CN108587736A - 一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及润滑油制备技术领域，具体涉及一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法。本发明以大豆油为基础油，改性坡缕石粉末和改性混合粉末作为促进剂，再以浸泡液作为极压剂，并辅以磷酸酯和无水乙醇等制备得到无机改性植物基润滑油添加剂，首先将坡缕石粉末与浓硫酸共混，在高温条件下易形成蜂窝状结构的碳化硅、碳化镁绝热层，将硼砂和二硫化钼的混合粉末与聚乙二醇、油酸和去离子水混合超声处理，使得混合粉末均匀分散在体系表面，促进了基础油与填料的结合，提高了润滑油添加剂的抗磨性，继续向润滑油添加剂中添加浸泡液和磷酸酯，在体系反应后的表面形成一层化学保护膜，对润滑油添加剂起到保护作用，具有广泛的应用前景。

Description

一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法
技术领域
本发明涉及润滑油制备技术领域，具体涉及一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法。
背景技术
随着汽车产业的迅速发展，我国汽车保有量显著增加。众所周知，任何机械设备的运转都存在摩擦与磨损，长时间的摩擦会对机械设备造成不可逆的伤害，在降低机械寿命的同时也会增加能耗。为保证设备能够长久的正常运行，一般都需要在运动的零部件间添加润滑油，从而降低摩擦系数，增加抗磨性。然而，普通润滑油在高速摩擦产生的高温作用下容易发生氧化，油膜会发生破损，润滑油稳定性变差，积碳和油泥会不断增多，从而导致润滑油耐磨性显著降低。当单独的润滑油不能获得满意的润滑效果时，润滑油添加剂就应运而生。
润滑油添加剂，是专门针对汽车发动机设计的专业添加剂。发动机保护剂可以有效润滑发动机，增强机油品质和耐久度，从而达到保护发动机的目的。通过使用机油添加剂，将机油的性能大大提升，降低油耗，达到节能减排的目的。
目前，润滑油添加剂的种类很多，从作用来看主要分为两大类，一类是为改善润滑油物理性能，有粘度指数改进剂、油性剂、降凝剂和抗泡剂，它们能使润滑油分子变形、吸附、增溶；另一类是改善润滑油的化学性质，有极压抗磨剂、抗氧抗腐蚀剂、防锈剂、无灰分散剂和清净分散剂，它们本身与润滑油产生化学反应。从机理来看可以分为两类，一类是靠界面的物理化学作用发挥其使用性能，有耐载荷添加剂（油性剂、极压抗磨剂）、金属表面钝化剂、防锈剂、清净分散剂、降凝剂、抗泡剂；另一类是靠润滑油整体性质作用达到润滑目的的，有抗氧抗腐蚀剂、粘度指数改进剂。
20世纪70年代，第三代润滑添加剂研制成功，它的作用机理是在润滑过程中，润滑添加剂与摩擦表面发生摩擦化学反应，迅速生产化学反应膜，将两摩擦表面分隔，从而达到抗磨减摩作用。但是，这种润滑油添加剂不具备修复功能，作用期很短，需要不断补充，对于己经磨损的车辆、设备等使用效果差。而且它对合金、橡胶部件的腐蚀和油品抗氧化能力的破坏作用也是十分明显得。石墨烯作为新型的二维纳米材料，热稳定性高，摩擦系数低，表面易改性，具有传统润滑油不可比拟的润滑特性，然而目前石墨烯的制备工艺复杂多数较为复杂，尤其是石墨烯粉体不易得到，固液分离难，生产成本高，限制了使用范围。
目前，市面上的润滑油成本较高，与基础油的相容性较差，易于产生沉淀，在降低摩擦、减小磨损方面还有所欠缺。另外，还存在润滑油利用率不高的缺陷。
因此，急需发明出一种润滑效果良好，易于推广使用的润滑油添加剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见润滑油添加剂存在抗磨性差、抗氧化性能差以及润滑性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取27～32g坡缕石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和浓硫酸溶液混合搅拌反应，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中干燥，出料得到改性坡缕石粉末；
（2）称取15～18g鸡肝研磨，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物，得到浸泡液；
（3）将硼砂和二硫化钼混合研磨，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水混合搅拌，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性混合粉末；
（4）按重量份数计，分别称取42～45份大豆油、10～12份改性坡缕石粉末、8～10份浸泡液和12～15份改性混合粉末混合置于反应釜中搅拌反应，再添加3～5份磷酸酯和2～4份无水乙醇，继续搅拌反应，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
步骤（1）所述的研磨粉碎时间为15～18min，过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液的质量比为1：4，搅拌反应时间为27～30min，干燥温度为65～70℃，干燥时间为32～35min。
步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为8～9天，浸泡时间为10～12min。
步骤（3）所述的硼砂和二硫化钼的质量比为3：1，研磨时间为18～21min，聚乙二醇、油酸和去离子水的体积比为3：2：1，混合搅拌时间为11～14min，混合粉末和自制混合液的质量比为1：3，超声处理频率为25～27kHz，超声处理功率为210～240W，超声处理时间为35～42min，干燥温度为72～75℃，干燥时间为27～32min。
步骤（4）所述的搅拌反应温度为75～80℃，搅拌反应压力为0.3～0.5MPa，搅拌反应时间为2～4h，继续搅拌反应温度为115～127℃，继续搅拌反应时间为1～2h。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明以大豆油为基础油，改性坡缕石粉末和改性混合粉末作为促进剂，再以浸泡液作为极压剂，并辅以磷酸酯和无水乙醇等制备得到无机改性植物基润滑油添加剂，首先将坡缕石研磨得到坡缕石粉末，将其与浓硫酸共混，去除坡缕石粉末中的杂质，并在高温条件下，坡缕石粉末中的硅、镁等主要成分与填料同时受热，易形成蜂窝状结构的碳化硅、碳化镁绝热层，可阻止热量向体系内部扩散，有利于润滑油添加剂的抗氧化性得到提高，另外坡缕石粉末经过浓硫酸处理后，减弱了层与层之间的作用力，故很容易在层间发生相对滑动，从而起到很好的减磨作用，再将硼砂和二硫化钼研磨得到混合粉末，将其与聚乙二醇、油酸和去离子水混合超声处理，使得混合粉末均匀分散在体系表面，由于混合粉末中的二硫化钼具有与石墨类似的层状结构，且二硫化钼分子中硫原子为负二价，使二硫化钼具有较高的化学活性，促进了基础油与填料的结合，形成致密均匀的表面结构，有利于摩擦过程中润滑摩擦膜的形成和对基材的包覆，可以减少磨损过程中基础油的折断和拔出，提高了润滑油添加剂的抗磨性；
（2）本发明中硼砂和二硫化钼都具有较好的化学相容性，它们还具有低透气率，有利于阻止氧气的侵入以及碳向外扩散，形成较好的屏蔽作用，起到更好的抗氧化效果，从而提高润滑油添加剂的抗氧化性，继续将鸡肝研磨并发酵，用有机溶剂溶解得到浸泡液，向润滑油添加剂中添加浸泡液和磷酸酯，利用浸泡液和磷酸酯中富含的氮、磷和硫等活性物质在体系反应后的表面形成一层化学保护膜，对润滑油添加剂起到保护作用，同时发生位移滑动，有利于润滑油添加剂的润滑性得到提高，同时浸泡液和磷酸酯这些极压剂在摩擦面上会与金属发生化学反应，生成剪切力和熔点都比原金属低的化合物，构成极压固体润滑膜，进一步提高润滑油添加剂的润滑性，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取27～32g坡缕石研磨粉碎15～18min后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液按质量比为1：4混合搅拌反应27～30min，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中，在温度为65～70℃的条件下干燥32～35min，出料得到改性坡缕石粉末；称取15～18g鸡肝研磨9～11min，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，在温度为35～42℃的条件下密封发酵8～9天，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物10～12min，得到浸泡液；按质量比为3：1将硼砂和二硫化钼混合研磨18～21min，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水按体积比为3：2：1混合搅拌11～14min，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为25～27kHz、功率为210～240W的条件下超声处理35～42min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为72～75℃的条件下干燥27～32min，冷却出料，得到改性混合粉末；按重量份数计，分别称取42～45份大豆油、10～12份改性坡缕石粉末、8～10份浸泡液和12～15份改性混合粉末混合置于反应釜中，在温度为75～80℃、压力为0.3～0.5MPa的条件下搅拌反应2～4h，再添加3～5份磷酸酯和2～4份无水乙醇，在温度为115～127℃的条件下继续搅拌反应1～2h，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
称取27g坡缕石研磨粉碎15min后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液按质量比为1：4混合搅拌反应27min，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中，在温度为65℃的条件下干燥32min，出料得到改性坡缕石粉末；称取15g鸡肝研磨9min，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，在温度为352℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物10min，得到浸泡液；按质量比为3：1将硼砂和二硫化钼混合研磨18min，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水按体积比为3：2：1混合搅拌11min，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为25kHz、功率为210W的条件下超声处理35min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为72℃的条件下干燥27min，冷却出料，得到改性混合粉末；按重量份数计，分别称取42份大豆油、10份改性坡缕石粉末、8份浸泡液和12份改性混合粉末混合置于反应釜中，在温度为75℃、压力为0.3MPa的条件下搅拌反应2h，再添加3份磷酸酯和2份无水乙醇，在温度为115℃的条件下继续搅拌反应1h，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
称取30g坡缕石研磨粉碎17min后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液按质量比为1：4混合搅拌反应28min，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中，在温度为67℃的条件下干燥33min，出料得到改性坡缕石粉末；称取17g鸡肝研磨10min，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，在温度为39℃的条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物11min，得到浸泡液；按质量比为3：1将硼砂和二硫化钼混合研磨19min，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水按体积比为3：2：1混合搅拌13min，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为26kHz、功率为225W的条件下超声处理39min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为73℃的条件下干燥29min，冷却出料，得到改性混合粉末；按重量份数计，分别称取43份大豆油、11份改性坡缕石粉末、9份浸泡液和14份改性混合粉末混合置于反应釜中，在温度为76℃、压力为0.4MPa的条件下搅拌反应3h，再添加4份磷酸酯和3份无水乙醇，在温度为121℃的条件下继续搅拌反应1h，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
称取32g坡缕石研磨粉碎18min后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液按质量比为1：4混合搅拌反应30min，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中，在温度为70℃的条件下干燥35min，出料得到改性坡缕石粉末；称取18g鸡肝研磨11min，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，在温度为42℃的条件下密封发酵9天，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物12min，得到浸泡液；按质量比为3：1将硼砂和二硫化钼混合研磨21min，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水按体积比为3：2：1混合搅拌14min，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液按质量比为1：3混合置于超声波分散仪中，在频率为27kHz、功率为240W的条件下超声处理42min，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥32min，冷却出料，得到改性混合粉末；按重量份数计，分别称取45份大豆油、12份改性坡缕石粉末、10份浸泡液和15份改性混合粉末混合置于反应釜中，在温度为80℃、压力为0.5MPa的条件下搅拌反应4h，再添加5份磷酸酯和4份无水乙醇，在温度为127℃的条件下继续搅拌反应2h，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
对比例 以北京市某公司生产的润滑油添加剂作为对比例 对本发明制得的无机改性植物基润滑油添加剂和对比例中的润滑油添加剂进行检测，检测结果如表1所示：
耐磨性测试
磨斑大小、摩擦系数参照润滑油抗磨损性能测定法（四球法）SH/T0189-92规定进行测试。
抗氧化性测试参照标准《液化石油气铜片腐蚀试验法》（GB/T5096-2017）通过铜片腐蚀测试评价抗氧化性能。
表1性能测定结果
根据表1中数据可知，在与配方中其他组分的共同作用下，本发明制得的无机改性植物基润滑油添加剂的可生物降解性、耐高温性、耐磨耗性得到了大大的提高，具有很好的抗磨、抗氧化性能，该润滑油添加剂具有良好的经济效益和社会效益。

Claims (5)

1.一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取27～32g坡缕石研磨粉碎后过100目筛，收集过筛坡缕石粉末，再将过筛坡缕石粉末和浓硫酸溶液混合搅拌反应，过滤去除滤液，得到滤渣，并将滤渣放入烘箱中干燥，出料得到改性坡缕石粉末；
（2）称取15～18g鸡肝研磨，得到研磨粉末，再将研磨粉末置于研磨粉末质量0.7%的酵母粉中，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，并用无水乙醇浸泡发酵产物，得到浸泡液；
（3）将硼砂和二硫化钼混合研磨，得到混合粉末，再将聚乙二醇、油酸和去离子水混合搅拌，得到自制混合液，继续将混合粉末和自制混合液混合置于超声波分散仪中超声处理，得到超声分散液，最后将超声分散液置于烘箱中干燥，冷却出料，得到改性混合粉末；
（4）按重量份数计，分别称取42～45份大豆油、10～12份改性坡缕石粉末、8～10份浸泡液和12～15份改性混合粉末混合置于反应釜中搅拌反应，再添加3～5份磷酸酯和2～4份无水乙醇，继续搅拌反应，冷却出料，即得无机改性植物基润滑油添加剂。
2.根据权利要求1所述的一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的研磨粉碎时间为15～18min，过筛坡缕石粉末和质量分数为85%的浓硫酸溶液的质量比为1：4，搅拌反应时间为27～30min，干燥温度为65～70℃，干燥时间为32～35min。
3.根据权利要求1所述的一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为9～11min，发酵温度为35～42℃，发酵时间为8～9天，浸泡时间为10～12min。
4.根据权利要求1所述的一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的硼砂和二硫化钼的质量比为3：1，研磨时间为18～21min，聚乙二醇、油酸和去离子水的体积比为3：2：1，混合搅拌时间为11～14min，混合粉末和自制混合液的质量比为1：3，超声处理频率为25～27kHz，超声处理功率为210～240W，超声处理时间为35～42min，干燥温度为72～75℃，干燥时间为27～32min。
5.根据权利要求1所述的一种无机改性植物基润滑油添加剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的搅拌反应温度为75～80℃，搅拌反应压力为0.3～0.5MPa，搅拌反应时间为2～4h，继续搅拌反应温度为115～127℃，继续搅拌反应时间为1～2h。
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