CN109738364A - 一种检测炭黑分散性的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及炭黑母粒制造和检测领域，尤其是一种检测炭黑分散性的方法,包括如下步骤：混合料吹塑成薄膜：S2：取S1中所得的薄膜，并裁取其上颜色均匀的一段作为检测样品，并在上面随机标记N处作为检测位置；利用螺旋测微仪测量每个检测位置的薄膜厚度H并记录；使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算各处检测位置的单位厚度的光密度Dt,以及各处检测位置的单位厚度的光密度的平均值Da；计算该薄膜的光密度的标准差σ,并判断炭黑母粒的分散性的优劣。它本发明的结果能够量化且具有良好的重复性和再现性，操作简单，即使炭黑母粒分散性能接近，仍可比较其优劣，有较好的创新性。

Description

一种检测炭黑分散性的方法

技术领域

本发明涉及炭黑母粒制造和检测领域，尤其是一种检测炭黑分散性的方法。

背景技术

炭黑母粒，又称为黑色母，是一种炭黑的预分散体。在塑料行业，炭黑可起到着色、抗紫外线、抗静电等作用，是一种重要的添加剂。炭黑通常为粉状或颗粒状，直接添加时容易造成环境污染且不易操作，可以先将炭黑、载体树脂、助剂等制成炭黑母粒，再将其加入塑料产品中，可避免污染同时提高炭黑在塑料产品中的分散性。

炭黑母粒在塑料产品中的分散性，对塑料产品的外观和性能有重要的影响，因此炭黑母粒分散性的检验十分必要。在薄膜行业，炭黑母粒分散性的检验方法通常为吹膜法，该方法是利用吹膜机将一定量的炭黑母粒和树脂吹塑成薄膜，再通过肉眼观察薄膜上未分散的炭黑团聚体的大小和数目，来对比不同炭黑母粒的分散性好坏。该方法在实施过程中，依靠人的肉眼识别，无法提供可量化的数据，容易受薄膜厚度、观察角度、光线、实验人员的影响，结果不够准确。同时对于分散性相近的炭黑母粒，无法准确鉴别好坏。

发明内容

本发明为解决上述技术问题之一所采用的技术方案是：一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

S1：混合料吹塑成薄膜：将炭黑母粒与树脂混合均匀，加入吹膜机中并吹塑成薄膜，所述炭黑母粒与树脂的质量分数比为1/50-2/25；

需要注意的是，炭黑母粒的添加量应根据其炭黑含量的不同进行调整，使薄膜中的炭黑质量分数保持在0.5%~3%，薄膜中炭黑含量太高或太低均会影响结果的准确性,同时应控制不同炭黑母粒制备的薄膜中的炭黑含量相同，以起到对比作用。

S2：取S1中所得的薄膜，并裁取其上颜色均匀的一段作为检测样品，并在上面随机标记N处作为检测位置，并按顺序对各个检测位置依次编号，其中5≤N≤8；

需要指出的是，增加检测位置的数量N可以使结果更精确。

S3：利用螺旋测微仪测量每个检测位置的薄膜厚度H并记录；

利用螺旋测微仪测量每个检测位置的薄膜厚度H并记录，H精确到0.001mm

S4：使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；

需要说明的是，所用的黑白密度计是一种成熟的检测仪器，其功能是检测光线经材料吸收后剩余的强度，即光密度。设备定义空气的光密度为0，检测的材料对光的吸收越强，光密度值越大。

S5：计算各处检测位置的单位厚度的光密度Dt,以及各处检测位置的单位厚度的光密度的平均值Da，

公式如下：

= (i=1,2，……，N)

Da=

需要说明的是，薄膜的厚度对光密度D的测试结果有重要影响，因此需要计算单位厚度的光密度Dt来排除薄膜厚度对结果的影响，而平均值Da是计算标准差时所需要的一个参数；

S6：计算该薄膜的光密度的标准差σ；

S7：比较不同炭黑母粒按照步骤S1-S6计算得到的标准差σ，并判断炭黑母粒的分散性的优劣；

优选地，所述S1中的吹膜机的螺杆直径为15-50mm。

优选地，所述薄膜厚度H精确到0.001mm。

优选地，所述光密度D精确到0.01。

优选地，所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。

优选地，所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种的复配物。

本发明所具有的有益效果是，可以用具体数值来表征炭黑母粒的分散性，避免了传统靠肉眼观察方法的缺陷，如主观性过强、无具体数值、性能接近时不好判断等等。

其原理是通过黑白密度计检测薄膜的光密度，并利用标准差来表征薄膜中炭黑分散的好坏。薄膜中炭黑含量越高，对光线的吸收作用越强，测得的光密度值越大，因此光密度值与炭黑含量有直接关系。标准差为统计学中的概念，其含义是表征数据的离散程度，标准差越小，说明该组数据越接近，炭黑在薄膜中分散的越均匀。

本发明的结果能够量化且具有良好的重复性和再现性，操作简单，即使炭黑母粒分散性能接近，仍可比较其优劣，有较好的创新性。同时，该方法对炭黑母粒的适应性强，可测试炭黑母粒在不同树脂中的分散性能，有较高的实用价值。借助黑白密度计来检测薄膜的光密度，炭黑母粒在树脂中分散性越好，则薄膜不同检测位置处的光密度越均匀，计算的标准差σ越小。

具体实施方式

为能清楚说明本方案的技术特点，下面通过具体实施方式，对本发明进行详细阐述。

实施例1：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取24g炭黑母粒A1，其炭黑含量为45%，将其与460g线性低密度聚乙烯树脂和116g低密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A1，薄膜A1中炭黑含量为1.8%。按相同配比制备薄膜B1，所用炭黑母粒B1，其炭黑含量为45%，薄膜B1中炭黑含量为1.8%；分别裁取一段薄膜样品A1和B1，在上面分别随机标记6处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H；

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A1和B1的光密度标准差σ，各参数值分别如表1-1、表1-2所示。

表1-1

表1-2

比较数据可以发现，炭黑母粒B1的σ较大，说明炭黑母粒B1的分散性比炭黑母粒A1的分散性差。

优选地，所述S1中的吹膜机的螺杆直径为15-50mm。

优选地，所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。

优选地，所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种的复配物。

实施例2：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取30g炭黑母粒A2，其炭黑含量为40%，将其与570g高密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A2，薄膜A2中炭黑含量为2%。取26.67g炭黑母粒B2，其炭黑含量为45%，将其与573.33g高密度聚乙烯树脂混合均匀并制成薄膜B2，薄膜B2中炭黑含量为2%。

取24g炭黑母粒C2，其炭黑含量为50%，将其与576g高密度聚乙烯树脂混合均匀并制成薄膜C2，薄膜C2中炭黑含量为2%。

分别裁取一段薄膜样品A2、B2和C2，在上面分别随机标记7处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A2、B2和C2的光密度标准差σ，各参数值分别如表2-1、表2-2、表2-3所示。

表2-1

表2-2

表2-3

比较数据可以发现，炭黑母粒B2的σ最小，说明炭黑母粒B2的分散性最好。

实施例3：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取10g炭黑母粒A3，其炭黑含量为60%，将其与500g线性低密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A3，薄膜A3中炭黑含量为1.2%。按相同配比制备薄膜B3，所用炭黑母粒B3，其炭黑含量为60%，薄膜B3中炭黑含量为1.2%；分别裁取一段薄膜样品A3和B3，在上面分别随机标记6处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H；

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A3和B3的光密度标准差σ，各参数值分别如表3-1、表3-2所示。

表3-1

表3-2

比较数据可以发现，炭黑母粒B3的σ较大，说明炭黑母粒B3的分散性比炭黑母粒A3的分散性差。

实施例4：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取40g炭黑母粒A4，其炭黑含量为40%，将其与500g低密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A4，薄膜A4中炭黑含量为3.0%。按相同配比制备薄膜B4，所用炭黑母粒B4，其炭黑含量为40%，薄膜B4中炭黑含量为3.0%；分别裁取一段薄膜样品A4和B4，在上面分别随机标记8处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H；

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A4和B4的光密度标准差σ，各参数值分别如表4-1、表4-2所示。

表4-1

表4-2

比较数据可以发现，炭黑母粒B4的σ较小，说明炭黑母粒B4的分散性比炭黑母粒A4的分散性好。

实施例5：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取15g炭黑母粒A5，其炭黑含量为45%，将其与500g线性低密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A5，薄膜A5中炭黑含量为1.3%。按相同配比制备薄膜B5，所用炭黑母粒B5，其炭黑含量为45%，薄膜B5中炭黑含量为1.3%；分别裁取一段薄膜样品A5和B5，在上面分别随机标记6处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H；

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A5和B5的光密度标准差σ，各参数值分别如表5-1、表5-2所示。

表5-1

表5-2

比较数据可以发现，炭黑母粒B5的σ较小，说明炭黑母粒B5的分散性比炭黑母粒A5的分散性好。

实施例6：

一种检测炭黑分散性的方法，包括如下步骤：

取28g炭黑母粒A6，其炭黑含量为40%，将其与300g线性低密度聚乙烯树脂、50g乙烯-醋酸乙烯共聚物和50g低密度聚乙烯树脂混合均匀。

将混合料利用吹膜机吹塑成薄膜A6，薄膜A6中炭黑含量为2.6%。按相同配比制备薄膜B6，所用炭黑母粒B6，其炭黑含量为40%，薄膜B6中炭黑含量为2.6%；分别裁取一段薄膜样品A6和B6，在上面分别随机标记6处检测位置，并用螺旋测微仪分别测量各处检测位置的厚度H；

使用校准并归零的黑白密度计测量各处检测位置的光密度D，计算单位厚度的光密度Dt和平均值Da；

使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；计算薄膜样品A6和B6的光密度标准差σ，各参数值分别如表6-1、表6-2所示。

表6-1

表6-2

比较数据可以发现，炭黑母粒B6的σ较大，说明炭黑母粒B6的分散性比炭黑母粒A6的分散性差。

上述具体实施方式不能作为对本发明保护范围的限制，对于本技术领域的技术人员来说，对本发明实施方式所做出的任何替代改进或变换均落在本发明的保护范围内。

本发明未详述之处，均为本技术领域技术人员的公知技术。

Claims (6)

1.一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：包括如下步骤：

S1：混合料吹塑成薄膜：将炭黑母粒与树脂混合均匀，加入吹膜机中并吹塑成薄膜，所述炭黑母粒与树脂的质量分数比为1/50-2/25；

S2：取S1中所得的薄膜，并裁取其上颜色均匀的一段作为检测样品，并在上面随机标记N处作为检测位置，并按顺序对各个检测位置依次编号，其中5≤N≤8；

S3：利用螺旋测微仪测量每个检测位置的薄膜厚度H并记录；

S4：使用校准并归零的黑白密度计检测S2中标记的各处的检测位置的光密度D并记录；

S5：计算各处检测位置的单位厚度的光密度Dt,以及各处检测位置的单位厚度的光密度的平均值Da；

S6：计算该薄膜的光密度的标准差σ；

S7：比较不同炭黑母粒按照步骤S1-S6计算得到的标准差σ，并判断炭黑母粒的分散性的优劣。

2.根据权利要求1所述的一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：所述S1中的吹膜机的螺杆直径为15-50mm。

3.根据权利要求1所述的一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：所述薄膜厚度H精确到0.001mm。

4.根据权利要求1所述的一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：所述光密度D精确到0.01。

5.根据权利要求1所述的一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的一种检测炭黑分散性的方法，其特征在于：所述树脂为低密度聚乙烯、线性低密度聚乙烯、高密度聚乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物中的一种或几种的复配物。