白粉干粉流动性大小。
进一步地，本发明步骤a中所述树脂粉末包括PVC(聚氯乙烯)、EVA(乙烯-醋酸乙烯共聚物)、TPU(热塑性聚氨酯弹性体橡胶)、PA(聚酰胺)、PES(聚醚砜)和PE(聚乙烯)。
进一步地，本发明步骤a中所述混合样品中，钛白粉占所述混合样品的比例为：10％-30％，优选地，15-20％；钛白粉占混合样品的比例小于10％，样品之间得不出差异，钛白粉占混合样品的比例大于30％，样品不能流出。
进一步地，本发明步骤a中所述m混合的范围是50g以上；优选地，50-100g；混合样品的质量低于50g，测定结果计算值太小，无法体现差异。
进一步地，本发明步骤a所述混合样品通过自动混样机进行混合，混合时间40min以上，以确保混合均匀，优选为40min。
进一步地，本发明步骤b中所述漏斗为不锈钢材质，孔径为4～6mm，优选为5mm。通过实验得出的孔径小于4mm，样品不能流出；孔径大于6mm，样品流出过快，均不利于测定。
进一步地，为了更准确得测定干粉流动性，对同一组混合样品测定n次(n≥2)，记录每一次混合样品通过漏斗的时间；求得混合样品通过漏斗的平均时间，最后将所得平均时间代入步骤c所述公式进行计算。计算出的流出速度值越大，表示样品流动性越好。
进一步地，称取与m混合等质量的树脂粉末，记为m树脂；将所述树脂粉末倒入步骤b所述漏斗，测定树脂粉末完全通过漏斗的时间，记录该时间为t树脂；所述树脂粉末与步骤a中所述树脂粉末种类相同。本方法需要通过与空白对照组(即不加钛白粉的纯树脂的样品)进行比较，来评价钛白粉流动性的数值是否准确可靠。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
实施例1钛白粉样品A
a.分别称取PVC树脂粉末35g和钛白粉样品A15g，合计50g，记为m混合；将混合样品装入自封袋后，向自封袋内部充气并锁紧封口，用自动混样机将样品混合均匀。
b.使用钢尺堵住漏斗孔，从混合好的50g样品中取30g样品倒入孔径为5mm的漏斗。样品完全装入漏斗后，移开钢尺的同时使用秒表测定所述混合样品通过漏斗的时间，混合样品完全流过漏斗孔后，停止计时；以同样方法测定该样品3次，记录流出时间分别为t混合1、t混合2、t混合3。
c.将纯PVC树脂粉末30g装入漏斗中，记为m树脂；以同样方法测定出所述树脂粉末完全通过漏斗的时间，记录该时间为t树脂；
d.混合样品的流动性以公式
Figure BDA0003110157580000031
进行计算；树脂粉末的流动性以公式
Figure BDA0003110157580000032
进行计算。
实施例2钛白粉样品B
a.分别称取PVC树脂粉末35g和钛白粉样品B15g，合计50g，记为m混合；将混合样品装入自封袋后，向自封袋内部充气并锁紧封口，用自动混样机将样品混合均匀。
然后重复实施例1中的步骤b和步骤d，记录结果。
实施例3钛白粉样品C
a.分别称取PVC树脂粉末35g和钛白粉样品C15g，合计50g，记为m混合；将混合样品装入自封袋后，向自封袋内部充气并锁紧封口，用自动混样机将样品混合均匀。
然后重复实施例1中的步骤b和步骤d，记录结果。
由实施例1、2和3所得的实验数据见表1所示：
表1实施例1、2和3的实验结果
样品 t<sub>混合1</sub>(s) t<sub>混合2</sub>(s) t<sub>混合3</sub>(s) v<sub>混合</sub>、v<sub>树脂</sub>(g/s)
A 20.12 19.22 18.93 1.54
B 18.57 18.84 18.78 1.60
C 19.4 19.25 19.44 1.55
PVC 17.98 18.31 18.18 1.65
计算所得样品A、B、C的流动性均小于PVC流动性，表明测定结果可靠、可用。为验证本发明的可重现性，重复实施例1、2和3的实验，所得结果分别以t`混合1、t`混合2、t`混合3、v`混合、v`树脂表示。所得数据如表2所示：
表2重复实施例1、2和3的实验结果
样品 t`<sub>混合1</sub>(s) t`<sub>混合2</sub>(s) t`<sub>混合3</sub>(s) v`<sub>混合</sub>、v`<sub>树脂</sub>(g/s)
A 19.4 19.25 19.44 1.54
B 18.79 18.4 18.72 1.60
C 19.88 19.47 19.4 1.53
PVC 17.89 18.6 18.3 1.64
重复试验，计算所得样品A、B、C的流动性均小于PVC流动性，表明测定结果可靠、可用。此时，分别比较钛白粉样品A、钛白粉样品B、钛白粉样品C和纯PVC树脂前后实验所得数据可知，A、B、C三种钛白粉样品之间，流动性B＞A＞C，测定同一组钛白粉流动性的极差结果很小，证明本方法具有良好的可重复性。

Claims (10)

1.钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将树脂粉末和钛白粉干粉均匀混合，获得混合样品，质量记为m混合；
b.测定步骤a所述混合样品完全通过漏斗的时间，记录该时间为t混合；
c.以公式
Figure FDA0003110157570000011
计算流动性，得到v混合；通过比较不同样品间v混合的大小，即可判断出不同钛白粉干粉流动性的关系。
2.根据权利要求1所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤a中所述树脂粉末是PVC、EVA、TPU、PA、PES或PE中的至少一种。
3.根据权利要求1或2所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤a中所述混合样品中，钛白粉占所述混合样品总质量的比例为：10-30％，优选地，15-20％。
4.根据权利要求1～3任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤a中所述m混合的范围是50g以上；优选地，50-100g。
5.根据权利要求1～4任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤a所述混合样品通过自动混样机进行混合，混合时间是40min以上；优选为40min。
6.根据权利要求1～5任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤b中所述漏斗为不锈钢材质。
7.根据权利要求1～6任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，步骤b中所述漏斗孔径为4～6mm，优选地，孔径为5mm。
8.根据权利要求1～7任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，对同一组混合样品测定n次，n≥2。
9.根据权利要求1～8任一项所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，称取与m混合等质量的树脂粉末，记为m树脂；测定树脂粉末完全通过漏斗的时间，记录该时间为t树脂。
10.根据权利要求9所述的钛白粉干粉流动性的检测方法，其特征在于，所述树脂粉末与步骤a中所述树脂粉末种类相同。
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