CN115340125B - 水解外加晶种质量的在线判定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水解外加晶种质量的在线判定方法。所述方法包括：获取系数(K)；获取外加晶种的制备物在加热前的初始浊度(Tu0)，所述制备物包括钛液与碱液的混合物；获取制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)；获取制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)；基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)；获取制备物的浊度的实时检测值，基于预设时间内制备物的浊度均不低于所述目标浊度(TuT)，指示制备物被制成合格晶种。本发明能够在水解外加晶种制备过程中对晶种的质量进行在线判定，判定的实时性、准确性好，还能够进行智能化判定，避免人工干扰。
Description
技术领域
本发明涉及化工技术领域，具体涉及一种水解外加晶种质量的在线判定方法。
背景技术
在硫酸法钛白生产中，水解工序是其中最重要的工序之一，水解偏钛酸的质量水平直接关系到钛白初品的质量。硫酸法钛白生产中常常采用外加晶种水解工艺，外加晶种质量的优劣直接决定着水解偏钛酸的质量好坏。
现有技术中，对于外加晶种质量优劣的判定，通常采取人工判定稳定性的方法：将脱盐水和晶种按一定体积比混合均匀后，人工观察溶液的浑浊度来判断晶种是否达到目标稳定性。
该方法有两个关键缺点：其一，脱盐水稀释混合过程中水解反应短暂而剧烈，无法有效地捕捉晶种的目标稳定性，从而误判晶种质量水平；其二，人工观察法的视觉偏差较大，加之目标稳定性反应节点很难捕捉，没有有效的量化指标，无法进行数据跟踪和分析，极易导致镜中稳定性的结果误判，以至于对现场水解偏钛酸质量的优劣无法有效控制。
除了人工判定的方法之外，现有技术中还存在一些借助机器进行判定的方法，这些方法与传统人工观察法比较，对晶种稳定性判定的准确性有一定提升，但这些方法均是基于外加晶种稀释液稳定性检测原理，因稀释导致的晶种质量表征偏差的放大仍然存在。并且，这些方法均为离线检测方法，无法实现晶种质量的实时反馈调节，极易将不合格晶种判定为合格晶种，无法从根源上弥补、改善因晶种质量差异导致的水解偏钛酸质量的不可控问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种水解外加晶种质量的在线判定方法，以解决上述技术问题中的至少一个方面。
根据本发明的一个方面，提出一种水解外加晶种质量的在线判定方法，包括：获取系数(K)；获取外加晶种的制备物在加热前的初始浊度(Tu0)，所述制备物包括钛液与碱液的混合物；获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)；获取外加晶种的制备物在加热前的初始浊度(Tu0)，所述制备物包括钛液与碱液的制备物；基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)；获取所述制备物的浊度的实时检测值，基于预设时间内所述制备物的浊度均不低于所述目标浊度(TuT)，指示所述制备物被制成合格晶种。
根据本发明的一个实施例，所述方法还包括：获取所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比；所述获取系数(K)包括：基于所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比，计算所述系数(K)。
根据本发明的一个实施例，所述基于所述总钛浓度、所述F值以及所述铁钛比，计算所述系数(K)，包括：将所述总钛浓度乘以所述F值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(K)；其中，所述总钛浓度的单位为g/L，所述系数(K)作无量纲化处理。
根据本发明的一个实施例，所述方法还包括：获取所述制备物在加热前的初始温度(T0)，并获取所述制备物的温度随时间变化的数据；所述获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)，包括：基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)。
根据本发明的一个实施例，所述基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)，包括：计算所述制备物从所述初始温度(T0)升温至所述预设温度的升温时间；将所述预设温度与所述初始温度(T0)的差除以所述升温时间，获得所述平均升温速率(V1)。
根据本发明的一个实施例，所述获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)，包括：获取保温时间(t)；基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)。
根据本发明的一个实施例，所述基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)，包括：当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(Tu1)为15-18NTU；当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(Tu1)为25-30NTU；当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(Tu1)为45-50NTU。
根据本发明的一个实施例，所述基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)，包括：
按照以下公式计算目标浊度(TuT)：
TuT＝(V1+K)×10NTU+Tu1+Tu0
其中，V1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，V1的单位为℃/min。
根据本发明的一个实施例，所述预设温度为95-96℃；和/或，所述预设时间为5-20s。
根据本发明的另一方面，提出一种计算机可读存储介质，其上存储有程序，当所述程序被执行时，能够实现所述在线判定方法。
根据本发明实施例的水解外加晶种质量的在线判定方法，可实现水解外加晶种质量的在线实时检测与跟踪，能够避免现有技术中稀释预处理导致的晶种溶液迅速、剧烈的水解反应，有利于实现晶种质量的实时准确量化表征。并且，本发明的在线判定方法还能够实现智能判定，有助于实现生产现场水解外加晶种质量和后续偏钛酸水解的自动反馈调节，以及自动化和智能化在线控制，避免人工干扰。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出根据本发明实施例的水解外加晶种质量的在线判定方法的流程图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明实施例进一步详细说明。
图1示出根据本发明实施例的水解外加晶种质量的在线判定方法的流程图。如图1所示，所述在线判定方法包括：
步骤S1，获取系数(K)；
步骤S2，获取外加晶种的制备物在加热前的初始浊度(Tu0)，所述制备物包括钛液与碱液的混合物；
步骤S3，获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)；
步骤S4，获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)；
步骤S5，基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)；
步骤S6，获取所述制备物的浊度的实时检测值，基于预设时间内所述制备物的浊度均不低于所述目标浊度(TuT)，指示所述制备物被制成合格晶种。
本发明的在线判定方法可以由存储有程序的计算设备自动地实现。所述计算设备能够获取所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)等参数。获取参数的方式可以为：由操作人员或其他设备向所述计算设备输入或提供所述参数，或者，由操作人员或其他设备向所述计算设备输入或提供一些相关的辅助参数，再由所述计算设备基于这些辅助参数来计算获得所需的参数。
在一些实施例中，所述方法还包括：获取所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比；
所述获取系数(K)包括：基于所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比，计算所述系数(K)。
总钛浓度可以为钛液中全部的含钛物质按照TiO2计的浓度，单位为g/L。F值是钛液中的有效酸的浓度与总的钛浓度的比值，有效酸是钛液中的游离酸和与钛结合的酸的总和。铁钛比是钛液中总铁含量和总钛含量之比。
在一些实施例中，所述基于所述总钛浓度、所述F值以及所述铁钛比，计算所述系数(K)，包括：
将所述总钛浓度乘以所述F值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(K)；其中，所述总钛浓度的单位为g/L，所述系数(K)作无量纲化处理。即，计算公式如下：
K＝总钛浓度×F值÷铁钛比÷1000
在一些实施例中，所述方法还包括：
获取所述制备物在加热前的初始温度(T0)，并获取所述制备物的温度随时间变化的数据；
所述获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)，包括：
基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)。
所述预设温度可以为95-96℃，该温度能够保证所述制备物被充分地制成外加晶种，并且保证外加晶种的温度与后续的水解工艺相适宜。可以利用测温设备实时检测所述制备物的温度，并将温度的实时检测数据发送至计算设备。
在一些实施例中，所述基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)，包括：
计算所述制备物从所述初始温度(T0)升温至所述预设温度的升温时间；
将所述预设温度与所述初始温度(T0)的差除以所述升温时间，获得所述平均升温速率(V1)。
在一些实施例中，所述获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)，包括：
获取保温时间(t)；
基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)。
所述保温时间(t)可以是根据工艺要求预设的。保温时间(t)即为所述保温阶段经历的时间。保温阶段的保温温度设置为所述预设温度(95-96℃)。在所述保温阶段，所述制备物的温度从达到所述预设温度开始一直保持不低于所述预设温度。
在一些实施例中，所述基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)，包括：
当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(Tu1)为15-18NTU；
当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(Tu1)为25-30NTU；
当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(Tu1)为45-50NTU。
在一些实施例中，所述基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)，包括：
按照以下公式计算目标浊度(TuT)：
TuT＝(V1+K)×10NTU+Tu1+Tu0
其中，V1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，V1的单位为℃/min；NTU为浊度单位。
在一些实施例中，所述预设时间为5-20s。即当在连续的5-20s内所述制备物的浊度均不低于所述目标浊度(TuT)时，指示所述制备物被制成合格晶种，此时可以完成外加晶种的制备，并将其投入后续的水解工序。
可以利用浊度仪实时检测所述制备物的浊度，并将检测值发送给所述计算设备。浊度仪采用光散射原理，浊度探头直接检测所述制备物，浊度仪的浊度标定标准为0～5000NTU对应0～5000mg/L。
根据本发明的另一方面，提出一种计算机可读存储介质，其上存储有程序，当所述程序被执行时，能够实现所述水解外加晶种质量的在线判定方法。
在本发明的实施例中，程序在线判定晶种质量的工艺逻辑为：工业钛液质量指标识别→K值计算与识别→起点温度T0和起点浊度Tu0识别→升温速率V1计算与识别→保温时间t和外加晶种浊度值增量设定值Tu1识别→外加晶种目标浊度值TuT计算与识别→外加晶种浊度实时值达到目标值→晶种制备结束。
根据以上描述，本发明实施例的水解外加晶种质量的在线判定方法，一方面能够排除人工观察法的较大误差，避免稀释法预处理给晶种质量量化表征带来的较大误差，同时避免工业化酸性废水的产生；另一方面可以提供一种外加晶种质量在线智能判定的逻辑算法，有助于硫酸法钛白生产厂家实现产线水解外加晶种质量和后续偏钛酸水解的自动反馈调节，以及自动化和智能化在线控制，避免人工干扰，实现水解外加晶种制备系统的智能化控制。
整个方法快速、简便、易操作，能够实现水解外加晶种制备过程中晶种质量的在线实时量化表征、监控和晶种质量的判定，可改善外加晶种质量判定的准确性、及时性和有效性，通过晶种质量的准确和实时控制来实现硫酸法钛白生产核心过程水解偏钛酸制备粒径分布稳定性的显著提升，并进一步实现偏钛酸粒径和煅烧初品粒度的精准调控，大大提升产品质量稳定性。
下面根据具体的实施例进行说明。
实施例1
工业钛液总钛浓度190g/L、F值为1.95，铁钛比为0.32，将其输入计算设备，由计算设备计算出系数K值为1.16；
工业钛液与碱液混合均匀，得到外加晶种制备物，测得所述制备物的温度T0为87℃，浊度值Tu0为600NTU；
计算出制备物从87℃升到95℃的升温速率为4℃/min；
设定制备物保持在95℃以上的时间t为4min，据此获得该时间段制备物浊度值增量Tu1为15NTU；
所述计算设备的程序按公式自动给出目标浊度值TuT为666.6NTU；
所述制备物的最终温度为96.5℃，此时保持在95℃以上为4.5min，测得所述制备物的实际浊度值为6669.3NTU，实际浊度值达到目标浊度值以上，计算设备指示晶种质量合格，制备完成；
后续采用该批次晶种得到水解偏钛酸粒径为2.25μm。
实施例2
工业钛液总钛浓度200g/L、F值为2.05，铁钛比为0.28，将其输入计算设备，由计算设备计算出系数K值为1.46；
工业钛液与碱液混合均匀，得到外加晶种制备物，测得所述制备物的温度T0为85℃，浊度值Tu0为1268.8NTU；
计算出制备物从85℃升到95℃的升温速率为5℃/min；
设定制备物保持在95℃以上的时间t为7min，据此获得该时间段制备物浊度值增量Tu1为30NTU；
所述计算设备的程序按公式自动给出目标浊度值TuT为1363.4NTU；
所述制备物的最终温度为95.8℃，此时保持在95℃以上为8min，测得所述制备物的实际浊度值为1364.4NTU，实际浊度值达到目标浊度值以上，计算设备指示晶种质量合格，制备完成；
后续采用该批次晶种得到水解偏钛酸粒径为1.75μm。
实施例3
工业钛液总钛浓度195g/L、F值为2.00，铁钛比为0.30，将其输入计算设备，由计算设备计算出系数K值为1.27；
工业钛液与碱液混合均匀，得到外加晶种制备物，测得所述制备物的温度T0为86℃，浊度值Tu0为946.2NTU；
计算出制备物从86℃升到95℃的升温速率为4.5℃/min；
设定制备物保持在95℃以上的时间t为11min，据此获得该时间段制备物浊度值增量Tu1为45NTU；
所述计算设备的程序按公式自动给出目标浊度值TuT为1048.9NTU；
所述制备物的最终温度为95.8℃，此时保持在95℃以上为13min，测得所述制备物的实际浊度值为1050.2NTU，实际浊度值达到目标浊度值以上，计算设备指示晶种质量合格，制备完成；
后续采用该批次晶种得到水解偏钛酸粒径为1.99μm。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本发明实施例公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明实施例的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，并存在如上所述的本发明实施例的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。因此，凡在本发明实施例的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包括在本发明实施例的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种水解外加晶种质量的在线判定方法，其特征在于，包括：
获取系数(K)；
获取外加晶种的制备物在加热前的初始浊度(Tu0)，所述制备物包括钛液与碱液的混合物；
获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)；
获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)；
基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)；
获取所述制备物的浊度的实时检测值，基于预设时间内所述制备物的浊度均不低于所述目标浊度(TuT)，指示所述制备物被制成合格晶种；
其中，所述系数(K)＝所述钛液的总钛浓度×所述钛液的F值÷所述钛液的铁钛比÷1000，所述总钛浓度的单位为g/L，所述系数(K)作无量纲化处理；
所述基于所述系数(K)、所述初始浊度(Tu0)、所述平均升温速率(V1)以及所述浊度增量(Tu1)，计算目标浊度(TuT)，包括：
按照以下公式计算目标浊度(TuT)：
TuT＝(V1+K)×10NTU+Tu1+Tu0
其中，V1作无量纲化处理，在无量纲化处理之前，V1的单位为℃/min；
所述获取所述制备物在保温阶段的浊度增量(Tu1)，包括：
获取保温时间(t)；
基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)；
所述基于所述保温时间(t)，获取所述晶种浆料的浊度增量(Tu1)，包括：
当所述保温时间(t)大于等于2min且小于等于5min时，所述浊度增量(Tu1)为15-18NTU；
当所述保温时间(t)大于5min且小于等于10min时，所述浊度增量(Tu1)为25-30NTU；
当所述保温时间(t)大于10min时，所述浊度增量(Tu1)为45-50NTU。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：获取所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比；
所述获取系数(K)包括：基于所述钛液的总钛浓度、F值以及铁钛比，计算所述系数(K)。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述基于所述总钛浓度、所述F值以及所述铁钛比，计算所述系数(K)，包括：
将所述总钛浓度乘以所述F值，再除以所述铁钛比，再除以1000，获得所述系数(K)；其中，所述总钛浓度的单位为g/L，所述系数(K)作无量纲化处理。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，还包括：
获取所述制备物在加热前的初始温度(T0)，并获取所述制备物的温度随时间变化的数据；
所述获取所述制备物升温至预设温度的平均升温速率(V1)，包括：
基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述基于所述初始温度(T0)、预设温度以及所述数据，计算所述平均升温速率(V1)，包括：
计算所述制备物从所述初始温度(T0)升温至所述预设温度的升温时间；
将所述预设温度与所述初始温度(T0)的差除以所述升温时间，获得所述平均升温速率(V1)。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述预设温度为95-96℃；和/或，所述预设时间为5-20s。
7.一种计算机可读存储介质，其上存储有程序，其特征在于，当所述程序被执行时，能够实现权利要求1-6任一项所述的方法。
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