CN112619558A - 一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置和方法，包括：反应釜、气体注入模块、成像模块和温度控制模块；反应釜为一密封压力容器，其顶壁和侧壁上均设有至少一个观察窗；反应釜的一端连接气体注入模块，在反应釜的进气端设有压力调节模块，在反应釜的观察窗对应位置包括至少一个成像模块，用于实时记录水合物晶体的生长形态，反应釜放置在温度控制模块中，温度控制模块用于控制反应釜内的反应温度。其可实现不同视角原位观测多种形态下水合物晶体生长全历程。
Description
技术领域
本发明涉及一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置及方法，属于水合物开采技术领域。
背景技术
水合物作为一种新型清洁能源，其安全有效开采及其技术应用领域发展均需要探究水合物的晶体生长与晶体形态。海底沉积物颗粒孔隙间水合物的生长行为取决于晶体形态，而晶体形态将会影响含水合物沉积物的力学特性；此外，水合物晶体形貌会影响水合物的脱除效率以及水合物泥浆的泵送。通过晶体成核和生长形态信息可以更好地探究水合物生成与分解的内在机理，进而为水合物资源开发利用提供一定理论依据。
在水合物的结晶动力学和形态学中，水合物形成气组成、压力、温度、冷却速度、自有气-水界面的生长速率和扩散过程的强度等均会对其产生影响。水合物晶核在界面生成之后，围绕晶核水合物膜生长并封闭自由表面。根据水合物膜界面接触方式的不同，最终会产生多种形态，具体可分为气-液界面、液-液界面和气-液-液体系水合物膜的生长形态。因此，需要对不同体系中晶体尺寸和形状数据进行研究。
但是目前对于水合物晶体生长观测实验装置多为单一视窗观测，且多只适用于某一种方法生成水合物，尚未能从多视角多方法条件下对多种形态的水合物晶体生长全历程进行捕捉与分析。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的是提供了一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置及方法，可实现不同视角原位观测多种形态下水合物晶体生长全历程。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，包括：反应釜、气体注入模块、成像模块和温度控制模块；反应釜为一密封压力容器，其顶壁和侧壁上均设有至少一个观察窗；反应釜的一端连接气体注入模块，在反应釜的进气端设有压力调节模块，在反应釜的观察窗对应位置包括至少一个成像模块，用于实时记录水合物晶体的生长形态，反应釜放置在温度控制模块中，温度控制模块用于控制反应釜内的反应温度。
进一步，成像模块包括光源和CCD相机，光源设置在反应釜顶壁的观察窗上方，CCD相机设置在与观察窗对应的位置。
进一步，反应釜上设有可拆卸载物平台，以供液滴法实验研究使用。
进一步，反应釜上设有温度传感器和压力传感器，用于对反应釜中温度和压力进行检测。
进一步，制备装置还包括数据采集模块，数据采集模块连接温度传感器和压力传感器，并将其测得的实时数据采集记录到计算机中。
进一步，温度控制模块包括恒温水浴、温控单元和反应釜水浴夹套，恒温水浴通过外循环管路与反应釜外部水浴夹套相连，使得冷却液在水浴夹套内循环制冷，最终实现对反应釜内部控温。
进一步，气体注入模块包括依次连接的甲烷气瓶、压力调节阀和进气阀，其中，甲烷气体通过压力调节阀调节压力，注入密封的反应釜中。
进一步，气体注入模块还包括一排气阀，排气阀用于反应结束后反应釜泄压。
本发明还公开了一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的方法，采用上述任一项的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，包括以下步骤：
S1将反应液装入反应釜内；
S2将反应釜端盖密封，用实验气体吹扫反应釜，将反应釜内空气排净，随后关闭进气阀；
S3打开温度控制模块，待反应釜内温度稳定后，通入反应气体；
S4打开成像模块，调节光源的强度及俯视位CCD相机及侧视位CCD相机的工作距离直至成像清晰，实时捕捉水合物晶体生长全过程。
本发明由于采取以上技术方案，其具有以下优点：本方案同时适用于溶液法与液滴法等多种实验研究方法的气-液水合物、液-液水合物、气-液-液水合物晶体原位生长的观测，尤其适用于对于晶体形貌的微观表征，消除了水合物晶体生长单一方向、单一方法观测所带来的局限性，尤其适用于长时间尺度的水合物晶体生长连续性研究。是探究水合物晶体生长微观机理的必要装置。
附图说明
图1是本发明一实施例中多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置的结构图。
附图标记：
1-反应釜；2-观察窗；3-载物平台；4-温度传感器；5-压力传感器；6-数据采集与处理模块；7-光源；8-CCD相机；9-恒温水浴；10-反应釜水浴夹套；11-甲烷气瓶；12-压力调节阀；13-进气阀；14-排气阀。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方向，通过具体实施例对本发明进行详细的描绘。然而应当理解，具体实施方式的提供仅为了更好地理解本发明，它们不应该理解成对本发明的限制。在本发明的描述中，需要理解的是，所用到的术语仅仅是用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
实施例一
本实施例公开了一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，如图1所示，包括：反应釜1、气体注入模块、成像模块和温度控制模块；反应釜1为一密封压力容器，反应釜1承压范围为0-15Mpa，其顶壁和侧壁上均设有至少一个观察窗2，观察窗2的材料为蓝宝石。反应釜1上设有可拆卸载物平台3，以供液滴法实验研究使用。反应釜1上设有温度传感器4和压力传感器5，用于对反应釜1中温度和压力进行检测，温度传感器4和压力传感器5测量精度分别为0.01℃和0.01Mpa，实时记录实验过程中温度压力变化情况。反应釜1的一端连接气体注入模块，在反应釜1的进气端设有压力调节模块，在反应釜1的观察窗2对应位置包括至少一个成像模块，用于实时记录水合物晶体的生长形态，反应釜1放置在温度控制模块中，温度控制模块用于控制反应釜1内的反应温度。
制备装置还包括数据采集模块，数据采集模块连接温度传感器4和压力传感器5，并将其测得的实时数据采集记录到计算机中。数据采集与处理模块6，包括温度和压力数据采集模块、图像实时采集模块。温度、压力变化曲线可用于监测水合物生成情况，而图像数据采集可捕捉水合物晶体形貌信息用于其生长机理分析。
成像模块包括光源7和CCD相机8，光源7设置在反应釜1顶壁的观察窗2上方，CCD相机8设置在与观察窗2对应的位置，即包括俯视位CCD相机8和侧视位CCD相机8。环状光源7内径尺寸与反应釜1的观察窗2大小相匹配，置于反应釜1上方，可通过其控制器调节光源7强度，为反应釜1内提供合适的亮度达到最佳成像效果。CCD相机8分辨率可达2.24-5.47μm，可以满足水合物晶体辨识需求，工作距离可根据反映釜内样品情况进行调节，CCD相机8与计算机采集模块相连，捕捉水合物晶体生长全过程。
温度控制模块包括恒温水浴9、温控单元和反应釜水浴夹套10，恒温水浴9通过外循环管路与反应釜1外部水浴夹套相连，使得冷却液在水浴夹套内循环制冷，最终实现对反应釜1内部控温。恒温水浴9温控范围为-15℃～50℃，控温精度为0.1℃。
气体注入模块包括依次连接的甲烷气瓶11、压力调节阀12和进气阀13，其中，甲烷气体通过压力调节阀12调节压力，注入密封的反应釜1中。气体注入模块还包括一排气阀14，所述排气阀14用于反应结束后釜体泄压。
实施例二
基于相同的发明构思，本实施例公开了一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的方法，采用上述任一项的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，包括以下步骤：
S1将反应液装入反应釜1内，若为溶液法生成水合物，则用烧杯装入生成水合物所需液体，液体种类数量与烧杯个数相等，打开反应釜1端盖，将液体装入反应釜1内；若为液滴法生成水合物，用移液器量取所需液体，液体种类数量与移液器个数相等，打开反应釜1端盖，将液滴滴入反应釜1内的载物平台3上；
S2将反应釜1端盖密封，打开温度、压力数据采集模块，实时监测后续实验操作过程中温度压力变化情况，旋开气体注入模块中甲烷气瓶11旋钮，并调节压力调节阀12，使管路中气体压力为0.5MPa，打开进气阀13，用实验气体吹扫反应釜1，将反应釜1内空气排净，随后关闭进气阀13；
S3打开温度控制模块，将恒温水浴9的温度设定到实验目标温度，冷却剂开始在反应釜水浴夹套10内循环，待反应釜1内温度稳定后，旋开气体注入模块中甲烷气瓶11旋钮，并调节压力调节阀12，使管路中气体压力为预设压力，打开进气阀13向反应釜1内注入指定压力反应气体，随后关闭进气阀13；
S4打开成像模块，调节光源7的强度及俯视位CCD相机8及侧视位CCD相机8的工作距离直至成像清晰，实时捕捉水合物晶体生长全过程。
最后应当说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求保护范围之内。上述内容仅为本申请的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应以权利要求的保护范围。
Claims (9)
1.一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，包括：反应釜、气体注入模块、成像模块和温度控制模块；
所述反应釜为一密封压力容器，其顶壁和侧壁上均设有至少一个观察窗；所述反应釜的一端连接气体注入模块，在所述反应釜的进气端设有压力调节模块，在所述反应釜的观察窗对应位置包括至少一个成像模块，用于实时记录所述水合物晶体的生长形态，所述反应釜放置在所述温度控制模块中，所述温度控制模块用于控制所述反应釜内的反应温度。
2.如权利要求1所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述成像模块包括光源和CCD相机，所述光源设置在所述反应釜顶壁的观察窗上方，所述CCD相机设置在与所述观察窗对应的位置。
3.如权利要求1所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述反应釜上设有可拆卸载物平台，以供液滴法实验研究使用。
4.如权利要求3所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述反应釜上设有温度传感器和压力传感器，用于对所述反应釜中温度和压力进行检测。
5.如权利要求4所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述制备装置还包括数据采集模块，所述数据采集模块连接所述温度传感器和压力传感器，并将其测得的实时数据采集记录到计算机中。
6.如权利要求1所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述温度控制模块包括恒温水浴、温控单元和反应釜水浴夹套，所述恒温水浴通过外循环管路与反应釜外部水浴夹套相连，使得冷却液在水浴夹套内循环制冷，最终实现对反应釜内部控温。
7.如权利要求1所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述气体注入模块包括依次连接的甲烷气瓶、压力调节阀和进气阀，其中，甲烷气体通过压力调节阀调节压力，注入密封的反应釜中。
8.如权利要求7所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，所述气体注入模块还包括一排气阀，所述排气阀用于反应结束后的反应釜泄压。
9.一种多视角观测水合物晶体原位生长形态的方法，采用如权利要求1-8任一项所述的多视角观测水合物晶体原位生长形态的装置，其特征在于，包括以下步骤：
S1将反应液装入反应釜内；
S2将反应釜端盖密封，用实验气体吹扫反应釜，将反应釜内空气排净，随后关闭进气阀；
S3打开温度控制模块，待反应釜内温度稳定后，通入反应气体；
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