CN108822930A - 含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 - Google Patents
含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN108822930A CN108822930A CN201810609143.0A CN201810609143A CN108822930A CN 108822930 A CN108822930 A CN 108822930A CN 201810609143 A CN201810609143 A CN 201810609143A CN 108822930 A CN108822930 A CN 108822930A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- tio
- lithium
- base grease
- nano particle
- lithium base
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M169/00—Lubricating compositions characterised by containing as components a mixture of at least two types of ingredient selected from base-materials, thickeners or additives, covered by the preceding groups, each of these compounds being essential
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
- C10M125/04—Metals; Alloys
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M125/00—Lubricating compositions characterised by the additive being an inorganic material
- C10M125/10—Metal oxides, hydroxides, carbonates or bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2201/00—Inorganic compounds or elements as ingredients in lubricant compositions
- C10M2201/06—Metal compounds
- C10M2201/062—Oxides; Hydroxides; Carbonates or bicarbonates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
- C10M2207/126—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids monocarboxylic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/10—Carboxylix acids; Neutral salts thereof
- C10M2207/12—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms
- C10M2207/125—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids
- C10M2207/128—Carboxylix acids; Neutral salts thereof having carboxyl groups bound to acyclic or cycloaliphatic carbon atoms having hydrocarbon chains of eight up to twenty-nine carbon atoms, i.e. fatty acids containing hydroxy groups; Ethers thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2207/00—Organic non-macromolecular hydrocarbon compounds containing hydrogen, carbon and oxygen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2207/40—Fatty vegetable or animal oils
- C10M2207/402—Castor oils
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10M—LUBRICATING COMPOSITIONS; USE OF CHEMICAL SUBSTANCES EITHER ALONE OR AS LUBRICATING INGREDIENTS IN A LUBRICATING COMPOSITION
- C10M2215/00—Organic non-macromolecular compounds containing nitrogen as ingredients in lubricant compositions
- C10M2215/22—Heterocyclic nitrogen compounds
- C10M2215/221—Six-membered rings containing nitrogen and carbon only
- C10M2215/222—Triazines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/04—Detergent property or dispersant property
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/06—Oiliness; Film-strength; Anti-wear; Resistance to extreme pressure
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2030/00—Specified physical or chemical properties which is improved by the additive characterising the lubricating composition, e.g. multifunctional additives
- C10N2030/08—Resistance to extreme temperature
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C10—PETROLEUM, GAS OR COKE INDUSTRIES; TECHNICAL GASES CONTAINING CARBON MONOXIDE; FUELS; LUBRICANTS; PEAT
- C10N—INDEXING SCHEME ASSOCIATED WITH SUBCLASS C10M RELATING TO LUBRICATING COMPOSITIONS
- C10N2050/00—Form in which the lubricant is applied to the material being lubricated
- C10N2050/10—Semi-solids; greasy
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Lubricants (AREA)
Abstract
本发明提供一种含Ag‑TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。以所述锂基润滑脂各组分质量分数为100%计,包括以下组分:锂基脂80~95%;稠化剂0~50%;Ag‑TiO2纳米颗粒0.1~10%;其他添加剂0~10%;所述Ag‑TiO2纳米颗粒为核壳结构的纳米颗粒,且Ag为核体,TiO2为壳体。本发明的锂基润滑脂能够提高锂基润滑脂的缓冲能力,当锂基润滑脂在机械设备相互摩擦过程中,可以在摩擦副表面形成自润滑膜,从而使得锂基润滑脂表现出良好的抗磨性、抗接触疲劳性、减摩性,还能提高高温性能,显著提高锂基润滑脂的承载能力,从而降低机械设备的负荷,节省燃料,节省润滑脂用量。
Description
技术领域
本发明属于润滑脂技术领域,具体涉及一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法。
背景技术
锂基润滑脂是一种耐高温的润滑脂,具有胶体稳定、剪切稳定性、耐磨稳定性等优异的综合性能,并且与不同矿物油具有良好的稠化性能。但是,随着机械工业的不断发展,大型地、先进地机械设备对润滑脂的耐腐蚀性、抗磨损性提出了更高的要求,通常的基础脂在上述性能上无法满足新的要求。
发明内容
针对目前润滑脂存在的耐腐蚀性、耐磨性能无法满足先进机械设备使用性能等问题,本发明提供一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。
进一步地,本发明还提供所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法。
为了实现上述发明目的,本发明的技术方案如下:
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂各组分质量分数为100%计,包括以下组分:
其中,所述Ag-TiO2纳米颗粒为核壳结构的纳米颗粒,且以Ag为核体,以TiO2为壳体。
相应地,所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,至少包括以下步骤:
提供如上所述的锂基脂、稠化剂、Ag-TiO2纳米颗粒及其他添加剂;
将所述锂基脂加热至100~120℃,随即加入所述基础油和Ag-TiO2纳米颗粒,并混合,获得第一物料;
将所述第一物料降温至50~80℃,向其中加入所述稠化剂和其他添加剂,混料处理,得到第二物料,将所述第二物料于50~80℃下搅拌1~3h,随即冷却至室温,获得含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。
本发明的有益效果为:
相对于现有技术,本发明的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂中,Ag-TiO2核壳纳米颗粒一方面由于具有比表面积大、扩散性能耗、易吸附等纳米材料特性,另一方面由于具有特殊的核壳结构,能够提高锂基润滑脂的缓冲能力,当锂基润滑脂在机械设备相互摩擦过程中,可以使得摩擦副表面形成自润滑膜,从而使得锂基润滑脂表现出良好的抗磨性、抗接触疲劳性、减摩性,还能提高锂基润滑脂的高温性能,能够显著提高锂基润滑脂的承载能力,从而降低各种机械设备的负荷,节省燃料,节省润滑脂的用量。
本发明上述提供的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,工序简单,能耗少,制得的锂基润滑脂分散性良好,并且静置30天无沉淀和分层现象,适于工业化生产。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明实例提供了一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂各组分质量分数为100%计,包括以下组分:
其中,所述Ag-TiO2纳米颗粒为核壳结构的纳米颗粒,且以Ag为核体,以TiO2为壳体。
下面对本发明的技术方案做进一步的详细解释。
本发明锂基脂可以是采用现成的锂基脂,现成的锂基脂中,溶剂为基础油,溶质为脂肪酸和氢氧化锂进行皂化反应的产物。也可以采用脂肪酸、基础油和氢氧化锂进行制备。当采用脂肪酸、基础油和氢氧化锂进行制备时,以锂基脂原料组分质量百分数为100%计,包括以下原料:
脂肪酸 5~25%;
基础油 60~90%;
氢氧化锂 0.7~5.0%。
其中,优选地,所述脂肪酸为硬脂酸、12-羟基硬脂酸、蓖麻油中的任一种或多种。
优选地,所述基础油为矿物油、合成烃类油、酯类油、硅油、聚醚类油中的至少一种。
所述锂基脂的制备方法如下:
将基础油分成三份,其中第一份基础油占基础油总质量的40~60%,第二份基础油占基础油总质量的5~30%,第三份基础油为余下的基础油;
将天然脂肪酸和所述第一份基础油进行混料处理,并加热至90~110℃,随即向其中缓慢加入氢氧化锂,进行皂化反应,搅拌反应时间为1~3h,得到第一产物。
皂化反应结束,升温至130~170℃,真空减压蒸馏去除水分,得到第二产物,向所述第二产物中加入第二份基础油,随即搅拌升温至200~220℃,保温3~10min,停止加热,加入剩余的基础油,骤冷。然后自然冷却至室温,即可得到锂基脂。
为了使得皂化反应更加顺利,氢氧化锂以氢氧化锂溶液的形式加入。具体地,氢氧化锂溶液的浓度为0.1~1g/mL。氢氧化锂溶液浓度过低,皂化反应速率减缓,不利于生产效率的提高。
稠化剂也叫做增稠剂,主要用于提高含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的粘稠度。
优选地,稠化剂为聚四氟乙烯(PTFE)、二氧化硅、碳酸钙、三聚氰胺氰尿酸盐(MCA)中的至少一种。
所述Ag-TiO2纳米颗粒在含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂中由于具有纳米效应并且具有特殊的核壳结构,能够提高锂基润滑脂的缓冲能力,当锂基润滑脂在机械设备相互摩擦过程中,可以使得摩擦副表面形成自润滑膜,从而使得锂基润滑脂表现出良好的抗磨性、抗接触疲劳性、减摩性,还能提高锂基润滑脂的高温性能,能够显著提高锂基润滑脂的承载能力,从而降低各种机械设备的负荷,节省燃料,同时节省润滑脂的用量。
优选地,所述Ag-TiO2纳米颗粒表面具有高分子改性剂包覆层,通过高分子改性剂包覆层包覆于Ag-TiO2纳米颗粒表面,有利于提高Ag-TiO2纳米颗粒和锂基润滑脂的相容性,从而提高分散效果,避免发生团聚。
优选地,所述高分子改性剂为聚硅氧烷。
更为优选地,所述Ag-TiO2纳米颗粒的粒径为10~500nm,粒径过小,容易发生团聚,而粒径过大,不利于提高磨损性能。可以优选D50为50~200nm。
所述其他添加剂为抗氧化剂、铜腐蚀抑制剂、减磨剂、防锈剂、极压剂、抗磨剂中的至少一种。
相应地,本发明还提供所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法。
在一具体实施例中,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S01.提供如上所述的锂基脂、稠化剂、Ag-TiO2纳米颗粒及其他添加剂;
步骤S02.将所述锂基脂加热至100~120℃,随即加入所述Ag-TiO2纳米颗粒,搅拌混合均匀,获得第一物料;
步骤S03.将所述第一物料降温至50~80℃,向其中加入所述稠化剂和其他添加剂,混料处理,得到第二物料,将所述第二物料于50~80℃下保温1~3h,随即冷却至室温,获得含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。
所述Ag-TiO2纳米颗粒可以是现成的Ag-TiO2纳米颗粒,也可以按照如下的方式进行制备:
(1)银纳米颗粒的制备:将溴化十六烷基三甲铵溶液加入水合肼溶中,然后于冰水浴中进行保温,温度稳定后向其中加入硝酸银,反应至产生气泡,获得胶体银纳米颗粒;
(2)银纳米颗粒表面包覆二氧化钛:将步骤(1)中获得的胶体银纳米颗粒进行超声溶解,随即在冰水浴中保温,并加入四异丙氧基钛的乙醇溶液,混合至均匀,随即经过离心、清洗、干燥处理,即可获得具有核壳结构的Ag-TiO2纳米颗粒。
此外,步骤(2)中获得的Ag-TiO2纳米颗粒还包括进一步的表面包覆改性处理。
具体地,采用表面包覆层材料如聚硅氧烷对Ag-TiO2纳米颗粒进行改性,获得表面包覆有改性包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒。
步骤S03中,可以是采用刚骤冷至100~120℃的锂基脂,直接加入述Ag-TiO2纳米颗粒、稠化剂和其他添加剂混料处理,然后自然冷却至室温,以节能降耗,同时避免对锂基脂加热时会发生氧化。
步骤S03获得含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂后,还包括对含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂进行破碎分散处理的过程。所述破碎分散处理使用的设备为胶体磨、三辊研磨机,依次通过胶体磨、三辊研磨机的破碎研磨分散处理,获得粒径均匀且分散均匀的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。
所述Ag-TiO2纳米颗粒的改性处理过程中,需要将Ag-TiO2纳米颗粒溶解于分散介质中。优选地,所述分散介质为乙醇、正己烷、正辛烷、丙酮、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺中的至少一种。
本发明含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法具有工序简单,能耗少,制得的锂基润滑脂分散性良好,并且静置30天无沉淀和分层现象等特点,适于工业化生产。
为更有效的说明本发明的技术方案,下面通过多个具体实施例说明本发明的技术方案。
实施例1
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
其中,所述锂基脂采用如下原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸85g;
氢氧化锂 22g;
矿物油 900g。
所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米颗粒的制备:将5g的溴化十六烷基三甲铵溶液加入到150g的水合肼中,然后置于冰水浴中进行搅拌,待温度稳定(约5min)后加入50g硝酸银,继续搅拌至产生气泡,可得胶体银纳米颗粒;
(2)在银纳米颗粒外包裹二氧化钛:将上述含有银纳米颗粒的胶体进行超声降解(约30min),获得含有纳米银的溶液,在冰水浴中搅拌的情况下加入60mL,1.6mol/L的四异丙氧基钛的乙醇溶液,继续搅拌5min后,进行离心可得Ag-TiO2纳米颗粒(所述颗粒为核壳结构);将50g聚硅氧烷与获得的所述Ag-TiO2纳米颗粒一起置于反应容器中,加入200mL乙醇,进行表面改性处理,得到具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒,将制备得到的具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒进行反复洗涤后干燥,待用。
(3)锂基脂的制备:取85g 12-羟基硬脂酸,氢氧化锂水溶液100mL(含15g氢氧化锂)和500g的矿物油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h;随即升温至160℃脱去皂化反应后的水分。随即,加入200g矿物油稀释,继续缓慢升温至210℃,炼制3min,停止加热,并加入200g矿物油骤冷,搅拌降温至100~120℃,获得锂基脂。
(4)含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备:将150g稠化剂三聚氰胺氰尿酸盐、30g步骤(2)获得的Ag-TiO2纳米颗粒及10g抗氧化剂加入步骤(3)得到的锂基脂(温度在100~120℃)中,搅拌至均匀后依次过胶体磨研磨2次、三辊研磨机研磨2次,得到含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂。
将实施例1制备得到的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂静置30天,无团聚无沉淀无分层现象。
实施例2
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
其中,所述锂基脂采用如下原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸85g;
氢氧化锂 15g;
硅油 900g。
所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米颗粒的制备:将5g十二烷基二甲基溴化铵溶液加入到150g水合肼中,然后置于冰水浴中进行搅拌,待温度稳定(约5min)后加入50g硝酸银,继续搅拌至产生气泡,可得胶体银纳米颗粒;
(2)在银纳米颗粒外包裹二氧化钛:将上述含有银纳米颗粒的胶体进行超声降解(约30min),获得含有纳米银的溶液,在冰水浴中搅拌的情况下加入60mL,1.6mol/L四异丙氧基钛的正己烷溶液,继续强力搅拌5min后,进行离心可得Ag-TiO2纳米颗粒(所述颗粒为核壳结构);向所述Ag-TiO2纳米颗粒中加入50g聚硅氧烷、200mL乙醇,超声分散10h,实现对Ag-TiO2纳米颗粒的改性处理,得到具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒,将制备得到的具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒进行清洗干燥,待用。
(3)锂基脂的制备:取85g 12-羟基硬脂酸,氢氧化锂水溶液100mL(15g氢氧化锂)和500g的硅油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h,随即升温到160℃脱去皂化反应后的水分。加入200g硅油稀释,继续缓慢升温至210℃,炼制3min,停止加热,立即加入200g硅油骤冷,搅拌降温至100℃,获得锂基脂。
(4)含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备:将50g稠化剂三聚氰胺氰尿酸盐、10g步骤(2)获得的Ag-TiO2纳米颗粒及10g抗氧化剂加入步骤(3)得到的锂基脂(温度在100~120℃)中,搅拌均匀后,依次过胶体研磨机研磨2遍、三辊研磨机研磨2遍,得到含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂。
将实施例2制备得到的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂静置30天,无团聚无沉淀无分层现象。
实施例3
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
其中,所述锂基脂采用如下原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸 150g;
氢氧化锂 22g;
合成烃类油 800g。
所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米颗粒的制备:将5g十二烷基二甲基溴化铵溶液加入到150g水合肼中,然后置于冰水浴中进行搅拌,待温度稳定(约5min)后加入50g硝酸银,继续搅拌至产生气泡,可得胶体银纳米颗粒;
(2)在银纳米颗粒外包裹二氧化钛:将上述含有银纳米颗粒的胶体进行超声降解(约30min),获得含有纳米银的溶液,在冰水浴中搅拌的情况下加入60mL,1.6mol/L四异丙氧基钛的正己烷溶液,继续强力搅拌5min后,进行离心可得Ag-TiO2纳米颗粒(所述颗粒为核壳结构);向所述Ag-TiO2纳米颗粒中加入50g聚硅氧烷、200mL乙醇,超声分散10h,实现对Ag-TiO2纳米颗粒的改性处理,得到具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒,将制备得到的具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒进行清洗干燥,待用。
(3)锂基脂的制备:取150g 12-羟基硬脂酸,氢氧化锂水溶液100mL(22g氢氧化锂)和500g的合成烃类油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h,随即升温到160℃脱去皂化反应后的水分。加入150g合成烃类油稀释,继续缓慢升温至210℃,炼制3min,停止加热,立即加入150g合成烃类油骤冷,搅拌降温至100℃,获得锂基脂。
(4)含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备:将150g稠化剂三聚氰胺氰尿酸盐、30g步骤(2)获得的Ag-TiO2纳米颗粒及10g抗氧化剂加入步骤(3)得到的锂基脂(温度在100~120℃)中,搅拌均匀后,依次过胶体研磨机研磨2遍、三辊研磨机研磨2遍,得到含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂。
将实施例3制备得到的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂静置30天,无团聚无沉淀无分层现象。
实施例4
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
其中,所述锂基脂采用如下的原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸 150g;
氢氧化锂 22g;
酯类油 800g。
所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米颗粒的制备:将5g十二烷基二甲基溴化铵溶液加入到150g水合肼中,然后置于冰水浴中进行搅拌,待温度稳定(约5min)后加入50g硝酸银,继续搅拌至产生气泡,可得胶体银纳米颗粒;
(2)在银纳米颗粒外包裹二氧化钛:将上述含有银纳米颗粒的胶体进行超声降解(约30min),获得含有纳米银的溶液,在冰水浴中搅拌的情况下加入60mL,1.6mol/L四异丙氧基钛的正己烷溶液,继续强力搅拌5min后,进行离心可得Ag-TiO2纳米颗粒(所述颗粒为核壳结构);向所述Ag-TiO2纳米颗粒中加入50g聚硅氧烷、200mL乙醇,超声分散10h,实现对Ag-TiO2纳米颗粒的改性处理,得到具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒,将制备得到的具有表面包覆层的Ag-TiO2纳米颗粒进行清洗干燥,待用。
(3)锂基脂的制备:取150g 12-羟基硬脂酸,氢氧化锂水溶液100mL(22g氢氧化锂)和500g的酯类油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h,随即升温到160℃脱去皂化反应后的水分。加入150g酯类油稀释,继续缓慢升温至210℃,炼制3min,停止加热,立即加入150g酯类油骤冷,搅拌降温至100℃,获得锂基脂。
(4)含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备:将150g稠化剂三聚氰胺氰尿酸盐、10g步骤(2)获得的Ag-TiO2纳米颗粒及10g抗氧化剂加入步骤(3)得到的锂基脂(温度在100~120℃)中,搅拌均匀后,依次过胶体研磨机研磨2遍、三辊研磨机研磨2遍,得到含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂。
将实施例4制备得到的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂静置30天,无团聚无沉淀无分层现象。
实施例5
一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
其中,所述锂基脂采用如下的原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸 150g;
氢氧化锂 22g;
酯类油 800g
所述含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,包括以下步骤:
(1)银纳米颗粒的制备:将5g十二烷基二甲基溴化铵溶液加入到150g水合肼中,然后置于冰水浴中进行搅拌,待温度稳定(约5min)后加入50g硝酸银,继续搅拌至产生气泡,可得胶体银纳米颗粒;
(2)在银纳米颗粒外包裹二氧化钛:将上述含有银纳米颗粒的胶体进行超声降解(约30min),获得含有纳米银的溶液,在冰水浴中搅拌的情况下加入60mL,1.6mol/L四异丙氧基钛的正己烷溶液,继续强力搅拌5min后,进行离心可得Ag-TiO2纳米颗粒(所述颗粒为核壳结构);对所述Ag-TiO2纳米颗粒进行清洗干燥,待用。
(3)锂基脂的制备:取150g 12-羟基硬脂酸,氢氧化锂水溶液100mL(22g氢氧化锂)和500g的酯类油加入到炼制釜内加热110℃皂化1h,随即升温到160℃脱去皂化反应后的水分。加入150g酯类油稀释,继续缓慢升温至210℃,炼制3min,停止加热,立即加入150g酯类油骤冷,搅拌降温至100℃,获得锂基脂。
(4)含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备:将150g稠化剂三聚氰胺氰尿酸盐、10g步骤(2)获得的Ag-TiO2纳米颗粒及10g抗氧化剂加入步骤(3)得到的锂基脂(温度在100~120℃)中,搅拌均匀后,依次过胶体研磨机研磨2遍、三辊研磨机研磨2遍,得到含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂。
将实施例5制备得到的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂静置30天,有团聚、沉淀现象。
对比例1
一种锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
锂基脂 1000g;
三聚氰胺氰尿酸盐 50g;
抗氧化剂 10g;
其中,所述锂基脂采用如下原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸 85g;
氢氧化锂 15g;
硅油 900g;
其制备方法与实施例2的制备方法相同。
对比例2
一种锂基润滑脂,以所述锂基润滑脂包括以下组分:
锂基脂 972g;
三聚氰胺氰尿酸盐 150g;
抗氧化剂 10g;
其中,所述锂基脂采用如下的原料组分进行制备:
12-羟基硬脂酸 150g;
氢氧化锂 22g;
酯类油 800g;
其制备方法与实施例4的制备方法相同。
表1实施例1~5及对比例1~2的锂基润滑脂性能测试统计表
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包括在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,以所述锂基润滑脂各组分质量分数为100%计,包括以下组分:
其中,所述Ag-TiO2纳米颗粒为核壳结构的纳米颗粒,且以Ag为核体,以TiO2为壳体。
2.如权利要求1所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,所述Ag-TiO2纳米颗粒表面具有高分子改性剂包覆层。
3.如权利要求2所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,所述高分子改性剂为聚硅氧烷。
4.如权利要求1~2任一项所述的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,所述Ag-TiO2纳米颗粒的粒径为10~500nm。
5.如权利要求1所述的含Ag-TiO2纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,以所述锂基脂的原料组分质量分数为100%计,采用以下组分制备:
脂肪酸 5~25%;
基础油 60~90%;
氢氧化锂 0.7~5.0%。
6.如权利要求5所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂,其特征在于,所述基础油为矿物油、合成烃类油、酯类油、硅油、聚醚类油中的至少一种;
和/或所述脂肪酸为硬脂酸、12-羟基硬脂酸、蓖麻油中的至少一种。
7.一种含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,其特征在于,至少包括以下步骤:
提供如权利要求1~6任一项所述的锂基脂、稠化剂、Ag-TiO2纳米颗粒及其他添加剂;
将所述锂基脂加热至100~120℃,随即加入所述Ag-TiO2纳米颗粒,并混合,获得第一物料;
将所述第一物料降温至50~80℃,向其中加入所述稠化剂和其他添加剂,混料处理,得到第二物料,将所述第二物料于50~80℃下保温1~3h,随即冷却至室温,获得含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂。
8.如权利要求7所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,其特征在于,所述锂基脂采用如下方法制备:
将脂肪酸和40~60%的所述基础油混合后加热至90~110℃,随即加入氢氧化锂,使其发生皂化反应,获得第一产物;
将所述第一产物升温至130~175℃,真空减压蒸馏,获得第二产物;
向所述第二产物中加入5~30%的所述基础油,随即升温至200~220℃,保温3~10min,停止加热,加入剩余的所述基础油,骤冷至室温,获得锂基脂。
9.如权利要求8所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,其特征在于,所述脂肪酸为硬脂酸或12-羟基硬脂酸、蓖麻油中的任一种或多种。
10.如权利要求7或8所述的含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂的制备方法,其特征在于,所述氢氧化锂以氢氧化锂溶液的形式加入,所述氢氧化锂溶液的浓度为0.1~1g/mL。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810609143.0A CN108822930B (zh) | 2018-06-13 | 2018-06-13 | 含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201810609143.0A CN108822930B (zh) | 2018-06-13 | 2018-06-13 | 含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN108822930A true CN108822930A (zh) | 2018-11-16 |
CN108822930B CN108822930B (zh) | 2021-06-29 |
Family
ID=64141413
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201810609143.0A Active CN108822930B (zh) | 2018-06-13 | 2018-06-13 | 含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN108822930B (zh) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109439384A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 诺土(上海)新材料技术有限公司 | 一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法 |
Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6429175B1 (en) * | 2000-11-20 | 2002-08-06 | New Age Chemical, Inc. | Lubricating grease composition |
US20100298180A1 (en) * | 2006-12-01 | 2010-11-25 | Henkel Corporation | Anti-seize composition with nano-sized lubricating solid particles |
CN102630706A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-15 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料及其制备方法 |
CN104194863A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-10 | 渤海大学 | 纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法 |
CN104804842A (zh) * | 2014-01-27 | 2015-07-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 环保型润滑脂组合物及其制备方法 |
CN105238505A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-01-13 | 广东月福汽车用品有限公司 | 一种制动系统润滑脂及其制备方法 |
JP2016102155A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 株式会社Adeka | グリース用添加剤及びそれを含有するグリース組成物 |
-
2018
- 2018-06-13 CN CN201810609143.0A patent/CN108822930B/zh active Active
Patent Citations (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US6429175B1 (en) * | 2000-11-20 | 2002-08-06 | New Age Chemical, Inc. | Lubricating grease composition |
US20100298180A1 (en) * | 2006-12-01 | 2010-11-25 | Henkel Corporation | Anti-seize composition with nano-sized lubricating solid particles |
CN102630706A (zh) * | 2012-04-11 | 2012-08-15 | 宣城晶瑞新材料有限公司 | 一种AgTiO2核壳结构纳米复合材料及其制备方法 |
CN104804842A (zh) * | 2014-01-27 | 2015-07-29 | 中国石油化工股份有限公司 | 环保型润滑脂组合物及其制备方法 |
CN104194863A (zh) * | 2014-08-29 | 2014-12-10 | 渤海大学 | 纳米铜@二氧化钛核壳结构润滑油添加剂的制备方法 |
JP2016102155A (ja) * | 2014-11-28 | 2016-06-02 | 株式会社Adeka | グリース用添加剤及びそれを含有するグリース組成物 |
CN105238505A (zh) * | 2015-10-27 | 2016-01-13 | 广东月福汽车用品有限公司 | 一种制动系统润滑脂及其制备方法 |
Non-Patent Citations (2)
Title |
---|
夏峥嵘等: "银/二氧化钛核壳纳米颗粒对碲化镉纳米晶的荧光增强研究", 《光子学报》 * |
胡春华等: "《装备摩擦表面润滑技术及应用》", 30 November 2012, 吉林大学出版社 * |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN109439384A (zh) * | 2018-11-29 | 2019-03-08 | 诺土(上海)新材料技术有限公司 | 一种三层核壳结构的纳米润滑油复合添加剂的制备方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN108822930B (zh) | 2021-06-29 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN105316077B (zh) | 一种石墨烯/氮化碳量子点复合纳米材料及润滑油摩擦改善剂 | |
CN103468004B (zh) | 负载纳米石墨烯的蜡浆及其制备方法和用途 | |
CN105647612B (zh) | 一种含有纳米碳材料的润滑脂及其制备方法 | |
CN102658351B (zh) | 无氟铝锌合金水基脱模剂及其制备方法 | |
CN101481637B (zh) | 复合锂基润滑脂的制备方法 | |
CN109468162B (zh) | 一种含六方氮化硼纳米粒子的水基轧制液及制备方法 | |
CN103060071B (zh) | 一种基于纳米二硫化钨的水性润滑剂及其制备方法 | |
CN108117913B (zh) | 一种球形石墨烯润滑添加剂的制备方法和用途 | |
CN103789065A (zh) | 一种食品级润滑脂的组合物及其制备方法 | |
CN104327917A (zh) | 一种改性SiO2润滑脂及其制备方法 | |
CN108822930A (zh) | 含Ag-TiO2核壳纳米颗粒的锂基润滑脂及其制备方法 | |
CN101812365B (zh) | 一种水基纳米润滑剂及其制备方法 | |
CN105925360B (zh) | 一种添加自修复剂锂基润滑脂的制备方法 | |
CN105950268A (zh) | 一种含石墨烯添加剂的金属加工多功能润滑剂及其制备方法 | |
CN102533395B (zh) | 一种润滑添加剂超细复合硼酸盐及制备方法 | |
CN104789263A (zh) | 一种多功能乳化蜡及其制备方法 | |
CN112940836B (zh) | 一种高分散性纳米二硫化钼水基轧制液及其制备方法 | |
CN102286223B (zh) | 一种儿童绘画用颜料组合物及制备方法 | |
CN104004572B (zh) | 一种含二氧化钛的铜拉丝油 | |
CN108865326A (zh) | 一种碳微球铜银合金、改性润滑脂及制备方法与应用 | |
CN106367162A (zh) | 一种油酸修饰的纳米硼酸钙的制备方法及其调油工艺 | |
CN110616104A (zh) | 一种耐腐蚀性强的塑性加工用水系润滑剂 | |
CN103194932A (zh) | 用于造纸涂料的高固含量硬脂酸钙润滑剂及其制备方法 | |
CN106245430B (zh) | 一种造纸用水性润滑剂及其制备方法 | |
CN107033994A (zh) | 一种含有纸团状石墨烯微球的钡基润滑脂及其制备方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |