CN101240415A - 氟代聚对二甲苯的涂敷方法及涂敷专用设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氟代聚对二甲苯的涂敷方法及涂敷专用设备，尤其是采用气相沉积涂敷方法，以及用于该涂敷方法的设备。一种氟代聚对二甲苯的涂敷方法，是将氟代聚对二甲苯原料气化、裂解成活性单体，被涂敷材料在密闭压力容器内，在真空度40－60Pa和250－350℃条件活性单体聚合沉积在被涂敷材料表面形成涂敷层。所述的涂敷设备包括气化裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机，其中，气化裂解室与聚合沉积室连通，聚合沉积室与冷阱连通，真空机械泵通过节流阀与聚合沉积室连通，冷阱通过制冷机制冷。本发明方法使氟代聚对二甲苯牢固地与图书、文献等资料涂敷复合为一体，不仅能很好地被涂敷材料，同时提高涂敷效率，降低涂敷成本。
Description
技术领域
本发明涉及氟代聚对二甲苯的涂敷方法及涂敷专用设备，尤其是采用气相沉积涂敷方法，以及用于该涂敷方法的设备。
背景技术
根据调查显示和现状研究分析可知，目前我国很多古籍图书和期刊文献等重要资料已经处于较为严重的老化状态，如果不及时采取保护措施将会造成不可弥补的损失。现今社会人们为了能够长久完好的保存重要的文字图书等资料，都选择经过保护处理后的图书文献资料。目前最常用的文字图书资料保护措施主要有缩微、脱酸加固和丝网加固等方法，但是这些方法均有不足之处，比如说脱酸加固成本太高，丝网加固工作量大，保存时间不长。随着技术的进步，涂敷工艺技术逐渐用于图书资料的保护这一领域。
聚对二甲苯(结构I)是常用的涂敷材料，它是一种很好的介电材料，有高绝缘强度以及不随频率变化的介电常数，它穿透能力高，并对于水份和其他腐蚀性气体具有极低的渗透性，但是它对硬件涂敷设备要求比较高。相对于聚对二甲苯来说，氟取代的聚对二甲苯就有更加高效的性能优势。如：结构II：二氟代聚对二甲苯，结构III：四氟代聚对二甲苯，结构IV：八氟聚对二甲苯。结构分别为：
发明内容
针对已有技术存在的不足，本发明的目的之一在于提供一种氟代聚对二甲苯的涂敷方法；
本发明的另一目的在于提供一种氟代聚对二甲苯涂敷专用设备。
本发明目的通过下述技术方案实现：氟代聚对二甲苯的涂敷方法依序包括以下步骤：
将氟代聚对二甲苯原料气化、裂解成活性单体，被涂敷材料在真空度40-60Pa和250-350℃条件活性单体聚合沉积形成涂敷层。
为保证涂敷的均匀性，被涂敷材料采用旋转涂敷。
涂敷厚度为2-12μm，涂敷速率为2μm/小时左右。
针对上述步骤，本发明可具体采用下述步骤：
1、将氟代聚对二甲苯原料盛装在气化裂解室的气化舟内；
2、将需涂敷的资料夹装在聚合沉积室的展开支架上，垫上密封圈，合上真空钟罩，其中，支架与传动电机轴连接；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，当系统真空度达到25Pa以下；将气化裂解室升温，在温度达到100℃时，用氮气吹气化裂解室底部5-10分钟，当温度到250-350℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-50℃以下，加热过程中调节节流阀抽真空的速率，使聚合沉积室真空度保持在40-60Pa，同时启动传动电机，使支架开始旋转，旋转速度控制在每分钟5-15转；
4、气化裂解室中的氟代聚对二甲苯首先气化，然后裂解成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在涂敷材料表面沉淀，通过气体分流器使聚合沉积室内气体分布均匀，并让氟代聚对二甲苯涂敷在转动的需涂敷材料的表面；
5、通过真空钟罩上的观察窗监控，保证涂敷质量；
6、根据每批涂敷厚度要求控制气化裂解室温度在250-350℃之间，涂敷时间越长厚度越厚，涂敷厚度为2-12μm，控制速率为2μm/小时左右；
7、当涂敷结束后气化裂解室降温至150℃以下依序关闭制冷机、传动电机，并打开节流阀，直至气化裂解室温度低于80℃，可关闭节流阀，停止真空机械泵的工作；
8、当气化裂解室温度低于60℃，即可打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷材料的膜厚。
一种针对上述涂敷方法的氟代聚对二甲苯的涂敷专用设备，包括气化裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机，所述气化裂解室与聚合沉积室连通，聚合沉积室与冷阱连通，真空机械泵通过节流阀与聚合沉积室连通，冷阱通过制冷机制冷，其中：
所述的气化裂解室为不锈钢裂解腔体，内设有气化舟，在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管，裂解室通过管道与聚合沉积室相连通；
所述的聚合沉积室具有一真空钟罩，真空钟罩上设置有密封圈、观察窗，真空钟罩内设置有气体分流器，气体分流器入口与气化裂解室连接管出口相连，在真空钟罩中部装置有与传动电机轴连接的支架，在气体分流器上设置有拨动块，在支架上装置有监控装置。
气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，以达到腔体分布均匀的目的。
支架用于展开被涂敷材料，支架经过真空密封传动机构与传动电机轴连接，传动轴上装置有真空密封圈。
在气体分流器上设置有拨动块，拨动块可自行调节控制速度。当涂敷工作时，展开支架上的材料转动，通过拨动块将涂敷材料拨动打开，使氟代聚对二甲苯在材料表面涂敷均匀。在展开支架上装置有监控装置，以监控涂敷层质量和厚度，监控装置采用透明玻璃管，通过固定杆，装置在展开支架上，监控装置与观察窗在同一平行线上。冷阱进口处通过管道与聚合沉积室相连通，冷阱出口处装置有节流阀，真空机械泵通过管道与节流阀相连。冷阱与制冷机相连通，给冷阱提供循环冷源，使冷阱制冷温度最低可达到-100℃。
所述的不锈钢裂解腔体采用304、304L、316L、317L等不锈钢材。
所述的气化裂解室与聚合沉积室之间的连接管道采用椭球形，管道距离为5-10厘米。
所述的真空机械泵的真空度最高达到50-60Pa以下。
在本发明技术方案中，气化、裂解在同一个室内进行，这样就简化了涂敷设备，同时也简化了涂敷工序。气化裂解室与聚合沉积室之间的连接通道采用椭圆球形代替球形，缩短通道之间的距离，可以减少过渡碳化；采用真空度更高的真空机械泵，可降低气化裂解的温度，同时也就降低了对气化裂解室加热套管的要求。聚合沉积室内的拨动块可自行调节控制，这样就更加容易控制涂敷的速度和均匀性。本发明方法使氟代聚对二甲苯牢固地与图书、文献等资料复合为一体，它不仅能很好地保护图书，而且还提高了效率，降低了成本，经济实用。
附图说明
附图；本发明氟代聚对二甲苯涂敷专用设备结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图本发明氟代聚对二甲苯涂敷专用设备结构示意图进一步说明本发明是如何实施的：
实施例1
参照附图，氟代聚对二甲苯涂敷改进设备包括气化裂解室1、聚合沉积室6、冷阱19、节流阀20、真空机械泵21、制冷机18。气化裂解室具有气化舟2、不锈钢裂解腔体4、在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管3，气化裂解室通过管道5与聚合沉积室6相连通。
聚合沉积室6具有真空钟罩7，真空钟罩7上设置有真空密封圈、观察窗13，真空钟罩7内设置有气体分流器8，气体分流器入口与气化裂解室连接管出口相连，气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，以达到腔体分布均匀，在真空钟罩中部装置有展开支架12，展开支架12经过真空密封传动机构与传动电机15相连，真空密封传动机构具有传动轴11，传动轴11上装置有真空密封圈，在气体分流器8上设置有拨动块10，拨动块10可自行调节控制，在展开支架12上装置有监控装置9，以监控涂敷质量、涂敷厚度。聚合沉积室还装置有真空规管，用于检测真空度，此外，还装置有放气阀16，用于放气卸压。
冷阱19进口处通过管道17与聚合沉积室6相连通，冷阱19出口处装置有节流阀20，真空机械泵21通过管道与节流阀20相连。冷阱19与制冷机18相连通，给冷阱19提供循环冷源，使冷阱温度达到-100℃。
在文档资料上涂敷氟代聚对二甲苯的方法包括以下步骤：
1、将氟代聚对二甲苯原料0.5kg盛装在气化裂解室的气化舟内；
2、将需涂敷的文档资料夹装在聚合沉积室的展开支架上，垫上密封圈，合上真空钟罩；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，当系统真空度达到30Pa以下；将气化裂解室升温，在温度达到100℃时，用氮气吹气化裂解室底部10分钟，当温度到300℃时，打开冷阱，使冷阱温度达到-50℃以下，加热过程中调节节流阀抽速，使聚合沉积室真空度保持在40-42Pa，同时启动传动电机，使支架开始旋转，旋转速度控制在每分钟10转；
4、气化裂解室中的氟代聚对二甲苯首先气化，随后裂解成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在涂敷材料表面沉淀，通过气体分流器使聚合沉积室内气体分布均匀，并让氟代聚对二甲苯涂敷在转动的文档资料表面；
5、通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，保证涂敷质量；
6、根据涂敷厚度要求控制气化裂解室温度在300℃，涂敷厚度为6μm，控制速率为2μm/小时左右；
7、当涂敷结束后气化裂解室降温，当裂解室温度降至150度以下关闭制冷机、关闭传动电机，并打开节流阀，直至气化裂解室温度低于80℃，关闭节流阀，停止真空机械泵的工作；
8、当气化裂解室温度低于60℃，即可打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚5.8μm，即为被涂敷文档资料的膜厚。
实施例2
参照附图，氟代聚对二甲苯涂敷改进设备包括气化裂解室1、聚合沉积室6、冷阱19、节流阀20、真空机械泵21、制冷机18。气化裂解室具有气化舟2、不锈钢裂解腔体4、在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管3，气化裂解室通过管道5与聚合沉积室6相连通。
聚合沉积室6具有真空钟罩7，真空钟罩7上设置有真空密封圈、观察窗13，真空钟罩7内设置有气体分流器8，气体分流器入口与气化裂解室连接管出口相连，气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，以达到腔体气体分布均匀，在真空钟罩中部装置有展开支架12，展开支架经过真空密封传动机构与传动电机15相连，真空密封传动机构具有传动轴11，传动轴上装置有真空密封圈，在气体分流器8上设置有拨动块10，拨动块可自行调节控制，在展开支架上装置有监控装置9，以监控涂敷质量、涂敷厚度。沉积室还装置有真空规管，用于检测真空度，此外还装置有放气阀16，用于放气卸压。
冷阱19进口处通过管道17与聚合沉积室6相连通，冷阱19出口处装置有节流阀20，真空机械泵21通过管道与节流阀20相连。冷阱19与制冷机18相连通，给冷阱19提供循环冷源，使冷阱温度达到-100℃。
在文档资料上涂敷氟代聚对二甲苯的方法包括以下步骤：
1、将氟代聚对二甲苯原料0.5kg盛装在气化裂解室的气化舟内；
2、将需涂敷的文档资料夹装在聚合沉积室的展开支架上，垫上密封圈，合上真空钟罩；
3、打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，当系统真空度达到30Pa以下；将气化裂解室升温，在温度达到100℃时，用氮气吹气化裂解室底部8分钟，当温度到25℃度时，打开冷阱，使冷阱温度达到-50℃以下，加热过程中调节节流阀抽速，使聚合沉积室真空度保持在50-52Pa，同时启动传动电机，使支架开始旋转，旋转速度控制在每分钟15转；
4、气化裂解室中的氟代聚对二甲苯首先气化，随后裂解成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在文件材料表面沉淀，通过气体分流器使聚合沉积室内气体分布均匀，并让氟代聚对二甲苯涂敷在转动的文档资料表面；
5、通过真空钟罩上的观察窗观察监控装置，保证涂敷质量；
6、根据涂敷厚度要求控制气化裂解室温度在250℃，涂敷厚度为10μm，控制速率为2μm/小时左右；
7、当涂敷结束后，气化裂解室降温至150℃以下，依序关闭制冷机、传动电机，并打开节流阀，直至气化裂解室温度低于80℃，关闭节流阀，停止真空机械泵的工作；
8、当气化裂解室温度低于60℃，即可打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚9.8μm，即为被涂敷文档资料的膜厚。
Claims (10)
1、一种氟代聚对二甲苯的涂敷方法，将氟代聚对二甲苯原料气化、裂解成活性单体，被涂敷材料在密闭压力容器内，在真空度40-60Pa和250-350℃条件活性单体沉积在被涂敷材料表面形成涂敷层。
2、根据权利要求1所述的氟代聚对二甲苯的涂敷方法，其特征在于：被涂敷材料固定在密闭压力容器内的旋转支架上，采用旋转涂敷。
3、根据权利要求1所述的氟代聚对二甲苯的涂敷方法，其特征在于：涂敷厚度为2-12μm，涂敷速率为2μm/小时。
4、根据权利要求3所述的氟代聚对二甲苯的涂敷方法，其特征在于涂敷的方法具体包括以下步骤：
1)将氟代聚对二甲苯原料盛装在气化裂解室的气化舟内：
2)将需涂敷的材料夹装在聚合沉积室的支架上，垫上密封圈，合上真空钟罩，其中，支架与传动电机轴连接；
3)打开节流阀，开启真空机械泵，对系统抽真空，当系统真空度达到25Pa以下；将气化裂解室升温，在温度达到100℃时，用氮气吹气化裂解室底部5-10分钟，当温度到250-350℃，打开冷阱，使冷阱温度达到-50℃以下，加热过程中调节节流阀控制抽真空速度，使聚合沉积室真空度保持在40-60Pa，同时启动传动电机，使支架开始旋转，旋转速度控制在每分钟5-15转；
4)气化裂解室中的氟代聚对二甲苯首先气化，然后裂解成为活性单体，通过气体分流器进入聚合沉积室，在涂敷材料表面沉淀，通过气体分流器使聚合沉积室内气体分布均匀，并让氟代聚对二甲苯涂敷在转动的需被涂敷材料的表面上；
5)通过真空钟罩上的观察窗监控涂敷质量；
6)根据每批涂敷厚度要求控制气化裂解室温度在250-350℃之间，涂敷时间越长厚度越厚，涂敷厚度为2-12μm，控制速率为2μm/小时；
7)当涂敷结束后气化裂解室降温至150℃以下，依序关闭制冷机、传动电机，并打开节流阀至气化裂解室温度低于80℃，关闭节流阀，停止真空机械泵的工作；
8)当气化裂解室温度低于60℃，打开聚合沉积室放气阀，开启真空钟罩，并测量监控装置的透明玻璃管镀膜厚度，测得的膜厚即为被涂敷材料的膜厚。
5、针对权利要求4所述涂敷方法提供一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，该设备包括气化裂解室、聚合沉积室、冷阱、节流阀、真空机械泵、制冷机，其特征在于：所述气化裂解室与聚合沉积室连通，聚合沉积室与冷阱进口连通，真空机械泵通过节流阀与冷阱出口连通，冷阱通过制冷机制冷，使冷阱制冷温度最低可达到-100℃，其中：
所述的气化裂解室为不锈钢裂解腔体，内设有气化舟，在不锈钢裂解腔体外部装有电加热管，裂解室通过管道与聚合沉积室相连通；
所述的聚合沉积室具有一真空钟罩，真空钟罩上设置有密封圈，真空钟罩内设置有气体分流器，气体分流器入口与气化裂解室连接管出口相连，在真空钟罩中部装置有与传动电机轴连接的支架，在气体分流器上设置有拨动块，在支架上装置有监控装置。
6、根据权利要求5所述的一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于：所述的不锈钢裂解腔体采用304、304L、316L或317L不锈钢材。
7、根据权利要求5所述的一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于：所述的气化裂解室与聚合沉积室之间的连接管道采用椭球形，连接管道距离为5-10厘米。
8、根据权利要求5所述的一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于：所述的监控装置采用透明玻璃管，通过固定杆设置在支架上，监控装置与观察窗在同一平行线上。
9、根据权利要求5所述的一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于：所述的气体分流器具有气体分流器筒体，筒体上、下封闭，在筒体一侧分布有不同流阻的气体分流孔，气体分流器上设有拨动块。
10、根据权利要求5所述的一种氟代聚对二甲苯表面涂敷设备，其特征在于：真空机械泵的真空度最高达到50-60Pa以下。
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| CNA2008100346663A CN101240415A (zh) | 2008-03-14 | 2008-03-14 | 氟代聚对二甲苯的涂敷方法及涂敷专用设备 |
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2008
- 2008-03-14 CN CNA2008100346663A patent/CN101240415A/zh active Pending
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