CN111530118A - 一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备，超高真空设备包括真空腔体和外部加热装置，外部加热装置包括加热单元，加热单元包括用于与真空腔体连通的供靶材放置的壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管的外壁上设置有加热结构。靶材放置于壳体管中，通过加热结构对壳体管中的靶材进行加热，在真空腔体外部对目标靶材加热，无需引入真空密封电极，大大简化了超高真空设备的结构，降低了成本，同时也简化了操作，使用方便。

Description

一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备
技术领域
本发明涉及超高真空设备领域，具体涉及一种用于真空环境下的外部加热装置及超高真空设备。
背景技术
工业中所涉及的催化反应大多属于多相催化。表面谱学方法在研究多相催化反应，尤其是固-气反应过程方面，已被证实是一种非常有效的手段之一。表面谱学方法多以电子作为探针，受限于电子的平均自由程，表面谱学方法通常在超高真空（UHV）条件下进行。多相催化反应中多数反应物为气态，可直接引入超高真空腔体中，使其吸附在固体催化剂表面进行后续实验。但是有的反应物在常温下以固态形式存在，此时需要借助高温蒸发源，将固态反应物转化为气态后进行后续实验。
现有的高温蒸发源一般是采用加热的方式，使固态分子变为气态，如授权公告号为CN 204825031 U的中国实用新型专利公开了一种高温蒸发源，包括缠绕在陶瓷座上的电阻丝和放置样品的坩埚，利用电阻丝辐射加热的方式对坩埚中的样品加热，从而使固态样品受热变为气态。此外，还包括水冷循环单元，便于中和过多的热量。但是利用上述高温蒸发源加热产生气态分子时，需要关闭超高真空系统后才能更换坩埚中的固态分子。对于低熔点固态分子即低熔点靶材，如三十二烷、多聚甲醛等，操作步骤过于复杂。另外高温蒸发源需要引入真空密封电极，与真空腔体外部实现导电连接，从而导致生产成本高、结构复杂的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于真空环境下的外部加热装置，以解决现有技术中加热低熔点靶材时需要专门高温蒸发源、高温蒸发源中需要引入真空密封电极导致的结构复杂、操作繁琐、成本较高的问题；同时，本发明的目的还在于提供一种使用上述外部加热装置的超高真空设备。
为实现上述目的，本发明的一种用于真空环境下的外部加热装置采用如下技术方案：一种用于真空环境下的外部加热装置，包括加热单元，加热单元包括用于与超高真空设备的真空腔体连通的供靶材放置的壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管的外壁上设置有加热结构。
所述壳体管内部沿轴向方向依次间隔设置有第一石英棉和第二石英棉，在使用时靶材位于第一石英棉和第二石英棉之间。
所述加热结构包括缠绕于壳体管外壁上的并绕制成螺旋管结构的加热丝。
所述壳体管外壁上设有保护罩，加热丝缠绕于保护罩外壁上。
所述加热丝上包裹有绝缘材料。
所述加热单元还包括设置于保护罩外侧的屏蔽罩，用于隔离加热丝与外界环境。
所述保护罩和屏蔽罩均为一端为盲端的金属套管结构。
所述加热单元还包括热电偶，热电偶的采集端位于屏蔽罩与电热丝之间。
所述加热单元通过真空腔体连接单元与超高真空设备的真空腔体连接，真空腔体连接单元包括连通管，连通管的一端设置有第一转接法兰用于与真空腔体上的与样品正对的真空腔第一法兰连接，连通管的另一端设置有第二转接法兰，壳体管的端部设置有用于与第二转接法兰连接的第三转接法兰，连通管上设置有微漏阀门，连通管上连接有真空泵站，连通管与真空泵站之间设置有调节阀，连通管上还设置有真空计。
本发明的一种超真空设备采用如下技术方案：一种超高真空设备，包括真空腔体和外部加热装置，外部加热装置包括加热单元，加热单元包括用于与超高真空设备的真空腔体连通的供靶材放置的壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管的外壁上设置有加热结构。
所述壳体管内部沿轴向方向依次间隔设置有第一石英棉和第二石英棉，在使用时靶材位于第一石英棉和第二石英棉之间。
所述加热结构包括缠绕于壳体管外壁上的并绕制成螺旋管结构的加热丝。
所述壳体管外壁上设有保护罩，加热丝缠绕于保护罩外壁上。
所述加热丝上包裹有绝缘材料。
所述加热单元还包括设置于保护罩外侧的屏蔽罩，用于隔离加热丝与外界环境。
所述保护罩和屏蔽罩均为一端为盲端的金属套管结构。
所述加热单元还包括热电偶，热电偶的采集端位于屏蔽罩与电热丝之间。
所述加热单元通过真空腔体连接单元与超高真空设备的真空腔体连接，真空腔体连接单元包括连通管，连通管的一端设置有第一转接法兰用于与真空腔体上的与样品正对的真空腔第一法兰连接，连通管的另一端设置有第二转接法兰，壳体管的端部设置有用于与第二转接法兰连接的第三转接法兰，连通管上设置有微漏阀门，连通管上连接有真空泵站，连通管与真空泵站之间设置有调节阀，连通管上还设置有真空计。
本发明的有益效果：靶材放置于壳体管中，通过加热结构对壳体管中的靶材进行加热，在真空腔体外部对目标靶材加热，无需引入真空密封电极，大大简化了超高真空设备的结构，降低了成本，同时也简化了操作，使用方便。
附图说明
图1是本发明的一种超高真空设备的实施例一的结构示意图；
图2是图1中加热单元的结构示意图；
图3是图2中各部件之间的安装结构示意图；
图4是本发明的一种超高真空设备的实施例二中的保护罩的结构示意图；
图5是本发明的一种超高真空设备的实施例三中的屏蔽罩的结构示意图。
具体实施方式
本发明的一种超高真空设备的实施例一，如图1-图3所示，包括真空腔体1，真空腔体1外部设置有外部加热装置，外部加热装置包括加热单元和真空腔体连接单元，加热单元通过真空腔体连接单元实现与超高真空设备的真空腔体连接。真空腔体1内部设置有样品2，真空腔体1上设置有与样品2正对的真空腔体第一法兰13，用于供真空腔体连接单元连接安装。真空腔体1上还设置有真空腔体第二法兰3，用于供真空规管连接安装以检测真空腔体内部的真空度。
加热单元包括供靶材26放置的壳体管4，壳体管4采用石英管，壳体管4的一端为盲端，壳体管4的外壁上设置有加热结构。加热结构包括缠绕于壳体管外壁上的并绕制成螺旋管结构的加热丝5。螺线管结构的加热丝，可以增加加热丝的加热面积。壳体管4内部沿轴向方向依次间隔设置有第一石英棉24和第二石英棉25，在使用时靶材26位于第一石英棉24和第二石英棉25之间。第一石英棉的作用是用于支撑靶材，也能够避免壳体管盲端部由于加热丝缠绕不均匀形成的加热不均匀问题，第二石英棉可避免对壳体管抽真空过程中靶材飞溅现象。壳体管外壁上套设有保护罩8，保护罩为金属罩，加热丝缠绕于保护罩外壁上，保护罩的设置能够保证均匀加热壳体管。加热丝5上包裹有绝缘材料以实现电热丝与其他部件的电绝缘以及电热丝各圈之间的电绝缘，绝缘材料采用玻璃纤维材质或玻璃纤维复合的柔性材料。
加热单元还包括套设于保护罩外侧的屏蔽罩9，用于隔离加热丝与外界环境，以提高加热效率。保护罩8和屏蔽罩9均由铝箔缠绕形成，且屏蔽罩9的铝箔厚度大于保护罩8的铝箔厚度。加热丝的两端分别通过导线与程控电源的正、负极连接，形成加热丝的导电回路。加热单元还包括热电偶10，热电偶10的采集端位于屏蔽罩与电热丝之间，热电偶连接有温度控制仪11，温度控制仪11与程控电源7连接，可以调节程控电源的电压/电流来控制加热功率，实现加热温度线性变化。
加热单元通过真空腔体连接单元与超高真空的真空腔体连接，真空腔体连接单元包括连通管，连通管的一端设置有第一转接法兰21用于与真空腔体上的与样品正对的真空腔第一法兰13连接，连通管的另一端设置有第二转接法兰23，壳体管4的端部设置有用于与第二转接法兰23连接的第三转接法兰12。连通管上设置有微漏阀门22，连通管上连接有真空泵站18，连通管与真空泵站之间设置有调节阀19，连通管上还设置有真空计。具体是连通管包括连通管第一部分14和连通管第二部分15，连通管第一部分和连通管第二部分之间连接有四通接头16，连通管第一部分和连通管第二部分别与四通接头的两个接头连接。真空泵站18通过抽气管道与四通接头的另外一个接口17连接，调节阀19设置于抽气管道上。四通接头的最后一个接口20连接有真空计。微漏阀门22设置于连通管第二部分15上。微漏阀门22的设置可以调节气体分压，依此来调控沉积量大小。
本发明的外部加热装置在使用前，将各部件以及零配件进行组装，其中微漏阀处于关闭状态，以此实现真空腔体与加热单元之间的真空隔离。实验开始之前，打开抽气管道上的调节阀，由真空泵站对真空连接腔体单元和加热单元进行抽真空，待其真空高于2×10-7 mbar之后，对靶材进行加热。利用温度控制仪设定加热温度和加热速率后，通过温度控制仪调节程控电源施加在加热丝上面的电压/电流，同时通过热电偶采集加热温度，待加热丝处的温度达到设定温度并稳定一段时间后，该段时间可根据实际情况进行调整，例如为15 min。此时的加热温度略高于实际工作温度，用于除去靶材中的杂质气体分子。待除气结束后，设置温度控制仪控制加热温度至工作温度稳定一段时间后，该段时间可根据实际情况进行调整，也可以为5 min。关闭调节阀，调节微漏阀门的调节旋钮，将所需气体分子由真空腔体连接单元引入到真空腔体中，由于样品正对气体分子引入口，气体分子能够高效到达样品表面。
本发明的外部加热装置具有程序控制温度线性变化、真空腔体外部加热、无需引入真空密封电极、无需关闭整个真空系统以更换靶材、装置结构简单、操作简易的特点。
本发明的一种超高真空设备的实施例二，如图4所示，与实施例一的区别仅在于保护罩8的结构不同，本实施例中保护罩8为一端为盲端的金属管结构。
本发明的一种超高真空设备的实施例三，如图5所示，与实施例一的区别仅在于屏蔽罩9的结构不同，本实施例中屏蔽罩9为一端为盲端的金属管结构，此时屏蔽罩上设置有第一穿线孔26和第二穿线孔27，供加热丝的两端穿出。
本发明的一种用于真空环境下的外部加热装置的实施例与上述一种超高真空设备的各实施例中的外部加热装置的结构相同，此处不再赘述。

Claims (10)

1.一种用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：包括加热单元，加热单元包括用于与超高真空设备的真空腔体连通的供靶材放置的壳体管，壳体管的一端为盲端，壳体管的外壁上设置有加热结构。
2.根据权利要求1所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述壳体管内部沿轴向方向依次间隔设置有第一石英棉和第二石英棉，在使用时靶材位于第一石英棉和第二石英棉之间。
3.根据权利要求1所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述加热结构包括缠绕于壳体管外壁上的并绕制成螺旋管结构的加热丝。
4.根据权利要求1所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述壳体管外壁上设有保护罩，加热丝缠绕于保护罩外壁上。
5.根据权利要求4所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述加热丝上包裹有绝缘材料。
6.根据权利要求5所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述加热单元还包括设置于保护罩外侧的屏蔽罩，用于隔离加热丝与外界环境。
7.根据权利要求6所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述保护罩和屏蔽罩均为一端为盲端的金属套管结构。
8.根据权利要求6所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述加热单元还包括热电偶，热电偶的采集端位于屏蔽罩与电热丝之间。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的用于真空环境下的外部加热装置，其特征在于：所述加热单元通过真空腔体连接单元与超高真空设备的真空腔体连接，真空腔体连接单元包括连通管，连通管的一端设置有第一转接法兰用于与真空腔体上的与样品正对的真空腔第一法兰连接，连通管的另一端设置有第二转接法兰，壳体管的端部设置有用于与第二转接法兰连接的第三转接法兰，连通管上设置有微漏阀门，连通管上连接有真空泵站，连通管与真空泵站之间设置有调节阀，连通管上还设置有真空计。
10.一种超高真空设备，包括真空腔体，其特征在于：还包括权利要求1-9中任一项所述的外部加热装置。
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