CN110101595B - 一种绣球菌纤维素面膜的制备方法 - Google Patents
一种绣球菌纤维素面膜的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开的一种绣球菌纤维素面膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将绣球菌子实体进行干燥粉碎过筛，超声水提绣球菌多糖，过滤，得滤液及滤饼；（2）将所述滤饼用乙酸乙酯浸泡水洗脱脂，得脱脂样品；（3）将所述脱脂样品用酸液水解后用碱液浸提，水洗至中性；（4）将步骤（3）所述产物烘干，即得绣球菌纤维素；（5）以绣球菌纤维素与羧甲基纤维素纤维为原料，添加保水剂，利用水刺法织成网状得面膜基材；（6）将步骤（1）所得滤液为溶解液，添加辅料，搅拌溶解得到精华液；（7）将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，所制备的面膜保水率高、孔隙率均匀，抗氧化性能强、生物相容性高，不易染菌。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品领域，具体涉及一种绣球菌纤维素面膜的制备方法。
背景技术
绣球菌为担子菌亚门、非褶孔菌目、绣球菌科真菌，被称为“万菌之王”，含有丰富的膳食纤维和活性成分，其多糖及蛋白经常作为功能成分添加到保健食品中调节食品营养结构。
面膜是一种最常见也最易携带的护肤品，分为有载体型面膜及无载体型面膜，前者是指以成膜材料或纤维材料为载体(即面膜基布)辅以营养成分进行敷面的面膜，市售非织造面膜基布主要以棉、粘胶、天丝、铜氨纤维、木浆纤维为主要原料，少数产品采用甲壳素纤维、真丝纤维等，市场上流行的面膜布多为30~70g厚度的混纺无纺布，此种方法制成的面膜因缺乏恢复性，产品表面硬挺，不能和脸部紧密贴合，由于涤纶纤维、黏胶纤维制成的面膜松软，易变形，湿水、经美容液浸泡后面膜易变形生物纤维素有独特的物理和化学性质，有超精细网状结构、良好的生物相容性、湿态时高的机械强度、良好的液体和气体透过性，最早在医学界用于伤口敷料，特别是在美国和日本的医院主要用于手术后的创口敷料和大面积的烧伤创面敷料，可作为人造皮肤，因此生物纤维素膜非常适合作为面膜基材。
现有技术中，通过静态培养葡糖醋杆菌制得生物纤维素面膜基材再制备面膜产品，由于生物纤维素由发酵过程中的菌丝而得，受发酵罐限制，此种方法制备的生物纤维素聚合度不高，纤维束网络短，所得的纤维素成型度也不高，易断，因此保水率低、孔隙率不均匀，制备过程中易染菌且无法将葡糖醋杆菌的其他成分添加至面膜中。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种绣球菌纤维素面膜的制备方法，保水率高、孔隙率均匀，抗氧化性能强、生物相容性高，不易染菌。
本发明的技术方案是，提供一种绣球菌纤维素面膜的制备方法，包括以下步骤：（1）将绣球菌子实体进行干燥粉碎过筛，超声水提绣球菌多糖，过滤，得滤液及滤饼；（2）将所述滤饼用乙酸乙酯浸泡水洗脱脂，得脱脂样品；（3）将所述脱脂样品用酸液水解后用碱液浸提，水洗至中性；（4）将步骤（3）所述产物烘干，即得绣球菌纤维素；（5）以绣球菌纤维素与羧甲基纤维素纤维为原料，添加保水剂，利用水刺法织成网状得面膜基材；（6）将步骤（1）所得滤液为溶解液，添加辅料，搅拌溶解得到精华液；（7）将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂。
优选地，所述步骤（1）中超声功率为100-200W，提取温度为50-90摄氏度，提取时间为1-3min。
优选地，步骤（3）中所述的酸液为5%-20%的稀硫酸或稀盐酸溶液，所述碱液为10-20%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。
优选地，所述辅料包括质量分数如下的组分：1-5份茶多酚，20-30份的透明质酸、5-10份双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、5-10份羟乙基哌嗪乙烷磺酸、5-10份植物鞘氨醇、5-10份水杨酸，以滤液质量为100份计。
优选地，所述保水剂为聚醚改性硅油。
优选地，所述步骤（5）中羧甲基纤维素纤维与绣球菌纤维素的质量分数比为2：8。
优选地，所述水刺法的浴比为20：1，保水剂用量为10g/L，pH为3，温度为60℃，时间为60min。
本方案中，绣球菌纤维素面膜的抗拉伸强度及弹性模量均高于无纺布面膜，但断裂伸长率却低于无纺布面膜，这是因为绣球菌纤维素面膜具有独特的网络结构，排列规整有序，结晶程度高，因此绣球菌纤维素面膜的抗拉伸性能优于无纺布面膜，而无纺布面膜无三维网络结构，排列疏松无规则，因此，在拉伸时更易断裂，显示出较小的断裂强度和弹性模量，但其拉伸时更易发生变形和位移，从而显示出较大的断裂伸长率，羧甲基纤维素水溶液具有增稠、成膜、黏接、水分保持、胶体保护、乳化及悬浮等作用，绣球菌纤维素与羧甲基纤维素复合后，绣球菌纤维素的纤维束与羧甲基纤维素的纤维束在3D网络中相互穿插，形成稳固的面膜基材，由于绣球菌纤维素的存在，面膜基层生物相容性好，保水率高，由于羧甲基纤维素的存在，作为骨架支撑绣球菌纤维素穿插于其中，使得孔隙率均匀，纤维束连续，选择不同聚合度或分子量的羧甲基纤维素与绣球菌纤维素相复合，克服由细菌发酵制备菌丝作为生物纤维素的弊端，由于培养皿过小或细菌所产菌丝相对面膜面积过小造成如纤维素链长过短，分子量不够，导致制备的面膜基层致密度不够，或由于短链纤维素过多，制膜过程出现孔隙率不均的情况。
绣球菌多糖含大量的β-葡聚糖，可经物理吸附与氢键耦合双重作用固定于绣球菌纤维素网络结构中，作为外源性的抗氧化剂，对羟基自由基、超氧阴离子自由基具有良好的清除作用，其抗氧化机制除了直接参与消除自由基途径外，还可能参与调动或激活机体的内源性抗氧化剂，避免或减轻自由基对机体的损伤，茶多酚是与绣球菌多糖可协同作用的抗氧化剂，增强抗氧化功能，面膜使用者能有效抵抗由于细胞氧化老化带来的不利影响，且绣球菌多糖对金黄色葡萄球菌、单增利斯特菌、鼠伤寒沙门氏菌、福氏志贺氏菌、大肠埃希氏杆菌均有一定的抑制效果，具备生物纤维素的优势同时还避免面膜在制造时染菌。
之所以选择聚醚改性硅油作为保水剂，是因为它具有一定的表面活性，可以在很大程度上改善织物的保水性和柔软性；对于用做面膜的无纺布而言，保水性能是判断面膜基布好坏的最基本指标，而该聚醚改性硅油的侧链就具有强吸水性的聚醚基团，可以极大的增强纤维的含水率，同时含水率提高，可以增强纤维的导电性，从而提高纤维的梳理性能。
水刺非织造布是利用高压水针穿刺纤网，使纤网中的纤维发生运动、位移继而重新排列，得到充分的缠结，最终使纤网获得一定的物理机械性能，水刺材料具有手感柔软、悬垂性好、无化学粘合剂、接近传统纺织品等优点。
本方案的有益效果如下：
（1）绣球菌纤维素的纤维束与羧甲基纤维素的纤维束在3D网络中相互穿插，面膜基材孔隙率均匀，纤维束连续，生物相容性好，持水率高；
（2）绣球菌多糖含大量的β-葡聚糖，可经物理吸附与氢键耦合双重作用固定于绣球菌纤维素网络结构中，作为外源抗氧化剂增强面膜抗老化、清除皮肤表层自由基的功能性，同时辅料中含茶多酚，与绣球菌多糖形成协同作用；
（3）择聚醚改性硅油作为保水剂侧链就具有强吸水性的聚醚基团，可以极大的增强纤维的含水率，同时含水率提高，可以增强纤维的导电性，从而提高纤维的梳理性能，使得绣球菌纤维素复合羧甲基纤维素所制备的面膜基材更为均匀、致密，持水率高。
附图说明
图1为实施例1-4透气性检测结果；
图2为实施例1-4带液率检测结果；
图3为实施例1-4抗氧化性检测结果。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
将新鲜绣球菌用清水洗净，去除泥沙等杂质，同时除去其根部，适当切块后放入40℃的干燥箱干燥，烘干至恒重，放入粉碎机中粉碎，将粉碎后的绣球菌粉过40 目筛，装入清洁干燥的烧杯中，干燥保存待用，准确称取绣球菌子实体干粉100 g，加1000ml水，超声提取1min，其中超声功率为200W，提取温度设定为50℃，将多糖提取液进行抽滤，得到滤饼和滤液，保留滤液，使用滤饼进行下一步骤；
用500ml乙酸乙酯在室温下浸泡滤饼 3h，再用1000ml蒸馏水清洗残留的有机溶剂，抽滤，烘干得脱脂样品，按料液 1：10 加入20%稀硫酸溶液，调节 pH 为 1.5，水浴锅水解 2h，后趁热过滤，并用热水洗涤滤液 3 次，直至滤渣呈中性，按1：5料液比加入10%的氢氧化钠溶液，室温下浸提 1h 后过滤，洗涤滤渣直至滤渣呈中性，放到恒温干燥箱，温度调至 60℃烘制 5h，最后将干燥的产品进行磨碎，即为绣球菌纤维。
添加10g聚醚改性硅油于80g绣球菌纤维中，并复合20g羧甲基纤维素作为水刺法制备面膜基材原料，水刺成型工艺包括水刺、烘干、卷绕成布、检验、裁剪成型等过程，水刺是采用高压水针穿透纤维网，羧甲基纤维素和绣球菌纤维之间相互缠结，形成具有一定强度的水刺布，将水刺布进行烘干后，最后将复合纤维素用模具冲压成脸谱形状即可，水刺流程按照以下参数：预湿压力 2kg、1#水刺头压力 4kg、2#水刺头压力 6kg、3#水刺头压力8kg、4#水刺头压力 8kg，轧车压力 1kg、烘干温度 60℃，得到面膜基材；
制备精华液：取100ml上述多糖提取液，1g茶多酚，20g的透明质酸、5g双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、5g羟乙基哌嗪乙烷磺酸、5g植物鞘氨醇、5g份水杨酸混合搅拌溶解于200ml无菌水中，得精华液，将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，即得绣球菌纤维素面膜。
实施例2
将新鲜绣球菌用清水洗净，去除泥沙等杂质，同时除去其根部，适当切块后放入40℃的干燥箱干燥，烘干至恒重，放入粉碎机中粉碎，将粉碎后的绣球菌粉过40 目筛，装入清洁干燥的烧杯中，干燥保存待用，准确称取绣球菌子实体干粉100 g，加1000ml水，超声提取3min，其中超声功率为100W，提取温度设定为90℃，将多糖提取液进行抽滤，得到滤饼和滤液，保留滤液，使用滤饼进行下一步骤；
用500ml乙酸乙酯在室温下浸泡滤饼 3h，再用1000ml蒸馏水清洗残留的有机溶剂，抽滤，烘干得脱脂样品，按料液 1：10 加入5%稀硫酸溶液，调节 pH 为2，水浴锅水解2h，后趁热过滤，并用热水洗涤滤液 3 次，直至滤渣呈中性，按1：5料液比加入20%氢氧化钠溶液，室温下浸提 1h 后过滤，洗涤滤渣直至滤渣呈中性，放到恒温干燥箱，温度调至 60℃烘制 5h，最后将干燥的产品进行磨碎，即为绣球菌纤维。
添加200g聚醚改性硅油于80g绣球菌纤维中，并复合20g羧甲基纤维素与2000ml无菌水中，作为水刺法制备面膜基材原料，水刺成型工艺包括水刺、烘干、卷绕成布、检验、裁剪成型等过程，水刺是采用高压水针穿透纤维网，羧甲基纤维素和绣球菌纤维之间相互缠结，形成具有一定强度的水刺布，将水刺布进行烘干后，最后将复合纤维素用模具冲压成脸谱形状即可，水刺流程按照以下参数：预湿压力 2kg、1#水刺头压力 4kg、2#水刺头压力6kg、3#水刺头压力 8kg、4#水刺头压力 8kg，轧车压力 1kg、烘干温度 60℃，时间为60min，得到面膜基材；
制备精华液：取100ml上述多糖提取液，1g茶多酚，20g的透明质酸、5g双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、5g羟乙基哌嗪乙烷磺酸、5g植物鞘氨醇、5g份水杨酸混合搅拌溶解于200ml无菌水中，得精华液，将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，即得绣球菌纤维素面膜。
实施例3
将新鲜绣球菌用清水洗净，去除泥沙等杂质，同时除去其根部，适当切块后放入40℃的干燥箱干燥，烘干至恒重，放入粉碎机中粉碎，将粉碎后的绣球菌粉过40 目筛，装入清洁干燥的烧杯中，干燥保存待用，准确称取绣球菌子实体干粉100 g，加1000ml水，超声提取3min，其中超声功率为150W，提取温度设定为70℃，将多糖提取液进行抽滤，得到滤饼和滤液，保留滤液，使用滤饼进行下一步骤；
用500ml乙酸乙酯在室温下浸泡滤饼 3h，再用1000ml蒸馏水清洗残留的有机溶剂，抽滤，烘干得脱脂样品，按料液 1：10 加入10%稀硫酸溶液，调节 pH 为1.5，水浴锅水解2h，后趁热过滤，并用热水洗涤滤液 3 次，直至滤渣呈中性，按1：5料液比加入15%氢氧化钠溶液，室温下浸提 1h 后过滤，洗涤滤渣直至滤渣呈中性，放到恒温干燥箱，温度调至 60℃烘制 5h，最后将干燥的产品进行磨碎，即为绣球菌纤维。
添加200g聚醚改性硅油于80g绣球菌纤维中，并复合20g羧甲基纤维素与2000ml无菌水中，作为水刺法制备面膜基材原料，水刺成型工艺包括水刺、烘干、卷绕成布、检验、裁剪成型等过程，水刺是采用高压水针穿透纤维网，羧甲基纤维素和绣球菌纤维之间相互缠结，形成具有一定强度的水刺布，将水刺布进行烘干后，最后将复合纤维素用模具冲压成脸谱形状即可，水刺流程按照以下参数：预湿压力 2kg、1#水刺头压力 4kg、2#水刺头压力6kg、3#水刺头压力 8kg、4#水刺头压力 8kg，轧车压力 1kg、烘干温度 60℃，时间为60min，得到面膜基材；
制备精华液：取200ml上述多糖提取液，2g茶多酚，40g的透明质酸、100g双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、10g羟乙基哌嗪乙烷磺酸、10g植物鞘氨醇、10g份水杨酸混合搅拌溶解于200ml无菌水中，得精华液，将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，即得绣球菌纤维素面膜。
实施例4
将新鲜绣球菌用清水洗净，去除泥沙等杂质，同时除去其根部，适当切块后放入40℃的干燥箱干燥，烘干至恒重，放入粉碎机中粉碎，将粉碎后的绣球菌粉过40 目筛，装入清洁干燥的烧杯中，干燥保存待用，准确称取绣球菌子实体干粉100 g，加1000ml水，超声提取3min，其中超声功率为150W，提取温度设定为70℃，将多糖提取液进行抽滤，得到滤饼和滤液，保留滤液，使用滤饼进行下一步骤；
用500ml乙酸乙酯在室温下浸泡滤饼 3h，再用1000ml蒸馏水清洗残留的有机溶剂，抽滤，烘干得脱脂样品，按料液 1：10 加入10%稀硫酸溶液，调节 pH 为1.5，水浴锅水解2h，后趁热过滤，并用热水洗涤滤液 3 次，直至滤渣呈中性，按1：5料液比加入15%氢氧化钠溶液，室温下浸提 1h 后过滤，洗涤滤渣直至滤渣呈中性，放到恒温干燥箱，温度调至 60℃烘制 5h，最后将干燥的产品进行磨碎，即为绣球菌纤维。
添加200g聚醚改性硅油于80g绣球菌纤维中，并复合20g羧甲基纤维素与2000ml无菌水中，作为水刺法制备面膜基材原料，水刺成型工艺包括水刺、烘干、卷绕成布、检验、裁剪成型等过程，水刺是采用高压水针穿透纤维网，羧甲基纤维素和绣球菌纤维之间相互缠结，形成具有一定强度的水刺布，将水刺布进行烘干后，最后将复合纤维素用模具冲压成脸谱形状即可，水刺流程按照以下参数：预湿压力 2kg、1#水刺头压力 4kg、2#水刺头压力6kg、3#水刺头压力 8kg、4#水刺头压力 8kg，轧车压力 1kg、烘干温度 60℃，时间为60min，得到面膜基材；
制备精华液：取200ml上述多糖提取液，40g的透明质酸、100g双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、10g羟乙基哌嗪乙烷磺酸、10g植物鞘氨醇、10g份水杨酸混合搅拌溶解于200ml无菌水中，得精华液，将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，即得绣球菌纤维素面膜。
对实施例1-4中面膜基材的相关性能检测，同时购买市售的无纺布面膜基材作为对比例。透气性指的是织物通透性的一项基本性能。透气性的好坏与织物的透湿性、防风性、保暖性有着直接的关系，在人体和外界的能量交换中起着至关重要的作用，因此，也把透气性作为评价纺织品舒适性能的一个重要指标。以下采用 YG461E-Ⅲ全自动透气量仪，参考标准 GB/T5433-1997 中的测试方法，对实施例1-4中的面膜基布以及市售面膜基布进行检测，其中每个检测样品选择3个不同的部位测定透气率以判断透气的均匀性，结果如图1，可知，实施例1-3透气率及透气均匀度较高，说明本方案所制备的面膜基布孔隙率均匀，使得面膜基布在吸入精华液后，每个部位的精华液浓度相差不大，使用效果更为均衡，其透气性能由面膜基布材料本身性能所决定。
面膜基布的带液率是表征面膜基布吸收精华液能力的指标，持液能力的强弱与面膜的使用舒适度和使用效果有着直接的关系，因此对实施例1-4及市售面膜基布的带液率进行测试比较，具体方法参照标准 GB/T 24218.6-2010 纺织品非织造布试验方法的第六部分：吸收性的测定。采用蒸馏水作为吸收液进行试验。结果如图2，可知本方案中所制备的面膜基布带液率高。
抗氧化性能检测，采用公开文献《绣球菌菌丝体多糖的抗氧化活性》检测实施例1-4的测定多糖对DPPH自由基、羟基自由基、超氧阴离子的清除率及对铁氰化钾的还原力，结果如图3，可知本方案中绣球菌多糖与茶多酚有抗氧化的协同作用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (1)
1.一种绣球菌纤维素面膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）将绣球菌子实体进行干燥粉碎过筛，超声水提绣球菌多糖，过滤，得滤液及滤饼；（2）将所述滤饼用乙酸乙酯浸泡水洗脱脂，得脱脂样品；（3）将所述脱脂样品用酸液水解后用碱液浸提，水洗至中性；（4）将步骤（3）的产物烘干，即得绣球菌纤维素；（5）以绣球菌纤维素与羧甲基纤维素纤维为原料，添加保水剂，利用水刺法织成网状得面膜基材；（6）将步骤（1）所得滤液为溶解液，添加辅料，搅拌溶解得到精华液；（7）将所述面膜基材浸润于精华液中，包装、出厂，所述步骤（1）中超声功率为100-200W，提取温度为50-90摄氏度，提取时间为1-3min，步骤（3）中所述的酸液为5%-20%的稀硫酸或稀盐酸溶液，所述碱液为10-20%的氢氧化钠或氢氧化钾溶液，所述辅料包括质量分数如下的组分：1-5份茶多酚，20-30份的透明质酸、5-10份双-PEG18甲基醚二甲基硅烷、5-10份羟乙基哌嗪乙烷磺酸、5-10份植物鞘氨醇、5-10份水杨酸，以滤液质量为100份计，所述保水剂为聚醚改性硅油，所述步骤（5）中羧甲基纤维素纤维与绣球菌纤维素的质量分数比为2：8，步骤（5）中所述水刺法的浴比为20：1，保水剂用量为10g/L，pH为3，温度为60℃，时间为60min。
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