CN1217736A - 用无机氧化物涂布的无机颜料 - Google Patents

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Abstract

公开了在塑料和涂料组合物中具有良好耐用性、分散性和光学性质的改进的涂布无机颜料,该涂布无机颜料具有Al2O3、SiO2或如P2O5源的任选其它氧化物或其混合物第一涂层,ZrO2、SnO2、TiO2、SiO2、CeO2或其混合物的任选涂层,以及Al2O3的最终涂层。还公开了一种方法,其中通过研磨无机颜料的含水浆液得到特定的粒径分布,在第一pH范围内在颜料材料上沉积Al2O3、SiO2或如P2O5源的任选其它氧化物或其混合物的第一涂层,在第二pH范围内向含水浆液中加入任选量的ZrO2、SnO2、SiO2、TiO2、CeO2或其混合物,以在第一涂层上获得任选涂层,并在先前的涂层上施以Al2O3最终涂层。

Description

用无机氧化物涂布的无机颜料
发明背景
1．发明领域
本发明涉及一种改进的无机颜料，其上涂布有ZrO2、SiO2、Al2O3、TiO2、SnO2或CeO2或其混合物，以及制备多涂层无机颜料的方法，该多涂层无机颜料在塑料和涂料领域中具有良好耐用性、低光化学和化学反应性、良好光学和分散性质。更具体地说，本发明涉及一种改进的二氧化钛颜料，该颜料具有第一涂层Al2O3、SiO2或任选其它无机涂层材料或其混合物，在第一涂层上的任选涂层ZrO2、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2或其混合物，以及最终涂层Al2O3。
2．现有技术
为改进其在塑料组合物中的性能特征，对如二氧化钛的无机颜料进行表面处理和涂布在本领域中是已知的。通过对颜料进行最低限度(minimal)表面处理，通常可以获得分散性、加工性能和良好的光学性质，而通过用氧化硅、氧化铝和其它金属氧化物涂层对颜料进行涂布，可以获得耐用性和低化学和光化反应活性。当用现有技术进行沉积时，这些金属氧化物涂层趋向于使颜料难于分散在塑料和涂料中。一般说来，这些问题还未用单一颜料解决。因此，塑料制造者通常不得不在耐用性和分散性、加工性能和良好的光学性质之间选择，耐用性可以通过涂布颜料来实现，而分散性、加工性能和良好的光学性质可以用处理和未处理颜料来得到。类似地，涂料性能可以通过常规表面处理来改进，但在跨过等电点之前施加第一处理剂可以使耐用性和分散性最大。
例如，US 3,523,810公开了一种在pH 7-9和70-100℃的温度下用0.5％-10％勃姆石氧化铝涂布氧化钛颜料的方法。这种类型的颜料仅具有勃姆石，没有非晶形氧化铝，可能具有良好的光学和分散性质，但不具有良好的耐用性。类似地，US 4,022,636公开了向二氧化钛颜料施以两种氧化铝涂层，在pH约2的非晶形涂层，在pH约8的勃姆石涂层，得到的颜料在塑料中具有良好的性能。此外，US4,416,699公开了一种用2％-6％氧化铝涂布颜料的方法，得到涂料级二氧化钛所需的抗粉化褪色、有光泽和分散性。然而，这些方法所使用的氧化铝量超过了在塑料应用中最优二氧化钛性能所允许的量。
改进性能的无机颜料涂布方法包括US 2,671,031中公开的方法。在这一专利中指出，在二氧化钛上沉积含水氧化铝涂层后，在500℃-800℃之间进行热处理以降低颜料的粉化。US 2,780,558公开了一种用氧化铝涂布颜料的方法，其中氧化铝是以醇化物添加的。US3,146,119公开了一种方法，该方法要求在沉积氧化铝层之前在颜料上沉积一层二氧化钛。US3,409,454公开了一种涂有氧化铝的二氧化钛颜料，以及获得这种颜料的方法，其中，为了改进颜料在塑料中的分散性能，在碱性条件下(pH大于10)在颜料上沉积氧化铝。US3,529,985公开了一种双涂层二氧化钛颜料，其中，为改进耐用性和光学性质，在施加第二涂层之前，要在至少450℃的温度下煅烧第一金属氧化物涂层。US 3,853,575公开了一种涂有氧化铝的二氧化钛颜料的生产方法，其中氧化铝涂层是通过向二氧化钛的水溶液中添加碱性氧化铝盐(alkaline alumina salt)提供的。US 4,239,548公开了一种具有改进光化学稳定性的二氧化钛颜料，是由颜料上的铈和磷酸根的第一涂层以及第一涂层上的铝和磷酸根第二涂层实现的。US 5,114,486公开了一种用锌、磷酸盐和铝离子涂布二氧化钛颜料以改进加工性能的方法。
前述专利没有任何一项提及这样的无机颜料涂层以生产涂布颜料：第一层为Al2O3、SiO2或任选其它无机材料或其混合物，以及任选层ZrO2、SiO2、TiO2、SnO2、CeO2或其混合物，以及最终涂层Al2O3，这是本发明的目的。
发明概述
本发明的一个目的是提供一种在塑料和涂料应用中具有良好光学性质、分散性和化学稳定性的耐用涂布无机颜料。本发明的另一目的是提供一种改进的无机颜料，优选二氧化钛颜料，在通过其等电点之前其上沉积SiO2、Al2O3或任选其它氧化物或其混合物的第一涂层，ZrO2、SiO2、SnO2、CeO2或其混合物的任选涂层，以及Al2O3的最终涂层。本发明的再一目的是生产这种涂布无机颜料的方法。
优选实施方案的描述
本发明涉及一种无机颜料，该无机颜料具有Al2O3或ZrO2或SiO2或CeO2或SnO2或TiO2或其混合物的涂层，含有无机颜料，其中，以所述颜料材料的重量为基准，涂层至少约0.25％重量，具有在所述颜料絮凝或通过其等电点之前沉积在所述无机颜料上的Al2O3、SiO2或任选其它氧化物或其混合物的第一涂层，在所述颜料通过其等电点之后沉积在所述第一涂层上的ZrO2、CeO2、TiO2、SiO2、SnO2或其混合物的任选涂层；所述第一涂层是间歇得到的，而所述任选涂层是间歇或连续得到的。优选地，任选的其它氧化物是P2O5源。
有利地，以所述颜料的重量为基准，无机颜料的涂层为约0.25％-5％。以所述颜料的重量为基准，无机颜料的涂层优选为约0.5％-3％，最优选为约1.3％。
有利地，所用无机颜料为二氧化钛。
制备本发明的涂有，以颜料重量为基准，至少0.25％重量ZrO2、CeO2、Al2O3、TiO2、SiO2、SnO2或其混合物的无机颜料的方法包括以下步骤：
(a)在有分散剂存在的条件下，研磨无机颜料材料的含水浆液，使得用Microtrac 9200 FRA测定的所述材料的粒度分布达到大于0.49微米的所述颜料颗粒不多于约5％；
(b)从所述含水浆液中除去研磨介质；
(c)在所述颜料絮凝或通过其等电点之前，在无机颜料材料上沉积Al2O3、SiO2或其它任选氧化物或其混合物的第一涂层；
(d)在所述无机颜料材料已通过其等电点之后，向所述浆液中加入ZrO2、CeO2、SiO2、SnO2、TiO2或其混合物的任选涂层，并调节浆液的pH以在所述颜料上形成第二涂层；
(e)在约50℃-约80℃的温度下将浆液酸解(digesting)约5-约60分钟；
(f)加入Al2O3最终涂层；
(g)将pH调节到约6-9，并在约50℃-约70℃的温度下将所述浆液酸解约5-约60分钟，以在所述先前涂层上完成步骤(f)中沉积的所述全部第二涂层的形成；和
(h)回收所述涂布颜料。
优选步骤(c)中的其它任选氧化物是P2O5源。
有利地，以所述颜料材料的重量为基准，颜料材料上涂布有总量为约1％-3％的ZrO2、TiO2、SnO2、SiO2、Al2O3、CeO2或其混合物。优选地，以所述颜料材料的重量为基准，颜料材料上涂布有总量为约1.3％-2.0％的ZrO2、TiO2、SnO2、SiO2、Al2O3、CeO2或其混合物。
对用于塑料的颜料，第一涂层优选为约0.1％-约0.3％重量。对用于涂料应用的颜料，第一涂层优选为约0.3％-约1.O％重量。
对用于塑料应用的颜料，最终涂层Al2O3优选为约O.1％-约0.3％重量。对用于涂料应用的颜料，最终涂层优选为约1％-约3％重量。
本发明方法任选包括在步骤(d)中加入第二用量的分散剂。
有利地，步骤(a)和(d)中的分散剂选自磷酸盐、多元醇和胺组成的组。分散剂优选为六偏磷酸钠。有利地，以所述颜料材料的重量为基准，步骤(a)中分散剂的量为约0.05％-约0.50％。以所述颜料材料的重量为基准，步骤(a)中分散剂的量优选为约0.15％。有利地，以所述颜料材料的重量为基准，步骤(d)中分散剂的量为约0.05％-约0.50％。以所述颜料材料的重量为基准，步骤(d)中分散剂的量优选为约0.30％。
在本发明中，用Microtrac 9200 FRA测定，约0.1％-约10％的所述颜料颗粒为0.49微米或更大。有利的是，约O.1％-约5％的所述颜料颗粒为0.49微米或更大，优选地，所述颜料颗粒中，0.49微米或更大的颗粒不多于约2％。
步骤(a)中的研磨介质为砂子是有利的。步骤(d)-(g)的温度优选维持在约50℃-约80℃，特别优选的温度是维持在约60℃。
有利地，所提供的涂层是ZrO2、TiO2、SiO2、SnO2、CeO2或其混合物的酸性或碱性盐。优选地，所述ZrO2涂层剂是原硫酸锆。
在本发明方法中，步骤(c)中加入的Al2O3、SiO2或任选其它氧化物或其混合物涂层的量应足以提供所述第一涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.1％-约1％。有利地，在涂料应用中，步骤(c)中加入的Al2O3、SiO2或其混合物涂层的量应足以提供所述第一涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.3％-约0.7％，在塑料应用中，其量为约0.1-约0.3％。优选地，步骤(c)中加入的Al2O3、SiO2或其混合物的量应足以提供所述第一涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.5％(重量)。
在本发明方法中，在步骤(d)中任选加入的ZrO2、SiO2、SnO2、TiO2、CeO2或其混合物的量应足以提供所述任选涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.2％-约1.2％(重量)。有利地，在步骤(d)中任选加入的ZrO2、SiO2、SnO2、TiO2、CeO2或其混合物的量应足以提供所述任选涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.5％-约1.0％(重量)。优选地，在步骤(d)中任选加入的ZrO2、SiO2、SnO2、TiO2、CeO2或其混合物的量应足以提供所述的任选涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.60％(重量)。
有利地，在步骤(a)中所述浆液的pH为约10。步骤(d)中所述浆液的pH调节到约3-约7，优选所述浆液的pH是调节到约5。有利地在步骤(f)中所述浆液的pH调节到约5。步骤(g)中所述浆液的pH调节到约7-约9是有利的，优选的pH是调节到约7.8。有利地，步骤(d)中的pH调节剂是无机酸，优选为硫酸。有利地，步骤(f)和(g)中的pH调节剂是基于碱金属氢氧化物的，这类pH调节剂优选为氢氧化钠。
有利地，在步骤(e)中所述浆液酸解约10-约45分钟，所述浆液优选酸解约15分钟。有利地，在步骤(g)中所述浆液酸解约10-约45分钟，并且所述浆液优选酸解约30分钟。有利地，涂布颜料通过过滤、干燥和研磨回收。
实施例1
用0.15％的六偏磷酸钠分散含有1800g TiO2的含水浆液，并用砂子研磨，得到的粒径分布为7％的颗粒粒径大于0.49微米。研磨后除去砂子。然后，浆液稀释到4.5L，加入2.54 g六偏磷酸钠(P2O5源)，温度调节到60℃。以铝酸钠的形式加入0.4899g/mLAl2O3，用5.0mL硫酸将pH调节到3.5，溶液酸解15分钟。然后，用5.0mL氢氧化钠将溶液的pH调节到5.75。然后，以铝酸钠的形式加入0.9802g/mL的氧化铝，维持pH低于6.0，并将溶液酸解30分钟。用4.3mL氢氧化钠将pH调节到7.8，并再酸解15分钟。将所得样品过滤、干燥，并用0.35％TMP微粉化。结果列于表1。
实施例2
重复实施例1的处理，颜料用0.40％TMP/0.3％TEA微粉化。
参考1是用于塑料的经剧烈处理的“耐用”颜料。
参考2是用于塑料的未经处理的颜料。
参考3是标准塑料级颜料。
表1
                             光学和分散性质
实施例1 实施例2 参考1 参考2 参考3
    着色力 99.8  100.7  97.5  100.1  101.8
    白度 102.4  103.0  99.3  99.8  100.7
 Screen Pack(Disp) 38  N/A  58  63  N/A
                           反应性和耐用性实验*
实施例1 实施例2 参考1 参考2 参考3
光诱导抗氧变黄 4.6  3.2  4.2  12  8.5
    耐用性 10  6.1  12  29  24
挥发性@350C 0.63  0.71  1.2  0.37  0.48
*在这一实验中数值越低表示反应性越低，因此是优选的。
实施例3
用0.15％的六偏磷酸钠分散含有872g TiO2的含水浆液，并用砂子研磨，得到的粒径分布为10％的颗粒粒度大于0.49微米。研磨后除去砂子，浆液的温度调节到70℃。以铝酸钠的形式加入0.8％Al2O3，23.2ml的301g/l Al2O3溶液。加入6.8ml硫酸以沉积氧化铝，降低浆液的pH。浆液在70℃下酸解15分钟。向浆液中加入2.0％Al2O3或57.9ml铝酸钠，浆液再酸解30分钟。向浆液中加入13.5ml硫酸，以沉积氧化铝并降低浆液之pH到7.3。再酸解15分钟后过滤颜料，洗涤并干燥。用0.35％有机研磨助剂流体能研磨颜料。这一实施例的材料与标准涂料级颜料参考4的光学性质进行比较。
表2
平均结果
光学实验     对比参考4     改进方法实施例3
 丙烯酸光度     61     65
 Veh.白度     95.46     95.66
 Veh.色度     0.57     0.48
 浅色调     -4.34     -4.41
 着色力     642     703
 散射     6.10     6.24
 半光乳胶     64     68
 耐用性     21     18
数据表明，不使用本发明方法就认识不到砂磨的最大利益，本发明中是诱导絮凝之前开始涂布。

Claims (20)

1．一种无机颜料，该无机颜料具有ZrO2、SiO2、SnO2、TiO2、Al2O3、CeO2或其混合物的涂层，含有无机颜料材料，其中，以所述颜料材料的重量为基准，涂层至少约0.25％(重量)，具有在所述颜料絮凝或通过其等电点之前沉积在所述无机颜料上的Al2O3、SiO2或其混合物的第一涂层，在所述颜料通过其等电点之后沉积在所述第一涂层上的ZrO2、SnO2、SiO2、TiO2、CeO2或其混合物的任选涂层；所述第一涂层是间歇得到的，而所述任选涂层是间歇或连续得到的，以及沉积在第一涂层上的和当存在任选涂层时的任选涂层上的Al2O3的最终涂层。
2．如权利要求1的涂布无机颜料，其中，以所述颜料的重量为基准，所述涂层是约0.25％-约5％(重量)。
3．如权利要求1的无机颜料，其中，第一涂层包括P2O5源。
4．如权利要求1的涂布无机颜料，其中，所述颜料材料是二氧化钛。
5．一种制备无机颜料的方法，以颜料重量为基准，该无机颜料涂有至少约0.25％(重量)的ZrO2、SnO2、SiO2、TiO2、Al2O3、CeO2或其混合物，该方法包括以下步骤：
(a)在有分散剂存在的条件下，研磨含有该无机颜料材料的含水浆液，使得用Microtrac 9200 FRA测定的所述材料的粒度分布达到大于0.49微米的所述颜料颗粒不多于约10％；
(b)从所述含水浆液中除去研磨介质；
(c)在所述颜料絮凝或通过其等电点之前，在该无机颜料材料上沉积Al2O3、SiO2或其混合物的第一涂层；
(d)在约50℃-约80℃的温度下将该浆液酸解约5-约60分钟；
(e)用Al2O3的最终涂层涂布该颜料；
(f)将该浆液的pH调节到约6-约9的范围内，并在约50℃-约80℃的温度下将所述浆液酸解约5-约60分钟，以在所述的第一涂层上完成所述第二涂层的形成；
(g)回收所述涂布颜料。
6．如权利要求5的方法，包括在该无机颜料材料通过其等电点后向所述浆液中加入ZrO2、SnO2、SiO2、TiO2、CeO2或其混合物的涂料，并调节该浆液的pH到至少约3，以在所述颜料上形成第二涂层的步骤。
7．如权利要求6的方法，其中，在所述的附加涂布步骤中，以所述颜料材料的重量为基准，所述颜料材料用约1％-约5％的ZrO2、SiO2、SnO2、TiO2、CeO2或其混合物涂布。
8．如权利要求5的方法，其中，步骤(c)包括沉积含有P2O5源的涂层。
9．如权利要求8的方法，其中，在步骤(c)中加入的Al2O3、SiO2和P2O5源或其混合物的量是足以提供所述第一涂层的量，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约O.1％-约1％(重量)。
10．如权利要求5的方法，其中，所述的颜料材料是二氧化钛。
11．如权利要求5的方法，其中，分散剂的第二用量在步骤(d)中加入，其中，在步骤(a)和(d)中的所述分散剂选自磷酸盐、多元醇和胺组成的组，并且，其中，以所述颜料材料的重量为基准，在步骤(a)和(d)中存在的所述分散剂的量都为约0.05-约0.50％(重量)。
12．如权利要求5的方法，其中，采用Microtrac 9200 FRA测量，约O.1％-约5％的所述颜料颗粒是等于或大于0.49微米的。
13．如权利要求6的方法，其中，步骤(c)至(f)期间的温度保持在约50℃-约80℃的范围内。
14．如权利要求6的方法，其中，该ZrO2、SnO2、TiO2、SiO2、CeO2或其混合物的涂料是由酸性的或碱性的ZrO2、SnO2、TiO2、SiO2、CeO2的无机盐提供的。
15．权利要求6的方法，其中，加入的ZrO2、SnO2、SiO2、TiO2、CeO2或其混合物的附加涂料的量应足以提供所述涂层，以所述颜料材料的重量为基准，其量为约0.2％-约1.2％(重量)。
16．如权利要求5的方法，其中，在步骤(a)的过程中所述浆液的pH为约10，而在步骤(e)中所述浆液的pH为被调整到5。
17．如权利要求6的方法，其中，任选步骤中所述浆液的pH被调节到约3-约7的范围内。
18．如权利要求5的方法，其中，步骤(f)中所述浆液的pH被调节到约7-约9的范围内。
19．如权利要求5的方法，其中，在步骤(d)中，所述的浆液被酸解约10-约45分钟。
20．如权利要求5的方法，其中，在步骤(f)中，所述的浆液被酸解约10-约45分钟。
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