CN113125487A - 含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置及其方法 - Google Patents

Abstract

本发明提供了一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置及其方法，包括压力室、恒温槽一、低场核磁共振仪、供压系统、供气系统、恒速恒压注入泵及数据采集系统。本发明是在高压低温条件下使用氮气对压力室中的试样施加气压，利用低场核磁共振仪反应出孔隙水变化趋势，利用轴平移法控制和量测含甲烷水合物试样吸力，根据数据采集系统对试样出水量的采集，判断吸力平衡和计算试样在该吸力下的含水量，获得含甲烷水合物土的土水特征曲线以及各级吸力下孔隙水分布状态，实现了含甲烷水合物沉积物的持水性参数研究，其原理符合水合物形成模式和开采工况条件，结构简单，可以为大多数科研与设计单位装备。

Description

含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装 置及其方法

技术领域

本发明涉及材料的物理性质测试的技术领域，特别涉及含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置。

背景技术

甲烷水合物(俗称可燃冰)是甲烷等气体分子在一定压力和温度条件下，被吸入到笼形水分子团结构的空隙中，形成一种类冰状、非化学计量的笼状结晶化合物，广泛分布于大陆边缘陆坡区海底沉积物和永久冻土带中，具有燃烧值高、能量大和清洁无污染等特点。

甲烷水合物作为一种新型洁净能源，开采不当会导致海底滑坡、地面塌陷等工程问题，也会释放出温室气体导致全球气候变暖。由于甲烷水合物沉积物的力学性质、气水迁移过程、赋存状态都与其持水性质有关，所以甲烷水合物沉积物的持水性参数是甲烷水合物钻探和开采过程中非常重要的基础参数。土水特征关系曲线是土体含水量与吸力之间的关系曲线，反映了土体的持水能力，是描述非饱和土行为的关键函数。土水特征关系曲线本质上是由孔隙尺度特征决定的，包括孔隙形状和大小分布、互连性和空间可变性、流体和界面张力等，沉积物中赋存的水合物在很大程度上会改变土体的孔隙尺度特征。综上，开展含甲烷水合物沉积物的土水特征曲线的研究，对甲烷水合物的开采具有重要意义。

由于甲烷水合物沉积物一般稳定地存在于深海沉积物区以及陆域永冻带，导致试验样品的获取难度大、成本高，现有技术中通常采用四氢呋喃水合物代替甲烷水合物来进行研究，从分子极性的角度而言，四氢呋喃与甲烷存在着一定的差异，并且现有技术中的测试装置无法真正模拟海底情况，最终导致试验结果不能准确的表征含甲烷水合物沉积物的土水特征关系曲线。

发明内容

为解决现有技术中，关于含甲烷水合物沉积物持水性参数的测试装置存在的无法模拟海底环境、测定结果不准确的技术问题，本发明的技术方案如下：

一方面，本发明提供了一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，包括压力室、恒温槽一、低场核磁共振仪、供压系统、供气系统、恒速恒压注入泵及数据采集系统。

本测试装置的具体结构为：所述压力室的内部放置试样，所述试样通过陶土板承载，所述压力室的底壁外接排水管。所述恒温槽一用于控制所述压力室的温度。所述低场核磁共振仪具有夹持器，所述压力室通过所述夹持器固定于所述低场核磁共振仪上。所述供压系统包括氮气气瓶，所述氮气气瓶与所述压力室的顶壁连接。所述供气系统包括甲烷气瓶及气体缓冲罐，所述甲烷气瓶与所述气体缓冲罐连接，所述气体缓冲罐与所述压力室的顶壁连接。所述恒速恒压注入泵分别与所述压力室的侧壁及底壁连接。所述数据采集系统包括处理器以及与所述处理器电性连接的压力传感器一、压力传感器二、压力传感器三、温度传感器一和温度传感器二，所述压力传感器一及所述温度传感器一设置于所述气体缓冲罐上，所述压力传感器二及所述温度传感器二设置于所述压力室上，所述压力传感器三设置于所述恒速恒压注入泵上。

本发明中的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，是在高压低温条件下使用氮气对压力室中的试样施加气压，利用低场核磁共振仪反应出孔隙水变化趋势，利用轴平移法控制和量测含甲烷水合物试样吸力，根据数据采集系统对试样出水量的采集，判断吸力平衡和计算试样在该吸力下的含水量，获得含甲烷水合物土的土水特征曲线以及各级吸力下孔隙水分布状态，实现了含甲烷水合物沉积物的持水性参数研究，其原理符合水合物形成模式和开采工况条件，结构简单，可以为大多数科研与设计单位装备。

本发明具有以下优点：一是能够再现自然状态下甲烷水合物在海底的赋存环境；二是能简便准确获得土水特征曲线；三是克服了实验室难以准确测得含甲烷水合物沉积物的持水性参数，为水合物的商业开采以及数值模拟提供重要数据支持；四是能够准确获得试样中孔隙水的变化情况。

在一种可能的设计中，所述压力室包括压力室顶盖、压力室外筒及压力室底座，所述压力室顶盖及所述压力室底座密封连接于所述压力室外筒的两端开口处。

在一种可能的设计中，所述压力室的外部还设置夹套，所述夹套外接所述恒温槽一，通过所述恒温槽一向所述夹套内提供循环导热液。

在一种可能的设计中，所述供压系统还包括调压阀、调压旋钮及回压阀，所述氮气气瓶、所述调压阀及所述调压旋钮依次连接后分出两条管路，一条管路通过所述回压阀与所述压力室的顶壁连接，另一条管路直接与所述压力室的顶壁连接。

在一种可能的设计中，含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置还包括：气液分离器，所述气液分离器与所述回压阀连接。

在一种可能的设计中，所述供气系统还包括恒温槽二，所述恒温槽二用于控制所述气体缓冲罐内的气体温度。

在一种可能的设计中，所述气体缓冲罐还设置安全阀。

另一方面，本发明还提供了一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试方法，所述测试方法基于所述测试装置，包括以下步骤：

步骤一，试样制备，设定试样为圆柱体，按预设定的含水率以及干密度采用千斤顶分层压实成型。

步骤二，试样安装，将事先饱和的陶土板连同密封圈嵌入压力室外筒，安装好压力室底座和压力室顶盖，放入夹持器内，并将整个夹持器放于低场核磁共振仪中；打开恒速恒压注入泵由压力室的底壁注水，再通过排水管流出，排出压力室中的空气后关闭排水管，启动恒温槽一，维持压力室的温度稳定。

步骤三，注气，打开甲烷气瓶向气体缓冲罐中注入甲烷气体，当压力增至目标值后关闭甲烷气瓶，记录稳定状态下气体缓冲罐的压力和温度，作为试验初始值，根据气体状态方程计算反应气体的初始量；而后打开气体缓冲罐向压力室注气，同时启动恒速恒压注入泵，并且使恒速恒压注入泵与压力室的底壁的管路畅通，设定恒速恒压注入泵为跟踪模式。

步骤四，降温合成水合物，当压力室的温度及压力都达到稳定后，设定恒温槽一温度，为水合物的形成提供低温环境，促使水合物合成；当压力室和气体缓冲罐构成系统的压力值和温度值不变时，可认为水合物合成完成，关闭气体缓冲罐和恒速恒压注入泵，记录此时系统的温度和压力，根据气体状态方程计算反应气体的剩余量，结合水合数可初步计算出水合物饱和度。

步骤五，试样饱和，打开氮气气瓶，向回压阀施加一定压力，调节调压阀，使回压阀的压力与压力室的压力维持设定差值；使回压阀与压力室的顶壁的管路畅通，在恒定压差下，打开恒速恒压注入泵由压力室的侧壁注水，当水的注入量超过试样孔隙体积的2倍认为试样完全饱和。

步骤六，持水性、核磁试验，含水合物试样饱和完成后，在进行试验之前需要测出试样的初始水分分布状态，打开低场核磁共振仪输入相应参数，对该状态下的试样进行扫描，得出横向弛豫时间分布，然后使调压旋钮与压力室的顶壁的管路畅通、恒速恒压注入泵与压力室的底壁的管路畅通，调节调压旋钮，使气压高于孔隙水压，在指定的压差作用下进行试验，通过恒速恒压注入泵记录土中排出的水量；当恒速恒压注入泵示数稳定后，认为系统达到该级压力下的平衡态，然后再用低场核磁共振仪测出该平衡状态下的水分分布状态，再施加下一级压力；重复上述步骤，完成既定压力序列。

步骤七，数据整理，根据试样初始质量、孔隙体积及出水量换算出各级吸力平衡后的水饱和度，再根据每一级的吸力值和水饱和度的关系，建立含甲烷水合物沉积物的土水特征关系曲线，并结合每级得到的孔隙水分布情况，得出孔隙水分布与土水特征曲线之间的关系。

在一种可能的设计中，步骤四中，生成的水合物饱和度的计算过程为：

首先，气体缓冲罐中气体初始的物质的量为：

打开气体缓冲罐向压力室注气，反应结束气体缓冲罐、土体孔隙及管路中游离甲烷气体总的物质的量为：

式中：P为甲烷气体的压力；T为气体的温度；R为理想气体常数；V为游离甲烷气体体积；Z为气体压缩因子；a代表气体缓冲罐；b代表试样孔隙；c代表管路；i代表反应初始状态；t代表反应结束状态；

通过采集试验过程温度和压力变化情况，根据气体状态方程计算出合成过程中气体的消耗量Δn_g，进而求出水合物饱和度，即：

在一种可能的设计中，步骤七中，土水特征关系曲线绘制的过程为：

注水饱和后，试样的孔隙体积为V_v，假定完全饱和，那么孔隙体积就等于甲烷水合物的体积与孔隙水体积之和，也就是：

1＝S_w+S_h

按照拟定吸力步，施加吸力，通过加载恒速恒压注入泵记录每级吸力下的累计出水体积：V_out，待平衡后，每级吸力下试样孔隙中的水饱和度为：

最后绘制出土水特征关系曲线。

本测试方法是将具有一定含水率的试样装入处于恒温槽一的压力室中的陶土板上，并将其放置在低场核磁共振仪上，向其通入甲烷气体使土样在高压低温条件下生成水合物填充于土样中，形成孔隙中含有水合物沉积物；制得一定温度与压力下的含甲烷水合物沉积物试样后，对压力室施加各级气压，对每级气压进行扫描，利用轴平移法控制以及量测含甲烷水合物试样吸力，数据采集系统自动采集记录压力室中试样的出水量数据，根据出水量状态判断试样平衡和含水量，得出不同水合物饱和度条件下的土水特征关系曲线以及各级吸力下孔隙水分布状态，方法简单准确，易于操作。

附图说明

图1是本发明的一个实施例提供的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置的示意图；

图2是本发明的一个实施例提供的压力室的示意图。

附图标记：10、压力室；11、压力室顶盖；12、压力室外筒；13、压力室底座；14、夹套；141、进液口；142、出液口；15、试样；16、陶土板；17、排水管；20、恒温槽一；30、低场核磁共振仪；31、夹持器；41、氮气气瓶；42、调压阀；43、调压旋钮；44、回压阀；51、甲烷气瓶；52、气体缓冲罐；53、恒温槽二；54、安全阀；60、恒速恒压注入泵；71、处理器；72、压力传感器一；73、压力传感器二；74、压力传感器三；75、温度传感器一；76、温度传感器二；77、计算机；80、阀门十；81、阀门一；82、阀门二；83、阀门三；84、阀门四；85、阀门五；86、阀门六；87、阀门七；88、阀门八；89、阀门九；90、气液分离器。

具体实施方式

下面将结合附图，对本发明中的技术方案进行描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

在本发明的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接或可以相互通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。

在本发明的描述中，需要理解的是，术语“上”、“下”、“侧”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系为基于安装的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

还需说明的是，本发明实施例中以同一附图标记表示同一组成部分或同一零部件，对于本发明实施例中相同的零部件，图中可能仅以其中一个零件或部件为例标注了附图标记，应理解的是，对于其他相同的零件或部件，附图标记同样适用。

以下，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”等的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。

开展含甲烷水合物沉积物的土水特征曲线的研究对甲烷水合物的开采具有重要意义，为了避免甲烷水合物稳定存在的高压低温条件，一些学者采用四氢呋喃水合物代替甲烷水合物来进行研究，但是在海底中，主要是以甲烷水合物为主，从分子极性的角度来说，四氢呋喃与甲烷存在着一定的差异，很多学者对此存在一定的非议，为了真正模拟海底情况，本申请基于核磁共振技术研发了用于测试含甲烷水合物沉积物土水特征关系曲线以及孔隙水分布的室内测试装置。本装置在实验室内较好的再现了甲烷水合物生成环境，模拟自然状态下水合物的生长习性，能简便准确地获得含甲烷水合物沉积物的土水特征曲线，能够准确的得到每个状态下孔隙水的分布情况，并且能够适用于不同的吸力范围，减少传统轴平移法测试的人工误差。

本发明中的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，填补国内外在获取含甲烷水合物沉积物持水性参数室内测试装置上的空白，克服上述现有技术中的不足，该测试装置及测试方法，设计合理、简便易用，可使甲烷水合物的土水特征关系曲线的测定结果准确，测定方法便利，并且能从核磁共振的角度分析影响原因。

如图1-2所示，本发明的一个实施例提供了一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，包括压力室10、恒温槽一20、低场核磁共振仪30、供压系统、供气系统、恒速恒压注入泵60及数据采集系统。

含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置的具体结构为：压力室10的内部放置试样15，试样15通过陶土板16承载，压力室10的底壁外接排水管17。恒温槽一20用于控制压力室10的温度。低场核磁共振仪30具有夹持器31，压力室10通过夹持器31固定于低场核磁共振仪30上。供压系统包括氮气气瓶41，氮气气瓶41与压力室10的顶壁连接。供气系统包括甲烷气瓶51及气体缓冲罐52，甲烷气瓶51与气体缓冲罐52连接，气体缓冲罐52与压力室10的顶壁连接。恒速恒压注入泵60分别与压力室10的侧壁及底壁连接。数据采集系统包括处理器71以及与处理器71电性连接的压力传感器一72、压力传感器二73、压力传感器三74、温度传感器一75和温度传感器二76，压力传感器一72及温度传感器一75设置于气体缓冲罐52上，压力传感器二73及温度传感器二76设置于压力室10上，压力传感器三74设置于恒速恒压注入泵60上。

本实施例的工作原理：将制备好的试样15，放置在压力室10内，利用恒温槽一20进行控温并将其放置在低场核磁共振仪30上，又利用供压系统以及恒速恒压注入泵60组成的压力系统进行高压处理，使试样15处于高压低温的环境下进行诱导，制得含不同水合物饱和度的试样15，然后用恒速恒压注入泵60先后对试样15以及管路进行饱和，之后使用供压系统给压力室10施加各级气压，恒速恒压注入泵60中采集的出水量反馈到数据采集系统再由计算机77显示出来，根据显示的出水情况，判断试样15是否到达平衡，待试样15平衡后再利用低场核磁共振仪30得到该级吸力下的横向弛豫时间分布曲线。最后根据收集到的数据，得出不同水合物饱和度条件下含甲烷水合物沉积物的土水特征曲线以及各级吸力下孔隙水分布状态。

本实施例具有以下优点和积极效果：一是能够再现自然状态下甲烷水合物在海底的赋存环境；二是能简便准确获得土水特征曲线；三是克服了实验室难以准确测得含甲烷水合物沉积物的持水性参数，为水合物的商业开采以及数值模拟提供重要数据支持；四是能够准确获得试样15中孔隙水的变化情况。

其中，上述的低场核磁共振仪30的核磁共振技术，是利用非饱和土中不同赋存状态的水相介质的氢核，在不同射频磁场的作用下产生不同的横向弛豫时间的性质，进而通过回波反演得到试样15中孔隙水的横向弛豫时间分布曲线，在该曲线上不同的横向弛豫时间对应着被孔隙水占据的孔隙半径的大小，曲线下方的面积对应该孔隙半径范围内的水分含量。

在一种实施例中，压力室10包括压力室顶盖11、压力室外筒12及压力室底座13，压力室顶盖11及压力室底座13密封连接于压力室外筒12的两端开口处。

如前所述，氮气气瓶41与压力室10的顶壁连接，气体缓冲罐52与压力室10的顶壁连接，压力传感器二73及温度传感器二76设置于压力室10上。在本实施例中，压力室顶盖11具有四个开孔，两个开孔分别与氮气气瓶41和气体缓冲罐52通过管路连接，另两个开孔分别用于安装压力传感器二73及温度传感器二76。

如前所述，压力室10的底壁外接排水管17，恒速恒压注入泵60分别与压力室10的侧壁及底壁连接。在本实施例中，压力室底座13具有两个开孔，分别与排水管17和恒速恒压注入泵60连接；压力室外筒12具有一个开孔，用于连接恒速恒压注入泵60。

在一种实施例中，压力室10的外部还设置夹套14，夹套14外接恒温槽一20，通过恒温槽一20向夹套14内提供循环导热液。

夹套14具有进液口141和出液口142，进液口141和出液口142分别连接恒温槽一20的循环导热液的管路，恒温槽一20的导热液由进液口141进入夹套14，对压力室10进行温度控制，经换热后的导热液从出液口142流出，进入恒温槽一20内。

其中，上述的导热液为氟油或者烷基萘导热油。特别要说明的是，导热液不能用水，因为控制温度的水同样会被低场核磁共振仪30检测到，进而对测量结果产生影响。

在一种实施例中，低场核磁共振仪30具有夹持器31，压力室10通过夹持器31固定于低场核磁共振仪30上。

为便于固定压力室10和夹套14，在压力室10和夹套14的外部设置夹持器31。

在一种实施例中，供压系统还包括调压阀42、调压旋钮43及回压阀44，氮气气瓶41、调压阀42及调压旋钮43依次连接后分出两条管路，一条管路通过回压阀44与压力室10的顶壁连接，用于控制管路里的压力，及时卸压，另一条管路直接与压力室10的顶壁连接，用于提供压力。

调压阀42可以将氮气气瓶41中的高压气体变为低压气体向压力室10输送，调压旋钮43可以增减压力，用于控制输送到压力室10中的压力。

在一种实施例中，含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置还包括：气液分离器90，气液分离器90与回压阀44连接。

由于甲烷为可燃气体，为了确保安全性，在试验完毕之后将其进行回收集中处理，本实施例中，气液分离器90用于回收甲烷气体，防止甲烷气体在实验室内聚集而出现爆炸危险。

在一种实施例中，供气系统还包括恒温槽二53，恒温槽二53用于控制气体缓冲罐52内的气体温度。恒温槽二53可维持气体缓冲罐52内的甲烷气体的温度稳定。

在一种实施例中，气体缓冲罐52还设置安全阀54。

安全阀54有压力阈值，当气体缓冲罐52内的气压过高时，安全阀54自动开启以泄压。

在一种实施例中，回压阀44与气液分离器90的连接管路上设置阀门一81；气液分离器90的液体出口设置阀门二82，气体出口设置阀门三83；回压阀44与压力室10的连接管路上设置阀门四84；调压旋钮43与压力室10的连接管路上设置阀门五85；排水管17的出口设置阀门六86；甲烷气瓶51与气体缓冲罐52的连接管路上设置阀门七87；气体缓冲罐52与压力室10的连接管路上设置阀门八88；恒速恒压注入泵60与压力室底座13的连接管路上设置阀门九89；恒速恒压注入泵60与压力室外筒12的连接管路上设置阀门十80。

在一种实施例中，阀门一81至阀门十80可以是高压手动阀门，也可以是电磁阀。

在一种实施例中，数据采集系统还包括计算机77，处理器71、低场核磁共振仪30均通过信号线电性连接，并且阀门一81至阀门十80也可以是电磁阀，与处理器71电性连接，由处理器71进行控制开启或闭合。

在一种实施例中，还提供了一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试方法，测试方法基于上述的测试装置，包括以下步骤：

步骤一，试样15制备，设定试样15为圆柱体，按预设定的含水率以及干密度采用千斤顶分层压实成型。

步骤二，试样15安装，将事先饱和的陶土板16连同密封圈嵌入压力室外筒12，安装好压力室底座13和压力室顶盖11，放入夹持器31内，并将整个夹持器31放于低场核磁共振仪30中；打开恒速恒压注入泵60由压力室10的底壁注水，即打开阀门九89，再通过排水管17流出，即打开阀门六86，排出压力室10中的空气后关闭排水管17，即关闭阀门六86，启动恒温槽一20，维持压力室10的温度稳定。

步骤三，注气，打开甲烷气瓶51向气体缓冲罐52中注入甲烷气体，即打开阀门七87，当压力增至目标值后关闭甲烷气瓶51，即关闭阀门七87，记录稳定状态下气体缓冲罐52的压力和温度，作为试验初始值，根据气体状态方程计算反应气体的初始量；而后打开气体缓冲罐52向压力室10注气，即打开阀门八88，同时启动恒速恒压注入泵60，并且使恒速恒压注入泵60与压力室10的底壁的管路畅通，即打开阀门九89，设定恒速恒压注入泵60为跟踪模式(反压跟踪气压)。

步骤四，降温合成水合物，当压力室10的温度及压力都达到稳定后，设定恒温槽一20温度，为水合物的形成提供低温环境，促使水合物合成；当压力室10和气体缓冲罐52构成系统的压力值和温度值不变时，可认为水合物合成完成，关闭气体缓冲罐52和恒速恒压注入泵60，即关闭阀门八88和阀门九89，记录此时系统的温度和压力，根据气体状态方程计算反应气体的剩余量，结合水合数可初步计算出水合物饱和度。

步骤五，试样15饱和，打开氮气气瓶41，向回压阀44施加一定压力，调节调压阀42，使回压阀44的压力与压力室10的压力维持设定差值；使回压阀44与压力室10的顶壁的管路畅通，即打开阀门四84，在恒定压差下，打开恒速恒压注入泵60由压力室10的侧壁注水，即打开阀门十80，当水的注入量超过试样15孔隙体积的2倍认为试样15完全饱和，之后关闭阀门四84和阀门十80。

步骤六，持水性、核磁试验，含水合物试样15饱和完成后，在进行试验之前需要测出试样15的初始水分分布状态，打开低场核磁共振仪30输入相应参数，对该状态下的试样15进行扫描，得出横向弛豫时间分布，然后使调压旋钮43与压力室10的顶壁的管路畅通、恒速恒压注入泵60与压力室10的底壁的管路畅通，即打开阀门五85和阀门九89，调节调压旋钮43，使气压高于孔隙水压，在指定的压差作用下进行试验，通过恒速恒压注入泵60记录土中排出的水量；当恒速恒压注入泵60示数稳定后，认为系统达到该级压力下的平衡态，然后再用低场核磁共振仪30测出该平衡状态下的水分分布状态，再施加下一级压力；重复上述步骤，完成既定压力序列。

步骤七，数据整理，根据试样15初始质量、孔隙体积及出水量换算出各级吸力平衡后的水饱和度，再根据每一级的吸力值和水饱和度的关系，建立含甲烷水合物沉积物的土水特征关系曲线，并结合每级得到的孔隙水分布情况，得出孔隙水分布与土水特征曲线之间的关系。

在一种实施例中，步骤四中，生成的水合物饱和度的计算过程为：

首先，气体缓冲罐52中气体初始的物质的量为：

打开气体缓冲罐52向压力室10注气，即打开阀门八88，反应结束气体缓冲罐52、土体孔隙及管路中游离甲烷气体总的物质的量为：

式中：P为甲烷气体的压力；T为气体的温度；R为理想气体常数；V为游离甲烷气体体积；Z为气体压缩因子；a代表气体缓冲罐52；b代表试样15孔隙(可通过试样15初始参数计算获得)；c代表管路；i代表反应初始状态；t代表反应结束状态；

为简化计算过程，本申请忽略预压、注气及水合物合成过程中砂样体积的变化和水转化为水合物对孔隙体积的改变，即可将水合物的合成过程简化为恒容条件下进行。管路的体积可用根据气体物质的量守恒，结合真实气体状态方程计算得到。

通过采集试验过程温度和压力变化情况，根据气体状态方程计算出合成过程中气体的消耗量Δn_g，进而求出水合物饱和度，即：

在一种实施例中，步骤七中，土水特征关系曲线绘制的过程为：

注水饱和后，试样15的孔隙体积为V_v，假定完全饱和，那么孔隙体积就等于甲烷水1＝S_w+S_h

合物的体积与孔隙水体积之和，也就是：

按照拟定吸力步，施加吸力，通过加载恒速恒压注入泵60记录每级吸力下的累计出水体积：V_out，待平衡后，每级吸力下试样15孔隙中的水饱和度为：

最后绘制出土水特征关系曲线。

本测试方法是将具有一定含水率的试样15装入处于恒温槽一20的压力室10中的陶土板16上，并将其放置在低场核磁共振仪30上，向其通入甲烷气体使土样在高压低温条件下生成水合物填充于土样中，形成孔隙中含有水合物沉积物；制得一定温度与压力下的含甲烷水合物沉积物试样15后，对压力室10施加各级气压，对每级气压进行扫描，利用轴平移法控制以及量测含甲烷水合物试样15吸力，数据采集系统自动采集记录压力室10中试样15的出水量数据，根据出水量状态判断试样15平衡和含水量，得出不同水合物饱和度条件下的土水特征关系曲线以及各级吸力下孔隙水分布状态，方法简单准确，易于操作。

以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应以所述权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，包括：

压力室(10)，所述压力室(10)的内部放置试样(15)，所述试样(15)通过陶土板(16)承载，所述压力室(10)的底壁外接排水管(17)；

恒温槽一(20)，所述恒温槽一(20)用于控制所述压力室(10)的温度；

低场核磁共振仪(30)，所述低场核磁共振仪(30)具有夹持器(31)，所述压力室(10)通过所述夹持器(31)固定于所述低场核磁共振仪(30)上；

供压系统，所述供压系统包括氮气气瓶(41)，所述氮气气瓶(41)与所述压力室(10)的顶壁连接；

供气系统，所述供气系统包括甲烷气瓶(51)及气体缓冲罐(52)，所述甲烷气瓶(51)与所述气体缓冲罐(52)连接，所述气体缓冲罐(52)与所述压力室(10)的顶壁连接；

恒速恒压注入泵(60)，所述恒速恒压注入泵(60)分别与所述压力室(10)的侧壁及底壁连接；

数据采集系统，所述数据采集系统包括处理器(71)以及与所述处理器(71)电性连接的压力传感器一(72)、压力传感器二(73)、压力传感器三(74)、温度传感器一(75)和温度传感器二(76)，所述压力传感器一(72)及所述温度传感器一(75)设置于所述气体缓冲罐(52)上，所述压力传感器二(73)及所述温度传感器二(76)设置于所述压力室(10)上，所述压力传感器三(74)设置于所述恒速恒压注入泵(60)上。

2.根据权利要求1所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，所述压力室(10)包括压力室顶盖(11)、压力室外筒(12)及压力室底座(13)，所述压力室顶盖(11)及所述压力室底座(13)密封连接于所述压力室外筒(12)的两端开口处。

3.根据权利要求2所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，所述压力室(10)的外部还设置夹套(14)，所述夹套(14)外接所述恒温槽一(20)，通过所述恒温槽一(20)向所述夹套(14)内提供循环导热液。

4.根据权利要求1所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，所述供压系统还包括调压阀(42)、调压旋钮(43)及回压阀(44)，所述氮气气瓶(41)、所述调压阀(42)及所述调压旋钮(43)依次连接后分出两条管路，一条管路通过所述回压阀(44)与所述压力室(10)的顶壁连接，另一条管路直接与所述压力室(10)的顶壁连接。

5.根据权利要求4所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，还包括：

气液分离器(90)，所述气液分离器(90)与所述回压阀(44)连接。

6.根据权利要求1所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，所述供气系统还包括恒温槽二(53)，所述恒温槽二(53)用于控制所述气体缓冲罐(52)内的气体温度。

7.根据权利要求1所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，其特征在于，所述气体缓冲罐(52)还设置安全阀(54)。

8.一种含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试方法，其特征在于，所述测试方法基于权利要求1-7中任一项所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试装置，包括以下步骤：

步骤一，试样(15)制备，设定试样(15)为圆柱体，按预设定的含水率以及干密度采用千斤顶分层压实成型；

步骤二，试样(15)安装，将事先饱和的陶土板(16)连同密封圈嵌入压力室外筒(12)，安装好压力室底座(13)和压力室顶盖(11)，放入夹持器(31)内，并将整个夹持器(31)放于低场核磁共振仪(30)中；打开恒速恒压注入泵(60)由压力室(10)的底壁注水，再通过排水管(17)流出，排出压力室(10)中的空气后关闭排水管(17)，启动恒温槽一(20)，维持压力室(10)的温度稳定；

步骤三，注气，打开甲烷气瓶(51)向气体缓冲罐(52)中注入甲烷气体，当压力增至目标值后关闭甲烷气瓶(51)，记录稳定状态下气体缓冲罐(52)的压力和温度，作为试验初始值，根据气体状态方程计算反应气体的初始量；而后打开气体缓冲罐(52)向压力室(10)注气，同时启动恒速恒压注入泵(60)，并且使恒速恒压注入泵(60)与压力室(10)的底壁的管路畅通，设定恒速恒压注入泵(60)为跟踪模式；

步骤四，降温合成水合物，当压力室(10)的温度及压力都达到稳定后，设定恒温槽一(20)温度，为水合物的形成提供低温环境，促使水合物合成；当压力室(10)和气体缓冲罐(52)构成系统的压力值和温度值不变时，可认为水合物合成完成，关闭气体缓冲罐(52)和恒速恒压注入泵(60)，记录此时系统的温度和压力，根据气体状态方程计算反应气体的剩余量，结合水合数可初步计算出水合物饱和度；

步骤五，试样(15)饱和，打开氮气气瓶(41)，向回压阀(44)施加一定压力，调节调压阀(42)，使回压阀(44)的压力与压力室(10)的压力维持设定差值；使回压阀(44)与压力室(10)的顶壁的管路畅通，在恒定压差下，打开恒速恒压注入泵(60)由压力室(10)的侧壁注水，当水的注入量超过试样(15)孔隙体积的2倍认为试样(15)完全饱和；

步骤六，持水性、核磁试验，含水合物试样(15)饱和完成后，在进行试验之前需要测出试样(15)的初始水分分布状态，打开低场核磁共振仪(30)输入相应参数，对该状态下的试样(15)进行扫描，得出横向弛豫时间分布，然后使调压旋钮(43)与压力室(10)的顶壁的管路畅通、恒速恒压注入泵(60)与压力室(10)的底壁的管路畅通，调节调压旋钮(43)，使气压高于孔隙水压，在指定的压差作用下进行试验，通过恒速恒压注入泵(60)记录土中排出的水量；当恒速恒压注入泵(60)示数稳定后，认为系统达到该级压力下的平衡态，然后再用低场核磁共振仪(30)测出该平衡状态下的水分分布状态，再施加下一级压力；重复上述步骤，完成既定压力序列；

步骤七，数据整理，根据试样(15)初始质量、孔隙体积及出水量换算出各级吸力平衡后的水饱和度，再根据每一级的吸力值和水饱和度的关系，建立含甲烷水合物沉积物的土水特征关系曲线，并结合每级得到的孔隙水分布情况，得出孔隙水分布与土水特征曲线之间的关系。

9.根据权利要求8所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试方法，其特征在于，步骤四中，生成的水合物饱和度的计算过程为：

首先，气体缓冲罐(52)中气体初始的物质的量为：

打开气体缓冲罐(52)向压力室(10)注气，反应结束气体缓冲罐(52)、土体孔隙及管路中游离甲烷气体总的物质的量为：

式中：P为甲烷气体的压力；T为气体的温度；R为理想气体常数；V为游离甲烷气体体积；Z为气体压缩因子；a代表气体缓冲罐(52)；b代表试样(15)孔隙；c代表管路；i代表反应初始状态；t代表反应结束状态；

通过采集试验过程温度和压力变化情况，根据气体状态方程计算出合成过程中气体的消耗量Δn_g，进而求出水合物饱和度，即：

10.根据权利要求9所述的含甲烷水合物沉积物持水性参数及孔隙水分布特性的测试方法，其特征在于，步骤七中，土水特征关系曲线绘制的过程为：

注水饱和后，试样(15)的孔隙体积为V_v，假定完全饱和，那么孔隙体积就等于甲

1＝S_w+S_h

烷水合物的体积与孔隙水体积之和，也就是：

按照拟定吸力步，施加吸力，通过加载恒速恒压注入泵(60)记录每级吸力下的累计出水体积：V_out，待平衡后，每级吸力下试样(15)孔隙中的水饱和度为：

最后绘制出土水特征关系曲线。

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