CN107840434A - 实验室软硬水自动配制方法及装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种实验室软硬水自动配制方法,包括以下步骤:S1、标准硬水配制试剂的准备;S2、存量水硬度测量及参数设置;S3、目标硬度水配制;S4、调节目标水的总碱度值和pH值。还公开了实现该方法的装置。本发明提供的实验室软硬水自动配制方法,能够高效、准确的配制不同硬度的实验室用水,使得最终目标水的硬度、总碱度和pH同时符合要求。本发明中对调节水质硬度的标准硬水配制试剂进行改进,选用易于取得的原料作为配制原料,建立了目标试验用水的硬度与标准硬水配制试剂加入量之间的线性关系,使得整个配制操作简单易行,提高了效率,无需进行复杂的换算,提高了操作精度。本发明的自动配制装置,简单易操作,运行效率高。
Description
技术领域
本发明涉及实验室软硬水自动配制方法及装置,具体属于水质调节技术领域。
背景技术
我国是世界上最大的家用电器生产和消费国,许多水家用电器产品;例如电热水器、洗衣机、洗碗机、电子坐便器、家用太阳能热水器等,都需要连接水源后才能使用。为规范电器行业有序的健康发展、保护使用者的人身安全,国家和行业主管部门先后引进、制定和颁布了一系列的技术规范和标准,对电器进行质量控制。在对家用和类似用途电器性能测试实验中,往往需要使用大量水,并且对测试用水的硬度具有不同的要求。为了满足使用时水质不同硬度需求,通常添加含有钙镁离子的化学药剂来调节水质硬度。现有技术标准中,硬水配制方法复杂,需要大量化学知识,非化学专业的试验人员很难完成配水。硬水配制计算与操作步骤较多,误差较大。不同水硬度之间很难转换,尤其对于较大存量水的情况下,算法复杂。此外,还存在水质硬化试剂配制时,原料用量需要经过多次转换获得,原料量取困难,配制效率低,准确度低等问题。因此,研究一种解决上述问题的实验室软硬水自动配制方法,显得尤为必要。
发明内容
为解决现有技术的不足,本发明的目的在于提供一种实验室软硬水自动配制方法及装置,能够高效、准确的配制不同硬度的实验室用水,该装置设置简单,易操作。
为了实现上述目标,本发明采用如下的技术方案:
实验室软硬水自动配制方法,包括以下步骤:S1、标准硬水配制试剂的准备;S2、存量水硬度测量及参数设置;S3、目标硬度水配制;S4、调节目标水的总碱度值和pH值。
前述实验室软硬水自动配制方法中,由低硬度存量水配制高硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1、配制后目标水硬度值C2、标准硬水配制试剂分批次加入的次数n,通过公式IV计算单次加入标准硬水配制试剂体积Vd,
(Vp+Vc)×C1+n×Vd×0.5=(Vp+Vc+nVd/1000)×C2 IV;
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;n为标准硬水配制试剂分批次加入的次数,n≥2;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为储水罐中配制前存量水体积,L;Vd为单次加入标准硬水配制试剂体积,mL,0.5为1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂所得水的硬度值,mmol/L,m取值为0或正整数;其中,标准硬水配制试剂分批次加入可以避免三种溶液同时加入出现的水质硬度过高,容易产生沉淀等问题,可以自行设置分批次加入的次数n,通常为n≥2,当存量水硬度与目标水硬度差距较大时,n可以设置为3、4或更多;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐内部水流开时自循环,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,加入时间间隔1min,三种溶液加入完毕后等待配水罐内部水流自循环2~10min;或者控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,每次溶液加入后需等待配水罐内部水流自循环2~10min后,再继续加入下一溶液,直至各溶液添加完毕;当存在储水罐时,将配水罐中的水加入储水罐中;储水罐内部水流开时自循环,储水罐内部自循环3~10min后,将储水罐中水回流到配水罐中,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换,5min后即得目标硬度水;当不存在储水罐时,配水罐中NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量加入完毕后,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐内部水流自循环5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
前述实验室软硬水自动配制方法中,由高硬度存量水配制低硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1和配制后目标水硬度值C2,通过公式V计算排水量V,
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为m个储水罐中配制前存量水体积,L;V为排水量,L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐和/或储水罐开始排出存水,当排出总水量达到V时,向配水罐或配水罐和储水罐中注入总量与排水量等体积的去离子水,随后配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换或配水罐内部水流自循环,5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0,向目标硬度水中加入V0mL浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
前述实验室软硬水自动配制方法中,由去离子水配制目标硬度水时(配水罐和储水罐空置或者存量水硬度与目标水硬度一致),包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:设置配制后目标水硬度值C2和进水体积Ue,通过公式VI计算加入标准硬水配制试剂体积Ve,
其中,C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;Ve为加入标准硬水配制试剂体积,mL;Ue为进水体积,L;0.5为1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂所得水的硬度值,mmol/L;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,向配水罐中注入去离子水,当注入总量达到Ue时,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Ve量,加入时间间隔1min,随后配水罐内部水流自循环2~10min,即得目标硬度水或者再将配水罐中的水加入储水罐中即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。目标水的总碱度值可采用标准GB/T23119(GB/T23119-2008/IEC60734:2001家用和类似用途电器性能测试中使用的硬水)中的目标总碱度值。
前述实验室软硬水自动配制方法中,步骤S1、标准硬水配制试剂的准备,具体为:根据标准GB/T23119-2008(GB/T23119-2008/IEC60734:2001家用和类似用途电器性能测试中使用的硬水)中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入该1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水;
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例(原料购买时,在其包装上写明或由供应商提供的有效物质比例,如≥96.0%(取0.96))。
前述实验室软硬水自动配制方法中,存量水水和目标水的硬度为0.5mmol/L、1.5mmol/L、2.5mmol/L或3.5mmol/L。
一种实验室软硬水自动配制装置,包括控制系统、去离子水罐、配水装置、储水装置、NaHCO3溶液罐、CaCl2溶液罐、MgSO4溶液罐、HCl溶液罐、开关a、开关b、开关c、开关d和开关e;所述去离子水罐、配水装置、储水装置依次连接;所述配水装置包括配水罐、与配水罐连接的配水自循环器、配水罐内部设置的配水水位传感器和配水罐底部连接的开关d,所述配水罐分别与NaHCO3溶液罐、CaCl2溶液罐、MgSO4溶液罐、HCl溶液罐相连;所述储水装置包括储水罐、与储水罐连接的储水自循环器、储水罐内部设置的储水水位传感器、储水罐底部连接的开关e和储水罐底部连接的pH在线监测仪;所述去离子水罐与配水装置之间设有开关a,开关a与配水装置之间设置有与储水罐相连的支线水管,支线水管上依次设置支线电机和开关b,配水罐与储水罐之间设有开关c和第一电机;所述配水自循环器、储水自循环器、NaHCO3溶液罐、CaCl2溶液罐、MgSO4溶液罐、HCl溶液罐、开关a、开关b、开关c、开关d、开关e、配水水位传感器、储水水位传感器和pH在线监测仪分别与控制系统相连。
前述实验室软硬水自动配制装置中,配水自循环器为搅拌器或配水循环电机,配水循环电机的两端分别与配水罐相连;所述储水自循环器为搅拌器或储水循环电机,储水循环电机的两端分别与储水罐相连。
前述实验室软硬水自动配制装置中,还设有风冷机组,所述风冷机组一端与储水罐相连,另一端通过电机与储水罐相连。风冷机组可以给储水罐中水进行加热或降温,从而满足试验所需供水温度的要求。
前述实验室软硬水自动配制装置中,开关d和开关e的下端分别连接配水水流量计和储水水流量计。
前述实验室软硬水自动配制装置中,开关a与配水装置之间设置水流量计。在开关a与配水装置之间设置水流量计,则配水罐可以作为独立容器,无需与储水罐进行配合,即可以用于配制少量特殊硬度的目标水。
前述实验室软硬水自动配制装置中,配水罐与储水罐之间还设有第一电机。配水罐与储水罐设置存在高度差时,打开开关c,配水罐中水流可以直接流入储水罐中,或者通过配水罐与储水罐之间电机,实现配水罐中水流流入储水罐中。
在现有技术中,是按照标准GB/T23119-2008(GB/T23119-2008/IEC60734:2001家用和类似用途电器性能测试中使用的硬水)中方法,加入NaHCO3溶液、CaCl2·2H2O溶液、MgSO4·7H2O溶液配制成不同总硬度的水,从而满足使用需求。进行电器性能测试实验时,实验用水的总硬度通常为0.5mmol/L、1.5mmol/L、2.5mmol/L、3.5mmol/L这几种硬度,实验时用水常在这几种硬度之间进行转换。但是CaCl2·2H2O、MgSO4·7H2O不是通用材料,购买不易,较难获取。同时使用NaHCO3溶液、CaCl2·2H2O溶液、MgSO4·7H2O溶液配制成不同总硬度水时,三组分溶液所需添加的体积都不是整数,不方便计算以及取用。在整体配制过程中,需要经过多次计算,过程复杂,专业程度较高,制作效率低。本发明在标准GB/T23119-2008中方法B的基础上,采用NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液进行配制,NaHCO3、CaCl2、MgSO4均为常用材料,易于购买取得,且分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL即可配制成总硬度为0.5mmol/L的标准硬水配制试剂,在1L去离子水中添加该标准硬水配制试剂即可得到总硬度为0.5mmol/L的目标水。三组分溶液所需添加的体积量均为整数,并且固体原料易于量取,操作方便。本发明方法标准硬水配制试剂的配制原料还可以采用MgSO4(无水)、MgSO4·5H2O、MgSO4·7H2O、MgSO4·9H2O等,原料来源广。
以采用CaCl2代替CaCl2·2H2O配制总硬度为0.5mmol/L的水为例。根据标准GB/T23119-2008中二次硬化方法B中方法,采用的是CaCl2·2H2O(溶剂3),标准中给出如下数据:溶剂3中CaCl2·2H2O的含量为65.6g/L,配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂3体积为0.83mL/L。表明在1L去离子水中加入0.83mL溶剂3,并按照标准加入溶剂1、溶剂2即可得到总硬度为0.5mmol/L的水。本申请中采用CaCl2进行配制标准硬水配制试剂,1L去离子水中所需加入的CaCl2的量是和标准中相同的。基于该原则,则用于加入1L去离子水中的1mLCaCl2溶液中所需的CaCl2原始原料含量如下式A所示。其中,原始原料中有效物质(CaCl2)的含量比例为w。
公式经过转换,即为:
同理,可以对NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量进行换算分别得到公式I、公式III。
本发明中可以直接形成一个NaHCO3、CaCl2、MgSO4三种固体原料与纯水水量对应关系,即使没有专业背景的人员也可以进行配制。可以实现0.5mmol/L、1.5mmol/L、2.5mmol/L、3.5mmol/L几种硬度之间的自由转换,并且易于配制成其他不同硬度的实验用水。本发明方法将一个复杂的化学试剂配制过程,改善成为了一个简单的机械调节过程,不需要额外的分析与运算。
本发明中标准硬水配制试剂的硬度为恒定值,从而建立了目标水硬度与标准硬水配制试剂加入量之间的线性关系,使得整个配制操作简单易行,无需进行复杂的换算,提高了操作精度,并最终提升了获得目标硬度水的准确度。
传统配水是通过软水进行配制实现的,软水只能去除钙镁离子,实际使用的软水含有一定的杂质。而本发明中采用纯水进行配制,即去离子水,基本去除了所有杂质,实际使用时配制目标硬度水的准确度得到提升。本发明配制方法中,在由低硬度存量水配制高硬度目标水时,将组成标准硬水配制试剂的NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液的分批操作加入,从而使得标准硬水配制试剂与存量水的充分混合,保障水质硬度改变的准确性。单次操作时,三种溶液加入间隔1min,有效解决了三种溶液同时加入出现的水质硬度过高,容易产生沉淀等问题。
本发明装置中设置了储水罐和配水罐,根据实际使用需求,储水罐的容量(如500L~2000L)、水温(10℃或60℃)和供水压力(如0.3Mpa或0.5Mpa)可以进行优化设置。而配水罐中只需满足配水和供水需求即可。两者灵活配置从而可以满足不同的使用需求。同样可以设置一个配水罐与多个储水罐进行配合使用,从而得到设计更加复杂、功能更加全面的配水装置。此外,配水罐可以作为独立容器,无需与储水罐进行配合,即可以用于配制少量特殊硬度的目标水。
本发明方法中在调节好水的总硬度得到目标硬度水后,对目标硬度水的总碱度进行检测。水体总碱度的测定是依照以下原理实现的:
水样用标准溶液滴定至规定的pH值,其终点可由加入的酸碱指示剂在该pH值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时,溶液pH值即为8.3,指示水中氢氧根离子已被中和,碳酸盐均转化为重碳酸盐,反应式:OH-+H+→H2O;CO3 2-+H+→HCO3 -
当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时,溶液的pH值即为4.4-4.5,指示水中重碳酸盐已被中和,反应如下:HCO3 -+H+→H2O+CO2↑
根据上述两个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量,可以计算出水中碳酸盐、重碳酸盐及总碱度。
实际操作时常采用以下方式:分取100ml水样于250ml锥形瓶中,加入4滴酚酞指示剂,摇匀。当溶液呈红色时,用盐酸标准溶液滴定至刚刚褪至无色,记录用量P(mL)。如果加酚酞指示剂后溶液无色,则不需要用盐酸标准溶液滴定,并接着进行一下操作。向上述锥形瓶中加入3滴甲基橙指示剂,摇匀。继续用盐酸标准溶液滴定至溶液由桔黄色刚刚变为桔红色为止。记录盐酸标准溶液用量M(mL)(当滴定至甲基橙指示剂由桔黄色变为桔红色时,溶液的pH值即为4.4-4.5)。按照以下公式计算:
式中,C——盐酸标准溶液的浓度(mol/L);P——以酚酞作指示剂,滴定至颜色变化消耗盐酸标准溶液用量(mL);M——以甲基橙作指示剂时盐酸标准溶液用量(mL);V——水样体积,mL;50.05——碳酸钙的摩尔质量(g/mol)。
因此,
本发明中取100ml水样进行测定(滴定终点pH=4.5),采用的盐酸标准溶液的浓度为0.1mol/L。因此100ml水样中水的总碱度(mol/L)与加入的盐酸标准溶液的体积(mL)的数值比值为1∶1,从而在测定并计算出目标硬度水的总碱度值与目标水的所需总碱度值的差值V0mol/L后,可以方便的得出总体积为V总mL的目标硬度水中所需添加的盐酸标准溶液的量,即为最终使得目标水的总碱度值符合要求的。目标水的所需总碱度值可通过标准GB/T23119中给出的目标总碱度值范围确定。本发明中目标硬度水的总碱度的测定采用电位滴定仪(直接将溶液滴定到pH=4.5)进行测定,比原有的显色方法更准确,更快捷,更方便。以硬度为1.5mmol/L的目标硬度水为例,当配制硬度为1.5mmol/L的目标硬度水后,取100ml目标硬度水作为样品,通过电位滴定仪测定其总碱度值为2.60×10-3mol/L,目标水所需总碱度值为2.00×10-3mol/L,100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值为0.6×10-3mol/L,根据上述总碱度公式,则需向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,则总碱度可达到要求,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
本发明的方法通过调节水的总碱度值,最终达到调节水体pH值的目的。当加入盐酸标准溶液后,搅拌混合,并通过pH在线监测仪实时监测水中的pH值,当符合pH要求时,即可实现目标水的硬度、总碱度、pH值均符合要求,从而满足使用要求。本发明方法先得到目标硬度水,若先调节水中pH值再进行总碱度值的调节,则无法使得两者同时符合要求。因此,本发明方法中在得到目标硬度水后,先调节水的总碱度值,随后通过混合搅拌,并实时监测水中的pH值变化,最终水中pH值符合要求,即得到硬度、总碱度、pH值均符合要求的目标水,进行取用。
本发明的自动配制装置,通过控制系统控制测量并提取配制前存量水体积,只需预先设置存量水硬度值和目标水硬度值,即可通过控制系统控制开关的关闭、标准硬水配制试剂分批次加入、电机启动、水流传送与循环等操作,从而最终得到目标硬度水。整个装置设置简单,易操作,运行效率高,能够高效、准确的得到目标硬度水。
本发明的有益之处在于:本发明提供的实验室软硬水自动配制方法,能够高效、准确的配制不同硬度的实验室用水,使得最终目标水的硬度、总碱度和pH同时符合要求。本发明方法中对调节水质硬度的标准硬水配制试剂进行改进,选用易于取得的原料作为标准硬水配制试剂配制原料,建立了目标试验用水的硬度与标准硬水配制试剂加入量之间的线性关系,使得整个配制操作简单易行,提高了效率,标准硬水配制试剂的取用简单,提高了操作精度,并最终提升了获得目标硬度水的准确度。本发明中在取得目标硬度水后,通过简便的操作即可调节目标硬度的总碱度,使其符合要求,并且通过调节总碱度达到调节pH值的目的,实时监测水中pH值,当水体pH值符合要求后,最终得到目标水。本发明方法可以实现目标水的硬度、总碱度和pH同时符合要求。无需进行复杂的换算,没有专业背景的人员也可以进行配制,节约了人力成本。本发明的方法可以实现实验用水不同硬度之间的相互转换,也可以配制成其他不同硬度的实验用水,适用范围广。本发明的自动配制装置,设置简单,易操作,运行效率高,能够高效、准确的得到目标硬度水。
附图说明
图1是实现本发明的实验室软硬水配制方法的一种装置示意图;
图中附图标记的含义:1-去离子水罐,2-配水装置,21-配水罐,22-配水水位传感器,23-配水循环电机,24-配水水流量计,3-储水装置,31-储水罐,32-储水水位传感器,33-储水循环电机,34-电机,35-储水水流量计,36-pH在线监测仪,4-NaHCO3溶液罐,5-CaCl2溶液罐,6-MgSO4溶液罐,7-风冷机组,8-开关a,9-开关b,10-开关c,101-第一电机,11-开关d,12-开关e,13-支线水管,131-支线电机,14-水流量计,15--HCl溶液罐。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步的介绍。
实施例1
实验室软硬水自动配制方法,由低硬度存量水配制高硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备:根据标准GB/T23119-2008中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水,
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1、配制后目标水硬度值C2、标准硬水配制试剂分批次加入的次数n,通过公式IV计算单次加入标准硬水配制试剂体积Vd,
(Vp+Vc)×C1+n×Vd×0.5=(Vp+Vc+nVd/1000)×C2 IV;
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;n为标准硬水配制试剂分批次加入的次数,n≥2;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为储水罐中配制前存量水体积,L;Vd为单次加入标准硬水配制试剂体积,mL,0.5为标准硬水配制试剂硬度,mmol/L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐内部水流开时自循环,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,加入时间间隔1min,三种溶液加入完毕后等待配水罐内部水流自循环2~10min后,当存在储水罐时,再将配水罐中的水加入储水罐中,储水罐内部水流开时自循环,储水罐内部自循环3~10min后,将储水罐中水回流到配水罐中,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换,5min后即得目标硬度水;当不存在储水罐时,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,加入时间间隔1min,加入完毕后等待配水罐内部水流自循环2~10min后,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐内部水流自循环5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
实施例2
实验室软硬水自动配制方法,由低硬度存量水配制高硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备:根据标准GB/T23119-2008中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水,
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1、配制后目标水硬度值C2、标准硬水配制试剂分批次加入的次数n,通过公式IV计算单次加入标准硬水配制试剂体积Vd,
(Vp+Vc)×C1+n×Vd×0.5=(Vp+Vc+nVd/1000)×C2 IV;
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;n为标准硬水配制试剂分批次加入的次数,n≥2;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为储水罐中配制前存量水体积,L;Vd为单次加入标准硬水配制试剂体积,mL,0.5为标准硬水配制试剂硬度,mmol/L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐内部水流开时自循环,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,每次溶液加入后需等待配水罐内部水流自循环2~10min后,再继续加入下一溶液,直至各溶液添加完毕;当存在储水罐时,再将配水罐中的水加入储水罐中,储水罐内部水流开时自循环,储水罐内部自循环3~10min后,将储水罐中水回流到配水罐中,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换,5min后即得目标硬度水;当不存在储水罐时,配水罐中NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量加入完毕后,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐内部水流自循环5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
实施例3
实验室软硬水自动配制方法,由高硬度存量水配制低硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备:根据标准GB/T23119-2008中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水,
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1和配制后目标水硬度值C2,通过公式V计算排水量V,
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为m个储水罐中配制前存量水体积,L;V为排水量,L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐和/或储水罐开始排出存水,当排出总水量达到V时,向配水罐或配水罐和储水罐中注入总量与排水量等体积的去离子水,随后配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换或配水罐内部水流自循环,5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
实施例4
实验室软硬水自动配制方法,由去离子水配制目标硬度水时(配水罐和储水罐空置或者存量水硬度与目标水硬度一致),包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备:根据标准GB/T23119-2008中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水,
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:设置配制后目标水硬度值C2和进水体积Ue,通过公式VI计算加入标准硬水配制试剂体积Ve,
其中,C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;Ve为加入标准硬水配制试剂体积,mL;Ue为进水体积,L;0.5为标准硬水配制试剂硬度,mmol/L;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,向配水罐中注入去离子水,当注入总量达到Ue时,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Ve量,加入时间间隔1min,随后配水罐内部水流自循环2~10min,即得目标硬度水或者再将配水罐中的水加入储水罐中即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
实施例1~4方法中存量水水和目标水的硬度常用为0.5mmol/L、1.5mmol/L、2.5mmol/L或3.5mmol/L,实施例1~4方法可以实现不同硬度水之间的转换。
实施例5~7是实现实施例1~4方法的装置。
实施例5
如图1所示,一种实验室软硬水自动配制装置,包括控制系统(图中未示出)、去离子水罐1、配水装置2、储水装置3、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;所述去离子水罐1、配水装置2、储水装置3依次连接;所述配水装置2包括配水罐21、与配水罐连接的配水自循环器、配水罐21内部设置的配水水位传感器22和配水罐21底部连接的开关d11,所述配水罐21分别与NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、相连;所述储水装置3包括储水罐31、与储水罐连接的储水自循环器、储水罐31内部设置的储水水位传感器32、储水罐31底部连接的开关e12和储水罐31底部连接的pH在线监测仪36;所述去离子水罐1与配水装置2之间设有开关a8,开关a8与配水装置2之间设置有与储水罐31相连的支线水管13,支线水管13上依次设置支线电机131和开关b9,配水罐21与储水罐31之间设有开关c10;所述配水自循环器、储水自循环器、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11、开关e12、配水水位传感器22、储水水位传感器32和pH在线监测仪36分别与控制系统相连。
实施例6
如图1所示,一种实验室软硬水自动配制装置,包括控制系统(图中未示出)、去离子水罐1、配水装置2、储水装置3、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;所述去离子水罐1、配水装置2、储水装置3依次连接;所述配水装置2包括配水罐21、与配水罐连接的配水自循环器、配水罐21内部设置的配水水位传感器22和配水罐21底部连接的开关d11,所述配水罐21分别与NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15相连;所述储水装置3包括储水罐31、与储水罐连接的储水自循环器、储水罐31内部设置的储水水位传感器32、储水罐31底部连接的开关e12和储水罐31底部连接的pH在线监测仪36;所述去离子水罐1与配水装置2之间设有开关a8,开关a8与配水装置2之间设置有与储水罐31相连的支线水管13,支线水管13上依次设置支线电机131和开关b9,配水罐21与储水罐31之间设有开关c10和第一电机101;所述配水自循环器、储水自循环器、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11、开关e12、配水水位传感器22、储水水位传感器32和pH在线监测仪36分别与控制系统相连。配水自循环器为配水罐内部搅拌器,储水自循环器储为储水罐内部搅拌器。
实施例7
如图1所示,一种实验室软硬水自动配制装置,包括控制系统(图中未示出)、去离子水罐1、配水装置2、储水装置3、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;所述去离子水罐1、配水装置2、储水装置3依次连接;所述配水装置2包括配水罐21、与配水罐连接的配水自循环器、配水罐21内部设置的配水水位传感器22和配水罐21底部连接的开关d11,所述配水罐21分别与NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15相连;所述储水装置3包括储水罐31、与储水罐连接的储水自循环器、储水罐31内部设置的储水水位传感器32、储水罐31底部连接的开关e12和储水罐31底部连接的pH在线监测仪36;所述去离子水罐1与配水装置2之间设有开关a8,开关a8与配水装置2之间设置有与储水罐31相连的支线水管13,支线水管13上依次设置支线电机131和开关b9,配水罐21与储水罐31之间设有开关c10第一电机101;所述配水自循环器、储水自循环器、NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6、HCl溶液罐15、开关a8、开关b9、开关c10、开关d11、开关e12、配水水位传感器22、储水水位传感器32和pH在线监测仪36分别与控制系统相连。开关d11和开关e12的下端分别连接配水水流量计24和储水水流量计35。开关a8与配水装置2之间设置水流量计14。配水自循环器为配水循环电机23,配水循环电机23的两端分别与配水罐21相连;储水自循环器为储水循环电机33,储水循环电机33的两端分别与储水罐31相连。还设有风冷机组7,所述风冷机组7一端与储水罐31相连,另一端通过电机34与储水罐31相连。
工作过程:按照实施例1~4中步骤S1中方法进行标准硬水配制试剂的准备。随后根据不同配制情况选择不同的操作模式:
1、由低硬度存量水配制高硬度目标水(高硬度目标硬度水):配制开始前,控制系统控制关闭开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;控制系统通过配水水位传感器22和储水水位传感器32分别测量并提取配水罐21中配制前存量水体积Vp和储水罐31中配制前存量水体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1、配制后目标水硬度值C2、标准硬水配制试剂分批次加入的次数n,按照预先设定的公式IV(实施例1)由控制系统自动计算单次加入标准硬水配制试剂体积Vd。配制开始后,控制配水罐内部搅拌器或者配水循环电机23开启,配水罐21内部开始水流自循环,控制系统依次控制NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6向配水罐21中各自加入溶液Vd量,加入时间间隔1min,加入完毕后等待配水罐21内部水流自循环2~10min后,随后控制打开开关c10,将配水罐21中的水通过自然流入或者第一电机101加入储水罐31中;或者先由控制系统控制NaHCO3溶液罐4向配水罐21中加入NaHCO3溶液Vd量,等待配水罐21内部水流自循环2~10min后,控制系统控制CaCl2溶液罐5向配水罐21中加入CaCl2溶液Vd量,等待配水罐21内部水流自循环2~10min后,控制系统控制MgSO4溶液罐6向配水罐21中加入MgSO4溶液Vd量,等待配水罐21内部水流自循环2~10min后,再控制打开开关c10,将配水罐21中的水通过自然流入或者第一电机101加入储水罐31中;随后控制储水罐内部搅拌器或者储水循环电机33开启,储水罐31内部开始水流自循环3~10min,随后控制打开开关b9,关闭开关c10,储水罐31中水通过支线电机131回流到配水罐21中,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,控制打开开关b9和开关c10,配水罐21与储水罐31中水流通过自然流入或者第一电机101与支线电机131配合,实现同速循环交换5min,即得目标硬度水。
2、由高硬度存量水配制低硬度目标水(低硬度目标硬度水):配制开始前,控制系统控制关闭开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;控制系统通过配水水位传感器22和储水水位传感器32分别测量并提取配水罐21中配制前存量水体积Vp和储水罐31中配制前存量水体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1和配制后目标水硬度值C2,按照预先设定的公式V(实施例2)由控制系统自动计算排水量V。配制开始后,控制开关d11和/或开关e12打开,开始排出存水,当配水水流量计24和储水水流量计35显示的排出总水量达到V时,控制关闭开关d11和开关e12,打开开关a8和开关c10,从去离子水罐1中向配水罐21和储水罐31中注入总量与排水量等体积的去离子水,随后控制关闭开关a8,打开开关b9,配水罐21与储水罐31中水流通过自然流入或者第一电机101与支线电机131配合,实现同速循环交换5min,即得目标硬度水。
3、由去离子水配制目标硬度水(配水罐和储水罐空置或者存量水硬度与目标水硬度一致):配制开始前,控制系统控制关闭开关a8、开关b9、开关c10、开关d11和开关e12;设置配制后目标水硬度值C2和进水体积Ue,按照预先设定的公式VI(实施例3)由控制系统自动计算加入标准硬水配制试剂体积Ve。配制开始后,打开开关a8,从去离子水罐1中向配水罐21中注入去离子水,当注入去离子水体积达到Ue时,关闭开关a8,控制系统控制配水罐内部搅拌器或者配水循环电机23开启,配水罐21内部开始水流自循环,控制系统依次控制NaHCO3溶液罐4、CaCl2溶液罐5、MgSO4溶液罐6向配水罐21中各自加入溶液Ve量,加入时间间隔1min,加入完毕后等待配水罐21内部水流自循环2~10min后,随后控制打开开关c10,将配水罐21中的水通过自然流入或者第一电机101加入储水罐31中,即得目标硬度水。
通过上述三种模式之一得到目标硬度水后,通过电位滴定仪,以100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则需要向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,控制系统控制HCl溶液罐15向配水罐21中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,配水罐21与储水罐31中水流通过自然流入或者第一电机101与支线电机131配合,实现同速循环交换或者混合搅拌,通过储水罐31底部连接的pH在线监测仪36实时监测水中的pH值,当符合pH要求时,最终得到硬度、碱度、pH值均符合要求的目标水。
Claims (10)
1.实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、标准硬水配制试剂的准备;S2、存量水硬度测量及参数设置;S3、目标硬度水配制;S4、调节目标水的总碱度值和pH值。
2.根据权利要求1所述的实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:由低硬度存量水配制高硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1、配制后目标水硬度值C2、标准硬水配制试剂分批次加入的次数n,通过公式IV计算单次加入标准硬水配制试剂体积Vd,
(Vp+Vc)×C1+n×Vd×0.5=(Vp+Vc+nVd/1000)×C2 IV;
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;n为标准硬水配制试剂分批次加入的次数,n≥2;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为储水罐中配制前存量水体积,L;Vd为单次加入标准硬水配制试剂体积,mL,0.5为1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂所得水的硬度值,mmol/L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐内部水流开始自循环,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,加入时间间隔1min,三种溶液加入完毕后等待配水罐内部水流自循环2~10min;或者控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量,每次溶液加入后需等待配水罐内部水流自循环2~10min后,再继续加入下一溶液,直至各溶液添加完毕;当存在储水罐时,将配水罐中的水加入储水罐中;储水罐内部水流开始自循环,储水罐内部自循环3~10min后,将储水罐中水回流到配水罐中,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换,5min后即得目标硬度水;当不存在储水罐时,配水罐中NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Vd量加入完毕后,完成一次添加标准硬水配制试剂操作,重复以上操作n-1次,NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各自添加量达到nVd后,配水罐内部水流自循环5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
3.根据权利要求1所述的实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:由高硬度存量水配制低硬度目标水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:关闭所有进口端和出口端;控制系统分别测量并提取配水罐中配制前存量水体积Vp和m个储水罐中配制前存量水总体积Vc,设置配制前存量水硬度值C1和配制后目标水硬度值C2,通过公式V计算排水量V,
<mrow>
<mi>V</mi>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mrow>
<mo>(</mo>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>1</mn>
</msub>
<mo>-</mo>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>)</mo>
<mo>&times;</mo>
<mo>(</mo>
<msub>
<mi>V</mi>
<mi>p</mi>
</msub>
<mo>+</mo>
<msub>
<mi>V</mi>
<mi>c</mi>
</msub>
<mo>)</mo>
</mrow>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>1</mn>
</msub>
</mfrac>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mi>V</mi>
<mo>;</mo>
</mrow>
其中,C1为配制前存量水硬度值,mmol/L;C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;VP为配水罐中配制前存量水体积,L;Vc为m个储水罐中配制前存量水体积,L;V为排水量,L,m取值为0或正整数;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,配水罐和/或储水罐开始排出存水,当排出总水量达到V时,向配水罐或配水罐和储水罐中注入总量与排水量等体积的去离子水,随后配水罐和储水罐间水流开时同速循环交换或配水罐内部水流自循环,5min后即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
4.根据权利要求1所述的实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:由去离子水配制目标硬度水时,包括以下步骤:
S1、标准硬水配制试剂的准备;
S2、配制前存量水硬度测量及参数设置:设置配制后目标水硬度值C2和进水体积Ud,通过公式VI计算加入标准硬水配制试剂体积Ve,
<mrow>
<msub>
<mi>V</mi>
<mi>e</mi>
</msub>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<msub>
<mi>C</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mn>0.5</mn>
</mfrac>
<mo>&times;</mo>
<msub>
<mi>U</mi>
<mi>e</mi>
</msub>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mi>V</mi>
<mi>I</mi>
<mo>;</mo>
</mrow>
其中,C2为配制后目标水硬度值,mmol/L;Ve为加入标准硬水配制试剂体积,mL;Ue为进水体积,L;0.5为1L去离子水中加入1mL标准硬水配制试剂所得水的硬度值,mmol/L;
S3、目标硬度水配制:配制开始后,向配水罐中注入去离子水,当注入总量达到Ue时,控制系统依次控制向配水罐中加入NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各Ve量,加入时间间隔1min,随后配水罐内部水流自循环2~10min,即得目标硬度水或者再将配水罐中的水加入储水罐中即得目标硬度水;
S4、调节目标水的总碱度值和pH值:取100mL目标硬度水作为样品,测定目标硬度水的总碱度值,计算100mL目标硬度水的总碱度值与目标水的总碱度值的差值V0mol/L,则向总体积为V总mL的目标硬度水中加入浓度为0.1mol/L的盐酸标准溶液,混合搅拌,实时监测水中pH值,当符合pH要求时,即得目标水。
5.根据权利要求1~4任一项所述的实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:所述步骤S1、标准硬水配制试剂的准备,具体为:根据标准GB/T 23119-2008中方法B的各组分用量,分别按照公式I、公式II、公式III,取NaHCO3、CaCl2、MgSO4各自加入去离子水,配制成NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液,分别取NaHCO3溶液、CaCl2溶液、MgSO4溶液各1mL构成1mL标准硬水配制试剂,在1L去离子水中加入该1mL标准硬水配制试剂即得总硬度为0.5mmol/L的水;
C(NaHCO3)=1×67.2×0.83÷w I;
<mrow>
<mi>C</mi>
<mrow>
<mo>(</mo>
<msub>
<mi>CaCl</mi>
<mn>2</mn>
</msub>
<mo>)</mo>
</mrow>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mn>111</mn>
<mn>147.02</mn>
</mfrac>
<mo>&times;</mo>
<mn>65.6</mn>
<mo>&times;</mo>
<mn>0.83</mn>
<mo>&divide;</mo>
<mi>w</mi>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mi>I</mi>
<mi>I</mi>
<mo>;</mo>
</mrow>
<mrow>
<mi>C</mi>
<mrow>
<mo>(</mo>
<msub>
<mi>MgSO</mi>
<mn>4</mn>
</msub>
<mo>)</mo>
</mrow>
<mo>=</mo>
<mfrac>
<mn>120.37</mn>
<mn>246.47</mn>
</mfrac>
<mo>&times;</mo>
<mn>38.0</mn>
<mo>&times;</mo>
<mn>0.83</mn>
<mo>&divide;</mo>
<mi>w</mi>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mo>-</mo>
<mi>I</mi>
<mi>I</mi>
<mi>I</mi>
<mo>;</mo>
</mrow>
公式I~公式III中,C(NaHCO3)为NaHCO3溶液中NaHCO3原始原料的含量,g/L;C(CaCl2)为CaCl2溶液中CaCl2原始原料的含量,g/L;C(MgSO4)为MgSO4溶液中MgSO4原始原料的含量,g/L;67.2为标准GB/T 23119-2008方法B溶剂1中NaHCO3的含量,g/L;65.6为标准GB/T 23119-2008方法B溶剂3中CaCl2·2H2O的含量,g/L;111为CaCl2的分子量;147.02为CaCl2·2H2O的分子量;38.0为标准GB/T 23119-2008方法B溶剂2中MgSO4·7H2O的含量,g/L;120.37为MgSO4的分子量;246.47为MgSO4·7H2O的分子量;0.83为标准GB/T 23119-2008方法B配制总硬度为0.5mmol/L溶液所需溶剂体积,mL/L;w为原始原料中有效物质的含量比例。
6.根据权利要求1~4任一项所述的实验室软硬水自动配制方法,其特征在于:所述存量水水和目标水的硬度为0.5mmol/L、1.5mmol/L、2.5mmol/L或3.5mmol/L。
7.一种实现如权利要求1~6任一项所述的实验室软硬水自动配制方法的装置,其特征在于:包括控制系统、去离子水罐(1)、配水装置(2)、储水装置(3)、NaHCO3溶液罐(4)、CaCl2溶液罐(5)、MgSO4溶液罐(6)、HCl溶液罐(15)、开关a(8)、开关b(9)、开关c(10)、开关d(11)和开关e(12);所述去离子水罐(1)、配水装置(2)、储水装置(3)依次连接;所述配水装置(2)包括配水罐(21)、与配水罐连接的配水自循环器、配水罐(21)内部设置的配水水位传感器(22)、和配水罐(21)底部连接的开关d(11),所述配水罐(21)分别与NaHCO3溶液罐(4)、CaCl2溶液罐(5)、MgSO4溶液罐(6)、HCl溶液罐(15)相连;所述储水装置(3)包括储水罐(31)、与储水罐连接的储水自循环器、储水罐(31)内部设置的储水水位传感器(32)、储水罐(31)底部连接的开关e(12)和储水罐(31)底部连接的pH在线监测仪(36);所述去离子水罐(1)与配水装置(2)之间设有开关a(8),开关a(8)与配水装置(2)之间设置有与储水罐(31)相连的支线水管(13),支线水管(13)上依次设置支线电机(131)和开关b(9),配水罐(21)与储水罐(31)之间设有开关c(10);所述配水自循环器、储水自循环器、NaHCO3溶液罐(4)、CaCl2溶液罐(5)、MgSO4溶液罐(6)、HCl溶液罐(15)、开关a(8)、开关b(9)、开关c(10)、开关d(11)、开关e(12)、配水水位传感器(22)、储水水位传感器(32)和pH在线监测仪(36)分别与控制系统相连。
8.根据权利要求7所述的实验室软硬水自动配制装置,其特征在于:所述配水自循环器为配水罐内部搅拌器或配水循环电机(23),配水循环电机(23)的两端分别与配水罐(21)相连;所述储水自循环器为储水罐内部搅拌器或储水循环电机(33),储水循环电机(33)的两端分别与储水罐(31)相连。
9.根据权利要求7所述的实验室软硬水自动配制装置,其特征在于:还设有风冷机组(7),所述风冷机组(7)一端与储水罐(31)相连,另一端通过电机(34)与储水罐(31)相连。
10.根据权利要求7所述的实验室软硬水自动配制装置,其特征在于:所述开关d(11)和开关e(12)的下端分别连接配水水流量计(24)和储水水流量计(35);所述开关a(8)与配水装置(2)之间设置水流量计(14);所述配水罐(21)与储水罐(31)之间还设有第一电机(101)。
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