CN117451710A - 一种气体水合物原位观测装置及其使用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种气体水合物原位观测装置及其使用方法,该装置包括反应釜,所述反应釜包括可视管、拉杆、控温籽晶杆以及螺旋调节器;所述可视管的上端与下端分别设置上端盖与下端盖,上端盖和所述下端盖设置于所述拉杆,所述上端盖上设置进气口,下端盖上设置进液口,控温籽晶杆的上端通过调节杆连接调节法兰,调节法兰连接螺旋调节器,调节法兰设置于拉杆,控温籽晶杆的下端密封地穿过上端盖设置于可视管内,控温籽晶杆上设置有冷却液通道,并对应冷却液通道设置有冷却液进口和冷却液出口,所述控温籽晶杆上设置有籽晶杆进液口和籽晶杆出口。本发明可以实现对水合物晶体生长形态特别是溶液中水合物晶体生长形态的观测。
Description
技术领域
本发明属于气体水合物技术领域,更具体地,涉及一种气体水合物原位观测装置及其使用方法。
背景技术
气体水合物是水和甲烷、乙烷、二氧化碳及氢气等小分子气体形成的类冰的、具有笼形结构的固态化合物。水合物具有较高的储气能力和较好的储气稳定性,此外水合物还具有相变潜热高等特点,水合物本身具有的优良性质使水合物相关的技术应用在能源与环境领域受到了广泛关注。水合物技术应用主要包括水合物储能、天然气水合物开采、气体分离、二氧化碳捕获和以水合物形式地质封存、海水淡化、水合物蓄冷等,水合物的技术应用都涉及水合物的生成问题,水合物的生成速率是影响水合物技术的大规模工业化应用面临的主要因素,对水合物生成过程的研究有助于深入了解水合物生成速率的控制因素,为水合物技术的开发和应用提供指导。
水合物晶体形态是其内部结构的外在反映,并且很大程度上受其生长过程中所涉及的各种环境因素的影响,如温度、压力、流动状态、添加剂和杂质,水合物晶体形态能反映出水合物生长过程的内部影响因素和外部影响因素。因此研究水合物晶体生长形态,有助于了解水合物生长的动力学机理,为水合物技术应用提供一定的理论依据。
但是,气体水合物优先在气-液界面处形成一层水合物膜,形成的水合物膜会将气相和水相分开,形成传质阻碍,之后水合物的生长主要以水合物膜增厚形式生长,目前缺少对水合物晶体生长形态特别是溶液中水合物晶体生长形态的观测装置。
发明内容
提供了本发明以解决现有技术中存在的上述问题。因此,需要一种气体水合物原位观测装置,以实现对水合物晶体生长形态特别是溶液中水合物晶体生长形态的观测。
本发明提出一种气体水合物原位观测装置,包括反应釜,所述反应釜包括可视管、拉杆、控温籽晶杆以及螺旋调节器;所述可视管的上端与下端分别设置上端盖与下端盖,所述上端盖和所述下端盖设置于所述拉杆,所述上端盖上设置进气口,所述下端盖上设置进液口,所述控温籽晶杆的上端通过调节杆连接调节法兰,所述调节法兰连接所述螺旋调节器,所述调节法兰设置于所述拉杆,所述控温籽晶杆的下端密封地穿过所述上端盖设置于所述可视管内,所述控温籽晶杆上设置有冷却液通道,并对应所述冷却液通道设置有冷却液进口和冷却液出口,所述控温籽晶杆上设置有籽晶杆进液口和籽晶杆出口。
进一步地,所述可视管的上端通过上端盖护套连接所述上端盖。
进一步地,所述可视管的下端通过下端盖护套连接所述下端盖。
进一步地,所述上端盖通过上端盖定位螺母设置于所述拉杆。
进一步地,所述下端盖通过下端盖定位螺母设置于所述拉杆。
进一步地,所述调节法兰通过调节法兰定位螺母以及调节法兰螺帽配合设置于所述拉杆。
进一步地,所述控温籽晶杆的上端通过连接压帽连接所述调节杆。
进一步地,还包括透明水浴槽、第一循环水浴槽、注气泵、注液泵、真空泵、气瓶、相机、计算机以及第二循环水浴槽,所述反应釜设置于所述透明水浴槽,所述第一循环水浴槽分别通过第一循环水管和第二循环水管连接所述透明水浴槽,所述真空泵通过第一管道连接所述进气口,所述气瓶通过第二管道连接所述进气口,所述第二管道上设置所述注气泵,所述注液泵通过第三管道连接所述进液口,所述第二循环水浴槽通过第三循环水管和第四循环水管连接所述冷却液进口和冷却液出口,所述相机设置在所述透明水浴槽的一侧,所述相机的信号输出端连接所述计算机的信号输入端。
进一步地,还包括压力传感器,所述压力传感器设置于所述第二管道,所述压力传感器的信号输出端连接计算机的信号输入端。
进一步地,还包括温度传感器,所述温度传感器的感温端设置于所述透明水浴槽内,所述温度传感器的信号输出端连接计算机的信号输入端。
本发明至少具有以下有益效果:
本发明可以通过螺旋调节器调节籽晶杆的高度,籽晶杆出口位置的水合物籽晶完全浸没到液面以下,观测水溶液中水合物晶体生长。
附图说明
在不一定按比例绘制的附图中,相同的附图标记可以在不同的视图中描述相似的部件。具有字母后缀或不同字母后缀的相同附图标记可以表示相似部件的不同实例。附图大体上通过举例而不是限制的方式示出各种实施例,并且与说明书以及权利要求书一起用于对所发明的实施例进行说明。在适当的时候,在所有附图中使用相同的附图标记指代同一或相似的部分。这样的实施例是例证性的,而并非旨在作为本装置或方法的穷尽或排他实施例。
图1示出了根据本发明实施例的一种气体水合物原位观测装置的反应釜的结构图;
图2示出了根据本发明实施例的一种气体水合物原位观测装置的反应釜的俯视图;
图3示出了根据本发明实施例的一种气体水合物原位观测装置的控温籽晶杆剖面图;
图4示出了根据本发明实施例的一种气体水合物原位观测装置的控温籽晶杆的籽晶杆进液口处的剖面图;
图5示出了根据本发明实施例的一种气体水合物原位观测装置的整体机构图。
附图标记:
1、下端盖;2、进液口;3、下端盖护套;4、可视管;5、上端盖护套;6、进气口;7、上端盖;8、控温籽晶杆;9、连接压帽;10、调节杆;11、调节法兰;12、螺旋调节器;13、下端盖定位螺母;14、拉杆;15、密封圈;16、上端盖定位螺母;17、调节法兰定位螺母;18、调节法兰螺帽;19、籽晶杆进液口;20、冷却液进口;21、籽晶杆出口;22、冷却液出口;23、冷却液通道;24、分流板;25、透明水浴槽;26、第一循环水浴槽;27、注气泵;28、注液泵;29、真空泵;30、气瓶;31、相机;32、计算机;33、第二循环水浴槽;34、反应釜;35、第一循环水管;36、第二循环水管;37、第一管道;38、第二管道;39、第三管道;40、第三循环水管;41、第四循环水管;42、压力传感器;43、温度传感器。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好的理解本发明的技术方案,下面结合附图和具体实施方式对本发明作详细说明。下面结合附图和具体实施例对本发明的实施例作进一步详细描述,但不作为对本发明的限定。本文中所描述的各个步骤,如果彼此之间没有前后关系的必要性,则本文中作为示例对其进行描述的次序不应视为限制,本领域技术人员应知道可以对其进行顺序调整,只要不破坏其彼此之间的逻辑性导致整个流程无法实现即可。
本发明实施例一种气体水合物原位观测装置,该气体水合物原位观测装置包括反应釜,如图1-4所示,所述反应釜包括可视管4、拉杆14、控温籽晶杆8以及螺旋调节器12;所述可视管4的上端与下端分别设置上端盖7与下端盖1,所述上端盖7和所述下端盖1设置于所述拉杆14,所述上端盖7上设置进气口6,所述下端盖1上设置进液口2,所述控温籽晶杆8的上端通过调节杆10连接调节法兰11,所述调节法兰11连接所述螺旋调节器12,所述调节法兰11设置于所述拉杆14,所述控温籽晶杆8的下端密封地穿过所述上端盖7设置于所述可视管4内,所述控温籽晶杆8上设置有冷却液通道23,并对应所述冷却液通道23设置有冷却液进口20和冷却液出口22,所述控温籽晶杆8上设置有籽晶杆进液口19和籽晶杆出口21。
在具体实施时,可以通过进气口6对可视管4内进行抽真空,其中控温籽晶杆8的下端可以通过密封圈与上端盖7进行连接,以使其可以密封地穿过所述上端盖7设置于所述可视管4内。实验液体可以通过下端盖1上的进液口2泵入至可视管4内。控温籽晶杆8上设置的冷却液通道23可以通过循环通入冷却水以起到对控温籽晶杆8的恒温控制作用。螺旋调节器12起到调节控温籽晶杆8高度的作用,其中调节法兰11是活动地设置在拉杆14上的,通过螺旋调节器12调节控温籽晶杆8的高度,控温籽晶杆8出口位置的水合物籽晶完全浸没到液面以下,以此观测水溶液中水合物晶体生长。
在一个具体的实施例中,所述可视管的上端通过上端盖护套5连接所述上端盖7,所述可视管4的下端通过下端盖护套3连接所述下端盖1。
在一个具体的实施例中,上端盖7、下端盖1以及调节法兰11在拉杆14上的位置设置为可调,具体是所述上端盖7通过上端盖定位螺母16设置于所述拉杆14,所述下端盖1下端盖定位螺母13设置于所述拉杆14,所述调节法兰通过调节法兰定位螺母17以及调节法兰螺帽18配合设置于所述拉杆14。
在一个具体的实施例中,所述控温籽晶杆8的上端通过连接压帽9连接所述调节杆10。
在一个具体的实施例中,所述控温籽晶杆8上的籽晶杆进液口19中可以设置分流板24。
在一个具体的实施例中,如图5所示,该气体水合物原位观测装置还包括透明水浴槽25、第一循环水浴槽26、注气泵27、注液泵28、真空泵29、气瓶30、相机31、计算机32以及第二循环水浴槽33,所述反应釜34设置于所述透明水浴槽25,所述第一循环水浴槽26分别通过第一循环水管35和第二循环水管36连接所述透明水浴槽25,所述真空泵29通过第一管道37连接所述进气口6,所述气瓶30通过第二管道38连接所述进气口6,所述第二管道38上设置所述注气泵27,所述注液泵28通过第三管道39连接所述进液口2,所述第二循环水浴槽33通过第三循环水管40和第四循环水管41连接所述冷却液进口20和冷却液出口22,所述相机31设置在所述透明水浴槽25的一侧,所述相机31的信号输出端连接所述计算机32的信号输入端。
更具体地,还包括压力传感器42和温度传感器43,所述压力传感器42设置于所述第二管道38,所述压力传感器42的信号输出端连接计算机32的信号输入端,所述温度传感器43的感温端设置于所述透明水浴槽25内,所述温度传感器43的信号输出端连接计算机32的信号输入端。
基于如图5所示的气体水合物原位观测装置,其具体的使用方法包括如下步骤:
步骤1,将水合物晶体生长反应釜(简称反应釜)放在透明水浴槽内,连接实验管路。
步骤2,使用真空泵将反应釜内抽真空,去除反应釜内的空气。
步骤3,通过注气泵向反应釜内注入实验气体,至气体压力为0.1MPa。
步骤4,通过注液泵向反应釜内注入一定量的实验液体。
步骤5,启动与透明水浴槽连接的循环水浴,使水浴槽内温度达到实验温度。
步骤6,通过注液泵在控温籽晶杆(简称籽晶杆)出口位置滴一滴水滴,并使水滴保持在籽晶杆出口的位置。
步骤7,启动与籽晶杆连接的循环水浴,将循环水浴的温度设定为-20℃,使籽晶杆出口位置的水滴结冰。
步骤8,在确认籽晶杆出口位置的水滴结冰后,通过注气液向反应釜内注入实验气体至实验压力。
接下来就可以进行不同形式(不同界面处)的水合物生成实验,通过相机观测记录水合物的生长形态。
(1)气-固界面处水合物生长过程
将和籽晶杆连接的循环水浴温度调至实验温度(温度仍然是冰点以下),观测气-冰界面处的水合物生长。
(2)气-液界面处水合物生长过程
将和籽晶杆连接的循环水浴温度调至实验温度(温度是冰点以上),观测气-液界面处的水合物生长。
(3)水溶液中水合物晶体生长
在确认籽晶杆出口位置的冰球表面形成水合物籽晶之后,将和籽晶杆连接的循环水浴温度调至实验温度,通过螺旋调节器调节籽晶杆的高度,籽晶杆出口位置的水合物籽晶完全浸没到液面以下,观测水溶液中水合物晶体生长。
以上所述,仅为本发明优选的具体实施方式,但本发明的保护范围不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种气体水合物原位观测装置,其特征在于,包括反应釜,所述反应釜包括可视管、拉杆、控温籽晶杆以及螺旋调节器;所述可视管的上端与下端分别设置上端盖与下端盖,所述上端盖和所述下端盖设置于所述拉杆,所述上端盖上设置进气口,所述下端盖上设置进液口,所述控温籽晶杆的上端通过调节杆连接调节法兰,所述调节法兰连接所述螺旋调节器,所述调节法兰设置于所述拉杆,所述控温籽晶杆的下端密封地穿过所述上端盖设置于所述可视管内,所述控温籽晶杆上设置有冷却液通道,并对应所述冷却液通道设置有冷却液进口和冷却液出口,所述控温籽晶杆上设置有籽晶杆进液口和籽晶杆出口。
2.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述可视管的上端通过上端盖护套连接所述上端盖。
3.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述可视管的下端通过下端盖护套连接所述下端盖。
4.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述上端盖通过上端盖定位螺母设置于所述拉杆。
5.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述下端盖通过下端盖定位螺母设置于所述拉杆。
6.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述调节法兰通过调节法兰定位螺母以及调节法兰螺帽配合设置于所述拉杆。
7.根据权利要求1所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,所述控温籽晶杆的上端通过连接压帽连接所述调节杆。
8.根据权利要求1至7中任一项所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,还包括透明水浴槽、第一循环水浴槽、注气泵、注液泵、真空泵、气瓶、相机、计算机以及第二循环水浴槽,所述反应釜设置于所述透明水浴槽,所述第一循环水浴槽分别通过第一循环水管和第二循环水管连接所述透明水浴槽,所述真空泵通过第一管道连接所述进气口,所述气瓶通过第二管道连接所述进气口,所述第二管道上设置所述注气泵,所述注液泵通过第三管道连接所述进液口,所述第二循环水浴槽通过第三循环水管和第四循环水管连接所述冷却液进口和冷却液出口,所述相机设置在所述透明水浴槽的一侧,所述相机的信号输出端连接所述计算机的信号输入端。
9.根据权利要求8所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,还包括压力传感器,所述压力传感器设置于所述第二管道,所述压力传感器的信号输出端连接计算机的信号输入端。
10.根据权利要求8所述的气体水合物原位观测装置,其特征在于,还包括温度传感器,所述温度传感器的感温端设置于所述透明水浴槽内,所述温度传感器的信号输出端连接计算机的信号输入端。
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