CN109487555A - 石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法 - Google Patents

石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法 Download PDF

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卞雨晴
王晓棠
张海桥
吴智慧
孙英纯
丁洋
陈可欣
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Abstract

本发明涉及一种石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，包括：1）将壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液制备壳聚糖溶液，无酸味；2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合；4）将处理后的织物置于旋转微波干燥器中，进行微波干燥；5）清水冲洗、脱水、烘干、包装。优点：纯壳聚糖自身在机械性能及其它性能方面存在缺陷，壳聚糖/石墨烯与纯壳聚糖相比，具有更好的各项性能。织物经过壳聚糖浸渍后，石墨烯锋利的片层边缘给细菌细胞膜带来的物理损伤，使得细胞内物质流出而使得细菌死亡，同时采用机械混合法制备方法，不仅仅局限于传统织物的改性，应用范围更广。

Description

石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法
技术领域
本发明是一种石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，属于纺织品抗菌整理技术领域。
背景技术
日常家具纺织品产品很容易滋生细菌。对这类纺织品进行抗菌整理，可以缓解纺织品滋生的各类细菌给人体带来的伤害。但现有抗菌织物领域尚且存在着抗菌效果不足、成本高昂、过程可控性差、等缺陷，而采用壳聚糖/石墨烯对纺织品进行抗菌整理的方法，抗菌性能得到明显提高，成本低廉，过程可控，适用性好且满足日常对织物抗菌的性能要求。
壳聚糖具有优良的可降解性、生物相容性、无抗原性、吸附性和安全性等性能，被广泛应用于纺织后整理中,具有优异的抗菌性能生物相容性、生物降解能力及与金属结合的能力，但由于壳聚糖的机械强度较低，限制了壳聚糖的应用，而石墨烯具备的强机械强度和优良的热稳定性使石墨烯成为了增强壳聚糖性能的优异复合物。
石墨烯具有优异的抗菌性能，将石墨烯整理到织物上，即可制备抗菌织物，相对于传统的无机、有机抗菌剂，石墨烯基本没有细胞毒性，更适合与人体皮肤直接接触。
耐清洗、具有长持效性、可重复使用的石墨烯抗菌棉布已研制成功，这一发现预示着石墨烯可以用于制造新型的抗菌“邦迪”。另外，石墨烯及其复合材料还可以通过石墨烯片层上的含氧基团，如羧基、羟基等与菌体细胞壁上的生物分子形成氢键，使菌体细胞质隔离，菌体最终失去养分而死。
发明内容
本发明提出的是一种石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，其目的在于针对现有抗菌织物领域存在的抗菌效果不足、成本高昂等缺陷，含石墨烯的壳聚糖/石墨烯纳米复合膜与纯壳聚糖相比，具有更好的力学性能。石墨烯与壳聚糖分子并不是简单的叠加，而是在晶区有一定的相互作用。这种相互作用干扰了壳聚糖 分子链原有的排列，改变了壳聚糖的结晶度；氧化石墨烯的大表面积，在施加应力时，在壳聚糖基体中起到了“骨架”的作用，对复合材料的受力起到传递力的作用，从而提高复合材料的力学强度；石墨烯的加入，与壳聚糖分子之间发生了强烈的氢键作用，改变了壳聚糖长链大分子的排列取向，增强了复合膜的结构致密性，降低了复合膜的水蒸气透过率； 石墨烯的亲水基团，如-OH、-COOH等，部分与壳聚糖分子中的-NH2 之间产生氢键作用，部分处于自由状态，一定程度上增加了壳聚糖/石墨烯复合膜的水溶性。提出一种抗菌性能得到明显提高，成本低廉，过程可控，适用性好且满足日常对织物抗菌的性能要求的石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法。
本发明的技术解决方案：
石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，包括以下步骤：
（1）壳聚糖溶液制备：将2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，然后壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，搅拌至澄清，过滤不溶物；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广；
（4）微波干燥：将处理后的织物置于旋转微波干燥器中，进行微波干燥；
（5）清水冲洗、脱水、烘干、包装。
本发明的有益效果：
1）经过壳聚糖/石墨烯抗菌整理的织物后表现出良好的耐久性 ，抗菌性能得到明显提高，成本低廉；
2）过程可控，适用性好且满足日常对织物抗菌的性能要求。
具体实施方式
石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，包括以下步骤：
（1）壳聚糖溶液制备：将2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，然后壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，搅拌至澄清，过滤不溶物；
壳聚糖不溶于水和一般有机溶剂，溶于稀酸溶液。以醋酸溶液为例，将2克的壳聚糖溶于质量浓度1%的乙酸溶液中，制得壳聚糖质量浓度为2%的壳聚糖溶液，1毫升的乙酸加入99毫升的去离子水中制备1%的乙酸溶液，将壳聚糖溶解进质量浓度1%的乙酸溶液，搅拌至澄清，然后过滤不溶物。而除味则比较麻烦，采用柠檬酸作交联剂更为合适；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广；
（4）微波干燥：将处理后的织物置于旋转微波干燥器中，进行微波干燥；
所述步骤（4）微波干燥：对浸渍后的织物进行干燥，在频率为2455MHz的旋转微波干燥器内干燥3-7min；
（5）清水冲洗、脱水、烘干、包装：清水冲洗至pH约7，120°C下翻滚烘干。
相对于传统的无机、有机抗菌剂，石墨烯基本没有细胞毒性，更适合与人体皮肤直接接触。石墨烯－壳聚糖的具有比石墨烯和壳聚糖更优异的抗菌性能。抗菌性能是石墨烯基本性能之一，目前石墨烯的抗菌机理主要有四方面:物理切割作用、氧化应激作用、隔离细菌作用、磷脂抽取作用。多数研究认为石墨烯的抗菌性是由于其锋利的片层边缘给细菌细胞膜带来的物理损伤，使得细胞内物质流出而使得细菌死亡。
实施例1
（1）配制壳聚糖溶液：壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，制备壳聚糖溶液，2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，将壳聚糖溶解进去搅拌至澄清，可过滤不溶物；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广；
（4）清水冲洗、脱水、烘干、包装。
本实验测得，壳聚糖质量浓度2%的壳聚糖溶液织物浸渍的抗菌率为93.59%，质量浓度2%的壳聚糖/质量浓度1%的石墨烯织物浸渍的抗菌率为98.28%。
实施例2
（1）配制壳聚糖溶液：壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，制备壳聚糖溶液，2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，将壳聚糖溶解进去搅拌至澄清，可过滤不溶物；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广；
（4）清水冲洗、脱水、烘干、包装。
本实验测得，壳聚糖质量浓度1%的壳聚糖溶液织物浸渍的抗菌率为93%，质量浓度1%的壳聚糖/质量浓度0.5%的石墨烯织物浸渍的抗菌率为98%。
实施例3
1）配制壳聚糖溶液：壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，制备壳聚糖溶液，2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，将壳聚糖溶解进去搅拌至澄清，可过滤不溶物；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广；
（4）清水冲洗、脱水、烘干、包装。
本实验测得，壳聚糖质量浓度0.5%的壳聚糖溶液织物浸渍的抗菌率为85%，质量浓度0.5%的壳聚糖/质量浓度0.3%的石墨烯织物浸渍的抗菌率为92%。

Claims (5)

1.石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）壳聚糖溶液制备：将2毫升的柠檬酸加入99毫升的去离子水中制备2%的柠檬酸溶液，然后壳聚糖溶于2%的柠檬酸溶液中，搅拌至澄清，过滤不溶物；
（2）将待处理织物浸渍所制得壳聚糖溶液，烘干；
（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广。
（4）微波干燥：将处理后的织物置于旋转微波干燥器中，进行微波干燥；
（5）清水冲洗、脱水、烘干、包装。
2.根据权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，其特征是所述步骤（2）壳聚糖溶液浸渍布料，采用柠檬酸，无味不影响使用。
3.根据权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物，其特征是所述步骤（3）利用搅拌磨将机械剥离的石墨烯和织物片段进行混合，改善石墨烯溶于水不匀的问题且应用范围更广。
4.根据权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，其特征在于上述步骤（4）微波干燥：对浸渍后的织物进行干燥，在频率为2455MHz的旋转微波干燥器内干燥3-7min。
5.根据权利要求1所述的石墨烯/壳聚糖二元协效改性抗菌织物制备方法，其特征在于上述步骤（5）清水冲洗、脱水、烘干、包装：清水冲洗至pH约7，120°C下翻滚烘干。
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