CN108587076A - 一种纳米改性聚酯材料的制备方法 - Google Patents

一种纳米改性聚酯材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种纳米改性聚酯材料的制备方法，属于聚酯材料制备技术领域。首先将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应并研磨得到改性蒙脱土粉末，使其片层间距增大，同时层状无机物夹层可以将基材分子束缚住，使基材链段的运动以及分子链的平动或转动都受到极大的阻滞，继续将碳酸钠溶液和氯化锌溶液混合搅拌反应，并在高温条件下煅烧得到纳米氧化锌晶粒，利用硬脂酸和无水乙醇对纳米氧化锌晶粒进行表面改性，使得纳米氧化锌晶粒均匀分散在基材内部，不易团聚，纳米氧化锌晶粒的表面进行改性，使得纳米氧化锌晶粒和基材之间产生化学键合和分子的缠绕作用，从而增加基材的强度和刚性，进一步提高聚酯材料的拉伸强度，具有广泛的应用前景。

Description

一种纳米改性聚酯材料的制备方法
技术领域
本发明公开了一种纳米改性聚酯材料的制备方法，属于聚酯材料制备技术领域。
背景技术
聚酯是一类在其主链上含有酯基官能团的聚合物。虽然聚酯有很多种，但是“聚酯”通常指的是聚对苯二甲酸乙二酯（PET）。聚酯包括天然化合物，如植物角质层角质，以及通过逐步缩合而成的合成纤维，如聚碳酸酯和聚乙二酯。天然聚酯和一部分合成聚酯是可以生物降解的，但绝大部分合成聚酯都不会被生物所降解。聚酯可分为饱和聚酯和不饱和聚酯两大类，通常由一种或多种多元酸与一种或多种多元醇经缩聚制得。聚酯包括聚酯树脂和聚酯弹性体。聚酯树脂又包括聚对苯二甲酸乙二酯、聚对苯二甲酸丁二酯和聚芳酯等。聚酯弹性体一般由对苯二甲酸二甲酯、1，4-丁二醇和聚丁醇聚合而成，链段包括硬段部分和软段部分，为热塑性弹性体。
PET是由对苯二甲酸二甲酯与乙二醇酯交换或以对苯二甲酸与乙二醇酯化先合成对苯二甲酸双羟乙酯，然后再进行缩聚反应制得的结晶型饱和聚酯，其分子结构中既有刚性的苯环，又有脂肪族链节，因此不仅具有良好的力学性能，还具有较好的可加工熔融性，常被制成纤维、薄膜、塑料制品等广泛应用。
PET可加工成纤维、薄膜和塑料制品。聚酯纤维是合成纤维的重要品种，主要用于穿着。薄膜一般厚度在4～400μm之间，其强度高，尺寸稳定性好，且具有良好的耐化学和介电性能，用作支持体，广泛用于制作各种磁带和磁卡。目前，90%的磁带基材是用PET薄膜做的，其中80%作计算机磁带。这种薄膜还用于感光材料的生产，作为照相胶卷和X光胶卷的片基，还用作电机、变压器和其他电子电器的绝缘材料，以及各种包装材料。
但是，PET的极限氧指数仅为21％，属于易燃级别，在火源的引燃下会持续不断的燃烧，PET在燃烧过程中熔融滴落现象严重，即材料发生熔融产生滴落物，这些高温熔融滴落物很容易将其他的物体引燃，从而扩大燃烧；且耐热性不好，常见聚酯材料的结晶度低结晶速率慢，导致其拉伸强度下降，在一定程度上影响了聚酯材料的应用。因此，发明一种结晶速率快、拉伸强度高且耐热阻燃性好的纳米改性聚酯材料对聚酯材料制备技术领域具有积极意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前常见聚酯材料的结晶度低结晶速率慢，导致其拉伸强度下降，在一定程度上影响了聚酯材料的应用，另外聚酯材料存在阻燃性差和耐热性差，满足不了市场要求的缺陷，提供了一种纳米改性聚酯材料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取56～64g蒙脱土放入窑炉中煅烧，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水混合搅拌，得到悬浮液，将悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液；
（2）用盐酸调节反应液的pH至6.2～6.6，调节后倒入离心机中离心分离，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中干燥，干燥后研磨过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；
（3）将碳酸钠溶液和氯化锌溶液混合置于水浴锅中水浴反应，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中干燥，得干燥物；
（4）将干燥物放入马弗炉中煅烧，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水混合置于水浴锅中水浴反应，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；
（5）称取0.12～0.16g聚酯树脂加热升温使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取32～36份聚酯软化液、12～15份改性蒙脱土粉末、9～11份改性纳米氧化锌晶粒、3～5份乙二醇和1～3份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为320～360r/min的条件下挤出，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
步骤（1）所述的煅烧温度为960～1000℃，煅烧时间为35～45min，煅烧蒙脱土和去离子水的质量比为1：3，混合搅拌时间为12～15min，悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液的体积比为5：1，搅拌反应时间为1～2h。
步骤（2）所述的盐酸的浓度为0.3mol/L，离心分离时间为16～21min，干燥温度为86～92℃，干燥时间为35～42min，研磨时间为12～15min。
步骤（3）所述的浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液的体积比为2：1，水浴反应温度为80～85℃，水浴反应时间为1～2h，洗涤次数为3～4次，干燥温度为75～80℃，干燥时间为35～45min。
步骤（4）所述的煅烧温度为680～700℃，煅烧时间为2～4h，纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水的质量比为4：1：1：3，反应温度为81～84℃，反应时间为35～42min。
步骤（5）所述的加热升温温度为68～72℃，搅拌时间为10～12min，挤出温度为245～255℃，挤出时间为35～42min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
本发明以聚酯树脂为基材，改性蒙脱土粉末和改性纳米氧化锌晶粒作为改性促进剂，并辅以乙二醇和磷酸等制备得到纳米改性聚酯材料，首先将蒙脱土经过活化反应、酸化反应和钠化反应并研磨得到改性蒙脱土粉末，使其片层间距增大，同时改变蒙脱土晶层的阳离子形式及层间离子形式，使其表面疏水化，并与基材共混时，有利于基材物质的插层，其片层结构会对基材粒子的重新排列起到一定作用，使得基材中内部粒子排列的规整度提高，提高了体系的结晶度，有利于聚酯材料的拉伸强度得到提高，同时层状无机物夹层可以将基材分子束缚住，使基材链段的运动以及分子链的平动或转动都受到极大的阻滞，从而使基材拥有优良的热稳定性，可以有效的阻止氧和紫外光对基材的破坏，从而提高聚酯材料的耐热性，另外在燃烧或受热过程中，会在基材表面形成致密的炭层结构，能够抑制基材分子链的热运动，起到了阻燃作用，有利于聚酯材料的阻燃性得到提高，继续将碳酸钠溶液和氯化锌溶液混合搅拌反应，并在高温条件下煅烧得到纳米氧化锌晶粒，利用硬脂酸和无水乙醇对纳米氧化锌晶粒进行表面改性，其中硬脂酸分子中的羧基与纳米氧化锌晶粒表面大量的悬浮羟基发生化学反应，并在纳米氧化锌晶粒表面形成一层分子覆盖膜，使得纳米氧化锌晶粒均匀分散在基材内部，不易团聚，减小了基材内部的应力集中，增大了裂纹扩展的途径，减轻了外部载荷，又由于纳米氧化锌晶粒的表面进行改性，使得纳米氧化锌晶粒和基材之间产生化学键合和分子的缠绕作用，从而增加基材的强度和刚性，进一步提高聚酯材料的拉伸强度，具有广泛的应用前景。
具体实施方式
称取56～64g蒙脱土放入窑炉中，在温度为960～1000℃的条件下煅烧35～45min，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水按质量比为1：3混合搅拌12～15min，得到悬浮液，按体积比为5：1将悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应1～2h，得到反应液；用浓度为0.3mol/L的盐酸调节反应液的pH至6.2～6.6，调节后倒入离心机中离心分离16～21min，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中，在温度为86～92℃的条件下干燥35～42min，干燥后研磨12～15min过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；按体积比为2：1将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液混合置于水浴锅中，在温度为80～85℃的条件下水浴反应1～2h，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3～4次，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为75～80℃的条件下干燥35～45min，得干燥物；将干燥物放入马弗炉中，在温度为680～700℃的条件下煅烧2～4h，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水按质量比为4：1：1：3混合置于水浴锅中，在温度为81～84℃的条件下水浴反应35～42min，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；称取0.12～0.16g聚酯树脂加热升温至68～72℃使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取32～36份聚酯软化液、12～15份改性蒙脱土粉末、9～11份改性纳米氧化锌晶粒、3～5份乙二醇和1～3份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌10～12min，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为320～360r/min、温度为245～255℃的条件下挤出35～42min，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
称取56g蒙脱土放入窑炉中，在温度为960℃的条件下煅烧35min，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水按质量比为1：3混合搅拌12min，得到悬浮液，按体积比为5：1将悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应1h，得到反应液；用浓度为0.3mol/L的盐酸调节反应液的pH至6.2，调节后倒入离心机中离心分离16min，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中，在温度为86℃的条件下干燥35min，干燥后研磨12min过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；按体积比为2：1将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液混合置于水浴锅中，在温度为80℃的条件下水浴反应1h，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3次，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为75℃的条件下干燥35min，得干燥物；将干燥物放入马弗炉中，在温度为680℃的条件下煅烧2h，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水按质量比为4：1：1：3混合置于水浴锅中，在温度为81℃的条件下水浴反应35min，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；称取0.12g聚酯树脂加热升温至68℃使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取32份聚酯软化液、12份改性蒙脱土粉末、9份改性纳米氧化锌晶粒、3份乙二醇和1份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为210r/min的条件下搅拌10min，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为320r/min、温度为245℃的条件下挤出35min，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
称取60g蒙脱土放入窑炉中，在温度为980℃的条件下煅烧40min，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水按质量比为1：3混合搅拌14min，得到悬浮液，按体积比为5：1将悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应1.5h，得到反应液；用浓度为0.3mol/L的盐酸调节反应液的pH至6.4，调节后倒入离心机中离心分离20min，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中，在温度为89℃的条件下干燥38min，干燥后研磨14min过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；按体积比为2：1将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液混合置于水浴锅中，在温度为82℃的条件下水浴反应1.5h，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣3次，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为77℃的条件下干燥40min，得干燥物；将干燥物放入马弗炉中，在温度为690℃的条件下煅烧2.5h，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水按质量比为4：1：1：3混合置于水浴锅中，在温度为83℃的条件下水浴反应39min，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；称取0.14g聚酯树脂加热升温至70℃使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取34份聚酯软化液、14份改性蒙脱土粉末、10份改性纳米氧化锌晶粒、4份乙二醇和2份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为225r/min的条件下搅拌11min，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为340r/min、温度为250℃的条件下挤出38min，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
称取64g蒙脱土放入窑炉中，在温度为1000℃的条件下煅烧45min，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水按质量比为1：3混合搅拌15min，得到悬浮液，按体积比为5：1将悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液混合搅拌反应2h，得到反应液；用浓度为0.3mol/L的盐酸调节反应液的pH至6.6，调节后倒入离心机中离心分离21min，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中，在温度为92℃的条件下干燥42min，干燥后研磨15min过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；按体积比为2：1将浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液混合置于水浴锅中，在温度为85℃的条件下水浴反应2h，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣4次，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中，在温度为80℃的条件下干燥45min，得干燥物；将干燥物放入马弗炉中，在温度为700℃的条件下煅烧4h，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水按质量比为4：1：1：3混合置于水浴锅中，在温度为84℃的条件下水浴反应42min，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；称取0.16g聚酯树脂加热升温至72℃使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取36份聚酯软化液、15份改性蒙脱土粉末、11份改性纳米氧化锌晶粒5份乙二醇和3份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为240r/min的条件下搅拌12min，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为360r/min、温度为255℃的条件下挤出42min，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
对比例以河北某公司生产的纳米改性聚酯材料作为对比例 对本发明制得的纳米改性聚酯材料和对比例中的纳米改性聚酯材料进行性能检测，检测结果如表1所示：
测试方法：
拉伸强度测试按ISO527的标准进行检测；
屈服强度测试采用聚酯拉力试验机进行检测；
半结晶时间测试按《防透明聚酯材料的非等温结晶动力学》测试方法进行检测；
结晶焓测试按ISO 11357-4 -2005.差示扫描量热法进行检测；
极限氧指数测试按标准GB2406-93规定的方法测试。极限氧指数（LOI）为特定实验环境中维持样品燃烧的最低氧气浓度；
垂直燃烧测试（UL 94）按照标准GB/T2408规定的方法测试，并测得10s内熔滴数；
熔融温度测试按GB/T 4616标准进行检测；
玻璃化温度Tg测试采用热机械分析法进行检测。
表1聚酯材料性能测定结果
测试项目 实例1 实例2 实例3 对比例
拉伸强度（MPa） 137 138 140 75
屈服强度（MPa） 35 38 40 15
半结晶时间（s） 9 7 5 62
结晶焓（J/g） 60 61 62 47
极限氧指数（%） 34.1 34.2 34.5 15.2
垂直燃烧等级 0 0 0 3
10s内熔滴数（滴） 0（自熄） 0（自熄） 0（自熄） 5
熔融温度（℃） 284 285 287 152
玻璃化温度Tg（℃） 288 290 292 125
根据上述中数据可知本发明制得的纳米改性聚酯材料半结晶时间短，结晶焓高，结晶速率快，结晶度高，拉伸强度高，具有优异的结晶性能，极限氧指数高，达到30%以上，垂直燃烧等级达到0级，阻燃性好，10s内无熔滴产生，熔融温度高，玻璃化温度Tg高，耐热性好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取56～64g蒙脱土放入窑炉中煅烧，得到煅烧蒙脱土，自然冷却室温后，再将煅烧蒙脱土和去离子水混合搅拌，得到悬浮液，将悬浮液和碳酸氢钠溶液混合搅拌反应，得到反应液；
（2）用盐酸调节反应液的pH至6.2～6.6，调节后倒入离心机中离心分离，分离去除上层液，得到下层沉淀固体，最后将下层沉淀固体放入烘箱中干燥，干燥后研磨过100目筛，得到改性蒙脱土粉末；
（3）将碳酸钠溶液和氯化锌溶液混合置于水浴锅中水浴反应，过滤去除滤液，得到滤渣，并用去离子水洗涤滤渣，并将洗涤后的滤渣放入烘箱中干燥，得干燥物；
（4）将干燥物放入马弗炉中煅烧，冷却出料，得到纳米氧化锌晶粒，继续将纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水混合置于水浴锅中水浴反应，干燥出料，得到改性纳米氧化锌晶粒；
（5）称取0.12～0.16g聚酯树脂加热升温使其软化，得到聚酯软化液，按重量份数计，分别称取32～36份聚酯软化液、12～15份改性蒙脱土粉末、9～11份改性纳米氧化锌晶粒、3～5份乙二醇和1～3份磷酸混合置于搅拌机中，在转速为210～240r/min的条件下搅拌，得到混合料，再将混合料放入螺杆造粒机中，在转速为320～360r/min的条件下挤出，造粒出料，即得纳米改性聚酯材料。
2.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的煅烧温度为960～1000℃，煅烧时间为35～45min，煅烧蒙脱土和去离子水的质量比为1：3，混合搅拌时间为12～15min，悬浮液和质量分数为21％的碳酸氢钠溶液的体积比为5：1，搅拌反应时间为1～2h。
3.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的盐酸的浓度为0.3mol/L，离心分离时间为16～21min，干燥温度为86～92℃，干燥时间为35～42min，研磨时间为12～15min。
4.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的浓度为0.5mol/L的碳酸钠溶液和浓度为0.3mol/L的氯化锌溶液的体积比为2：1，水浴反应温度为80～85℃，水浴反应时间为1～2h，洗涤次数为3～4次，干燥温度为75～80℃，干燥时间为35～45min。
5.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的煅烧温度为680～700℃，煅烧时间为2～4h，纳米氧化锌晶粒、硬脂酸、无水乙醇和去离子水的质量比为4：1：1：3，反应温度为81～84℃，反应时间为35～42min。
6.根据权利要求1所述的一种纳米改性聚酯材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的加热升温温度为68～72℃，搅拌时间为10～12min，挤出温度为245～255℃，挤出时间为35～42min。
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