CN105039935A - 一种高分子真空涂覆设备 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种高分子真空涂覆设备，包括通过管路顺次连通的升华炉、裂解炉和沉积腔室，所述升华炉与裂解炉之间设置有气体流量调节阀；所述沉积腔室内设置有温度控制装置。通过调节所述气体流量调节阀开口的大小而控制了原料升华气体流量，该阀可即时、准确的控制腔室压力，并且当出现意外情况时，可关闭该阀，阻止升华气体进入沉积腔室。所述温度控制装置可使沉积腔室内温度控制在20℃～120℃，可以满足多种高分子膜的制备条件。

Description

一种高分子真空涂覆设备

技术领域

本发明属于真空镀膜技术领域，具体地说涉及一种高分子真空涂覆设备。

背景技术

聚对二甲苯(Parylene)真空涂覆是一种用于材料表面防护的新工艺，其工艺过程为：固态环状二聚体原料加热升华成气态，进入裂解室，在高温下，二聚体断键形成活性单体，当压力小于100Pa，该活性单分子在室温时吸附在基体表面反应形成高分子链。聚对二甲苯膜具有优良的物理机械性能、抗溶剂腐蚀性、气体与水蒸气阻隔性、电绝缘性、生物相容性等，常温下抗老化性能可达一千年以上，涂层厚度可以控制在0.1-200μm，可以涂覆到各种形状的表面，包括尖锐的棱边、裂缝里和内表面，可以广泛应用于高频电路、半导体器件、传感器、材料防潮包覆等领域。

一般地，聚对二甲苯的真空涂覆采用聚乙二醇化学气相沉积(CVD)系统，该系统主要由升华炉、裂解炉、沉积腔及真空泵组成，通过管道将升华炉、裂解炉连接到沉积腔室。具体涂覆过程为：从升华炉末端开口将固态环二体原料放入后封闭，升华炉加热至100℃以上使原料升华为气体，在真空作用下进入裂解炉，在650～700℃裂解温度下，裂解为单体，单体进入沉积腔室在工件表面形成聚合物膜。沉积腔室常设计为圆柱形，在沉积腔室到真空泵间有超低温冷阱(≤-90℃)，用于提高系统真空度并搜集未沉积的气体以免污染真空泵，真空泵需根据腔室大小选择，要求能将沉积腔室本底真空抽到1Pa以下，由于压力是影响成膜性能的主要因素之一，所以要求沉积腔室压力测量准确，一般采用在沉积室或冷阱后安装一个真空规管，而为防止Parylene沉积在规管内导致测量出现较大误差，需将规管加热至130℃以上。

但是上述真空涂覆装置沉积腔室压力控制一般是通过控制升华炉温度来进行的，原料升华后气体进入裂解炉的速率不可直接控制，导致膜的厚度均匀性、质量稳定性难以保证；而且无基体温度控制单元，无法满足不同温度下Parylene膜沉积机理研究和特殊膜制备的要求，功能单一。

发明内容

为此，本发明所要解决的技术问题在于现有Parylene真空涂覆装置可控性差、膜厚均匀性和质量稳定性难以掌控，且无基体温度控制单元，功能单一，从而提出一种可控性高、可以满足多种多种高分子膜制备条件的高分子真空涂覆设备。

为解决上述技术问题，本发明的技术方案为：

本发明提供一种高分子真空涂覆设备，包括通过管路顺次连通的升华炉、裂解炉和沉积腔室，所述升华炉与裂解炉之间设置有气体流量调节阀；所述沉积腔室内设置有温度控制装置。

作为优选，还包括高真空系统，所述高真空系统包括与所述沉积腔室连通的扩散腔室、与所述扩散腔室连通进而与所述沉积腔室连通的机械泵和设置于所述扩散腔室内的扩散泵。

作为优选，所述高真空系统还包括与所述沉积腔室和所述扩散腔室同时连通的第一冷阱和设置于所述扩散腔室内的第二冷阱。

作为优选，所述温度控制装置由套体设置有散热孔的不锈钢套以及不锈钢套内的加热电阻构成。

作为优选，所述温度控制装置使所述沉积腔室内的温度为20℃～120℃。

作为优选，所述沉积腔室与所述扩散泵之间设置有高真空阀，所述沉积腔室与所述第一冷阱之间设置有冷凝阀。

作为优选，所述气体流量调节阀上还设置有加热机构。

作为优选，所述加热机构为用于避免升华气体在所述气体流量调节阀上冷凝的石棉柔性加热片。

本发明的上述技术方案相比现有技术具有以下优点：

(1)本发明所述的高分子真空涂覆设备，包括通过管路顺次连通的升华炉、裂解炉和沉积腔室，所述升华炉与裂解炉之间设置有气体流量调节阀；所述沉积腔室内设置有温度控制装置。通过调节所述气体流量调节阀开口的大小而控制了原料升华气体流量，该阀可即时、准确的控制腔室压力，并且当出现意外情况时，可关闭该阀，阻止升华气体进入沉积腔室。所述温度控制装置可使沉积腔室内温度控制在20℃～120℃之间，可以满足多种多种高分子膜的制备条件。

(2)本发明所述的高分子真空涂覆设备，还包括高真空系统，采用机械泵和扩散泵来抽真空，并用一个第一冷阱来捕获腔室内未沉积的单体，这个冷阱同时也能冷凝水汽和降低系统本底压力；扩散泵部分还设置有第二冷阱用于冷凝反出来的扩散泵油。在冷阱全部加满液氮后，当高真空阀打开，冷凝阀关闭时，沉积腔室的压力可达到10^-6Pa，而当高真空阀关闭、冷凝阀打开时，腔室压力可到10^-5Pa。

(3)本发明所述的高分子真空涂覆设备，所述气体流量调节阀上还设置有加热机构，当有原料气体升华时，使气体流量调节阀的温度保持在180℃以上。避免了升华气体在阀上冷凝。

附图说明

为了使本发明的内容更容易被清楚的理解，下面根据本发明的具体实施例并结合附图，对本发明作进一步详细的说明，其中

图1是本发明所述的高分子真空涂覆设备的结构示意图。

图中附图标记表示为：1-升华炉；2-裂解炉；3-沉积腔室；4-气体流量调节阀；5-温度控制装置；6-扩散腔室；7-机械泵；8-扩散泵；9-第一冷阱；10-第二冷阱；11-高真空阀；12-冷凝阀。

具体实施方式

实施例1

本实施例提供了一种高分子真空涂覆设备，包括通过管路顺次连通的升华炉1、裂解炉2和沉积腔室3，所述升华炉2与裂解炉2之间设置有气体流量调节阀4，所述气体流量调节阀4上设置有加热机构，气体升华时使气体流量调节阀4的温度高于180℃，避免升华气体在所述气体流量调节阀4上冷凝，；所述沉积腔室3内设置有温度控制装置5，所述温度控制装置5由套体设置有散热孔的不锈钢套以及不锈钢套内的加热电阻构成，用于使所述沉积腔室3内的温度控制为20℃～120℃。

还包括高真空系统，所述高真空系统包括与所述沉积腔室3连通的扩散腔室6、与所述扩散腔室6连通进而与所述沉积腔室3连通的机械泵7和设置于所述扩散腔室6内的扩散泵8，还包括与所述沉积腔室3和所述扩散腔室6同时连通的第一冷阱9和设置于所述扩散腔室6内的第二冷阱10；所述沉积腔室3与所述扩散泵8之间设置有高真空阀11，所述沉积腔室3与所述第一冷阱9之间设置有冷凝阀12。在第一冷阱和第二冷阱全部加满液氮后，当高真空阀11打开，冷凝阀12关闭时，沉积腔室3的压力可达到10^-6Pa，而当高真空阀11关闭、冷凝阀12打开时，沉积腔室3的压力可到10^-5Pa。

实施例2

本实施例提供了一种Parylene膜真空涂覆设备，其工作流程为：

固态环二体原料首先进入升华炉1，所述升华炉1内升温至100℃以上，使原料升华为气体，在真空作用下，通过管路进入裂解炉2，在650～700℃裂解温度下，裂解为单体，所述升华炉1与所述裂解炉2之间设置有气体流量调节阀4，通过调节该阀开口大小从而控制原料升华气体流量，该阀可即时、准确的控制腔室压力，并且当出现意外情况时，可关闭该阀，阻止升华气体经由裂解炉2进入沉积腔室3，所述气体流量调节阀4上还设置有用于避免升华气体在所述气体流量调节阀上冷凝的石棉柔性加热片，其具有柔性、包裹性严密、无冷角的特点。裂解后的原料进入所述沉积腔室3，在置于所述沉积腔室3底部的原件基体表面化学气相沉积成膜，由于在化学气相沉积制备薄膜的过程中，原件基体的温度是决定薄膜结构的重要条件，它将影响薄膜生长的表面迁徙速率、成核条件、结晶、基体上膜的外延生长质量和残余应力等。在Parylene膜的气相沉积过程中，当沉积压力一定时，原件基体温度决定了单体在基体表面的沉积速率，从而形成不同的微观结构及晶粒形态，会影响膜的力学、热力学、透湿透气等各项性能。在传统的Parylene沉积设备中均无基体温度控制单元，无法满足不同温度下Parylene膜沉积机理研究和特殊膜制备的要求。本实施例中，在沉积腔室3引入温度控制装置5，所述温度控制装置5由套体设置有散热孔的不锈钢套以及不锈钢套内的加热电阻构成，使基体进行温度控制在20℃～120℃。

由于压力是影响成膜性能的主要因素之一，需控制涂覆设备中的真空度，本实施例中设置有高真空系统，所述高真空系统包括与所述沉积腔室3连通的扩散腔室6、与所述扩散腔室6连通进而与所述沉积腔室3连通的机械泵7和设置于所述扩散腔室6内的扩散泵8，还包括与所述沉积腔室3和所述扩散腔室6同时连通的第一冷阱9和设置于所述扩散腔室6内的第二冷阱10；在Parylene膜的沉积过程中，所述机械泵7和所述扩散泵8用于抽真空，所述第一冷阱9用于捕获所述沉积腔室3内未沉积的单体，同时也用于冷凝水汽和降低装置压力，所述第二冷阱10用于冷凝反出来的扩散泵油，并且将所述第一冷阱9和所述第二冷阱10装满液氮后，通过打开和关闭高真空阀11、冷凝阀12调节所述沉积腔室3内的真空度，当高真空阀11打开，冷凝阀12关闭时，沉积腔室3的压力可为10^-6Pa，而当高真空阀11关闭、冷凝阀12打开时，腔室压力可到10^-5Pa。

显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (8)

1.一种高分子真空涂覆设备，包括通过管路顺次连通的升华炉、裂解炉和沉积腔室，其特征在于，所述升华炉与裂解炉之间设置有气体流量调节阀；所述沉积腔室内设置有温度控制装置。

2.根据权利要求1所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，还包括高真空系统，所述高真空系统包括与所述沉积腔室连通的扩散腔室、与所述扩散腔室连通进而与所述沉积腔室连通的机械泵和设置于所述扩散腔室内的扩散泵。

3.根据权利要求2所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述高真空系统还包括与所述沉积腔室和所述扩散腔室同时连通的第一冷阱和设置于所述扩散腔室内的第二冷阱。

4.根据权利要求1-3任一项所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述温度控制装置由套体设置有散热孔的不锈钢套以及不锈钢套内的加热电阻构成。

5.根据权利要求4所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述温度控制装置使所述沉积腔室内的温度为20℃～120℃。

6.根据权利要求5所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述沉积腔室与所述扩散泵之间设置有高真空阀，所述沉积腔室与所述第一冷阱之间设置有冷凝阀。

7.根据权利要求6所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述气体流量调节阀上还设置有加热机构。

8.根据权利要求7所述的高分子真空涂覆设备，其特征在于，所述加热机构为用于避免升华气体在所述气体流量调节阀上冷凝的石棉柔性加热片。