CN117054183B - 一种表面平整水合物的生成装置及生成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种表面平整水合物的生成装置及生成方法，包括生成模块以及与生成模块连接的低温制冷液循环模块、气体注入模块和液氮注入模块，所述生成模块包括反应釜体、样品腔和控温筒体，反应釜体的顶部固定设置有顶盖，样品腔设置在反应釜体内，控温筒体设置在反应釜体的侧壁外围，与反应釜体外壁面形成控温室；顶盖的中心布设有顶部可视窗口，反应釜体的一个侧面布设有侧面可视窗口。在生成水合物时，通过压力及温度等特殊控制，生成一个平整的水合物表面，用于水合物表面性质与微观力学性质的分析研究，适配于各种基于平整表面的样品性质测试仪器，减少对相关仪器过度改造而引起的成本增加以及精度减小等负面影响。
Description
技术领域
本发明涉及油气田开发工程与岩土工程基础物性测试领域，具体地涉及一种表面平整水合物的生成装置及生成方法。
背景技术
随着对各种材料力学性能的要求越来越高，微纳米尺度下材料的力学特性引起了人们极大的关注。纳米压痕技术在微纳米尺度下力学性质分析中具有显著的科研价值和广泛的应用前景。在纳米压痕技术中，压头的压入深度为关键测量参数之一，其大小控制在微纳米尺度，而被测样品表面粗糙度直接影响着压入深度测量的准确性，获取平整的被测样品表面对纳米压痕测试分析极为重要。
气体水合物作为一种类冰状物质，是由水和气体在高压低温条件下生成并维持稳定的。研究发现利用水与气体直接生成的水合物表面是不平整的，其无法直接应用至水合物表面分析研究。不同于可以通过磨削得到平整表面的常规材料(例如金属、岩石等)，通过磨削得到平整水合物表面需要在低温高压条件下实施，并且无法避免磨削过程中表面水合物的分解，因此，在无法获得表面平整的水合物样品的情况下，基于平整表面水合物样品开展的测定分析研究(例如纳米压痕测试、润湿角测定等)受到了很大的限制，迫切需要开发一种新装置和方法直接获取具备平整表面的水合物样品，避免磨削对水合物表面的影响。
此外，由于水合物生成周期较长，水合物原位生成会增大相关测试周期，不利于保证相关测试仪器的高利用率，并且在测试仪器中实现水合物原位生成功能需要对测试仪器改造加装，可能严重影响纳米压痕等精密测试仪器原有的测试精度。因此，开发的直接获取平整表面水合物的装置需与测试仪器分离，但需要保证在避免水合物分解的前提下生成的水合物样品可以容易地从开发的装置转移至测试仪器，为探究水合物表面性质、力学性质的测定提供一种有效的辅助手段。
发明内容
本发明针对现有技术中难以获得表面平整的水合物样品，导致对水合物测定分析受到了很大限制，提出一种表面平整水合物生成装置及生成方法，以适用各种基于平整表面的样品性质测试仪器，为探究水合物表面性质、力学性质的测定提供技术支持。
本发明是采用以下的技术方案实现的：一种表面平整水合物的生成装置，包括生成模块以及与生成模块连接的低温制冷液循环模块、气体注入模块和液氮注入模块，所述生成模块包括反应釜体、样品腔和控温筒体，反应釜体的顶部固定设置有顶盖，样品腔设置在反应釜体内，控温筒体设置在反应釜体的侧壁外围，与反应釜体外壁面形成控温室；所述控温筒体的外壁还设置有保温罩，控温筒体的外壁与保温罩的内壁之间形成保温腔体，保温腔体中充填保温棉；顶盖的中心布设有顶部可视窗口，反应釜体的一个侧面布设有侧面可视窗口，侧面可视窗口上设置有第一蓝宝石玻璃，顶部可视窗口上设置有第二蓝宝石玻璃；
另外，在顶盖上设置有气体注入管线、第一温度传感器与压力传感器，第一温度传感器用于测量所述反应釜体中的温度，压力传感器用于测量反应釜体中的压力；控温筒体上设有第二温度传感器，并设置有液氮注入管线、排液管线、制冷液入口管线与制冷液出口管线，所述制冷液入口管线与制冷液出口管线与低温制冷液循环模块相连，液氮注入管线和排液管线与液氮注入模块相连，气体注入管线与气体注入模块相连，气体注入管线上装有注气阀门，液氮注入管线上装有注氮阀门，排液管线上安装有排液阀门，制冷液入口管线上装有入口阀门，制冷液出口管线上装有出口阀门。
本发明另外还提出一种表面平整水合物的生成装置的生成方法，包括以下步骤：
步骤A、在反应釜体内的样品腔中装入生成水合物所需的液体，通过侧部可视窗口观察液体的装入情况，确保样品腔中装满所需的液体；所述生成水合物所需的液体包括但不限于水、盐水以及四氢呋喃；
步骤B、通过低温制冷液循环模块控制反应釜体的温度，使反应釜体的初始温度控制液体的冰点以下，以使样品腔中的液体在生成水合物前先降温凝固；所述反应釜体的初始温度低于液体冰点温度2℃～4℃；
步骤C、样品腔中的液体受冷凝固后，通过气体注入模块将生成水合物所需的气体注入反应釜体中，并升高反应釜体中气体压力至水合物生成压力；水合物生成压力高于步骤D中高于冰点以上水合物生成温度下对应的水合物平衡压力；反应釜体中注入的气体包括但不限于甲烷、乙烷、丙烷以及二氧化碳中一种或多种；
步骤D、重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体的温度由冰点以下升至冰点以上的水合物生成温度，水合物开始生成；所述水合物生成温度高于液体温度冰点2℃～4℃；
步骤E、水合物生成结束后，将液氮注入模块与液氮注入管线连接，重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体的温度降至稳定温度，所述稳定温度低于水合物生成温度5℃；等待一定时间后关闭低温制冷液循环模块，将控温室中的制冷液快速排出；待制冷液排空后立即通过液氮注入模块对控温室控温，防止水合物在大气压条件下分解。
所述步骤E中，
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于
本方案通过对生成水合物时温度与压力变化的控制，生成一个平整的水合物表面，首先对液体降温控温，使反应釜体的初始温度控制在液体的冰点以下，而在生成水合物时，控制水合物生成温度高于液体冰点温度；反应釜压力升至水合物生成压力之前，即水合物生成前，液体在冰点温度以下凝固，但水合物生成过程中水合物生成温度维持在冰点以上。用于水合物表面性质与微观力学性质的分析研究，同时可以方便地对水合物生成装置中的水合物样品进行转移操作，适配于各种基于平整表面的样品性质测试仪器，减少对相关仪器过度改造而引起的成本增加以及精度减小等负面影响，实用性强。
附图说明
图1为本发明实施例所述生成装置的结构示意图；
图2为本发明实施例所述生成装置的剖视结构示意图。
具体实施方式
为了能够更加清楚地理解本发明的上述目的、特征和优点，下面结合附图及实施例对本发明做进一步说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明，但是，本发明还可以采用不同于在此描述的其他方式来实施，因此，本发明并不限于下面公开的具体实施例。
实施例1、一种表面平整水合物的生成装置，包括生成模块以及与生成模块连接的低温制冷液循环模块、气体注入模块和液氮注入模块，如图1所示，所述生成模块包括反应釜体1、样品腔2和控温筒体3，反应釜体1的顶部固定设置有顶盖5，样品腔2设置在反应釜体1内，控温筒体3设置在反应釜体1的侧壁外围，与反应釜体1外壁面形成控温室；顶盖5的中心布设有顶部可视窗口6，反应釜体1的一个侧面布设有侧面可视窗口7，侧面可视窗口7上设置有第一蓝宝石玻璃，顶部可视窗口6上设置有第二蓝宝石玻璃；
另外，在顶盖5上设置有气体注入管线13、第一温度传感器9与压力传感器8，气体注入管线13上装有注气阀门，第一温度传感器9用于测量所述反应釜体1中的温度，压力传感器8用于测量反应釜体1中的压力；控温筒体3上设有第二温度传感器10，并设置有液氮注入管线11、排液管线15、制冷液入口管线12与制冷液出口管线14，液氮注入管线11上装有注氮阀门，排液管线15上安装有排液阀门，制冷液入口管线12上装有入口阀门，制冷液出口管线14上装有出口阀门。所述制冷液入口管线12与制冷液出口管线14与低温制冷液循环模块相连，液氮注入管线11和排液管线15与液氮注入模块相连，气体注入管线13与气体注入模块相连。
所述反应釜体1为长方体，顶盖5与所述反应釜体1内壁之间通过密封圈密封，样品腔2优选采用高导热性能金属材料制成，侧面可视窗口7为圆形开口，用于观察所述样品腔2中的液体是否加满，所述侧面可视窗口7上的第一蓝宝石玻璃通过第一固定环固定，所述顶部可视窗口6为圆形开口，用于观察所述样品腔中生成水合物样品的表面，顶部可视窗口6处的第二蓝宝石玻璃通过第二固定环固定。
另外，在控温筒体3的外壁设置有保温罩4以形成保温腔体，保温腔体中充填保温棉，防止环境温度影响控温室温度。
实施例2、基于实施例1所提出的水合物的生成装置，本实施例提出一种利用上述装置进行表面平整水合物生成的方法，包括以下步骤：
S1、装样：卸下装置的顶盖5，在反应釜体1中放入样品腔2，在保证样品腔2不移动的情况下，在样品腔2中装入生成水合物所需的液体，所述液体包括水、盐水以及四氢呋喃，但不限于此，通过侧部可视窗口7观察液体的装入情况，确保样品腔2中装满所需的液体；鉴于溢出的液体生成水合物后，水合物会将样品腔与反应釜体胶结在一起，影响后续的样品腔转移，因此装液过程中需要避免液体溢出样品腔。
S2、液体降温控温：安装装置的顶盖，关闭注气阀门、注氮阀门与排液阀门，将低温制冷液循环模块分别与装置的制冷液入口管线和制冷液出口管线连接，打开入口阀门与出口阀门，低温的制冷液循环注入控温室，用于控制反应釜体温度。
实验室中气体水合物通常是由液体与气体直接生成，此条件下水合物会在气液界面处呈絮状分布生长，致使实验室内很难获取平整的水合物表面。鉴于此，反应釜体的初始温度需要控制在液体的冰点以下，所述冰点以下的温度为低于冰点温度2℃-4℃，以使样品腔中的液体在生成水合物前先降温凝固，以避免表面水合物呈絮状生长。
S3、向反应釜体中注入气体：样品腔中的液体受冷凝固后，将气体注入模块与气体注入管线连接，打开注气阀门，利用气体注入模块将生成水合物所需的气体注入反应釜体中，并升高反应釜体中气体压力至水合物生成压力。所述气体包括甲烷、乙烷、丙烷以及二氧化碳中一种或多种，但不限于此。
所述水合物生成压力需要高于S4中高于冰点以上的水合物生成温度下对应的水合物平衡压力。例如S4中高于冰点的甲烷水合物生成温度设置为3℃，3℃下甲烷水合物相平衡压力为3.53MPa，则此处的水合物生成压力需要大于3.53MPa。
S4、生成水合物：重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体的温度由冰点以下升至冰点以上的水合物生成温度，水合物开始生成。其中，水合物生成温度高于液体冰点2℃～4℃。本实施例中，其关键在于反应釜压力升至水合物生成压力之前，即水合物生成前，液体在冰点以下凝固，但水合物生成过程中水合物生成温度维持在冰点以上。
S5、水合物生成结束后，将液氮注入模块与液氮注入管线连接，重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体的温度降至稳定温度，所述稳定温度低于水合物生成温度5℃，以避免后续流程中水合物分解。
S6、待反应釜体的温度降至稳定温度，等待30分钟后，关闭低温制冷液循环模块，关闭入口阀门与出口阀门，将低温制冷液循环模块与装置分离，打开出口阀门与排液阀门，将控温室中的制冷液快速排出。
S7、液氮控温：待制冷液排空后，立即关闭排液阀门，打开注氮阀门与出口阀门，将液氮快速注入控温室，降低样品温度，以防止后续样品腔转移过程中，水合物在大气压条件下分解。
S8.待液氮在出口阀门流出时，关闭注氮阀门与出口阀门，等待30分钟后，打开注气阀门，将反应釜体压力降至大气压后，即可将顶盖打开，转移样品腔。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (8)
1.一种表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述生成装置包括生成模块以及与生成模块连接的低温制冷液循环模块、气体注入模块和液氮注入模块，其特征在于：
所述生成模块包括反应釜体（1）、样品腔（2）和控温筒体（3），反应釜体（1）的顶部固定设置有顶盖（5），样品腔（2）设置在反应釜体（1）内，控温筒体（3）设置在反应釜体（1）的侧壁外围，与反应釜体（1）外壁面形成控温室；顶盖（5）的中心布设有顶部可视窗口（6），反应釜体（1）的一个侧面布设有侧面可视窗口（7），侧面可视窗口（7）上设置有第一蓝宝石玻璃，顶部可视窗口（6）上设置有第二蓝宝石玻璃；
另外，在顶盖（5）上设置有气体注入管线（13）、第一温度传感器（9）与压力传感器（8），第一温度传感器（9）用于测量所述反应釜体（1）中的温度，压力传感器（8）用于测量反应釜体（1）中的压力；控温筒体（3）上设有第二温度传感器（10），并设置有液氮注入管线（11）、排液管线（15）、制冷液入口管线（12）与制冷液出口管线（14）；
所述生成方法包括以下步骤：
步骤A、在反应釜体（1）内的样品腔（2）中装入生成水合物所需的液体，通过侧面可视窗口（7）观察液体的装入情况，确保样品腔（2）中装满所需的液体；
步骤B、通过低温制冷液循环模块控制反应釜体（1）的温度，使反应釜体（1）的初始温度控制在液体的冰点以下，以使样品腔（2）中的液体在生成水合物前先降温凝固；
步骤C、样品腔（2）中的液体受冷凝固后，通过气体注入模块将生成水合物所需的气体注入反应釜体（1）中，并升高反应釜体（1）中气体压力至水合物生成压力，水合物开始生成；其中，水合物生成压力高于步骤D中冰点以上的水合物生成温度下对应的水合物平衡压力；
步骤D、重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体（1）的温度由冰点以下升至冰点以上的水合物生成温度，水合物继续生成；
步骤E、水合物生成结束后，将液氮注入模块与液氮注入管线连接，重新设置低温制冷液循环模块中制冷液温度，将反应釜体（1）的温度降至稳定温度，等待一定时间后关闭低温制冷液循环模块，将控温室中的制冷液快速排出；待制冷液排空后立即通过液氮注入模块对控温室控温，防止水合物在大气压条件下分解。
2.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述步骤B中，所述反应釜体（1）的初始温度低于液体冰点温度2℃~4℃，所述步骤D中，所述水合物生成温度高于液体冰点温度2℃~4℃。
3.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述步骤E中，所述稳定温度低于水合物生成温度5℃。
4.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述反应釜体（1）中注入的气体包括甲烷、乙烷、丙烷以及二氧化碳中一种或多种，所述生成水合物所需的液体包括水、盐水以及四氢呋喃。
5.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述控温筒体（3）的外壁还设置有保温罩（4），控温筒体（3）的外壁与保温罩（4）的内壁之间形成保温腔体，保温腔体中充填保温棉。
6.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述制冷液入口管线（12）与制冷液出口管线（14）与低温制冷液循环模块相连，液氮注入管线（11）和排液管线（15）与液氮注入模块相连，气体注入管线（13）与气体注入模块相连。
7.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述气体注入管线（13）上装有注气阀门，液氮注入管线（11）上装有注氮阀门，排液管线（15）上安装有排液阀门，制冷液入口管线（12）上装有入口阀门，制冷液出口管线（14）上装有出口阀门。
8.根据权利要求1所述的表面平整水合物的生成装置的生成方法，其特征在于：所述样品腔（2）采用高导热性能金属材料制成。
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