CN111672423A - 一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置，涉及新能源及化工设备技术领域，主要结构包括反应釜缸体、不锈钢毛细管和紫铜块；所述不锈钢毛细管设置于所述反应釜缸体的顶部，所述紫铜块设置于所述反应釜缸体的内底部；所述反应釜缸体的两侧分别设置有一可视窗口。通过单液滴注射系统控制不锈钢毛细管使单液滴落在紫铜块上并能够使不锈钢毛细管底部悬垂一滴液滴，以便于观察悬垂液滴或冷表面单液滴成核这两种形式下水合物的生成，直观地观察各类气体水合物生成过程的微观形态变化，对水合物的生成特性及机理进行研究，克服了传统反应釜只能通过测量其内部的温度及压力来判断水合物生成的缺点。

Description

一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置
技术领域
本发明涉及新能源及化工设备技术领域，特别是涉及一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置。
背景技术
水合物是一种较为特殊的包络化合物：主体分子即水分子之间以氢键相互结合形成的笼型空穴将客体分子包络在其中所形成的非化学计量的化合物。根据气体水合物在形成与分解过程中的相变特性，可将其作为一种特殊的蓄冷工质应用于蓄冷系统中。相对于传统蓄冷工质冰、水和共晶盐类而言，气体水合物可克服冰蓄冷效率低、水蓄冷密度小和共晶盐蓄冷热效率低及易于老化的缺点，具有自身明显的优越性，是极富潜力的新一代蓄冷工质。气体水合物的生成缓慢是目前面临的一个难点。由于气体水合物的生成过程涉及复杂的气液固多相传热传质过程。气相与液相之间难于充分混合，相界面处扩散速度很慢，导致水合反应的诱导时间长、过冷度大、水合物生成速度缓慢。因此，如何提高水合物的生成速率和储气密度、缩短诱导时间是蓄冷空调实现高效节能运行，并对其开展技术应用的关键，而其核心问题则是要解决气液固多相之间的传热传质阻力。所以对气体水合物生成过程的热力学平衡与生成动力学及其微观反应机理进行深入的研究非常重要。
专利公布号为CN104913960B的中国发明专利中公开了多功能天然气水合物合成反应方法及装置。该发明专利的突破点在于提供了一套用于合成不同条件、不同类型水合物的实验装置。但此方案存在一定的缺陷，无法观测水合物生成的整个过程，只能通过反应釜内水合物的温度和压力来判断，水合物的生成状况。对于研究水合物生成的微观反应机理存在一定的缺陷。
专利公布号为CN209333762U的专利中公开了一种天然气水合物合成反应釜。该专利的突破点在于反应釜包括独立的反应室和储存室两部分，可以将生成的天然气水合物转移至储存室，维持反应室的水环境、避免了天然气水合物对反应的影响，使反应室中能够继续快速进行反应。但此方案存在一定缺陷，无法观测水合物生成的整个过程，只能通过反应釜内水合物的温度和压力来判断水合物的生成状况，没有克服传统反应釜的弊端。
专利公布号为CN206526787U的专利中公开了一种可视观察气体水合物生长的反应釜。该专利的突破点在于可以清楚的观察到水合物在相界面生成过程中形态学的变化规律，并且可以监测相界面水合物生成的动力学过程。但此方案存在一定缺陷，只能观测反应釜内水合物生成的整体状况，无法从单液滴层面进行水合物生成的微观机理研究。
发明内容
为解决以上技术问题，本发明提供一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置，通过悬垂液滴或冷表面单液滴成核这两种方式，直观地观察各类气体水合物生成过程的微观形态变化，对水合物的生成特性及机理进行研究，克服了传统反应釜只能通过测量其内部的温度及压力来判断水合物生成的缺点。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提供一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置，包括反应釜缸体、不锈钢毛细管和铜块；所述不锈钢毛细管设置于所述反应釜缸体的顶部，所述铜块设置于所述反应釜缸体的内底部；所述反应釜缸体的两侧分别设置有一可视窗口。
可选的，所述不锈钢毛细管与一单液滴注射系统的出液口相连通。
可选的，所述铜块内设置有冷却水路，所述冷却水路与恒温水箱相连通。
可选的，所述冷却水路与所述恒温水箱之间设置有循环水泵。
可选的，所述冷却水路与所述恒温水箱之间设置有流量计。
可选的，所述反应釜缸体上设置有温度传感器和压力传感器。
可选的，所述温度传感器和所述压力传感器与数据采集系统电连接，所述数据采集系统与显示屏电连接。
可选的，所述反应釜缸体上设置有进排气口，所述进排气口与真空泵和气瓶相连通。
可选的，所述不锈钢毛细管外部设置有一旋转螺栓，所述旋转螺栓与所述反应釜缸体的上端盖相连接，所述旋转螺栓用于调整所述不锈钢毛细管底部在所述反应釜缸体内的高度。
可选的，所述可视窗口处设置透明氟化钙玻璃，所述透明氟化钙玻璃设置于所述反应釜缸体的内侧，所述透明氟化钙玻璃的外侧设置不锈钢板，所述不锈钢板与所述反应釜缸体固定连接，所述不锈钢板与所述透明氟化钙玻璃之间设置密封条
可选的，所述可视窗口处设置有冷光源和相机。
本发明相对于现有技术取得了以下技术效果：
本发明中的可视化封闭式的单液滴水合反应装置主要结构包括反应釜缸体、不锈钢毛细管和紫铜块；所述不锈钢毛细管设置于所述反应釜缸体的顶部，所述紫铜块设置于所述反应釜缸体的内底部；所述反应釜缸体的两侧分别设置有一可视窗口。通过单液滴注射系统控制不锈钢毛细管使单液滴落在紫铜块上并能够使不锈钢毛细管底部悬垂一滴液滴，以便于观察悬垂液滴或冷表面单液滴成核这两种形式下水合物的生成，通过悬垂液滴或冷表面单液滴成核这两种方式进行对比，更直观地观察各类气体水合物生成过程的微观形态变化，对水合物的生成特性及机理进行研究，克服了传统反应釜只能通过测量其内部的温度及压力来判断水合物生成的缺点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜的结构示意图；
图2是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中反应釜底部的紫铜块的结构示意图；
图3是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中紫铜块中冷却水路的布置示意图；
图4是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中上端盖的结构示意图；
图5是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中反应釜缸体的结构示意图；
图6是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中高透光氟化钙玻璃位置示意图；
图7是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中可升降式不锈钢毛细管的结构示意图；
图8是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中不锈钢毛细管的结构示意图；
图9是本发明中可升降可视化封闭式的单液滴水合物反应釜中毛细管管套的结构示意图。
附图标记说明：1、气瓶；2、第一旋拧阀；3、真空泵；4、LED冷光源；5、进排气口；6、旋转螺栓；7、不锈钢毛细管；8、悬垂液滴；9、压力传感器；10、温度传感器；11、纳米荷叶漆；12、紫铜块；13、反应釜缸体；14、高透光氟化钙玻璃；15、上端盖；16、第二旋拧阀；17、金属软管；18、单液滴注射系统；19、工业相机；20、显示屏；21、数据采集系统；22、恒温水箱；23、循环水泵；24、冷却水管道；25、流量计；26、螺纹；27、防滑螺丝；28、毛细管管套；29、密封圈。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
如图1所示，本实施例提供一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置，包括反应釜缸体13、不锈钢毛细管7和紫铜块12；所述不锈钢毛细管7设置于所述反应釜缸体13的顶部，所述紫铜块12设置于所述反应釜缸体13的内底部。
上端盖15上设置有一通孔，通孔内固定设置有一毛细管管套28，毛细管管套28一端设置有轴肩，轴肩位于上端盖15下表面一侧，毛细管管套28的另一端贯穿通孔伸出上端盖15的上表面，毛细管管套28的另一端外壁上设置有环形槽；毛细管管套28的另一端上套设有一旋转螺栓6，旋转螺栓6上设置有一螺纹孔，螺纹孔内设置有一防滑螺丝27，防滑螺丝27的端部穿过螺纹孔后伸入环形槽；上端盖15的中部设置有贯穿孔，旋转螺栓6的内侧壁上设置有内螺纹，不锈钢毛细管7的上部外壁上设置有外螺纹，不锈钢毛细管7设置于贯穿孔内，且外螺纹与旋转螺栓6的内螺纹相配合。
所述不锈钢毛细管7顶部与一单液滴注射系统18的出液口通过软金属管17相连通，通过单液滴注射系统18将配置好的溶液泵入不锈钢毛细管7中，且由于软金属管17能够防止不锈钢毛细管7转动，通过转动旋转螺母，使旋转螺母的内螺纹与不锈钢毛细管7的外螺纹相对转动，可以使不锈钢毛细管7上下运动，以调整所述不锈钢毛细管7在所述反应釜缸体13内的高度，从而使液滴均匀缓慢的滴在紫铜块12上，并能够将另一滴液滴悬垂在不锈钢毛细管7口以便于比较观察水合物的生成过程，通过观察单液滴水合物生成的全过程，有助于进一步了解和展开水合物生成的热力学平衡和生成动力学及其微观反应机理的研究。
本实施例中铜块选用紫铜块12，也可以使用其他导热性能良好的铜块。
在紫铜块12表面均匀的喷涂纳米荷叶漆11，从而大幅提升紫铜块12表面的疏水性，滴在紫铜块12表面的液滴会自动聚集成液珠，便于观察单液滴水合物的生成过程。
所述紫铜块12内设置有冷却水路，所述冷却水路与恒温水箱22相连通。所述冷却水路与所述恒温水箱22之间设置有循环水泵23和流量计25，通过循环水泵23将恒温水箱22中的冷却水通入紫铜块12中，使紫铜块12的温度维持恒定。
所述反应釜缸体13上设置有温度传感器10和压力传感器9。所述温度传感器10和所述压力传感器9与数据采集系统21电连接，所述数据采集系统21与显示屏20电连接。所述反应釜缸体13上设置有进排气口5，所述进排气口5与真空泵3和气瓶1相连通。通过真空泵3和气瓶1能够调整反应釜缸体13内的压力，并通过显示屏20实时显示反应釜缸体13内的温度和压力。
所述可视窗口处设置有冷光源和高分辨率工业相机19。冷光源可以选用LED灯，通过LED灯对紫铜块12和悬垂液滴8的照射，以便于相机记录水合物生成的过程。
于更具体的实施例中，可视窗口处设置高透光氟化钙玻璃14，且高透光氟化钙玻璃14设置于反应釜缸体13的内侧，高透光氟化钙玻璃14的外侧设置不锈钢板，通过不锈钢板对高透光氟化钙玻璃14形成限位，从而，在反应釜缸体13内部压力升高时，高透光氟化钙玻璃14与不锈钢板能够紧密贴合，形成良好的密封；为了进一步提高可视窗口处的密封性能，还可以在不锈钢板与高透光氟化钙玻璃14之间设置密封条。
为增加反应釜缸体13和上端盖15之间的密封性能，反应釜缸体13上部设置有端口，上端盖15的下部设置有端头，通过端口与端头的嵌套配合，在反应釜缸体13内部压力升高时，上端盖15被压力顶起，使端头与端口之间的嵌套更加紧密，从而提高密封效果，还可以在端头与端口之间涂抹硅胶，进一步提高密封性能。于进一步的实施例中，反应釜缸体13顶部设置有T型的端口，上端盖15的下部设置有T型的端头，上端盖15从端口的一侧插入反应釜缸体13，形成嵌套密封结构。
使用时，首先通过真空泵3对反应釜进行抽真空，抽真空完毕后将循环水泵23打开，设定恒温水箱22的温度，将恒温水箱22的冷却水通入紫铜块12内部，随着恒温水箱22不断降温，不断地对紫铜块12进行降温并维持在所需温度。与此同时反应釜内部的温度也会逐渐稳定在实验温度。打开气瓶1上旋拧阀2，给反应釜内部通入气体。随着气体的不断注入，反应釜内部的压力不断上升，压力传感器9通过数据采集仪将信号传输到电脑上，当压力达到设定的压力时关闭旋拧阀2停止充气。将配置好的溶液通过单液滴注射系统18泵入不锈钢毛细管7中，通过旋转螺栓6来调节不锈钢毛细管7的高度，可将液滴悬垂在不锈钢毛细管7口，便于观察研究悬垂水滴水合物的生成过程。也可以使液滴均匀缓慢地滴在被冷却的紫铜块12上，观察研究液滴在冷表面生成水合物的过程。为了便于观察，可以将LED冷光源4对着紫铜块12和悬垂式液滴，然后打开工业相机19记录水合物生成的全过程。
需要说明的是，对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内，不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
本说明书中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想；同时，对于本领域的一般技术人员，依据本发明的思想，在具体实施方式及应用范围上均会有改变之处。综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制。

Claims (10)

1.一种可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，包括反应釜缸体、不锈钢毛细管和铜块；所述不锈钢毛细管设置于所述反应釜缸体的顶部，所述铜块设置于所述反应釜缸体的内底部；所述反应釜缸体的两侧分别设置有一可视窗口。
2.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述不锈钢毛细管与一单液滴注射系统的出液口相连通。
3.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述铜块内设置有冷却水路，所述冷却水路与恒温水箱相连通。
4.根据权利要求3所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述冷却水路与所述恒温水箱之间设置有循环水泵。
5.根据权利要求3所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述冷却水路与所述恒温水箱之间设置有流量计。
6.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述反应釜缸体上设置有温度传感器和压力传感器。
7.根据权利要求6所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述温度传感器和所述压力传感器与数据采集系统电连接，所述数据采集系统与显示屏电连接。
8.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述反应釜缸体上设置有进排气口，所述进排气口与真空泵和气瓶相连通。
9.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述不锈钢毛细管外部设置有一旋转螺栓，所述旋转螺栓与所述反应釜缸体的上端盖相连接，所述旋转螺栓用于调整所述不锈钢毛细管底部在所述反应釜缸体内的高度。
10.根据权利要求1所述的可视化封闭式的单液滴水合反应装置，其特征在于，所述可视窗口处设置透明氟化钙玻璃，所述透明氟化钙玻璃设置于所述反应釜缸体的内侧，所述透明氟化钙玻璃的外侧设置不锈钢板，所述不锈钢板与所述反应釜缸体固定连接，所述不锈钢板与所述透明氟化钙玻璃之间设置密封条。
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