CN111490171A - 氧化锌纳米材料及其制备方法、包含其的发光器件 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种氧化锌纳米材料及其制备方法、包含其的发光器件。所述氧化锌纳米材料包括纳米氧化锌，以及键合在所述纳米氧化锌表面的碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。该氧化锌纳米材料表面的悬空键以及吸附的氧分子少，不易团聚，形成的氧化锌薄膜的致密性、平整度和均匀性好，由此将其作为发光器件的电子传输层材料时，可提高发光器件的发光效率和寿命。

Description

氧化锌纳米材料及其制备方法、包含其的发光器件
技术领域
本发明涉及发光材料，特别是涉及氧化锌纳米材料及其制备方法、包含其的发光器件。
背景技术
量子点具有独特的光学性质，例如发光波长随尺寸和成分连续可调、发光光谱窄、荧光效率高、稳定性好等，基于量子点的量子点发光二极管(QLED)在显示领域得到广泛的关注和研究。此外，QLED显示还具有可视角大、对比度高、响应速度快、可柔性等诸多LED所无法实现的优势，因而有望成为下一代的显示技术。
经过几十年的发展，QLED的性能取得了很大的进展，其中一个很重要的原因是采用了氧化锌(ZnO)纳米颗粒作为电子传输材料。这是因为：(1)ZnO纳米颗粒具有优异的电子导电性；(2)ZnO纳米颗粒的导带底能级与量子点的导带底能级匹配，非常有利于电子注入；(3)ZnO纳米颗粒的价带顶能级比量子点的价带顶能级深，具有优异的空穴阻挡和限制能力。但是，ZnO纳米颗粒也有其问题：首先，由于ZnO纳米颗粒尺寸非常小(往往2～5nm)，比表面积很大，因此其表面具有大量的悬空键，这些悬空键不但会捕获电荷，导致非辐射复合，还会吸附氧分子，对发光器件的寿命带来威胁；其次，ZnO纳米颗粒表面具有大量的羟基，羟基的聚合作用往往导致ZnO纳米颗粒发生团聚，既不利于ZnO墨水的存储，也会使ZnO薄膜不平整、不均匀，影响发光器件的性能。
发明内容
基于此，有必要提供一种氧化锌纳米材料，该氧化锌纳米材料表面的悬空键以及吸附的氧分子少，不易团聚，形成的氧化锌薄膜的致密性、平整度和均匀性好，由此将其作为发光器件的电子传输层材料时，可提高发光器件的发光效率和寿命。
一种氧化锌纳米材料，包括纳米氧化锌，以及键合在所述纳米氧化锌表面的碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；
所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
在其中一个实施例中，所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述配位基团选自氨基、亚砜基、磺酰基和羰基中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述纳米氧化锌为未掺杂或掺杂的纳米氧化锌；当为掺杂的纳米氧化锌时，掺杂元素选自铝、镁、锂、镓和钇中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述纳米氧化锌的粒径为2nm～5nm。
本发明还提供所述的氧化锌纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
获取纳米氧化锌和碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；
于所述纳米氧化锌和所述碳量子点中加入溶剂，混合，使所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
在其中一个实施例中，所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述配位基团选自氨基、亚砜基、磺酰基和羰基中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述纳米氧化锌与碳量子点的重量比为0.01:0.99～0.2:0.8。
在其中一个实施例中，所述纳米氧化锌与碳量子点的重量比为0.05:0.95～0.1:0.9。
在其中一个实施例中，所述溶剂选自醇类溶剂中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述碳量子点的制备方法包括如下步骤：
将碳源材料，或碳源材料和修饰剂加入至水中，进行水热反应，即得所述碳量子点。
在其中一个实施例中，所述碳源材料选自抗坏血酸、CCl4、葡萄糖、柠檬酸及其盐、壳聚糖、果汁、蛋白质中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述修饰剂选自过硫酸铵、柠檬酸铵、乙二胺、丙二酰胺、丁二胺、过硫酸钠、硫代硫酸钠、巯基丙酸中的至少一种。
在其中一个实施例中，所述水热反应的条件包括：温度为160℃～240℃，时间为5h～30h。
本发明还提供一种发光器件，采用所述的氧化锌纳米材料作为电子传输层的材料。
在其中一个实施例中，所述电子传输层的厚度为20nm～200nm。
在其中一个实施例中，所述发光器件选自量子点发光器件、钙钛矿发光器件、聚合物发光器件和有机发光器件中的一种。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明的氧化锌纳米材料，采用碳量子点与所述纳米氧化锌表面的金属阳离子配位键合，能够大幅度减少所述纳米氧化锌表面的金属阳离子悬空键以及吸附的氧分子，延长发光器件的寿命，并可以减少结合在所述纳米氧化锌表面的羟基，提高纳米氧化锌薄膜的致密性、平整度和均匀性。同时，采用碳量子点与所述纳米氧化锌相配合还具有优异的电子导电性，保证电子传输层的导电能力。
另外，碳量子点无毒，且原料丰富，有助于所述氧化锌纳米材料的产业化。
附图说明
图1为本发明一实施例中制备得到的碳量子点结构示意图。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的氧化锌纳米材料及其制备方法、包含其的发光器件作进一步详细的说明。
本发明提供一种氧化锌纳米材料，包括纳米氧化锌，以及键合在所述纳米氧化锌表面的碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
上述氧化锌纳米材料，采用碳量子点(CQD)与所述纳米氧化锌表面包含的金属阳离子悬空键配位键合，实现对纳米氧化锌的表面钝化，能够大幅度减少所述纳米氧化锌表面的金属阳离子悬空键以及吸附的氧分子，延长发光器件的寿命，并可以减少结合在所述纳米氧化锌表面的羟基，提高纳米氧化锌薄膜的致密性、平整度和均匀性。同时，采用碳量子点与所述纳米氧化锌相配合还具有优异的电子导电性，保证电子传输层的导电能力。另外，碳量子点无毒，且原料丰富，有助于所述氧化锌纳米材料的产业化。
在一些实施例中，所述的纳米氧化锌通常为颗粒状，即为纳米氧化锌颗粒(ZnO纳米颗粒)，粒径为2nm～5nm。
在一些实施例中，所述碳量子点包含若干配位基团；所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
所述配位基团为极性基团，作为优选地，选自氨基(-NH2)、亚砜基(>S＝O)、磺酰基(R-(S＝O)2-)、羰基(-C＝O-)中的至少一种。上述配位基团易于与所述纳米氧化锌表面的金属阳离子悬空键进行配位键合，配位键稳定，进而保证该氧化锌纳米材料性质的稳定性，延长发光器件的寿命和电子传输层的导电能力。
为了使所述碳量子点含有上述配位基团，尤其是氨基(-NH2)、亚砜基(>S＝O)、磺酰基(R-(S＝O)2-)等，所述碳量子点是氮掺杂的碳量子点(N-dopedCQD)、或者硫掺杂的碳量子点(S-doped CQD)、或者氮、硫共掺杂的碳量子点(N,S co-doped CQD)，掺杂可经由修饰剂引入。其中优选氮、硫共掺杂的碳量子点(N,S co-doped CQD)，这是因为该碳量子点表面会同时具有氨基(-NH2)、亚砜基(>S＝O)、磺酰基(R-(S＝O)2-)、羰基(-C＝O-)等基团(一般情况下，由于碳源材料通常为有机碳源材料，其本身可能包括氧，也可能在碳量子点的制备过程中由于空气的存在，其中的氧参与了碳量子点的形成，使得碳量子点的表面可能本身就具有含氧的配位基团，如羰基(-C＝O-)，无需额外的氧掺杂)，能够最充分地与纳米氧化锌表面的金属阳离子悬空键配位，钝化悬空键、减少吸附的氧分子、减少结合在所述纳米氧化锌表面的易聚合的羟基。
另外，在一些实施例中，所述纳米氧化锌，除了未掺杂的纳米氧化锌外，也可以是掺杂的纳米氧化锌，当为掺杂的纳米氧化锌时，掺杂元素选自铝(Al)、镁(Mg)、锂(Li)、镓(Ga)和钇(Y)中的至少一种，掺杂元素可经由掺杂剂引入。
上述氧化锌纳米材料的制备方法，包括如下步骤：
获取纳米氧化锌和碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；
于所述纳米氧化锌和所述碳量子点中加入溶剂，混合，使所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
上述制备方法通过不断搅拌混合，即可使所述纳米氧化锌和碳量子点混合均匀并充分地发生作用，以制备氧化锌纳米材料。步骤简单、条件易于控制，有利于工业应用。在一些实施例中，所述搅拌混合的时间可控制为1～5h。
通常情况下，为提高分散性，所述纳米氧化锌和碳量子点以纳米氧化锌溶液和碳量子点溶液的形式进行混合，溶剂即为上述用于搅拌混合的溶剂。优选为醇类溶剂中的至少一种，如乙醇。
在一些实施例中，所述碳量子点与纳米氧化锌的重量比可以是0.01:0.99～0.2:0.8。作为优选地，重量比为0.1:0.9～0.2:0.8。
碳量子点的制备从大的方面可以分为自上而下(Top-down)和自下而上(bottomup)，前者主要是物理法，后者主要是化学法。而每一种大的方法又有很多小的分类。作为优选地，本发明的所述碳量子点通过水热法制备，步骤如下：
将碳源材料，或碳源材料和修饰剂加入至水中，进行水热反应，即得所述碳量子点，所述碳量子点包含若干配位基团。在一些实施例中，所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
在其中一些实施例中，所述配位基团选自氨基、亚砜基、磺酰基和羰基中的至少一种。所述配位基团通过所述修饰剂引入，也可由所述碳源材料本身所具有的配位原子形成。
具体地，所述碳源材料选自抗坏血酸、CCl4、葡萄糖、柠檬酸及其盐、壳聚糖、果汁、蛋白质中的至少一种。所述修饰剂选自：氮源为过硫酸铵、柠檬酸铵、乙二胺、丙二酰胺、丁二胺中的至少一种；硫源为过硫酸钠、硫代硫酸钠、巯基丙酸中的至少一种。例如，所述碳源材料可为抗坏血酸，所述修饰剂可为过硫酸铵，制备得到的碳量子点结构可如图1所示。
作为优选地，所述水热反应的条件包括：温度为160℃～240℃，时间为5h～30h。通过水热反应的反应温度和时间控制，可以调控所获得的碳量子点形态，使其具有特定的晶型结构，有利于与纳米氧化锌的配位键合。
本发明还提供一种发光器件，采用所述的氧化锌纳米材料作为电子传输层的材料。该发光器件发光效率高、寿命长。
进一步地，所述发光器件采用所述的氧化锌纳米材料作为电子传输层的材料，电子传输层的电荷捕获中心大幅减少，因此该电子传输层的厚度窗口可大幅增加。在一些优选的实施例中，厚度窗口可以是20～200nm。在该厚度窗口内，电子传输层的电导率变化不大，这非常有利于基于纳米氧化锌材料的电子传输层的反式发光器件的发展，因为可以通过改变腔长来得到器件最佳的出光率的同时，不会显著改变发光器件的电学特征。
在一些实施例中，所述发光器件选自量子点发光器件、钙钛矿发光器件、聚合物发光器件和有机发光器件中的一种。
以下为具体的实施例。
实施例1-1：
本实施例为一种水热法合成碳量子点(N,S co-doped CQD)的方法，步骤如下：
(1)取0.01mol抗坏血酸、0.02mol过硫酸铵、80mL去离子水加入到不锈钢高压釜中，220℃反应24小时；
(2)反应结束后，水热反应锅自然冷却至室温；
(3)用0.22um孔径的针筒过滤器过滤反应产物，过滤掉大的杂质，得到滤液；
(4)用透析袋透析上述滤液，透析10小时，进一步净化反应产物；
(5)最后，将上述产物冷冻干燥，得到氮、硫共掺杂，且表面包含氧修饰的碳量子点(N,S co-doped CQD)，其包含的配位基团为氨基、亚砜基、磺酰基和羰基。
实施例1-2：
本实施例为一种水热法合成碳量子点(N-doped CQD)的方法，步骤如下：
(1)取0.01mol柠檬酸铵(同时作为碳源和修饰剂)、30mL去离子水加入到不锈钢高压釜中，160℃反应6小时；
(2)反应结束后，水热反应锅自然冷却至室温；
(3)用0.22um孔径的针筒过滤器过滤反应产物，过滤掉大的杂质，得到滤液；
(4)用透析袋透析上述滤液，透析10小时，进一步净化反应产物；
(5)最后，将上述产物冷冻干燥，得到氮掺杂，且表面包含氧修饰的碳量子点(N-doped CQD)，其包含的配位基团为氨基和羰基。
实施例1-3：
本实施例为一种水热法合成碳量子点(S-doped CQD)的方法，步骤如下：
(1)取0.01mol柠檬酸钠、0.01mol硫代硫酸钠、30mL去离子水加入到不锈钢高压釜中，160℃反应6小时；
(2)反应结束后，水热反应锅自然冷却至室温；
(3)用0.22um孔径的针筒过滤器过滤反应产物，过滤掉大的杂质，得到滤液；
(4)用透析袋透析上述滤液，透析10小时，进一步净化反应产物；
(5)最后，将上述产物冷冻干燥，得到硫掺杂，且表面包含氧修饰的碳量子点(S-doped CQD)，其包含的配位基团为亚砜基和磺酰基。
实施例2：
本实施例为一种氧化锌纳米材料的制备方法，其采用的碳量子点由实施例1-1、实施例1-2和实施例1-3之一制备得到，步骤如下：
(1)分别配置浓度为16mg/mL的纳米氧化锌乙醇溶液和浓度为4mg/mL的碳量子点乙醇溶液；
(2)取一定量的纳米氧化锌乙醇溶液和一定量的碳量子点乙醇溶液混合，使得混合液中的纳米氧化锌与碳量子点的质量比为1:0.04；
(3)持续搅拌3h，使二者充分混合。
分别制备得到氧化锌纳米材料-1(采用实施例1-1的碳量子点)、氧化锌纳米材料-2(采用实施例1-2的碳量子点)和氧化锌纳米材料-3(采用实施例1-3的碳量子点)。
实施例3：
本实施例为一种发光器件的制备方法，采用氧化锌纳米材料-1(采用实施例1-1的碳量子点)、氧化锌纳米材料-2(采用实施例1-2的碳量子点)和氧化锌纳米材料-3(采用实施例1-3的碳量子点)之一作为电子传输层的材料，步骤如下：
(1)以透明导电薄膜ITO作为阳极，50nm厚；
(2)在阳极上利用溶液法沉积PEDOT:PSS作为空穴注入层，30nm厚；
(3)在空穴注入层上利用溶液法沉积TFB作为空穴传输层，30nm厚；
(4)在空穴传输层上利用溶液法沉积CdSe/ZnS作为量子点发光层，25nm厚；
(5)在量子点发光层上利用溶液法沉积电子传输层的材料作为电子传输层，40nm厚；
(6)在电子传输层上蒸镀Ag作为阴极，100nm厚。
分别制备得到发光器件-1(采用氧化锌纳米材料-1)、发光器件-2(采用氧化锌纳米材料-2)和发光器件-3(采用氧化锌纳米材料-3)。
对实施例3制备得到的发光器件-1、发光器件-2和发光器件-3进行性能测试，对照发光器件以与实施例3的区别仅在于：仅采用纳米氧化锌作为电子传输层材料，未进行实施例2的碳量子点配位。结果如下表1所示：
表1
电流效率 寿命/T<sub>50</sub>
发光器件-1 70cd/A 200h
发光器件-2 65cd/A 130h
发光器件-3 63cd/A 110h
对照发光器件 59cd/A 100h
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (16)

1.一种氧化锌纳米材料，其特征在于，包括纳米氧化锌，以及键合在所述纳米氧化锌表面的碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；
所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
2.根据权利要求1所述的氧化锌纳米材料，其特征在于，所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的氧化锌纳米材料，其特征在于，所述配位基团选自氨基、亚砜基、磺酰基和羰基中的至少一种。
4.根据权利要求1-3任一项所述的氧化锌纳米材料，其特征在于，所述纳米氧化锌为未掺杂或掺杂的纳米氧化锌；当为掺杂的纳米氧化锌时，掺杂元素选自铝、镁、锂、镓和钇中的至少一种。
5.根据权利要求1-3任一项所述的氧化锌纳米材料，其特征在于，所述纳米氧化锌的粒径为2nm～5nm。
6.一种氧化锌纳米材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
获取纳米氧化锌和碳量子点，所述碳量子点具有若干配位基团；
于所述纳米氧化锌和所述碳量子点中加入溶剂，混合，使所述纳米氧化锌表面的金属阳离子与所述配位基团配位键合。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述配位基团包括配位原子，所述配位原子选自氮原子、硫原子和氧原子中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述配位基团选自氨基、亚砜基、磺酰基和羰基中的至少一种。
9.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌与碳量子点的重量比为0.01:0.99～0.2:0.8。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述纳米氧化锌与碳量子点的重量比为0.1:0.9～0.2:0.8。
11.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述溶剂选自醇类溶剂中的至少一种。
12.根据权利要求6-11任一项所述的制备方法，其特征在于，所述碳量子点的制备方法包括如下步骤：
将碳源材料，或碳源材料和修饰剂加入至水中，进行水热反应，即得所述碳量子点。
13.根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所述碳源材料选自抗坏血酸、CCl4、葡萄糖、柠檬酸及其盐、壳聚糖、果汁、蛋白质中的至少一种；及/或，
所述修饰剂选自过硫酸铵、柠檬酸铵、乙二胺、丙二酰胺、丁二胺、过硫酸钠、硫代硫酸钠、巯基丙酸中的至少一种；及/或，
所述水热反应的条件包括：温度为160℃～240℃，时间为5h～30h。
14.一种发光器件，其特征在于，采用权利要求1-5任一项所述的氧化锌纳米材料作为电子传输层的材料。
15.根据权利要求14所述的发光器件，其特征在于，所述电子传输层的厚度为20nm～200nm。
16.根据权利要求14或15所述的发光器件，其特征在于，所述发光器件选自量子点发光器件、钙钛矿发光器件、聚合物发光器件和有机发光器件中的一种。
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