CN115386408B - 一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料及其制备方法 - Google Patents

一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种ZIF‑7/2DNi‑BDC纳米复合润滑材料及其制备方法，将大量球形的ZIF‑7均匀生长在2DNi‑BDC纳米片的表面，并且通过静电吸附和酰胺键结合的方式连接，在摩擦过程中较稳定可以有效提高2DNi‑BDC在润滑剂中的摩擦学性能，本发明的制备工艺简单，合成过程中不引入其他有毒有害物质，具有良好的环境友好性。

Description

一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料及其制备方法
技术领域
本发明属于新型复合润滑材料的制备技术领域，具体涉及到一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料及其制备方法。
背景技术
在润滑领域中，纳米添加剂与传统的固体润滑剂相比可以在润滑剂中发挥很好的抗氧化性、耐磨性和机械稳定性。目前，金属纳米粒子和传统二维无机纳米材料作为两种常见的纳米润滑剂添加剂，可以在润滑过程中发挥“滚动效应”和层间滑动效应。但是，具有球形结构的金属纳米颗粒具有高密度和活性表面容易在润滑油中聚集和沉积，而二维无机纳米材料具有较差的界面相容性等缺陷。因此，具有优异的柔性骨架和良好的化学稳定性的金属有机框架(MOF)开始应用于润滑剂中的应用，但是研究发现2D MOFs在润滑剂中容易出现坍塌造成不良的摩擦性能。目前，已有研究将2D MOFs与其他减磨粒子复合来提高它在润滑剂中的抗磨耐磨性能，但是由于MOFs自身缺陷和其他材料粘附性差等问题依然给功能性复合材料的制备带来问题。
利用不同组成和形貌的MOFs构建MOF-on-MOF异质结构的合成已经被广泛研究。选择不同形貌和功能的MOFs形成可以相互补充的复合材料，有利于实现微观结构的精细设计和不同功能的发挥。ZIFs作为MOFs的一个亚类具有良好的拓扑结构、优异的热稳定性和极高的比表面积，并且ZIFs具有中空结构、核壳结构和分级多孔结构，具有较大的比表面积、低密度和大的负载量。
发明内容
本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。
鉴于上述和/或现有技术中存在的问题，提出了本发明。
因此，本发明的目的是，克服现有技术中的不足，提供一种ZIF-7/2DNi-BDC纳米复合润滑材料。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：所述材料为在2DNi-BDC纳米片表面均匀生长球形的ZIF-7纳米颗粒。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料的尺寸为200nm-2μm，Zn元素和N元素含量分别达到1.0～20.0at.％和5.0～20.0at.％。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述材料分散在基础油中可以降低的摩擦系数和磨痕直径分别达到40％-80％和30％-60％。
本发明的再一目的是，克服现有技术中的不足，提供一种ZIF-7/2DNi-BDC纳米复合润滑材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括，以2D Ni-BDC作为载体，将其置于球形ZIF-7的合成液中，通过原位合成法在2D Ni-BDC纳米片表面均匀生长球形的ZIF-7纳米颗粒，制得球和片结合的ZIF-7/2DNi-BDC纳米复合润滑材料。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：包括，
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，并在室温下搅拌，得到ZIF-7的合成液，向ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，超声后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，并在室温下超声至完全分散成悬浊液；
将2D Ni-BDC与含乙二醇的ZIF-7的合成液均匀混合，经过超声处理后形成混合液；
将上述的混合液搅拌后进行抽滤，并用乙醇和水交替洗涤3～5次，最后干燥研磨得ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合材料。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，其中，六水合硝酸锌：苯并咪唑：N-N二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：2.3～2.7：320。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，其中，2D Ni-BDC：N-N二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：30～70。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述将2D Ni-BDC与ZIF-7的合成液均匀混合，为将2D Ni-BDC分散液逐滴加入到ZIF-7的合成液中。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述2D Ni-BDC分散液：ZIF-7合成液的质量比为1:20～30。
作为本发明所述的一种优选方案，其中：所述超声处理，其中，超声时间为30～60min，超声功率为300-400W。
本发明有益效果：
(1)本发明制备了一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合材料，将大量球形的ZIF-7均匀生长在2D Ni-BDC纳米片的表面，并且通过静电吸附和酰胺键结合的方式连接，在摩擦过程中较稳定可以有效提高2D Ni-BDC在润滑剂中的摩擦学性能。
(2)本发明选择球形的ZIF-7材料和片状的2D Ni-BDC纳米材料，由于球和片可以在摩擦过程中发挥纳米片的层间滑动效应，球发挥滚动作用和纳米自修复作用，因此两者之间有一个协同润滑的作用。
(3)本发明选择乙二醇作为表面活性剂，一方面能够有效改善ZIF-7在2D Ni-BDC表面的团聚现象，另一方面，乙二醇也可以作为ZIF-7生长为球形的模板，使得ZIF-7的生长更加趋向于球形结构而不是其他的立体结构。
(4)本发明制备工艺简单，合成过程中不引入其他有毒有害物质，具有良好的环境友好性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。其中：
图1为本发明制得的ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合材料的TEM图。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合说明书实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。
在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是本发明还可以采用其他不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。
其次，此处所称的“一个实施例”或“实施例”是指可包含于本发明至少一个实现方式中的特定特征、结构或特性。在本说明书中不同地方出现的“在一个实施例中”并非均指同一个实施例，也不是单独的或选择性的与其他实施例互相排斥的实施例。
实施例1
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
实施例2
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：22，，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
实施例3
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：26，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
实施例4
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：16，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
实施例5
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：34超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
对比例1
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-8的合成液；
在ZIF-8的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-8合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-8的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-8合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-8/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
对比例2
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-71的合成液；
在ZIF-71的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-71合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含乙二醇的ZIF-71的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-71合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-71/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
对比例3
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；在ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，其中，乙二醇：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Zn-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Zn-BDC的悬浮液；
将2D Zn-BDC的悬浮液逐滴加入ZIF-7的合成液中，2D Zn-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Zn-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
对比例4
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液。
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入ZIF-7的合成液中，2D Ni-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
对比例5
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：2.4：320，在室温下搅拌40min，得到ZIF-7的合成液；
在ZIF-7的合成液中逐滴加入聚丙烯酰胺，其中，聚丙烯酰胺：ZIF-7合成液质量比为1:30，超声30min后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，质量比为1：50，超声处理30min得到2D Ni-BDC的悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入含聚丙烯酰胺的ZIF-7的合成液中，2DNi-BDC的悬浮液与ZIF-7合成液质量比为1：24，超声处理30min，并在室温下搅拌48h制得ZIF-7/2D Ni-BDC复合材料；
将上述混合溶液进行抽滤，并用水和乙醇溶液交叉洗涤3次，在60℃下真空干燥12h，研磨后得到产物。
实施例6
将上述制得的产物进行以下性能测试：
摩擦系数：将上述实施例以及对比例制得的产物通过四球摩擦试验机进行测试，时间6小时，载荷100N，转速1200rpm。
磨痕直径：通过普通的光学显微镜测量。
N/Zn元素负载量：通过扫描电镜EDX能谱测定。
油滴接触角：通过光学接触角测试仪(JC200D3)侧端。
测定结果如表1：
表1
Figure BDA0003757883210000081
由表1可以看出，本发明制得的纳米复合材料具有良好的摩擦学性能，这是由于本发明选择的是球形的ZIF-7材料和片状的2D Ni-BDC纳米材料，而球和片可以在摩擦过程中发挥纳米片的层间滑动效应，球发挥滚动作用和纳米自修复作用，因此两者之间有一个协同润滑的作用。由实施例1～5可以看出，当ZIF材料用量过少时，球和片在摩擦过程中的层间滑动效应降低，摩擦性能下降，当ZIF材料用量过多时，纳米材料的尺寸明显增加，油溶性变差。
本发明选择ZIFs材料是由于ZIFs作为MOFs的一个亚类具有良好的拓扑结构、优异的热稳定性和极高的比表面积，并且ZIFs具有中空结构、核壳结构和分级多孔结构，低同时密度低、负载量大，而由对比例1～对比例3可以看出，本发明对原料进行了优选，首先是ZIF-7制得的纳米复合材料性能明显更优，这是由于ZIF-8和ZIF-71材料形状为十二面体的，相比于这两种材料，本发明采用的ZIF-7的球形材料更容易在摩擦过程中发挥滚动效应和纳米自修复效应，拥有更好的摩擦学性能；其次相对于2D Zn-BDC，2D Ni-BDC与ZIF-7的结合效果更好，元素能够更好的负载在材料表面。
本发明在制备过程中加入非离子表面活性剂乙二醇，这是由于一方面乙二醇能够有效改善ZIF-7在2D Ni-BDC表面的团聚现象，另一方面，乙二醇也可以作为ZIF-7生长为球形的模板，使得ZIF-7的生长更加趋向于球形结构而不是其他的立体结构。
综上，本发明通过对原料的优选制备的纳米复合材料ZIF-7/2D Ni-BDC由于原料自身性能以及相互作用拥有者优异的摩擦学性能，且本发明制备工艺简单，合成过程中不引入其他有毒有害物质，具有良好的环境友好性。
应说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (4)

1.一种ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料的制备方法，其特征在于：包括，
以2D Ni-BDC 作为载体，将其置于球形 ZIF-7 的合成液中，通过原位合成法在 2DNi-BDC 纳米片表面均匀生长球形的 ZIF-7 纳米颗粒，制得球和片结合的ZIF-7/2D Ni-BDC 纳米复合润滑材料，具体步骤为：
将六水合硝酸锌和苯并咪唑溶于N-N二甲基甲酰胺溶液中，并在室温下搅拌，得到ZIF-7的合成液，向ZIF-7的合成液中逐滴加入乙二醇，超声后搅拌；
将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，并在室温下超声至完全分散成悬浮液；
将2D Ni-BDC的悬浮液与含乙二醇的ZIF-7的合成液均匀混合，经过超声处理后形成混合液；
将上述的混合液搅拌后进行抽滤，并用乙醇和水交替洗涤3~5次，最后干燥研磨得ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合材料；
其中，所述ZIF-7的合成液中六水合硝酸锌：苯并咪唑：N-N二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：2.3~2.7：320；
所述将2D Ni-BDC分散在N-N二甲基甲酰胺溶液中，其中，2D Ni-BDC：N-N二甲基甲酰胺溶液的质量比为1：30~70。
2.如权利要求1所述的ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料的制备方法，其特征在于：所述将2D Ni-BDC的悬浮液与含乙二醇的ZIF-7的合成液均匀混合，为将2D Ni-BDC的悬浮液逐滴加入到含乙二醇的ZIF-7的合成液中。
3.如权利要求1所述的ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料的制备方法，其特征在于：所述超声处理，其中，超声时间为30~60min，超声功率为300~400W。
4.一种如权利要求1所述的制备方法制得的ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料，其特征在于：所述材料为在2D Ni-BDC纳米片表面均匀生长球形的ZIF-7纳米颗粒；
所述ZIF-7/2D Ni-BDC纳米复合润滑材料的尺寸为200nm-2μm；
所述材料分散在基础油中可以降低的摩擦系数和磨痕直径分别达到40%-80%和30%-60%；
所述材料制备过程中2D Ni-BDC悬浮液与含乙二醇的ZIF-7合成液的质量比为1:20~30；Zn元素和N元素含量分别达到1.0~20.0at.%和5.0~20.0at.%。
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