CN110586013A - 二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法 - Google Patents

二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法 Download PDF

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李治平
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Abstract

本发明提供一种二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法，反应釜内设有磁力搅拌，侧壁设有可视镜；反应釜的夹套通过循环泵连接有恒温水浴系统，反应釜的进气口连接供气单元，供气单元包括储气瓶、缓冲罐，反应釜的第一出气口连接真空泵，第二出气口连接气液分离器，气液分离器连接空压机，空压机连接缓冲罐；反应釜的进水口连接储水槽；反应釜内的压力传感器和温度传感器分别与数据采集系统连接。本发明用于对进行不同强化条件下的生成基础数据和机理分析，为CO2水合物生成的进一步研究提供一定的基础数据和理论依据。

Description

二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法
技术领域
本发明属于气体水合物实验技术领域，具体涉及一种二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法。
背景技术
气体水合物是一种或多种气体(客体分子)在高压低温条件下和水作用形成的类似冰的、笼型结晶化合物。CO2作为一种温室气体，是全球气候变暖的重要影响因素之一。据统计，与20世纪90年代相比，21世纪初全球CO2排放速率增长了2倍，中国的CO2排放也呈现逐年增长的趋势，为此，CO2的减排和处理受到了广泛的关注，CO2的分离、捕捉与封存被认为是一种缓解气候变化的重要技术选择，近年来，水合物法捕获二氧化碳因具有储气量高(每体积水合物理论上可以存储180倍体积气体)和稳定性好等优点而受到广泛关注。海底高压低温的天然环境为水合物法捕获和封存二氧化碳提供了有利的条件。以固态CO2气体水合物形式储存CO2于深海底部被认为是一种比较安全的方法，对环境保护和经济社会的可持续发展具有重大的现实意义。此外，国外已经开展了CO2置换甲烷水合物的研究和实践，利用CO2水合物形成过程产生的热量，促使甲烷水合物发生分解，一方面实现了CO2的地下封存并维持水合物层地质结构的稳定，另一方面又实现了甲烷水合物的开采，为人类提供丰富的天然气能源。因此为了进一步了解CO2水合物生成过程中相变特性、生成速率、生成量等方面特征，通过CO2水合物实验装置来分析了CO2水合物的相态变化、生成速度及诱导时间等特性以及相关影响因素，以期能更深入认识CO2地下固态封存和CO2置换甲烷水合物。
目前，气体水合物技术在国内外的研究应用还不成熟，如何缩短诱导时间、提高水合物的反应速率和储气量及气体工艺的经济实用价值是实现水合物工艺技术应用的关键所在。气体水合物的生成包括溶解、成核和生长3个过程，其微观机理非常复杂。
由于CO2水合物自然形成速率极为缓慢，极大制约了CO2水合物技术的广泛应用，因此提高其生成速率是关键性问题。CO2水合物的生成是一个传质传热的藕合过程，增加气液接触面积与强化传热传质是提高CO2水合物生成速率的主要途径。目前实验室最常见的促进水合物快速生成的方法可分为化学强化法和机械强化法。化学强化法是加入化学添加剂来改变溶液的表面张力、液体的微观结构等。Vysmauskas A等研究和分析了水合物生成动力学，认为晶核的产生与气液的过冷度、气-液接触面积等参数有关。Jamaluddin A K M等最早报道了表面活性剂能强化甲烷水合物形成的实验结果，并研究了阴、阳离子型及非离子型等表面活性剂对气体水合物形成过程的影响，提高了甲烷水合物的生成速率。十二烷基硫酸钠(SDS)一种人工合成的化学物质，溶解于水时具有阴离子性质的表面活性剂，可以促进碳氢气体在水中的溶解。Ding T在CO2水合物的生成实验中加入适量SDS，测得CO2水合物平均生长速率是无任何添加剂的1.84倍。然而，在各种气体(二氧化碳、天然气等)水合物生成中机械强化法占主导地位。机械强化法主要是通过增大气-液接触面积来促进CO2水合物的生成。其中，搅拌法是通过搅拌叶片的旋转，使原本水平圆面的溶液表面成为锥形面，增大了接触面积，晶体迅速生长，大大缩短诱导时间；鼓泡法是使气体与水溶液充分接触，鼓入微泡时可以达到较好的加强效果，快速形成水合物。Takahashi M等通过水力作用产生非常细微的气泡，在水合物形成温度下，微泡的存在有助于形成水合物；喷雾法是将水以喷雾的形式送入气体来形成水合物，实现水颗粒与气体的良好接触。Zhong Y等采用超声波喷雾器把水喷入加压低温的反应器来形成水合物，喷入反应器中的水雾具有很小的下落速率。由于喷雾制备水合物技术的难点是如何快速移除生成的水合热，Fukumoto K等通过将水喷淋到置于客体气相中的恒低温平板上来移除热量。为提高水合物的生成效率，还有一些其他的强化方法，如利用外场来促进水合物结晶，在磁场作用下，水合物的生成方向和生长区域会发生改变，诱导时间缩短，水合物生成量增多；超重力技术，能大大提高质量传递速率,其利用旋转造成一种稳定或可控的离心力场，使超重力场内的流体在剪切和撞击作用下拉伸为极薄的膜，细小的丝和极微小的滴，提高了反应物料间的接触面积和表面更新速率，强化了反应物料间的微观混合，促进了反应物料间的质量传递。以上研究为CO2气体水合物的快速生成和技术应用提供了进一步理论和实验基础。
发明内容
本发明提供一种二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法，通过该装置，分别研究了搅拌速率、温度和压力对CO2水合物生成过程的影响，并从热力学和动力学角度对实验现象进行解释；并针对当前CO2水合物生成速率慢、气体储藏量低等问题开展促进CO2水合物快速生成的实验研究，进一步系统深入地研究不同强化手段对CO2水合物生成的影响规律及水合物的生成机理。
具体技术方案为：
二氧化碳水合物可视化实验装置，包括反应釜，所述的反应釜内设有磁力搅拌，侧壁设有可视镜；反应釜的夹套通过循环泵连接有恒温水浴系统，反应釜的进气口连接供气单元，供气单元包括储气瓶、缓冲罐，储气瓶和缓冲罐连接的管路上设置有压力表、温度表以及减压阀；缓冲罐还通过单向阀连接加湿器；缓冲罐通过增压泵、压力表、单向阀、流量计连接反应釜的进气口；
反应釜的第一出气口依次连接阀门、压力表和真空泵；
反应釜的第二出气口依次连接阀门、流量计、压力表、温度计、气液分离器，气液分离器连接空压机，空压机连接缓冲罐；第二出气口和进气口之间连接有压力传感器；
反应釜的进水口通过流量计、进水阀、平流泵、压力表、温度表连接储水槽；
反应釜内的压力传感器和温度传感器分别与数据采集系统连接。
该二氧化碳水合物可视化实验装置的实验方法，包括以下步骤：
1)打开恒温水浴系统；
在开启恒温水浴系统前，首先检查恒温水浴系统系统的状态和液位，打开恒温水浴系统冷却液进出口阀，开启冷却液循环水泵，开始预冷反应釜；打开恒温水浴系统的加热器、温度控制器，控制反应釜夹套内的液体温度。
2)清洗反应釜和充注反应物；
清洗反应釜主要是清除反应釜内的杂质，先使用自来水清洗，直到反应釜壁上没有成股的水流，再使用实验用蒸馏水清洗两遍，然后根据具体实验从储水槽加注反应所需的水量至可视镜处，停止加注并测量加注的水量，关闭进水阀。
3)注入CO2；
在加注气体前首先打开数据采集系统并设定实验温度，监控反应釜内的压力和温度；开启真空泵，抽吸反应釜内水相和气相的空气，等气相温度达到设定温度后停止真空泵，开始通过供气单元进气，记录反应前的进气总量；
4)当反应釜内压力和温度达到实验要求后，将磁力搅拌转速调至实验值，开始计时并采集数据；实验过程中温度和压力由数据采集系统监控，CO2气体瞬时及累计流量由气体流量计记录，同时在可视镜中可观察水合物形成过程中的形态变化；
5)反应完成后，结束实验；停止数据采集，关闭磁力搅拌、供气单元和恒温水浴系统的循环泵。
本发明提供的二氧化碳水合物可视化实验装置及其实验方法，用于对进行不同强化条件下的生成基础数据和机理分析，为CO2水合物生成的进一步研究提供一定的基础数据和理论依据。另一方面将工业中己经成熟应用的自吸式搅拌反应器用于C02水合物生成实验研究，为相关科学研究提供了一种思路，即将己经成熟的技术运用于新事物的研究中从而取得意想不到的效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
具体实施方式
结合附图说明本发明的具体技术方案。
如图1所示，二氧化碳水合物可视化实验装置，包括反应釜1，所述的反应釜1内设有磁力搅拌，侧壁设有可视镜；反应釜1的夹套通过循环泵连接有恒温水浴系统2，反应釜1的进气口连接供气单元，供气单元包括储气瓶4、缓冲罐3，储气瓶4和缓冲罐3连接的管路上设置有压力表、温度表以及减压阀；缓冲罐3还通过单向阀连接加湿器5；缓冲罐3通过增压泵10、压力表、单向阀、流量计连接反应釜1的进气口；
反应釜1的第一出气口依次连接阀门、压力表和真空泵11；
反应釜1的第二出气口依次连接阀门、流量计、压力表、温度计、气液分离器7，气液分离器7连接空压机6，空压机6连接缓冲罐3；第二出气口和进气口之间连接有压力传感器；
反应釜1的进水口通过流量计、进水阀、平流泵12、压力表、温度表连接储水槽8；
反应釜1内的压力传感器和温度传感器分别与数据采集系统9连接。
各个部分详细的设备情况为：
(1)反应釜1
a、磁力藕合搅拌反应釜1是本实验的核心设备，转速范围0一1000rpm。釜体拟采用不锈钢(高透明性、耐腐蚀性强)材料，主体结构为空心圆柱体，平底圆柱形底部带磁力搅拌槽横向结构，有效容积约50mL，设计工作温度为-15-90℃，最高工作压力为30MPa；反应釜1主要由釜体、上下盲板、气相入口、气相出口、液相入口、液相出口及测量装置等组成，两侧分别有可视窗，反应釜1内布置有温度传感器和压力传感器，分别实时记录反应釜1内温度、压力随时间的变化。温度传感器为Pt100铂电阻，测量精度0.1℃。压力传感器的量程25MPa，精度范围士0.25％。
b、恒温水浴系统2控制反应釜1内的温度，其控温范围为-20-90℃，精度为±0.1℃；也可利用夹套内的冷媒水对反应釜1进行冷却带着反应热，。
c、缓冲罐3采用容积为2.5L、承压20MPa的高压中间容器,在缓冲罐3里气体压力会降到一定程度以符合实验准备阶段的压力要求范围，然后根据反应釜1内的润湿情况和对进入釜内的反应气体的湿度要求，让气体再进入加湿器5加湿，最后合适的湿气流体进入釜内反应。
d、真空泵11在实验前将整个管路抽真空，采用2XZ-1型，抽气速率为1L/s，极限真空为6x10-2Pa，转速为1400r/min。
e、空压机6在管路中通过三通连接至缓冲罐3，实验中开动空压机6并设置压差，不断为气体顺利循环提供必要的动力；同时，可根据实验设计以及流量计和压差传感器的测试结果调整压力范程，以变换不同相平衡条件，模拟相应的水合物形成实验。实验过程中，由于气体流入的通量大小不同，会有未反应的湿气流溢出反应釜1上盖的出气口，出气口与气液分离器7相接，这些溢出的湿气进入气液分离器7后，重新成为干气体，并被压进缓冲罐3继续参与水合物形成实验。实验循环进行，不仅节省了实验成本，而且提高了实验系统的利用效率。
f、气体质量流量计(艾默生过程控制流量技术有限公司CMFSOlOM323N2BZMCZZ型)、液体流量计(大连优科仪器仪表有限公司YKLK-S-025型)。
(2)供气单元
供气系统为实验体系提供合适压力、温度和湿度下的流动气体。在气体由储气瓶4进入反应釜1的管路中，安置有压力表，温度表以及双向截止阀，保证实验装置和实验人员的安全。高压气体首先会进入的缓冲罐3，在缓冲罐3里气体压力会降到一定程度以符合实验准备阶段的压力要求范围，然后根据反应釜1内多孔介质的润湿情况和对进入釜内的反应气体的湿度要求，让气体再进入加湿器5加湿，最后合适的湿气流体进入釜内反应。
(3)供液单元
供液系统为实验体系提供合适压力、温度下的液体。在液体由储液槽进入反应釜1的管路中，安置有压力表，温度表以及双向截止阀，保证实验装置和实验人员的安全。液体首先会进入的平流泵12(平流泵12的流量范围为0-40mL/min最大压力为25MPa。量程为10L的气体流量计的控制精度为0.01mL/min)。通过流量计量器最后进入釜内反应。
(4)数据采集系统9：
数据采集系统9包括连接的数据采集板和高性能台式计算机，实验过程中实时采集的信号经过计算机数据处理软件对数据进行处理和分析，并进行记录和储存，同时可以给控制系统提供控制依据，提高自动控制系统的控制功能，实验中通过参数的设定实现微机自动控制，甚至在无人监管的情况下，自动采集参数并自动控制仪器的运行。
该二氧化碳水合物可视化实验装置的实验方法为：
实验中采用的原料是CO2气体和蒸馏水。CO2气体纯度为99.9％；蒸馏水由蒸馏水机制取。
1)打开恒温水浴系统2；
在开启恒温水浴系统2前，首先检查恒温水浴系统2系统的状态和液位，打开恒温水浴系统2冷却液进出口阀，开启冷却液循环水泵，开始预冷反应釜1；打开恒温水浴系统2的加热器、温度控制器，控制反应釜1夹套内的液体温度。
2)清洗反应釜1和充注反应物；
清洗反应釜1主要是清除反应釜1内的杂质，先使用自来水清洗，直到反应釜1壁上没有成股的水流，再使用实验用蒸馏水清洗两遍，然后根据具体实验从储水槽8加注反应所需的水量至可视镜处，停止加注并测量加注的水量，关闭进水阀。
3)注入CO2；
在加注气体前首先打开数据采集系统9并设定实验温度，监控反应釜1内的压力和温度；开启真空泵11，抽吸反应釜1内水相和气相的空气，等气相温度达到设定温度后停止真空泵11，开始通过供气单元进气，记录反应前的进气总量；
4)当反应釜1内压力和温度达到实验要求后，将磁力搅拌转速调至实验值，开始计时并采集数据；实验过程中温度和压力由数据采集系统9监控，CO2气体瞬时及累计流量由气体流量计记录，同时在可视镜中可观察水合物形成过程中的形态变化；
5)反应完成后，结束实验；停止数据采集，关闭磁力搅拌、供气单元和恒温水浴系统2的循环泵。

Claims (2)

1.二氧化碳水合物可视化实验装置，其特征在于，包括反应釜，所述的反应釜内设有磁力搅拌，侧壁设有可视镜；反应釜的夹套通过循环泵连接有恒温水浴系统，反应釜的进气口连接供气单元，供气单元包括储气瓶、缓冲罐，储气瓶和缓冲罐连接的管路上设置有压力表、温度表以及减压阀；缓冲罐还通过单向阀连接加湿器；缓冲罐通过增压泵、压力表、单向阀、流量计连接反应釜的进气口；
反应釜的第一出气口依次连接阀门、压力表和真空泵；
反应釜的第二出气口依次连接阀门、流量计、压力表、温度计、气液分离器，气液分离器连接空压机，空压机连接缓冲罐；第二出气口和进气口之间连接有压力传感器；
反应釜的进水口通过流量计、进水阀、平流泵、压力表、温度表连接储水槽；
反应釜内的压力传感器和温度传感器分别与数据采集系统连接。
2.根据权利要求1所述的二氧化碳水合物可视化实验装置的实验方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)打开恒温水浴系统；
在开启恒温水浴系统前，首先检查恒温水浴系统系统的状态和液位，打开恒温水浴系统冷却液进出口阀，开启冷却液循环水泵，开始预冷反应釜；打开恒温水浴系统的加热器、温度控制器，控制反应釜夹套内的液体温度；
2)清洗反应釜和充注反应物；
清洗反应釜主要是清除反应釜内的杂质，先使用自来水清洗，直到反应釜壁上没有成股的水流，再使用实验用蒸馏水清洗两遍，然后根据具体实验从储水槽加注反应所需的水量至可视镜处，停止加注并测量加注的水量，关闭进水阀；
3)注入CO2；
在加注气体前首先打开数据采集系统并设定实验温度，监控反应釜内的压力和温度；开启真空泵，抽吸反应釜内水相和气相的空气，等气相温度达到设定温度后停止真空泵，开始通过供气单元进气，记录反应前的进气总量；
4)当反应釜内压力和温度达到实验要求后，将磁力搅拌转速调至实验值，开始计时并采集数据；实验过程中温度和压力由数据采集系统监控，CO2气体瞬时及累计流量由气体流量计记录，同时在可视镜中可观察水合物形成过程中的形态变化；
5)反应完成后，结束实验；停止数据采集，关闭磁力搅拌、供气单元和恒温水浴系统的循环泵。
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