CN110629401A - 一种抗菌纺织材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种抗菌纺织材料，所述抗菌纺织材料的制备原料包括：棉纤维、再生纤维素纤维、维尼纶、竹炭纤维、抗菌复合聚酯纤维，其中，所述抗菌复合聚酯纤维是由聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯、抗菌微球制备得到，所述抗菌微球选自：银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合。所述抗菌纺织材料韧性、弹性好，抗菌性能优异。

Description

一种抗菌纺织材料及其制备方法
技术领域
本发明属于合成纤维生产领域，具体涉及一种抗菌纺织材料及其制备方法。
背景技术
传统的纺织材料主要是指纤维，纤维是纺织材料的基本单元。纤维分为天然纤维和化学纤维两大类。根据纤维的物质来源属性将天然纤维分为植物类纤维、动物类纤维和矿物类纤维。按原料、加工方法和组成成分的不同，又可分为再生纤维、合成纤维和无机纤维三类。目前，化学纤维因形式多样、制备成本低等优异的使用性能占据了市场的主导，但其存在安全性低、对环境不友好、降解难等问题。天然纤维是自然界存在的，可以直接取得纤维，天然纤维由于具有良好的舒适度、柔韧性和透气性，因而受到人们的广泛认可。
随着人们生活水平的不断提高，对于纺织面料的要求也越来越多，功能性纺织品除了具有基本的织物性能以外，还需具备防紫外线、抗菌保健等作用。其中，抗菌纺织材料是指对细菌、真菌及病毒等微生物有杀灭或抑制作用的纤维或织物，其目的不仅是为了防止纺织品被微生物沾污而损伤，更重要的是为了防止传染疾病，保证人体的健康和穿着舒适，降低公共环境的交叉感染率，使纺织品获得卫生保健的新功能。随着人们对健康的保护意识越来越强烈，抗菌纺织材料也越来越引起人们的关注，并逐渐成为人们的需求和选择。
目前对纺织材料抗菌加工的研究报道很多，所用的抗菌手段多采用向纺织品中添加有机抗菌剂如季铵盐类、胍类、脂肪酸类等，或金属离子抗菌剂。如，专利文献CN201810639052.1公开了一种多纤维混合抗菌纺织材料，包括以下组分：棉纤维、稻壳纤维、木碳纤维、凤梨麻纤维，竹炭纤维，涤纶纤维，乙醇、聚醚硅氧烷、防腐剂、甲醛、柠檬酸铵、二氧化钛、二氧化硅、氧化锌、氧化镁、氧化银。所述纺织材料在天然纤维的基础上添加了诸多化学成分，即使所述化学成分具有抗菌作用，但是纺织材料通常都是直接接触皮肤的物质，化学成分对于人体皮肤是否存在副作用在文中并没有经过考证。因此，制作具有抗菌功效的纺织材料时，不仅要考虑抗菌作用，更要兼顾其安全性。
再如，专利文献CN201810364125.0公开了一种抗菌纺织材料及其制备方法，制备原料包括：聚酯纤维、大豆纤维、竹炭纤维、环氧树脂、对羟基苯甲酸乙酯、正硅酸乙酯、羟丙基甲基纤维素、碳酸钙纳米线、杀菌剂、胶黏剂、分散剂、热稳定剂和水。制备而成的纺织材料防油、不易沾污，但所述抗菌纺织材料抗菌效果并不出色，且不能贴合人体皮肤，使得制成的纺织面料不能在市场中推广。上面两个实例表明，有机抗菌剂如防腐剂、杀菌剂等存在本身具有毒性，污染环境，且抗菌药效难以维持、生物降解困难等缺点。
与有机抗菌剂相比，金属离子抗菌剂具有抗菌能力强、持久且热稳定性好，特别是细菌等病原微生物对金属离子抗菌剂不易产生抗菌性突变。其中，Hg2+、Cd2+、Pb2+、Cr3+Ni2+、Co2+、Cu2+和Ag+具有良好的抗菌性，被广泛用于无机或有机材料中，但是，由于Hg2+、Cd2+、Pb2 +、Cr3+对人体残留性毒害大使用范围被限制。目前，纺织材料中常用的抗菌金属离子为Cu2+和Ag+。目前市场上比较流行的一种抗菌纺织材料Cupron纤维是美国卡普诺公司开发的一种新型抗菌纤维，属于一种铜离子纱，所述铜离子纱是通过在涤纶或尼龙等纤维内部加入铜离子成分，即在熔融纺丝过程中，把氧化铜粉末分散在熔体中，得到含有氧化铜颗粒的纤维。虽然铜离子、银离子本身具有一定的抗菌能力，但是在纺织材料中直接添加金属离子会降低纺织材料的韧性和弹力，而且人体皮肤长时间直接接触含有金属离子的织物其安全性不能完全保障。
为了改善现有技术的不足，本发明提供一种适用于鞋面的抗菌纺织材料。研究表明，人在行走、跑步等运动时，脚部会产生较大热量导致出汗，此时细菌繁衍滋生，伴随产生大量有害细菌，同时鞋内部会产生异味，危害脚部健康。基于此，本发明提供的抗菌纺织材料在以天然纤维为主料的基础上合并使用化学纤维，改善天然纤维韧性较差的问题。另外，通过对化学纤维进行再改进，使最终制备的纺织材料不仅具有抗菌作用，还能吸附异味防脚臭。同时，所述纺织材料生物相容性好，安全性高，即使长时间接触人体皮肤也不会产生危害。
发明内容
壳聚糖(CTS)是自然界广泛存在的甲壳纲生物的主要有机成分几丁质，经过不完全脱乙酰作用得到的，这种天然高分子材料(天然氨基多糖)具有优良的生物相容性、安全性、微生物降解性能。由于壳聚糖良好的生物性能，目前以壳聚糖为载体，负载抗菌药物制备的抗菌剂应用比较广泛。在本发明中，为了制备一种适用于鞋面的抗菌纺织材料，发明人将抗菌药物与具有吸附作用的贝壳粉联合使用，利用壳聚糖进行分散包覆，形成复合壳聚糖微球，用于鞋面纺织材料抗菌效果更佳。
本发明制备的抗菌纺织材料以天然纤维为主，辅以少量化学纤维，改善天然纤维在韧性和弹性方面的缺陷。另外，比起在纺织纤维中直接添加抗菌剂的方法，本发明将抗菌剂用壳聚糖修饰后再添加，使抗菌剂与纤维材料融合度更好，制备的纺织材料弹性更好。
第一方面，本发明提供一种抗菌纺织材料，所述抗菌纺织材料的制备原料包括：棉纤维、再生纤维素纤维、维尼纶、竹炭纤维、抗菌复合聚酯纤维，其中，所述抗菌复合聚酯纤维是由聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯、抗菌微球制备得到，所述抗菌微球选自：银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合。
优选的，所述抗菌纺织材料包括以下质量份数的制备原料：棉纤维30-50份、再生纤维素纤维10-20份、维尼纶30-50份、竹炭纤维30-40份、抗菌复合聚酯纤维40-50份。
优选的，所述抗菌复合聚酯纤维包括以下质量份数的制备原料：聚酯纤维60-80份、壳聚糖纤维20-30份、聚丙烯酸酯10-20份、天然乳胶5-10份、抗菌微球5-12份，所述抗菌微球优选为银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球的组合，质量比为1.5-3:1-2:1。
更优选的，所述抗菌微球粒径为200-600nm；在本发明的优选实施方式中，所述抗菌微球粒径为200-300nm。
在本发明中，所述银/贝壳粉/壳聚糖微球是银/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，银/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、硝酸银溶液、硼氢化钠、纳米贝壳粉；优选的，壳聚糖、硝酸银、纳米贝壳粉质量比为88-97：1.5-5：1.5-7。
所述铜/贝壳粉/壳聚糖微球是铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、硝酸铜溶液、纳米贝壳粉；优选的，壳聚糖、硝酸铜、纳米贝壳粉质量比为90-96：1.5-3：2.5-7。
所述二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球是二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、二氧化钛溶液、纳米贝壳粉；优选的，壳聚糖、二氧化钛、纳米贝壳粉质量比为91-97：1-2：2-7。
本发明所述的壳聚糖重均分子量为1500-3000，脱乙酰度为90-95％。
第二方面，本发明提供一种抗菌纺织材料的制备方法，包括(1)制备抗菌微球，所述抗菌微球选自银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合；(2)将聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯研磨混合，加入天然乳胶和抗菌微球，制备抗菌复合聚酯纤维；(3)将棉纤维、再生纤维素纤维、维尼纶、竹炭纤维混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以抗菌复合聚酯纤维为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，由于第二纤维层成网后温度较高，且含有壳聚糖，所以第二纤维层可与第一纤维层产生粘结，形成抗菌纺织材料。
所述步骤(1)中银/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入硝酸银溶液，在35-40℃下搅拌30-40分钟，加入硼氢化钠溶液，震荡反应1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到银/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，银/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备银/贝壳粉/壳聚糖微球。
优选的，所述壳聚糖的乙酸溶液中壳聚糖浓度为3-10％，乙酸浓度为2-5％，硝酸银浓度为0.15-0.4mol/L，硝酸银与硼氢化钠物质的量比例为1:2-3。
所述步骤(1)中铜/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入硝酸铜溶液，以壳聚糖作为还原剂，震荡反应1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备铜/贝壳粉/壳聚糖微球。
优选的，所述壳聚糖的乙酸溶液中壳聚糖浓度为3-10％，乙酸浓度为2-5％，硝酸铜浓度为0.1-0.25mol/L。
所述步骤(1)中二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入二氧化钛溶液，震荡1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球。
优选的，所述壳聚糖的乙酸溶液中壳聚糖浓度为3-10％，乙酸浓度为2-5％，二氧化钛浓度为0.1-0.2mol/L。
在本发明的优选实施方式中，为防止纳米贝壳粉在壳聚糖溶液中团聚，纳米贝壳粉预先用表面活性剂十二烷基硫酸钠处理、烘干、分散后再使用，或将纳米贝壳粉分散到水溶液中再加入。
所述步骤(2)中抗菌复合聚酯纤维的制备方法如下：
a：将聚酯纤维60-80份、壳聚糖纤维20-30份、聚丙烯酸酯10-20份加入到球磨机中球磨2-3小时，导入反应釜中，加入少量水，在90-100℃的水浴加热下搅拌30-40分钟，再降温至50-60℃，加入天然乳胶5-10份，在磁力搅拌下，以200-240转/分钟的转速搅拌20-25分钟得到混合物；
b：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入抗菌微球3-10份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
所述双螺杆挤出机各区段温度为：一区温度160-170℃，二区温度180-210℃，三区温度190-215℃，四区温度165-180℃。
所述步骤(3)中抗菌纺织材料的制备方法如下：
将棉纤维30-50份、再生纤维素纤维10-20份、维尼纶30-50份、竹炭纤维30-40份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以抗菌复合聚酯纤维40-50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，所述第二纤维层可与第一纤维层粘结，形成抗菌纺织材料。
优选的，所述第二纤维层上可以继续利用气流成网机成网形成第一纤维层，再利用熔喷纺丝设备铺第二纤维层，以此类推，可形成n个第一纤维层和第二纤维层的组合，所述n为1-5之间的整数。
第三方面，本发明提供一种抗菌纺织材料在家用纺织品、职业工装、运动衣、鞋、袜加工面料中的应用。
优选的，所述抗菌纺织材料在运动鞋鞋面材料中的应用。
第四方面，本发明提供一种抗菌复合聚酯纤维，所述抗菌复合聚酯纤维是由聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯、抗菌微球制备得到，所述抗菌微球选自：银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合。
本发明的有益效果为：制备抗菌纺织材料主要使用的棉纤维、再生纤维素纤维、竹炭纤维均为天然纤维，加入维尼纶和聚酯纤维有效改善了天然纤维在韧性方面的不足。另外，本发明将聚酯纤维进行改性，通过加入壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯、天然乳胶，不仅增加聚酯纤维弹性，同时增加聚酯纤维与抗菌微球之间的相容性。本发明制备的抗菌微球是包含抗菌金属和贝壳粉的壳聚糖微球，贝壳粉具有良好的吸附作用，实验结果表明，当贝壳粉与抗菌金属联合使用时抗菌效果更佳，同时壳聚糖具有良好的生物相容性，采用壳聚糖作为抗菌金属和贝壳粉的载体制备的抗菌微球安全性可以得到保障。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的部分实施例，而不是全部。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1银/贝壳粉/壳聚糖微球的制备
S1：以浓度为3％的乙酸溶液为溶剂，加入9.3份壳聚糖配制成浓度为5％的壳聚糖乙酸溶液，将0.2份硝酸银配成浓度成0.4mol/L溶液，加入壳聚糖乙酸溶液中，在40℃下搅拌30分钟，加入硼氢化钠溶液，震荡反应3小时，加入0.5份纳米贝壳粉，震荡均匀，得到银/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
S2：取100mL液体石蜡为分散相和3mL乳化剂span80(质量浓度6％)依次加入到烧瓶内，在氮气保护下搅拌均匀，将10mL步骤S1制备的溶胶作为连续相加入到上述混合液内，搅拌直至乳化均匀，加入5mL交联剂戊二醛(质量浓度4％)使壳聚糖交联固化，5小时后高速离心破乳，弃去上层油相，沉淀依次用石油醚、无水乙醇和去离子水洗涤，在40℃干燥箱中干燥至恒重，装袋密封保存。
实施例2铜/贝壳粉/壳聚糖微球的制备
S1：以浓度为3％的乙酸溶液为溶剂，加入9.2份壳聚糖配制成浓度为5％的壳聚糖乙酸溶液，将0.3份硝酸铜配成浓度成0.25mol/L溶液，加入壳聚糖乙酸溶液中，以壳聚糖作为还原剂，震荡反应3小时，加入0.5份纳米贝壳粉，震荡均匀，得到铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
S2的操作方法同实施例1。
实施例3二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球的制备
S1：以浓度为3％的乙酸溶液为溶剂，加入9.3份壳聚糖配制成浓度为5％的壳聚糖乙酸溶液，将0.2份二氧化钛配成浓度成0.2mol/L溶液，加入壳聚糖乙酸溶液中，震荡3小时，加入0.5份纳米贝壳粉，震荡均匀，得到二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
S2的操作方法同实施例1。
实施例4抗菌复合聚酯纤维的制备
S1：将聚酯纤维80份、壳聚糖纤维20份、聚丙烯酸酯10份加入到球磨机中球磨2小时，导入反应釜中，加入20份水，在90℃的水浴加热下搅拌40分钟，降温至50℃，加入天然乳胶8份，以240转/分钟的转速搅拌25分钟得到混合物；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入实施例1制备的银/贝壳粉/壳聚糖微球6份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
实施例5抗菌复合聚酯纤维的制备
S1：同实施例4；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入实施例2制备的铜/贝壳粉/壳聚糖微球6份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
实施例6抗菌复合聚酯纤维的制备
S1：同实施例4；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入实施例3制备的二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球6份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
实施例7抗菌复合聚酯纤维的制备
S1：同实施例4；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入银/贝壳粉/壳聚糖微球3份、铜/贝壳粉/壳聚糖微球2份、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球1份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
实施例8抗菌纺织材料的制备
将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以实施例4制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
实施例9抗菌纺织材料的制备
将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以实施例5制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
实施例10抗菌纺织材料的制备
将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以实施例6制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
实施例11抗菌纺织材料的制备
将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以实施例7制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
对比实施例1聚酯纤维未改性的纺织材料的制备
S1：将聚酯纤维80份导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入银/贝壳粉/壳聚糖微球3份、铜/贝壳粉/壳聚糖微球2份、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球1份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维；
S2：将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以步骤S1制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
对比实施例2聚酯纤维无抗菌微球的纺织材料的制备
S1：将聚酯纤维80份、壳聚糖纤维20份、聚丙烯酸酯10份加入到球磨机中球磨2小时，导入反应釜中，加入20份水，在90℃的水浴加热下搅拌40分钟，降温至50℃，加入天然乳胶8份，以240转/分钟的转速搅拌25分钟得到混合物；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到复合聚酯纤维；
S3：将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以步骤S2制备的复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
对比实施例3无贝壳粉的抗菌纺织材料的制备
S1：参考实施例1的方法制备银/壳聚糖微球(不添加纳米贝壳粉)；
S2：参考实施例2的方法制备铜/壳聚糖微球(不添加纳米贝壳粉)；
S3：参考实施例3的方法制备二氧化钛/壳聚糖微球(不添加纳米贝壳粉)；
S4：将聚酯纤维80份、壳聚糖纤维20份、聚丙烯酸酯10份加入到球磨机中球磨2小时，导入反应釜中，加入20份水，在90℃的水浴加热下搅拌40分钟，降温至50℃，加入天然乳胶8份，以240转/分钟的转速搅拌25分钟得到混合物；将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入S1制备的银/壳聚糖微球3份、S2制备的铜/壳聚糖微球2份、S3制备的二氧化钛/壳聚糖微球1份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维；
S5：将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以步骤S4制备的抗菌复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层粘结形成抗菌纺织材料。
对比实施例4无壳聚糖的抗菌纺织材料的制备
S1：将聚酯纤维80份、壳聚糖纤维20份、聚丙烯酸酯10份加入到球磨机中球磨2小时，导入反应釜中，加入20份水，在90℃的水浴加热下搅拌40分钟，降温至50℃，加入天然乳胶8份，以240转/分钟的转速搅拌25分钟得到混合物；
S2：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入0.2份硝酸银、0.3份硝酸铜、0.2份二氧化钛、1.5份贝壳粉配制的溶液，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维；
S3：将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以步骤S2制备的复合聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层结合形成抗菌纺织材料。
对比实施例5普通纺织材料的制备
将棉纤维50份、再生纤维素纤维20份、维尼纶30份、竹炭纤维30份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以聚酯纤维50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，第二纤维层与第一纤维层结合形成抗菌纺织材料。
效果实施例1抗菌微球对纺织材料抗菌性能的影响
试验目的：检测抗菌微球及其种类对抗菌纺织材料抗菌性能影响。
试验对象：实施例8-11、对比实施例2制备的纺织材料。
试验方法：选用革兰式阳性金黄色葡萄球菌和革兰氏阴性大肠杆菌作为测试菌种，分别将两种细菌悬浮于浓度100μmol/L，pH＝7的磷酸盐缓冲液中配制成菌液，将菌液滴在待测抗菌纺织材料上，通过震荡增加菌液与抗菌纺织材料的接触，30分钟后将抗菌纺织材料放入浓度为0.02mol/L的无菌硫代硫酸钠溶液的离心振荡2分钟，后用100μmol/L，pH＝7的磷酸盐缓冲液连续稀释上述溶液，将稀释液滴入培养基中，在37℃条件下恒温培养24小时，统计细菌菌落数量。菌落数量越多，说明纺织材料抗菌性能越差，菌落数量越少，说明纺织材料抗菌性能越好。
试验结果如下表所示：
表1抗菌微球对纺织材料抗菌性能的影响
对比实施例2制备的纺织材料不含抗菌微球，实施例8-10制备的纺织材料分别含银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球，实施例11制备的纺织材料同时包含银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球和二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球，比例为3:2:1。通过表1统计结果可以看出，比起不含抗菌微球的纺织材料，包含一种抗菌微球的纺织材料抗菌性均有所增加，同时包含三种抗菌微球的纺织材料抗菌性最好，能检测到的金黄色葡萄球菌菌落数、大肠杆菌菌落数均为0。
效果实施例2抗菌复合聚酯纤维对纺织材料抗菌性能的影响
试验目的：检测抗菌复合聚酯纤维对纺织材料抗菌性能影响。
试验对象：实施例11、对比实施例1、2、5制备的纺织材料。
试验方法：同效果实施例1所述。
试验结果如下表所示：
表2抗菌复合聚酯纤维对纺织材料抗菌性能影响
对比实施例1制备的纺织材料中聚酯纤维为普通聚酯纤维，未经壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯和天然乳胶改性，对比实施例2制备的纺织材料中复合聚酯纤维不含抗菌微球，对比实施例5制备的纺织材料不含所述抗菌复合聚酯纤维。根据上表统计结果可以看出，对比实施例2和5制备的纺织材料由于不含抗菌微球几乎没有抗菌性。实施例11制备的纺织材料同时含有银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球和二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球显示抗菌性最好，未检测到任何细菌菌落。对比实施例1制备的纺织材料虽然同时含有3种抗菌微球，但是仍然能检测到细菌菌落，分析原因可能是因为聚酯纤维经壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯和天然乳胶改性后柔韧性更好，与壳聚糖抗菌微球相容性更好，使得抗菌微球的抗菌作用发挥更持久。
效果实施例3抗菌复合聚酯纤维对纺织材料弹性性能的影响
试验目的：检测抗菌复合聚酯纤维对纺织材料弹性性能影响。
试验对象：实施例11、对比实施例1、2、5制备的纺织材料。
试验方法：将待测抗菌纺织材料剪切成布条状，将其两端夹设在拉力机上，利用拉力机将其拉长20％长度，保持三分钟后松开，观察纺织材料是否发生断裂现象，且纺织材料是否回复至原长度。
试验结果如下表所示：
表3抗菌复合聚酯纤维对纺织材料弹性性能影响
根据上表的观察结果可以看出，经壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯和天然乳胶改性后的聚酯纤维制备的纺织材料韧性和弹性更好，剪切成布条状的抗菌纺织材料无断裂现象发生且能快速回复至原长度。对比实施例1和对比实施例5制备的纺织材料聚酯纤维均为普通聚酯纤维，未经改性，都出现了断裂和回复性差的问题。
效果实施例4抗菌金属与贝壳粉的协同作用对纺织材料抗菌性能的影响
试验目的：检测抗菌金属与贝壳粉对纺织材料抗菌性能影响。
试验对象：实施例11、对比实施例3制备的纺织材料。
试验方法：同效果实施例1所述。
试验结果如下表所示：
表4抗菌金属与贝壳粉对纺织材料抗菌性能影响
对比实施例3制备的纺织材料中的抗菌微球是银/壳聚糖微球、铜/壳聚糖微球和二氧化钛/壳聚糖微球，实施例11中的抗菌微球是银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球和二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球。对比上表的结果可以看出，对比实施例3制备的纺织材料检测出细菌菌落，其抗菌性较实施例11差一些。分析结果可能是因为，贝壳粉具有吸附作用，能将细菌分泌物或潮湿气体吸附，协同抗菌金属共同作用，使抗菌纺织材料的抗菌效果更好。
效果实施例5壳聚糖对抗菌纺织材料抗菌性能的影响
试验目的：检测壳聚糖对纺织材料抗菌性能影响。
试验对象：实施例11、对比实施例4制备的纺织材料。
试验方法：同效果实施例1所述。
试验结果如下表所示：
表5壳聚糖对纺织材料抗菌性能影响
对比实施例4制备的纺织材料中，如本发明所述的抗菌微球中的抗菌金属与贝壳粉以直接加入双螺杆挤出机的方式加入，未经壳聚糖溶液分散制成壳聚糖微球的过程。对比上述结果可以发现，对比实施例4制备的纺织材料相较实施例11抗菌性能差很多，这是因为抗菌金属和贝壳粉不经壳聚糖溶液分散直接添加很容易聚集，影响抗菌作用发挥。另外，壳聚糖也有一定的抗菌作用，对比实施例4中不添加壳聚糖，导致纺织材料抗菌性差。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种抗菌纺织材料，所述抗菌纺织材料的制备原料包括：棉纤维、再生纤维素纤维、维尼纶、竹炭纤维、抗菌复合聚酯纤维，其中，所述抗菌复合聚酯纤维是由聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯、抗菌微球制备得到，所述抗菌微球选自：银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合。
2.根据权利要求1所述的抗菌纺织材料，其特征在于，所述银/贝壳粉/壳聚糖微球是银/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，银/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、硝酸银溶液、硼氢化钠、纳米贝壳粉；其中，壳聚糖、硝酸银、纳米贝壳粉质量比为88-97：1.5-5：1.5-7；
所述铜/贝壳粉/壳聚糖微球是铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、硝酸铜溶液、纳米贝壳粉；其中，壳聚糖、硝酸铜、纳米贝壳粉质量比为90-96：1.5-3：2.5-7；所述二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球是二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶通过乳化交联法制备得到，其中，二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶制备原料包括：壳聚糖乙酸溶液、二氧化钛溶液、纳米贝壳粉；其中，壳聚糖、二氧化钛、纳米贝壳粉质量比为91-97：1-2：2-7。
3.根据权利要求2所述的抗菌纺织材料，其特征在于，所述抗菌纺织材料包括以下质量份数的制备原料：棉纤维30-50份、再生纤维素纤维10-20份、维尼纶30-50份、竹炭纤维30-40份、抗菌复合聚酯纤维40-50份；
其中，所述抗菌复合聚酯纤维包括以下质量份数的制备原料：聚酯纤维60-80份、壳聚糖纤维20-30份、聚丙烯酸酯10-20份、天然乳胶5-10份、抗菌微球5-12份，所述抗菌微球优选为银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球的组合，质量比为1.5-3:1-2:1。
4.一种权利要求1所述的抗菌纺织材料的制备方法，包括(1)制备抗菌微球，所述抗菌微球选自银/贝壳粉/壳聚糖微球、铜/贝壳粉/壳聚糖微球、二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球中的一种或两种以上的组合；(2)将聚酯纤维、壳聚糖纤维、聚丙烯酸酯研磨混合，加入天然乳胶和抗菌微球，制备抗菌复合聚酯纤维；(3)将棉纤维、再生纤维素纤维、维尼纶、竹炭纤维混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以抗菌复合聚酯纤维为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，所述第二纤维层可与第一纤维层粘结，形成抗菌纺织材料。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中银/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入硝酸银溶液，在35-40℃下搅拌30-40分钟，加入硼氢化钠溶液，震荡反应1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到银/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，银/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备银/贝壳粉/壳聚糖微球；
所述铜/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入硝酸铜溶液，以壳聚糖作为还原剂，震荡反应1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，铜/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备铜/贝壳粉/壳聚糖微球；
所述二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球的制备方法如下：
a：以壳聚糖的乙酸溶液为介质，加入二氧化钛溶液，震荡1-3小时，加入纳米贝壳粉，震荡均匀，得到二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶；
b：以液体石蜡为分散相，二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖溶胶为连续相，span80为乳化剂，戊二醛为交联剂，采用乳化交联法制备二氧化钛/贝壳粉/壳聚糖微球。
6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述纳米贝壳粉预先用表面活性剂十二烷基硫酸钠处理、烘干、分散后再使用，或将纳米贝壳粉分散到水溶液中再加入。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中抗菌复合聚酯纤维的制备方法如下：
a：将聚酯纤维60-80份、壳聚糖纤维20-30份、聚丙烯酸酯10-20份加入到球磨机中球磨2-3小时，导入反应釜中，加入少量水，在90-100℃的水浴加热下搅拌30-40分钟，再降温至50-60℃，加入天然乳胶5-10份，在磁力搅拌下，以200-240转/分钟的转速搅拌20-25分钟得到混合物；
b：将混合物导入双螺杆挤出机中，在双螺杆挤出机的侧加料口加入抗菌微球3-10份，熔融、挤出，输送到纺丝箱体内进行真空脱水干燥处理，进行纺丝，得到抗菌复合聚酯纤维。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中抗菌纺织材料的制备方法如下：
将棉纤维30-50份、再生纤维素纤维10-20份、维尼纶30-50份、竹炭纤维30-40份混合，利用气流成网机成网，形成第一纤维层，以抗菌复合聚酯纤维40-50份为原料，利用熔喷纺丝设备在第一纤维层上铺网形成第二纤维层，所述第二纤维层可与第一纤维层粘结，形成抗菌纺织材料。
9.一种权利要求1所述的抗菌纺织材料在家用纺织品、职业工装、运动衣、鞋、袜加工面料中的应用，所述鞋选自运动鞋的鞋面材料。
10.一种根据权利要求7所述的制备方法制备的抗菌复合聚酯纤维。
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