CN109205668A - 钛液水解外加晶种制备方法及其制备终点的在线判定装置 - Google Patents

钛液水解外加晶种制备方法及其制备终点的在线判定装置 Download PDF

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    • G01N15/06—Investigating concentration of particle suspensions

Abstract

本发明属于化工领域，具体公开了一种钛液水解外加晶种制备方法及其制备终点的在线判定装置，旨在解决人工判定导致水解得到的偏钛酸的批次稳定性较差的问题。该钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，结构简单、操作方便、易于推广，通过第一计量泵和第二计量泵能够分别提取制备料和水至稀释混合器中，再由稀释混合器将制备料和水混合后由浊度检测器测定稀释液的浊度并通过信号传输单元反馈给控制器，最后由控制器判定晶种是否制备完成，可实现在线判定，降低了人工劳动强度，避免了人员操作带来的判定差异，提高了水解得到的偏钛酸的批次稳定性。

Description

钛液水解外加晶种制备方法及其制备终点的在线判定装置
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种钛液水解外加晶种制备方法及其制备终点的在线判定装置。
背景技术
硫酸法钛白的水解是将可溶性钛盐从溶液中以水合二氧化钛形式沉积出来的一个化学过程。水解得到的偏钛酸进一步通过盐处理、煅烧等工序得到二氧化钛初品。水解偏钛酸粒子的形状、粒度和粒度分布在很大程度上决定了二氧化钛初品的粒子粒度和粒度分布，水解产物质量的好坏决定着最终产品的质量，是整个生产工艺最关键的工序。水解晶种制备是水解工序的关键步骤之一，晶种制备有自生晶种和外加晶种两种方法。目前主流的方法是外加晶种水解，然而其制备终点采用的是人工判定，水解工序自动控制水平较低。且由于人工操作为离线操作，不能实时反映晶种变化情况，同时不同的操作人员因熟练程度不同也会带来判定误差，导致水解得到的偏钛酸的批次稳定性较差。晶种制备终点的判定差异将给水解过程及水解偏钛酸质量带来波动，进而影响后续的水洗除杂过程以及煅烧二氧化钛初品质量。
发明内容
本发明提供了一种钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，旨在解决人工判定导致水解得到的偏钛酸的批次稳定性较差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，包括晶种制备罐，还包括工艺水罐、稀释混合器、浊度检测器和控制器；
所述晶种制备罐的提取口通过管道与稀释混合器的第一进料口连接，晶种制备罐的提取口与稀释混合器的第一进料口之间的管道上设置有第一计量泵；
所述工艺水罐的出水口通过管道与稀释混合器的第二进料口连接，工艺水罐的出水口与稀释混合器的第二进料口之间的管道上设置有第二计量泵；
所述稀释混合器的出料口与浊度检测器的进料口连接；
所述浊度检测器通过信号传输单元与控制器电连接，所述控制器分别与晶种制备罐、第一计量泵和第二计量泵电连接。
进一步的是，所述晶种制备罐内设置有搅拌器。
进一步的是，所述浊度检测器包括检测箱和设置在检测箱内的浊度仪，所述浊度仪与信号传输单元电连接。
进一步的是，所述浊度检测器的出料口上连接有第三计量泵。
本发明还提供了一种钛液水解外加晶种制备方法，该方法采用任意一种上述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置进行晶种制备终点的判定。
进一步的是，上述方法包括下列步骤：
步骤一，将碱液放入晶种制备罐中，并预热到85℃；
步骤二，将用于制备晶种的钛液预热到85℃并放入晶种制备罐中，开启晶种制备罐进行搅拌并加热，同时开启第一计量泵和第二计量泵分别提取制备料和水至稀释混合器中，稀释混合器将制备料和水混合后由浊度检测器测定稀释液的浊度并通过信号传输单元反馈给控制器；
步骤三，待检测到的浊度达到控制器内的设定值时，判定晶种已制备完成；同时，控制器控制晶种制备罐停止工作，并开启晶种制备罐的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
进一步的是，步骤一中，碱液的质量浓度为10％。
进一步的是，步骤二中，制备料与水的体积比为1:3～15。
进一步的是，步骤三中，控制器内的设定值为500～1500NTU。
进一步的是，步骤三中，控制器内的设定值为800～1200NTU。
本发明的有益效果是：该钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，结构简单、操作方便、易于推广，通过第一计量泵和第二计量泵能够分别提取制备料和水至稀释混合器中，再由稀释混合器将制备料和水混合后由浊度检测器测定稀释液的浊度并通过信号传输单元反馈给控制器，最后由控制器判定晶种是否制备完成，可以实现在线判定，降低了人工劳动强度，避免了人员操作带来的判定差异，提高了水解得到的偏钛酸的批次稳定性。
附图说明
图1是本发明中钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置的实施结构示意图；
图中标记为：晶种制备罐10、第一计量泵11、搅拌器12、工艺水罐20、第二计量泵21、稀释混合器30、浊度检测器40、信号传输单元41、浊度仪42、第三计量泵43、控制器50。
具体实施方式
下面结合附图对本发明作进一步说明。
如图1所示，钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，包括晶种制备罐10、工艺水罐20、稀释混合器30、浊度检测器40和控制器50；
晶种制备罐10的提取口通过管道与稀释混合器30的第一进料口连接，晶种制备罐10的提取口与稀释混合器30的第一进料口之间的管道上设置有第一计量泵11；
工艺水罐20的出水口通过管道与稀释混合器30的第二进料口连接，工艺水罐20的出水口与稀释混合器30的第二进料口之间的管道上设置有第二计量泵21；
稀释混合器30的出料口与浊度检测器40的进料口连接；
浊度检测器40通过信号传输单元41与控制器50电连接，控制器50分别与晶种制备罐10、第一计量泵11和第二计量泵21电连接。
该钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置的工作原理为：通过第一计量泵11从晶种制备罐10内提取制备料至稀释混合器30中，再通过第二计量泵21从工艺水罐20中提取对应比例的水至稀释混合器30中与提取到的制备料混合为稀释液，再通过浊度检测器40测定稀释液的浊度并通过信号传输单元41反馈给控制器50，由控制器50判定晶种是否制备完成；若晶种制备完成，控制器50控制晶种制备罐10停止工作，并开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中。
其中，晶种制备罐10为现有设备，其主要用于制备晶种；晶种制备罐10内一般设置有用于加热的蒸汽加热装置及用于搅拌的搅拌器12。工艺水罐20用于提供稀释用的水体，稀释混合器30用于将从晶种制备罐10内提取的制备料和从工艺水罐20内提取的水混合为稀释液以测定其浊度。第一计量泵11和第二计量泵21用于分别提取制备料和水，优选将第一计量泵11和第二计量泵21的流量比控制在1:3～15。浊度检测器40主要用于测定稀释液的浊度，其可以为多种；优选的，浊度检测器40包括检测箱和设置在检测箱内的浊度仪42，浊度仪42与信号传输单元41电连接。
为了便于在线进行持续性测定浊度，再如图1所示，在浊度检测器40的出料口上连接有第三计量泵43。第三计量泵43用于排出稀释混合器30内已检测的稀释液。
钛液水解外加晶种制备方法，该方法采用任意一种上述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置进行晶种制备终点的判定。
上述钛液水解外加晶种制备方法，包括下列步骤：
步骤一，将碱液放入晶种制备罐10中，并预热到85℃；该步骤中放入碱液的质量浓度优选为10％；
步骤二，将用于制备晶种的钛液预热到85℃并放入晶种制备罐10中，开启晶种制备罐10进行搅拌并加热，同时开启第一计量泵11和第二计量泵21分别提取制备料和水至稀释混合器30中，稀释混合器30将制备料和水混合后由浊度检测器40测定稀释液的浊度并通过信号传输单元41反馈给控制器50；该步骤中制备料与水的体积比通常为1:3～15，优选为1:8～12；
步骤三，待检测到的浊度达到控制器50内的设定值时，判定晶种已制备完成；同时，控制器50控制晶种制备罐10停止工作，并开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应；该步骤中控制器50内的设定值通常为500～1500NTU，优选为800～1200NTU。
实施例1
1)将0.4m3质量浓度为10％的碱液放入晶种制备槽，开启搅拌器12搅拌，开启蒸汽将碱液预热到85℃；
2)在黑钛液槽中将1.2m3浓度为200g/l的钛液预热到85℃，该钛液用于制备晶种，预热完成后放入晶种制备罐10中，开启蒸汽加热，使用于制备晶种的钛液温度升高到96℃并维持此温度；同时，开启第一计量泵11和第二计量泵21分别提取制备料和水至稀释混合器30中，第一计量泵11和第二计量泵21的流量比设为1:3，稀释混合器30将制备料和水混合后由浊度检测器40测定稀释液的浊度并通过信号传输单元41反馈给控制器50，并开启第三计量泵43，第三计量泵43的流量为第一计量泵11和第二计量泵21流量之和；
3)待检测到的浊度达到控制器50内的设定值500NTU时，判定晶种已制备完成；同时，控制器50控制晶种制备罐10停止工作，并开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
进行5批次水解操作，测得水解偏钛酸沉降高度相对标准偏差为3.77％。
实施例2
1)将0.4m3质量浓度为10％的碱液放入晶种制备槽，开启搅拌器12搅拌，开启蒸汽将碱液预热到85℃；
2)在黑钛液槽中将1.2m3浓度为200g/l的钛液预热到85℃，该钛液用于制备晶种，预热完成后放入晶种制备罐10中，开启蒸汽加热，使用于制备晶种的钛液温度升高到96℃并维持此温度；同时，开启第一计量泵11和第二计量泵21分别提取制备料和水至稀释混合器30中，第一计量泵11和第二计量泵21的流量比设为1:15，稀释混合器30将制备料和水混合后由浊度检测器40测定稀释液的浊度并通过信号传输单元41反馈给控制器50，并开启第三计量泵43，第三计量泵43的流量为第一计量泵11和第二计量泵21流量之和；
3)待检测到的浊度达到控制器50内的设定值1500NTU时，判定晶种已制备完成；同时，控制器50控制晶种制备罐10停止工作，并开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
进行5批次水解操作，测得水解偏钛酸沉降高度相对标准偏差为2.14％。
实施例3
1)将0.4m3质量浓度为10％的碱液放入晶种制备槽，开启搅拌器12搅拌，开启蒸汽将碱液预热到85℃；
2)在黑钛液槽中将1.2m3浓度为200g/l的钛液预热到85℃，该钛液用于制备晶种，预热完成后放入晶种制备罐10中，开启蒸汽加热，使用于制备晶种的钛液温度升高到96℃并维持此温度；同时，开启第一计量泵11和第二计量泵21分别提取制备料和水至稀释混合器30中，第一计量泵11和第二计量泵21的流量比设为1:10，稀释混合器30将制备料和水混合后由浊度检测器40测定稀释液的浊度并通过信号传输单元41反馈给控制器50，并开启第三计量泵43，第三计量泵43的流量为第一计量泵11和第二计量泵21流量之和；
3)待检测到的浊度达到控制器50内的设定值900NTU时，判定晶种已制备完成；同时，控制器50控制晶种制备罐10停止工作，并开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
进行5批次水解操作，测得水解偏钛酸沉降高度相对标准偏差为2.37％。
对比例
人工操作进行晶种制备终点判定。
1)将0.4m3质量浓度为10％的碱液放入晶种制备槽，开启搅拌器12搅拌，开启蒸汽将碱液预热到85℃；在黑钛液槽中将1.2m3浓度为200g/l的钛液预热到85℃，该钛液用于制备晶种；
2)用于制备晶种的钛液预热完成后放入晶种制备罐10中，开启蒸汽加热，使用于制备晶种的钛液温度升高到96℃并维持此温度，进行晶种制备；
3)2min后从晶种制备罐10中取10ml制备料，加入工艺水进行稀释，当稀释液变浑浊并且摇晃后浑浊不消失时，记录稀释液的总体积，总体积为120～130ml为合格，即可停止加热，开启晶种制备罐10的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
使用实施例1～3及对比例各进行5批水解操作，各自水解得到的偏钛酸沉降高度见下表1。
表1：实施例1～3及对比例各自水解得到的偏钛酸沉降高度(mm)
批次 1 2 3 4 5 标准偏差/mm 相对标准偏差/％
实施例1 116 115 122 126 119 4.51 3.77
实施例2 116 112 111 110 114 2.41 2.14
实施例3 127 130 135 128 130 3.08 2.37
对比例 125 155 129 155 149 14.52 10.18
由表1可知，采用本发明提供的钛液水解外加晶种制备方法进行制备所得偏钛酸沉降高度波动较小，相对标准偏差仅有2.14％～3.77％，而人工判定晶种制备终点所得偏钛酸的沉降高度相对标准偏差达到10.18％；可见，采用本发明方法进行制备所得水解偏钛酸的批次稳定性明显优于现有方法。

Claims (10)

1.钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，包括晶种制备罐(10)，其特征在于：还包括工艺水罐(20)、稀释混合器(30)、浊度检测器(40)和控制器(50)；
所述晶种制备罐(10)的提取口通过管道与稀释混合器(30)的第一进料口连接，晶种制备罐(10)的提取口与稀释混合器(30)的第一进料口之间的管道上设置有第一计量泵(11)；
所述工艺水罐(20)的出水口通过管道与稀释混合器(30)的第二进料口连接，工艺水罐(20)的出水口与稀释混合器(30)的第二进料口之间的管道上设置有第二计量泵(21)；
所述稀释混合器(30)的出料口与浊度检测器(40)的进料口连接；
所述浊度检测器(40)通过信号传输单元(41)与控制器(50)电连接，所述控制器(50)分别与晶种制备罐(10)、第一计量泵(11)和第二计量泵(21)电连接。
2.如权利要求1所述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，其特征在于：所述晶种制备罐(10)内设置有搅拌器(12)。
3.如权利要求1所述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，其特征在于：所述浊度检测器(40)包括检测箱和设置在检测箱内的浊度仪(42)，所述浊度仪(42)与信号传输单元(41)电连接。
4.如权利要求1、2或3所述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置，其特征在于：所述浊度检测器(40)的出料口上连接有第三计量泵(43)。
5.钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于：采用权利要求1至4中任意一项所述的钛液水解外加晶种制备终点的在线判定装置进行晶种制备终点的判定。
6.如权利要求5所述的钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
步骤一，将碱液放入晶种制备罐(10)中，并预热到85℃；
步骤二，将用于制备晶种的钛液预热到85℃并放入晶种制备罐(10)中，开启晶种制备罐(10)进行搅拌并加热，同时开启第一计量泵(11)和第二计量泵(21)分别提取制备料和水至稀释混合器(30)中，稀释混合器(30)将制备料和水混合后由浊度检测器(40)测定稀释液的浊度并通过信号传输单元(41)反馈给控制器(50)；
步骤三，待检测到的浊度达到控制器(50)内的设定值时，判定晶种已制备完成；同时，控制器(50)控制晶种制备罐(10)停止工作，并开启晶种制备罐(10)的放料阀将制得的晶种放入钛液预热槽中与其内用于水解的钛液混合，混合完成后将混合液放入水解罐中进行水解反应。
7.如权利要求6所述的钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于：步骤一中，碱液的质量浓度为10％。
8.如权利要求7所述的钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于：步骤二中，制备料与水的体积比为1:3～15。
9.如权利要求6、7或8所述的钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于：步骤三中，控制器(50)内的设定值为500～1500NTU。
10.如权利要求9所述的钛液水解外加晶种制备方法，其特征在于：步骤三中，控制器(50)内的设定值为800～1200NTU。
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