CN105301205A - 一种可视化的气体水合物动力学实验装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种可视化的气体水合物动力学实验装置，包括：可视电磁搅拌反应釜，用于将釜体内的实验气体和实验液体进行混合反应，生成和分解水合物；稳压供预冷气单元和排气单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中提供预冷实验气和排气；进排液单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中注入和排放实验液体；温度控制单元，用于控制可视电磁搅拌反应釜的温度变化；数据采集处理单元，用于采集、处理、保存和分析水合物生成和分解过程中的动力学参数。本发明解决了常规水合物动力学模拟实验装置中的众多缺陷，可精确测定气体水合物成核阶段和生长阶段的动力学性质，且实验装置简单经济、操作方便。

Description

一种可视化的气体水合物动力学实验装置

技术领域

本发明涉及实验技术领域，特别是涉及一种可视化的气体水合物动力学实验装置。

背景技术

气体水合物是由气体分子(如甲烷、二氧化碳、氮气、硫化氢等)与水分子在低温高压条件下生成的一种类冰状的笼型晶体化合物。近年来，随着气体水合物研究的深入，发现利用气体水合物进行气体分离及储运可以成为一种新型高效的工业技术。在模拟研究中，对气体水合物的成核机制和性质、储气能力等动力学性质的研究是水合物法气体分离及储运技术的关键基础和前提条件，对于实际应用具有直接的指导意义。

气体水合物的形成过程是一个结晶动力学过程，包括晶体成核和晶体生长两个过程。水合物晶体成核过程是指形成具有临界尺寸的、稳定的水合物晶核的过程。这个过程需要一个持续一定时间的诱导期，这个参数是评估饱和系统保持在亚稳态下能力的参数，包含关于新相成核和生长动力学的有价值信息，且一般具有较高的不确定性。水合物晶体生长过程是指稳定核快速生长成为宏观水合物晶体的过程。其中，水合物的反应速率及实际储气密度等参数对水合物法工业应用意义重大。然而，气体水合物的形成过程机理复杂、不易观测是水合物动力学实验研究的一个难点。

发明内容

本发明的目的在于提供一个可视化气体水合物动力学实验装置，以用于不同体系气体水合物晶体成核过程和生长过程中动力学参数的测定和晶核形态变化的观测。

为了解决上述技术问题，本发明的技术方案如下

一种可视化的气体水合物动力学实验装置，包括：

可视电磁搅拌反应釜，用于将釜体内的实验气体和实验液体进行混合反应，生成和分解水合物；

稳压供预冷气单元和排气单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中提供预冷实验气和排气；

进排液单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中注入和排放实验液体；

温度控制单元，用于控制可视电磁搅拌反应釜的温度变化；

数据采集处理单元，用于采集、处理、保存和分析水合物生成和分解过程中的动力学参数。

所述可视电磁搅拌反应釜包括反应釜和设置在反应釜顶部的电磁搅拌装置，该电磁搅拌装置的搅拌叶伸入反应釜釜体内，反应釜的侧壁上镶嵌有耐压玻璃，反应釜底部出口连接所述的进排液单元。

所述反应釜内腔底面呈锥形，底部中央设有进排液口。

所述稳压供预冷气单元包括依次管路连接的气瓶罐、进气阀和活塞预冷容器，该活塞预冷容器包括用于调节气源压力的活塞及连接有预冷水浴以控制气体温度的水夹套，并在活塞预冷容器顶部出口的管路上依次经由气体干燥过滤器和单向阀后连接至所述可视电磁搅拌反应釜。

所述气体干燥过滤器的出口管路上还连接有进气三通阀，该进气三通阀的一个出口阀经管路连接电动减压阀的入口，进气三通阀的另一个出口阀和电动减压阀的出口管路共同连接至所述单向阀的入口。

所述排气单元包括从可视电磁搅拌反应釜顶部出口连出的排气阀门和真空泵。

所述进排液单元包括从可视电磁搅拌反应釜底部出口分别连出的进液阀和排液阀，进液阀的入口端设有用于计量反应物的天平。

所述数据分析采集单元包括：

气相和液相温度传感器、压力传感器，通过数据采集控制卡测量与记录可视电磁搅拌反应釜中气相和液相的温度、压力；

气体流量计、液体流量计、录像机，通过信号线连接至计算机，用于记录反应釜内供气、供液及水合物形态变化情况；

气相色谱仪，通过数据线连接计算机，用于分析获取气体组成。

本发明的优点是：

(1)采用可视恒温水浴和可视磁力搅拌反应釜，且反应釜视窗采用和反应釜内腔等高的窄缝式设计，并在反应釜上有刻度尺作为参照，可以清楚地观测到整个反应釜内水合物的形态变化和体积变化；反应釜底部设计为锥形，并在底部中央有进排液口，便于在不开反应釜盖的情况下使实验溶液完全排出，使动力学实验可以重复连续进行，操作更加简单方便。

(2)恒温水浴外设有探照灯和录像机，可以记录下反应釜内水合物成核阶段及生长阶段晶核的变化情况，为复杂的动力学性质分析提供图像依据。录像机设置在水浴外，就无需防水耐压等条件，可以大大降低设备成本。

(3)该装置设置有电动减压阀，将压力恒定误差缩小至±0.5％，并可以通过计算机程序进行操作，提高恒压供气法动力学实验精度。

(4)该装置通过气体流量计、液体流量计等计量装置精确测量实验气体和实验液体的体积量，使实验数据分析更加精确。

附图说明

图1是本发明可视化气体水合物动力学实验装置的结构示意图；

图2是本发明中反应釜的结构示意图；

附图标记说明：1、气瓶罐；2、进气阀；3、活塞预冷容器；4、预冷水浴；5、干燥过滤器；6、进气三通阀；7、电动减压阀；8、气体流量计；9、单向阀；10、恒温水浴；11、反应釜；12、电磁搅拌装置；13、排气阀门；14、排气三通阀；15、真空泵；16、气相色谱仪；17、天平；18、液体流量计；19、进液阀；20、排液阀；21、探照灯；22、录像机；23、数据采集控制卡23；24、计算机；25、釜体；26、密封孔；27、刻度线；28、釜盖；29、玻璃视窗；30、进排液口。

具体实施方式

为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。

实施例

如图1、图2所示，一种可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，包括：

可视电磁搅拌反应釜，用于将釜体内的实验气体和实验液体进行混合反应，生成和分解水合物；

稳压供预冷气单元和排气单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中提供预冷实验气和排气；

进排液单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中注入和排放实验液体；

温度控制单元，用于控制可视电磁搅拌反应釜的温度变化；

数据采集处理单元，用于采集、处理、保存和分析水合物生成和分解过程中的动力学参数。

下面对本发明的各个组成部分及其基本用途、工作过程和原理等进行介绍。

稳压供预冷气单元，包括气瓶罐1、进气阀2、活塞预冷容器3、预冷水浴4、干燥过滤器5、进气三通阀6、电动减压阀7、气体流量计8、单向阀9等。

气瓶罐1与活塞预冷容器3连接，用作提供气源；活塞预冷容器3中设置活塞，用于调节气源压力；活塞预冷容器3的水夹套连接至预冷水浴4，以此控制容器内气体的温度，实现提供高压预冷气源的目的；电动减压阀7通过气体干燥过滤器5、高压气体流量计8、单向阀9后连接至可视电磁搅拌反应釜，用作调节气反应釜11内压力，实现恒压环境下进行实验模拟的目的。

可视电磁搅拌反应釜，由高压反应釜11和电磁搅拌装置12组成。可以采用一个圆柱形不锈钢和耐压玻璃组成高压反应釜11，该反应釜11顶部可安装电动磁力搅拌器，底部可连接安装进排液单元。反应釜11前后两侧镶嵌耐压玻璃，用于观测反应釜11内水合物的形态变化，形成可视反应釜11，并在耐压玻璃两侧的不锈钢密封装置上刻有刻度线27，用作观测反应釜11内水合物体积变化的参考标准。

在本实施例中，可视反应釜11的釜体25和釜盖28外形为圆柱形，内腔底面设计为锥形，并设有进排液口30，利于实验溶液的进入和完全排出；反应釜11前后两侧设计为窄缝式耐压玻璃视窗29，便于观测整个体系中水合物形态的变化；视窗两侧刻有刻度尺，可以作为观测体系内水合物体积变化的参照物和标尺，可以提高体系内气相体积的计算精度；视窗经过密封孔26和不锈钢反应釜的釜体25密封连接，保证实验设备的密封性。

电磁搅拌装置12的搅拌速度通过调节步进电机转速来调整，调整范围为0～800rpm。在水合物动力学成核阶段性质测定时，可以研究电动搅拌速度对成核性质的影响。

进排液单元，由天平17、液体流量计18、进液阀19和排液阀20组成。配置好的实验溶液在天平17上称量好之后，通过液体流量计18、进液阀19后由管线连接至反应釜11中，用于向反应釜11内提供实验溶液。实验结束后的溶液通过排液阀20排出。进排液单元可以快速方便地完成实验溶液的定量进入和完全排出。

温度控制单元，即反应釜11所在的恒温水浴10，由制冷系统、换热器和恒温水浴10槽组成。恒温水浴10槽前后设置为大于反应釜11正视图面积的玻璃视窗29，玻璃视窗29外侧可分别设置探照灯21和录像机22，以便于对反应釜11进行投射光照、观测和录像。温度控制单元可以通过控制水浴槽中液体的温度来控制水合物反应釜11中的温度，温度控制精度为±0.1K。

排气单元，包括排气阀门13和真空泵15，用于排空反应釜11及管线中的气体。通过控制排气阀门13和真空泵15的开合，可以使实验设备及管路中的气体完全排出，并达到真空状态，便于后续向反应釜11中注入实验溶液及确保实验气体的纯度。

数据分析采集单元包括气相温度传感器、液相温度传感器、压力传感器、气体流量计8、液体流量计18、探照灯21、录像机22、气相色谱仪16、数据采集控制卡23、计算机24数据处理系统等组成。

温度传感器、压力传感器通过数据采集控制卡23，自动测量记录反应釜11中气相和液相的温度、压力；气体流量计8、液体流量计18、录像机22通过信号线连接至计算机24，自动记录反应釜11内供气、供液及水合物形态变化情况；气相色谱仪16通过数据线连接计算机24数据处理系统，分析取样口获得的取样后得到气体组成。

其中，气体流量计8的入口连接在进气三通阀6的一个出口阀和电动减压阀7的出口阀的公共端，气体流量计8的出口连接单向阀9、反应釜11。液体流量计18连接在天平17和进液阀19之间的管路上。气相色谱仪16的一端连接排气三通阀14的一个阀门，另一端连接计算机24数据处理系统，所述排气三通阀14的另两个阀门分别经管路连接排气阀门13、真空泵15。

本发明的气体水合物动力学性质模拟实验采用恒压供预冷气法进行。在真空反应釜11内注入待测溶液后，开启预冷水浴4和恒温水浴10，将实验气体和实验溶液降温至设定温度，如果需要高压反应，可以通过活塞增压装置对气体增压。然后开启电动减压阀7并设定出口压力为实验压力，向反应釜11内注入实验气体，并保持压力恒定，随后开启电磁搅拌，进行水合物生成动力学实验。当水合物生成过程结束后，关闭所有阀门，并升温至水合物完全分解。对于混合气体水合物的生成和分解过程中气相组分的变化可以通过气相色谱分析仪分析得到。

该装置同时可以进行水合物动力学定气恒容法实验。实验过程中预冷实验气体不通过电动减压阀7，直接进入反应釜11内，达到实验压力后，关闭所有阀门，进行水合物生成和分解实验，得到待测体系水合物动力学性质。

此外，该装置还可以进行气体水合物的相平衡实验。

本实施实例中，气体水合物动力学实验模拟包括如下步骤：

(1)打开排气阀门13，并启动真空泵15，排出反应釜11及管路中的空气；

(2)打开进气阀2，向活塞预冷容器3中充入实验气体。当气瓶罐1中压力小于实验所需压力时，关闭进气阀2，并转动活塞，以提高供气压力；

(3)打开进液阀19，通过液体流量计18将预先在天平17上配置好的实验溶液吸入可视反应釜11，关闭进液阀19。启动预冷水浴4和恒温水浴10，将预冷活塞容器中的实验气体和反应釜11中的实验溶液的温度将至预定温度T；

(4)当反应釜11中的温度将至预定值T后，启动稳压供气系统，设定电动减压阀7的出口压力为实验压力P，将活塞预冷容器3中的预冷气体通过电动减压阀7、气体流量计8和单向阀9注入可视反应釜11中，并使整个实验过程中可视反应釜11中的气体压力始终保持为设定压力P；

(5)当反应釜11中的温度和压力都达到并保持在预定值后，设定电磁搅拌装置12的转速，并开启搅拌，使实验气体和实验溶液在可视反应釜11中发生水合反应；

(6)当系统运行达到稳态平衡后，关闭所有阀门。设定恒温水浴10的温度为25℃，使可视反应釜11中的水合物完全分解。打开排液阀20，排出实验溶液；打开排气阀和真空泵15，排出实验气体；

(7)将数据采集控制卡23采集到的实验数据(进气流量n，气相温度T1，液相温度T2，气相压力P，进液体积V，实验过程录像vd，气相色谱仪16的分析结果)传输至计算机24数据处理系统再处理，计算出水合物生成动力学性质参数的数值结果(诱导时间、成核速度、生长速率、耗气量、气体组分等)。

本发明解决了常规水合物动力学模拟实验装置中进气温度与实验温度相差过大、实验过程中气体体积变化不明确、实验过程不可视不可记录等缺陷，可精确测定气体水合物成核阶段和生长阶段的动力学性质。实验装置简单经济、操作方便。

上列详细说明是针对本发明可行实施例的具体说明，该实施例并非用以限制本发明的专利范围，凡未脱离本发明所为的等效实施或变更，均应包含于本案的专利范围中。

Claims (8)

1.一种可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，包括：

可视电磁搅拌反应釜，用于将釜体内的实验气体和实验液体进行混合反应，生成和分解水合物；

稳压供预冷气单元和排气单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中提供预冷实验气和排气；

进排液单元，用于向可视电磁搅拌反应釜中注入和排放实验液体；

温度控制单元，用于控制可视电磁搅拌反应釜的温度变化；

数据采集处理单元，用于采集、处理、保存和分析水合物生成和分解过程中的动力学参数。

2.根据权利要求1所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述可视电磁搅拌反应釜包括反应釜和设置在反应釜顶部的电磁搅拌装置，该电磁搅拌装置的搅拌叶伸入反应釜釜体内，反应釜的侧壁上镶嵌有耐压玻璃，反应釜底部出口连接所述的进排液单元。

3.根据权利要求2所述的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述反应釜内腔底面呈锥形，底部中央设有进排液口。

4.根据权利要求1所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述稳压供预冷气单元包括依次管路连接的气瓶罐、进气阀和活塞预冷容器，该活塞预冷容器包括用于调节气源压力的活塞及连接有预冷水浴以控制气体温度的水夹套，并在活塞预冷容器顶部出口的管路上依次经由气体干燥过滤器和单向阀后连接至所述可视电磁搅拌反应釜。

5.根据权利要求4所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述气体干燥过滤器的出口管路上还连接有进气三通阀，该进气三通阀的一个出口阀经管路连接电动减压阀的入口，进气三通阀的另一个出口阀和电动减压阀的出口管路共同连接至所述单向阀的入口。

6.根据权利要求1所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述排气单元包括从可视电磁搅拌反应釜顶部出口连出的排气阀门和真空泵。

7.根据权利要求1所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述进排液单元包括从可视电磁搅拌反应釜底部出口分别连出的进液阀和排液阀，进液阀的入口端设有用于计量反应物的天平。

8.根据权利要求1所述的可视化的气体水合物动力学实验装置，其特征在于，所述数据分析采集单元包括：

气相和液相温度传感器、压力传感器，通过数据采集控制卡测量与记录可视电磁搅拌反应釜中气相和液相的温度、压力；

气体流量计、液体流量计、录像机，通过信号线连接至计算机，用于记录反应釜内供气、供液及水合物形态变化情况；

气相色谱仪，通过数据线连接计算机，用于分析获取气体组成。