CN116732789A - 抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包括在闪蒸纤维纤网或闪蒸片材上喷涂抗菌防霉涂料的步骤;其中所述闪蒸纤维纤网为聚乙烯闪蒸纤维经铺网得到,所述闪蒸片材为闪蒸纤维纤网经热压和烫光得到;所述抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述纳米铜碳点复合材料通过以下方法制备得到:将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶剂得到溶液A;将铜盐溶于乙二醇和碳点混合液得到溶液B;将溶液A和溶液B混合搅拌得到所述纳米铜碳点复合材料,通过喷涂抗菌防霉涂料,显著提高了闪蒸片材的抗菌防霉性能。
Description
技术领域
本发明涉及闪蒸技术领域,具体地说,涉及一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺。
背景技术
闪蒸纺丝,又称闪蒸法、闪纺法或急骤纺丝、瞬时溶剂挥发成网法,采用的不是熔融纺丝,而是采用干法纺丝技术。即将高聚物溶解在一定的溶剂中制成纺丝液,然后由喷丝孔喷出,由于溶剂的急剧挥发而使高聚物重新固化成纤维。闪蒸法采用的干法纺丝技术与普通的干法纺丝又有不同,主要体现在闪蒸工艺采用较低的纺丝液粘度,而以极高的压力和速度从喷丝孔中喷出。由于溶液的粘度低、流动性好,液态丝条在高速运动中固化形成极细的纤维丝条,最后被吸附在成网帘上直接形成纤网。由于具有上述优良性能,闪蒸法聚乙烯材料在包装材料、防护服、盖布、印刷基材方面应用广泛。
细菌和霉菌广泛存在于生物界中,可以在适宜的环境中迅速繁殖,引起闪蒸片材发霉。霉菌繁殖聚集形成的霉斑,使片材局部着色或变色,甚至发生生物降解使材料脆损,导致使用价值和卫生性能受到损坏。目前,闪蒸片材在实际应用过程中存在抗菌防霉性能较差的缺点,在一定程度上制约了其在生物医药领域的应用范围。因此,对于闪蒸片材的抗菌防霉研究是极为重要的。
铜天然具有抗菌作用,其可以在感染风险较高的医疗保健环境中形成高效的抗菌表面,Schmidt 等人发表在《Applied and Environmental Microbiology Journal》上的一项研究发现,与传统病床相比,带有铜表面的医院病床中的细菌减少了95%(DOI:10.1128/AEM.01886-19),根据《New England Journal of Medicine》的一项研究,SARS-CoV-2 病毒在塑料表面上最多可以存活三天,而在铜表面上可以存活四个小时。此外,基于对难以杀死的病毒的测试,EPA 预计抗菌铜表面可在两小时内消除99.9%的SARS-CoV-2(DOI:10.1056/NEJMc2004973)。综上,如何提高闪蒸片材的抗菌防霉性能,延长抗菌效果是本领域中亟待解决的问题,铜材料与闪蒸片材的结合,有望解决闪蒸片材抗菌防霉性能差的问题。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题,本发明的目的在于提供一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺。
为解决以上技术问题,本发明采用以下技术方案:
本发明的一方面,提供一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包括在闪蒸纤维纤网或闪蒸片材上喷涂抗菌防霉涂料的步骤;
其中所述闪蒸纤维纤网为聚乙烯闪蒸纤维经铺网得到,所述闪蒸片材为闪蒸纤维纤网经热压和烫光得到:
所述抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述纳米铜碳点复合材料通过以下方法制备得到;
将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶剂得到溶液A;
将铜盐溶于乙二醇和碳点混合液得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合搅拌得到所述纳米铜碳点复合材料。
本发明的抗菌防霉闪蒸片材中使用的纳米铜碳点复合材料是一种新型的抗菌材料,其制备方法简单,价格便宜,合成的纳米材料粒径均一,水合粒径保持在50-100nm之间,分散性较好,比单独的碳点和铜纳米粒子具有更高的氧化还原力,因而表现出优异的抗菌防霉能力。同时纳米铜碳点复合材料具有高效的光动力性能,对细菌表现出高达99.5%的灭活效率,显著抑制真菌的生长。此外,由于其对紫外的吸收能力,不仅有效阻隔紫外线,还可以起到去黄化的作用。
通过在铺网之后的后处理程序中喷涂纳米铜碳点复合材料将铜引物闪蒸纺丝材料(例如闪蒸纤维网或闪蒸片材),其在纤维上不易脱落,并通过在纤维内部平衡扩散,能够使抗菌防霉的纳米铜碳点复合材料更紧密结合在闪蒸片材上,在室温下静置放置6个月后,抗菌率均保持在95.5%以上。
在一实施方式中,所述还原剂为能将铜盐还原为铜单质的还原剂,例如可以为L-抗坏血酸。
在一实施方式中,所述铜盐中的铜为二价铜,例如醋酸铜或硝酸铜。
在一实施方式中,所述碳点通过以下方法制备得到:将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,然后将所得溶液通过水热反应生成碳点原液,离心洗涤后得到所述碳点。
在一实施方式中,所述聚乙烯闪蒸纤维通过以下方法制备得到:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,所述纺丝原料为聚乙烯;
在180-250℃下对纺丝液进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维网。
所述热压和烫光可采用本领域常用的方法,例如通过热辊进行烫光和热压或WO2023116095A1中公开的热压和烫光工艺。
在一实施方式中,热压温度可以为110-130℃,烫光温度为120-125℃,烫光压力可以为40-48 kg/cm。
在一实施方式中,所述纺丝原料在纺丝液中的质量分数为8%-18%,例如可以为8%、9%、10%、11%、12%、13%、14%、15%、16%、18%。
在一实施方式中,所述还原剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1-3):1;例如可以为1.5:1、1.8:1、2:1或2.6:1。
在一实施方式中,所述乙二醇和碳点混合液为乙二醇和碳点水溶液混合液,其中,所述乙二醇和碳点水溶液的体积比为(1-3) : (1-2),例如可以为1:1、1:1.5、1:1.3、1:1.9、1:2、1.6:1或2:1。
在一实施方式中,所述碳点水溶液的质量浓度为0.1-0.3 mg/mL,例如可以为0.1mg/mL、0.15mg/mL、0.2mg/mL、0.25mg/mL或0.3mg/mL。
在一实施方式中,溶液A和B的体积比为(1-2) : (1-2),例如可以为1:1、1.3:1、2:1或1:2。
在一实施方式中,所述铜盐的质量为0.3-0.9g,例如可以为0.3、0.5、0.7或0.9g。
在一实施方式中,所述柠檬酸和乙二胺的体积比为1:(2-6),例如可以为1:2、1:3、1:4、1:5或1:6;所述小檗碱与柠檬酸的质量比为9:1-6:1,例如可以为9:1、8:1、7:1或6:1。
在一实施方式中,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下步骤:
将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
将醋酸铜溶解于乙二醇和0.1mg/mL-0.3mg/mL的碳点水溶液,搅拌均匀,得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料;
其中,所述L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.5-3):1;
所述乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1;
溶液A和B的体积比为1:1。
其中,所述碳点粒径主要分布在5-10 nm范围内,例如8-10nm。铜纳米粒子主要分布在5-12 nm左右。所述抗菌防霉涂料粒径均一,水合粒径保持在50-100nm之间。
在一实施方式中,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下步骤:
将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.1mg/mL-0.3mg/mL的碳点溶液,备用;
将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料;
其中,柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量300 Da-900 Da透析袋,水溶液透析2天;
所述L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.5-3):1;
所述乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1;
溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本发明的另一方面,提供一种抗菌防霉闪蒸片材,其通过对喷涂了抗菌防霉涂料的闪蒸纤维纤网进行热压和烫光或在闪蒸片材上喷涂抗菌防霉涂料得到;
所述抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述纳米铜碳点复合材料通过以下方法制备得到;
将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶剂得到溶液A;
将铜盐溶于乙二醇和碳点混合液得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合搅拌得到所述纳米铜碳点复合材料。
该闪蒸纤维片材具有较佳的抗菌防霉性能,有望应用于纺织和医疗等领域。
本发明的再一方面,提供上述制备工艺制备得到的抗菌防霉闪蒸片材或上述的抗菌防霉闪蒸片材在纺织和医疗领域中的应用。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
1、通过喷涂抗菌防霉涂料,显著提高闪蒸片材的抗菌防霉性能,扩大其应用范围,其防霉等级小于等于1级,抗菌率均在98%以上,甚至超过99%。
2、冷缩强度σc为3-4 N/mm2,热缩强度σr为1.5-2 N/mm2,标准纵向撕裂强度MP为7.5-9 kN/m,综合性能较佳。
3、厚度均匀,片材的厚度在0.1-0.3mm之间,在喷涂抗菌防霉剂的同时兼顾闪蒸片材厚度的均匀性。
具体实施方式
I.定义
在本发明中,除非另有说明,否则本文中使用的科学和技术名词具有本领域技术人员所通常理解的含义。并且,本文中所用的相关术语和实验室操作步骤均为相应领域内广泛使用的术语和常规步骤。同时,为了更好地理解本发明,下面提供相关术语的定义和解释。
如本文使用的和除非另作说明,术语“约”或“大约”是指在给定值或范围的加或减10%之内。在需要整数的情况下,该术语是指在给定值或范围的加或减10%之内、向上或向下舍入到最接近的整数。
在本文的描述中,涉及到“一些实施例”、“一些实施方式”或“一些实施方案”,其描述了所有可能实施例的子集,但是可以理解,“一些实施例”可以是所有可能实施例的相同子集或不同子集,并且可以在不冲突的情况下相互结合。
如本文使用的和除非另作说明,术语“包含”,“包括”,“具有”,“含有”,包括其语法上的等同形式,通常应当理解为开放式且非限制性的,例如,不排除其他未列举的要素或步骤。
术语“闪蒸纺丝”是美国杜邦公司于20世纪90年代初期开发出的一种新型非织造布生产方法,而后被广泛用于工业化生产。闪蒸法采用了干法纺丝技术,与传统的干法纺丝不同的是,闪蒸工艺采用较低的纺丝液浓度,而以极高的压力和速度从喷丝孔中喷出,由于溶液黏度低,流动性好,液态丝条在高速运动中固化形成极细的纤维丝条,被吸附在成网帘上直接形成纤网。
术语“闪蒸纤维纤网”是一种超细纤维成网方法,采用了干法纺丝技术,与传统的干法纺丝不同的是,闪蒸工艺采用较低的纺丝液浓度,而以极高的压力和速度从喷丝孔中喷出,由于溶液黏度低,流动性好,液态丝条在高速运动中固化形成极细的纤维丝条,被吸附在成网帘上直接形成纤网。
术语“闪蒸片材”指的是一种类纸的科技材料,由100%高密度聚乙烯采用闪蒸法纺粘制成。其结合了纸张、织布和薄膜的材料特性于一身。
术语“纺丝溶剂”可以选自芳香烃类、脂族烃类、脂环烃类、不饱和烃类、卤化烃类、醇类、酯类、醚类、酮类、腈类、酰胺、碳氟化合物类、二氧化硫、二硫化碳、硝基甲烷、水及上述物质中一种或两种以上的混合物。所述芳香烃类选自苯、甲苯、氯苯中的一种或两种以上的混合物;所述脂族烃类选自丁烷,戊烷,3-甲基戊烷、己烷,庚烷,辛烷和它们的同分异构体及同系物中的一种或两种以上的混合物。所述脂环烃类选自环己烷、环戊烷中的一种或它们的混合物;所述不饱和烃类选自1,2-二氯乙烯、顺式-1,2-二氯乙烯(顺式-1,2-DCE)、反式-1,2-二氯乙烯(反式-1,2-DCE)中的一种或两种以上的混合物。所诉卤化烃类选自三氯氟甲烷,二氯甲烷,四氯化碳,三氯甲烷(氯仿),氯乙烷,氯代甲烷、1,1-二氯-2,2,2-三氟乙烷(HC-123)、1,2-二氯-1,2,2-三氟乙烷(HC-123a)、L1-二氯-2,2-二氟乙烷(HC-132a)、1,2-二氯-1,1-二氟乙烷(HC-123b)、1,1-二氯-1-氟乙烷(HC-141b)、一氯二氟甲烷(HC-22)、1,1,1,2-四氟-2-氯乙烷(HC-124)、1,1-二氟-1-氯乙烷(HC-142b)中的一种或两种以上的混合物。所述碳氟化合物类选自1,1,1,2-四氟乙烷(HC-134a)、1,1-二氟乙烷(HC-152a)、1,1,1,3,3-五氟丙烷、1,1,2,2,3,3,4,4-八氟丁烷、1,1,1,3,3-五氟丁烷、2,3二氢十氟戊烷、1H,6H-全氟己烷、1H-全氟庚烷、1H-全氟己烷、及上述溶剂中的异构体,中的一种或两种以上的组合。
术语“聚乙烯”的含义是不仅包括乙烯的均聚物,还包括其共聚物,其中共聚物是指其分子结构中至少85%的重复单元是乙烯单元。
II.实施例
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明作进一步地详细描述,所描述的实施例不应视为对本发明的限制,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
对本发明实施例进行进一步详细说明之前,对本发明实施例中涉及的名词和术语进行说明,本发明实施例中涉及的名词和术语适用于如下的解释。
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品,通过购买市售产品获得。
实施例
实施例1
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
其中,纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为8%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例1的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例2
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,再通过热辊进行热压和烫光,形成聚乙烯片材,最后在聚乙烯片材表面喷涂抗菌防霉涂料,待其自然干燥固化,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
其中,纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为9%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料,溶于水制备均匀分散的纳米铜@碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1.6:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例2的聚乙烯片材测试结果见表2。
经检测,本实施例2的样品的抗菌率为95.8%,防霉等级为1,室温静置6个月后,其抗菌率降为92.1%,抗菌性能稍劣于在热压和烫光前进行喷涂抗菌防霉材料。
实施例3
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为10%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.25mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.8:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1.5,醋酸铜的用量为0.5g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例3的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例4
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为11%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.1mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1.3,醋酸铜的用量为0.7g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例4的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例5
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为12%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.15mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.9g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例5的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例6
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为13%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.3mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料,溶于水制备均匀分散的纳米碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:2,小檗碱与柠檬酸的质量比为7:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1.3:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例6的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例7
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂为顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:3,小檗碱与柠檬酸的质量比为8:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2.6:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为2:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例7的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例8
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为15%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.1mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为9:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1.9,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例8的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例9
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为16%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:5,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:2,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为2:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例9的聚乙烯片材测试结果见表2。
实施例10
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为18%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.3mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料,溶于水制备均匀分散的纳米铜碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:6,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:2,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本实施例10的聚乙烯片材测试结果见表2。
对比例1
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1。
本对比例1的聚乙烯片材测试结果见表2。
经检测,本对比例1的样品的防霉等级为4,抗菌率为77.1%,室温静置6个月后,其抗菌率为50.4%,可见,没有喷涂抗菌剂的片材其抗菌性能较差。
对比例2
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米铜溶液,所述抗菌防霉涂料的加工方法包含以下的技术步骤:
将L-抗坏血酸和醋酸铜溶液混合,加热搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到纳米铜溶液。
本对比例2的聚乙烯片材测试结果见表2。
对比例3
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
所述的抗菌防霉涂料为醋酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、碳点溶液、乙二醇的混合物,所述碳点溶液的制备方法包含以下的技术步骤:
将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液。
其中,乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.3g。
本对比例3的聚乙烯片材测试结果见表2。
对比例4
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为碳点溶液,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
本对比例4的聚乙烯片材测试结果见表2。
对比例5
一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其包含以下步骤:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,纺丝液在210℃下进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维,将闪蒸纤维进行铺网形成均匀的纤网,在纤网上喷涂抗菌防霉涂料,再通过热辊进行热压和烫光,形成抗菌防霉的聚乙烯片材;其中,热压温度为110℃,烫光温度为90℃。
纺丝原料为聚乙烯;
纺丝原料在纺丝液中的质量分数为14%;
纺丝溶剂顺式-1-,2-二氯乙烯、1 ,1 ,1 ,3 ,3-五氟丁烷、2 ,3-二氢十氟戊烷和1,1-二氯1-氯乙烷,四者的质量比为3:1:1:1;
抗菌防霉涂料为纳米银碳点复合材料,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下的技术步骤:
(1)将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.2mg/mL的碳点溶液,备用;
(2)将葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮加入超纯水中超声溶解,加热,得到溶液A;
(3)将硝酸银溶解于超纯水和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
(4)将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料,溶于水制备均匀分散的纳米银碳点复合材料。
其中,步骤(1)中柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量600 Da透析袋,水溶液透析2天。
步骤(2)中葡萄糖和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1.5:1。
步骤(3)中超纯水和碳点溶液的体积比为1:1,醋酸铜的用量为0.3g。
步骤(4)溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
本对比例5的聚乙烯片材测试结果见表2。
本发明的聚乙烯片材的性能测试方法包括标准冷缩强度与热缩强度的测试、防霉等级的测试、纵向收缩率的测试、横向收缩率的测试、标准纵向撕裂强度的测试、白度的测试、抗菌性能、抗菌持久性能的测试,具体如下:
1. 标准冷缩强度与热缩强度的测试,按照国标GB/T 34848-2017进行操作测试;具体的来说,测试样品在加热过程中产生热缩力Fr,冷缩过程产生的冷缩力Fc以及样品的初始面积S,分别取5组横向样品和5组纵向样品进行测试,然后总体求平均,分别计算出冷缩强度σc,热缩强度σr,单位为帕斯卡(Pa);再根据公式计算出:△σ=σc/σr。
2. 防霉等级的测试:按照国标GB/T 24346-2009进行操作测试;试验采用的菌种为:黑曲霉CGMCC3.5487,球毛壳霉CGMCC3.3601,绳状青霉CGMCC3.3875,绿色木霉CGMCC3.2941,测试环境条件:28℃,湿度90%,培养时间为28天。其中,防霉效果评价的标准见表1。
表1防霉效果评价标准
3. 纵向收缩率的测试:按照国标GB/T 34848-2017进行操作测试;具体的来说,取纵向样品进行测试,先分别记录初始长度ML0,收缩后的长度ML1,取10组进行测试然后求平均,再根据公式:纵向收缩率MR=[(ML0-ML1)/ML0];进行计算,得到样品的纵向收缩率。
4. 横向收缩率的测试:按照国标GB/T 34848-2017进行操作测试;具体的来说,取横向样品进行测试,先分别记录初始长度ML0,收缩后的长度ML1,取10组横向样品进行测试然后求平均,再根据公式:横向收缩率CR=[(CL0-CL1)/CL0];进行计算,得到样品的横向收缩率。
5. 标准纵向撕裂强度的测试:按照国标GB/T 16578.1-2008/ISO6383-1:1983进行操作测试,取纵向样品进行测试,其中MF为纵向样品的撕裂力,d为纵向样品的厚度;取10组横向样品进行测试然后求平均,再根据公式:MP=[MF/d]*[实际克重/50g/m2];计算得到标准纵向撕裂强度P。
6. 抗菌性能的测试:按照国标GB/T 20944 .2-2007进行操作测试,具体菌种为:抗菌测试所用的菌种为金黄色葡萄球菌,肺炎克雷白球菌以及大肠杆菌;培养条件:37℃±2℃,90%± 2%;培养时间18-24小时。抗菌率(即为抑菌率)表示,95%以上具有抗菌性能,当大于99%时具有较佳的抗菌功能。
7. 抗菌持久性能的测试:按照国标GB/T 20944 .2-2007进行操作测试,具体操作为:样品在室温环境下放置6个月,测试其抗菌率。
表2样品的测试数据
从表1的数据可以看出,本发明制备得到的抗菌防霉闪蒸片材,具有明显的抗菌效果,其抗菌率均在98%以上,甚至超过99%;放置6个月后,抗菌率依然高达95%。
将抗菌防霉材料替换为纳米铜(对比例2)、单独碳点(对比例4),其抗菌效果均不如纳米铜碳点复合材料。
将醋酸铜、聚乙烯吡咯烷酮、碳点溶液等直接混合(对比例3),纳米铜碳点复合材料部分沉淀,导致制备得到的闪蒸片材厚度不均匀,同时抗菌效果也不佳。
相较于纳米银碳点复合材料(对比例5),本发明的纳米铜碳点复合材料具有更佳的抗菌持久性。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式,其描述较为具体和详细,但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,这些都属于本发明的保护范围。因此,本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (11)
1.一种抗菌防霉闪蒸片材的制备工艺,其特征在于,包括在闪蒸纤维纤网或闪蒸片材上喷涂抗菌防霉涂料的步骤;
其中所述闪蒸纤维纤网为聚乙烯闪蒸纤维经铺网得到,所述闪蒸片材为闪蒸纤维纤网经热压和烫光得到;
所述抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述纳米铜碳点复合材料通过以下方法制备得到:
将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶剂得到溶液A;
将铜盐溶于乙二醇和碳点混合液得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合搅拌得到所述纳米铜碳点复合材料。
2.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述还原剂为能将铜盐还原为铜单质的还原剂;所述铜盐中的铜为二价铜。
3.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述还原剂为L-抗坏血酸,所述铜盐为醋酸铜。
4.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述碳点通过以下方法制备得到:将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,然后将所得溶液通过水热反应生成碳点原液,离心洗涤后得到所述碳点。
5.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述聚乙烯闪蒸纤维通过以下方法制备得到:
将纺丝原料溶解在纺丝溶剂中进行分散溶解得到纺丝液,所述纺丝原料为聚乙烯;
在180-250℃下对纺丝液进行闪蒸纺丝,形成闪蒸纤维网。
6.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述还原剂和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(1-3):1;
所述乙二醇和碳点混合液为乙二醇和碳点水溶液混合液,其中,所述乙二醇和碳点水溶液的体积比为(1-3) : (1-2);所述碳点水溶液的质量浓度为0.1-0.3mg/mL;
溶液A和B的体积比为(1-2) : (1-2)。
7.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述铜盐的质量为0.3-0.9g。
8.根据权利要求4所述的制备工艺,其中,柠檬酸和乙二胺的体积比为1:(2-6),小檗碱与柠檬酸的质量比为(6-9) : 1。
9.根据权利要求1所述的制备工艺,其中,所述抗菌防霉涂料的制备方法包含以下步骤:
将小檗碱溶于柠檬酸和乙二胺的混合溶液中,超声并搅拌,然后将所得溶液转移至反应釜中,通过水热反应生成碳点原液,冷却至室温,离心去除沉淀,取上层滤清液进行透析,冻干,得到碳点固体粉末,溶于水制备浓度为0.1mg/mL-0.3mg/mL的碳点溶液,备用;
将L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮加入乙二醇中超声溶解,加热,得到溶液A;
将醋酸铜溶解于乙二醇和碳点溶液的混合液中,搅拌均匀,得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合,搅拌反应,反应结束后离心,干燥,得到抗菌防霉涂料纳米铜碳点复合材料;
其中,柠檬酸和乙二胺的体积比为1:4,小檗碱与柠檬酸的质量比为6:1,水热的反应条件为200℃,反应10h,离心条件为12000 rpm下离心15min,过滤条件为0.22μm,透析为分子量300 Da-900 Da透析袋,水溶液透析2天;
所述L-抗坏血酸和聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(0.5-3):1;
所述乙二醇和碳点溶液的体积比为1:1;
溶液A和B的体积比为1:1,搅拌反应2h,15000 rpm下离心30min。
10.一种抗菌防霉闪蒸片材,其通过对喷涂了抗菌防霉涂料的闪蒸纤维纤网进行热压和烫光或在闪蒸片材上喷涂抗菌防霉涂料得到;
所述抗菌防霉涂料为纳米铜碳点复合材料,所述纳米铜碳点复合材料通过以下方法制备得到;
将还原剂和聚乙烯吡咯烷酮溶于溶剂得到溶液A;
将铜盐溶于乙二醇和碳点混合液得到溶液B;
将溶液A和溶液B混合搅拌得到所述纳米铜碳点复合材料。
11.权利要求1-9任一项所述的制备工艺制备得到的抗菌防霉闪蒸片材或权利要求10所述的抗菌防霉闪蒸片材在纺织和医疗领域中的应用。
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