CN108458910A - 一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置及方法，包括反应釜、压活塞、探头、活塞连杆、推活塞和压制液压缸，所述反应釜的腔体两端分别设有反应釜端盖，所述反应釜端盖上装有压制液压缸，压制液压缸内设置有推活塞，所述推活塞通过活塞连杆与压活塞相连，压活塞设置在反应釜腔体内，并与反应釜腔体的内壁形成水合物样品制备腔室，所述压活塞上均匀开设有通孔，所述压活塞的前端安装有四氟多孔过滤板。本发明在水合物样品合成基本结束后，通过活塞连杆分别推动反应釜腔体两端的压活塞向中间运行挤压水合物样品，从而实现将水合物从水溶液中分离和将分离后的水合物压实成块,极大地降低了制备孔隙度、高品质水合物样品的难度。
Description
技术领域
本发明涉及水合物样品制备领域，具体涉及一种在溶液中分离水合物并将水合物压实成块的装置及方法。
背景技术
天然气水合物广泛储存于自然界的大陆边缘海底和永久冻土带沉积物中，具有储量大、分布广、埋藏浅、能量密度高、燃烧清洁无污染等特性，被誉为是未来最有应用前景的新能源之一。但是，由于对天然气水合物的研究还不够完善，天然气水合物还未能达到商业化开采。直接研究自然界中的水合物成本较高，因此通过模拟自然界水合物的生成环境，在实验室中研究水合物的性质特点就很有意义。
天然气水合物是由一种或几种烃类气体和水在低温高压下作用生成的一种非化学计量的笼型化合物。天然气水合物的分子式可以用M﹒nH2O表示，式中M代表气体分子，n为水合指数。研究表明，由于水合物的生成过程中存在铠甲效应和爬壁效应，实验室中合成低孔隙度、高品质的水合物极其困难，尤其是气体和纯水反应的诱导期长、转化率低。纯水中添加表面活性剂对水合物的形成具有明显的促进作用，虽然在生成水合物的过程中表面活性剂并不参与水合反应，但是它容易成为水合物样品中的杂质，从而影响水合物的实验研究。冰粉法合成水合物可以极大地提高水合物转化率，但是此方法合成的水合物样品孔隙度高，用冰粉合成水合物后给予一定的压力挤压样品可以减小其孔隙度，但是研究表明当加压至71MPa时水合物样品中仍有孔隙，并且压力越高对装置的材质等要求越高。
因此，制备不含未转化的水和孔隙气体的低孔隙度、高品质的水合物样品，成为实验研究水合物的导热系数、热扩散率等基本物理性质最棘手的技术难题。
发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明提供了一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置及方法，能够将水合物从溶液中分离出来并将水合物压实成块，以实现快速地制备低孔隙度、高品质的水合物样品，还可以方便估算样品中水合物的生成量和转化率，并对水合物样品进行原位热物性测试。
本发明是采用以下的技术方案实现的：
本发明提出一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，包括反应釜、压活塞、探头、活塞连杆、推活塞及压制液压缸，所述反应釜的腔体上部设有上盖，所述上盖设有连通反应釜腔体的充气管，充气管上安装有充气阀，所述反应釜的腔体两端分别设有反应釜端盖，所述反应釜端盖上装有压制液压缸，压制液压缸内设置有推活塞，所述推活塞通过活塞连杆与压活塞相连，压活塞设置在反应釜腔体内，并与反应釜腔体的内壁形成水合物样品制备腔室，所述压活塞上均匀开设有通孔，所述压活塞的前端安装有四氟多孔过滤板。
进一步地，所述反应釜两端压活塞的背面腔体底部设有引流管，两引流管汇合后连接排气排液阀。
进一步地，所述压活塞与四氟多孔过滤板间垫有不锈钢过滤网。
进一步地，所述压活塞上均匀设有固定钻孔，四氟多孔过滤板通过与固定钻孔相适配的螺钉固定在压活塞上。
进一步地，所述反应釜端盖与所述反应釜腔体端部通过螺钉连接,所述反应釜端盖与反应釜内壁接触处设置有密封垫圈。
进一步地，所述反应釜腔体中间位置安装有用于水合物样品热物性测量的探头，所述探头从反应釜上盖插入并固定。
与现有技术相比，本发明一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，可用于高压合成含水合物沉积物样品，也可用于高压合成纯水合物样品，只要溶液中生成少量的水合物即可即可通过本装置在很短时间内压实成块，并完成后续测试工作，节省了大量的时间。在水合物样品合成基本结束后，通过活塞连杆分别推动反应釜腔体两端的压活塞向中间运行挤压水合物样品，从而实现将水合物从水溶液中分离和将分离后的水合物压实成块,极大地降低了制备孔隙度、高品质水合物样品的难度。压活塞上均匀开设有通孔，通孔能够透过水溶液和气体这样的气液态物质，因此通孔的设置使得压活塞前后的压力相同。这样在压实水合物样品的过程中主要克服压活塞和反应釜内壁的摩擦力和将水合物样品压实成块的阻力即可，不存在压实样品过程由于压活塞向反应釜中间运行造成气相体积减少导致的气相压力增大现象，从而降低压实水合物样品对设备的耐压要求。
本发明另外还提出一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，包括如下步骤：
A、打开竖置的反应釜上端的反应釜端盖，向反应釜腔体内中注入一定量的溶液，然后安装反应釜端盖，再将反应釜横置；
B、打开充气阀向反应釜中通入高压气体合成水合物；
C、待水合物生成完毕后，通过活塞连杆分别推动反应釜腔体两端的压活塞向中间运行挤压水合物样品，将水合物样品中未转化的水和孔隙气体挤压到压活塞背部腔体；
进一步地，还包括步骤D、反应釜两端压活塞的背面腔体内未转化的水，通过排气排液阀排出，并利用量杯收集。
进一步地，所述步骤C，在反应釜内腔内前后移动带有通孔的压活塞，以提高水合物的生成速率和转化率。
进一步地，所述步骤A中，当溶液中含有沉积物时，分两次填充于反应釜空腔内，并压实抹平表面。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果在于：
本发明一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，只需在压活塞中间的反应釜腔体内合成一定量松散的水合物样品，制备的水合物样品中允许存在未转化的水溶液和孔隙气体，在水溶液中直接把生成的水合物压成可以测试的薄片，继而可直接在电极上测试，避免了把水合物合成后取出来再测试，进而避免环境温度的影响。在水合物样品合成基本结束后，通过活塞连杆分别推动反应釜腔体两端的压活塞向中间运行挤压水合物样品，将水合物样品中未转化的水和孔隙气体挤压到压活塞背面，打开排气排液阀就能将样品中挤压出的未转化的水和孔隙气体排出反应釜，从而实现将水合物从水溶液中分离和将分离后的水合物压实成块,以制备低孔隙度、高品质水合物样品。该溶液中分离水合物并将其压实成块的方法简单可靠。在合成水合物样品的过程中，可以前后移动带有通孔的压活塞，压活塞移动过程可以提高水合物的生成速率和转化率，且不会改变反应釜的气相压力。
附图说明
图1为溶液中分离水合物并将其压实成块的装置结构示意图；
图2-1为压活塞的俯视结构示意图；
图2-2为压活塞的侧视剖面结构示意图；
图3为不锈钢过滤网的结构示意图；
图4-1为四氟多孔过滤板的俯视结构示意图；
图4-2为四氟多孔过滤板的侧视剖面结构示意图；
以上各图中：1、反应釜；2、压活塞；3、不锈钢过滤网；4、上盖；5、充气阀；6、探头；7、四氟多孔过滤板；8、密封垫圈；9、活塞连杆；10、推活塞；11、压制液压缸；12、反应釜端盖；13、通孔；14、反应釜底座；15、排气排液阀；16、量杯；17、固定钻孔。
具体实施方式
实施例一，参考图1，本实施例提出一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，包括反应釜1、压活塞2、探头6、活塞连杆9、推活塞10和压制液压缸11。
反应釜1包括反应釜腔体，反应釜腔体的两端分别通过可拆卸的螺钉连接有反应釜端盖12，反应釜端盖12上装有压制液压缸11，压制液压缸11内设置有推活塞10，推活塞10通过活塞连杆9与压活塞2相连，压活塞2设置在反应釜腔体内，压活塞2与反应釜腔体的内壁形成低孔隙度水合物样品制备腔室，反应釜1两端的压活塞2的背面空腔底部设有引流管，两引流管汇合后连接排气排液阀15。反应釜上部设有上盖4，上盖设有连通反应釜腔体的充气管，充气管上安装有充气阀5，反应釜1的下部设置有反应釜底座14。
压活塞2上均匀开设有通孔13，该通孔13能够透过水和气体这样的气液态物质，因此通孔13的设置使得压活塞2前后的压力相同。这样在压实水合物样品的过程中主要克服压活塞2和反应釜内壁的摩擦力和将水合物样品压实成块的阻力即可，避免了实样品过程由于压活塞2向反应釜1中间运行造成气相体积减少导致的气相压力增大现象，从而降低压实水合物样品对设备的耐压要求。
压活塞2的前端分别设有四氟多孔过滤板7，四氟多孔过滤板7能够使气体和水这样的气液态物质通过压活塞2，而挡住水合物和沉积物等固态物质；压活塞2与四氟多孔过滤板7间垫有不锈钢过滤网3，防止水合物浆体渗漏到压活塞2背面。根据实验介质的要求，可以选择孔径不同规格的四氟多孔过滤板7和不锈钢过滤网3；压活塞2上和四氟多孔过滤板7上的固定钻孔17使得四氟多孔过滤板5和不锈钢过滤网3方便拆卸、更换及清洗。
为了安装方便，反应釜1两端的压活塞2上分别设有四个固定钻孔17，四氟多孔过滤板7通过与固定钻孔17相适配的螺钉固定在压活塞2上。压活塞2的背面空腔与同一个排气排液阀15连接，在挤压过程中水合物样品含有的未转化的水和气体可以通过压活塞2上的通孔13到压活塞2背面，打开排气排液阀15就可以实现反应釜1两端同时泄压，同步地将反应釜1两端压活塞2的背面空腔样品中挤压出的未转化的水和孔隙气体排出反应釜1。
另外，反应釜端盖12与高压反应釜内壁接触处设置有密封垫圈8，可以增加高压反应釜1的密封性能。反应釜腔体中间位置设置有用于水合物样品热物性测量的探头6，探头6从反应釜1上部插入并固定。
实施例二，本实施例提出一种合成纯水合物样品且在溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，结合图1描述具体步骤如下：
步骤A，打开竖置的反应釜1上端的反应釜端盖12，向反应釜1腔体内中注入一定量的水，然后安装反应釜端盖12，安装完毕后将反应釜1横置；
步骤B，打开充气阀5向反应釜1中通入高压气体合成纯水合物样品；
步骤C，待水合物生成完毕后，通过活塞连杆9分别推动两端的压活塞2向中间运行挤压水合物样品，将水合物样品中未转化的水和孔隙气体挤压到压活塞2背面；
步骤D，打开所述排气排液阀15将反应釜1两端同时泄压，将反应釜1两端压活塞2的背面空腔样品中挤压出的未转化的水和孔隙气体同步地排出反应釜1，从而实现将水合物从溶液中分离和将分离后的水合物压实成块,以制备低孔隙度、高品质纯水合物样品。
如需推算水合物样品的尺寸，还包括步骤E，排气排液阀15排出的未转化的水直接利用量杯16收集，通过反应釜1中反应前水的初始量和反应后量杯16中收集的水的读数，结合水和气体反应生成水合物的反应式，就可以估算反应釜1中水合物的生成量和转化率，并进一步通过反应釜1的内部尺寸推算得到水合物样品的尺寸。
当反应釜1中水合物样品的尺寸满足探头6的热物性测量要求时，可对水合物样品进行原位热物性测试。
在合成纯水合物样品的过程中，可以在反应釜1内腔内前后移动带有通孔的压活塞2，起到搅拌器的作用，压活塞2移动过程不会改变反应釜1的气相压力，该操作可以提高水合物的生成速率和转化率。
实施例三，本实施例提出一种合成含水合物沉积物样品，且在溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，与实施例二不同之处在于步骤A及步骤B，同样参考图1，描述如下：
步骤A，打开竖置的反应釜1上端的反应釜端盖12，根据实验需要量取一定的沉积物和溶液填充于反应釜1空腔内直到与探头插入口齐平，压实并抹平沉积物表面后安装带有探头6的反应釜1的上盖4，继续将定量的沉积物和溶液填充于反应釜1空腔内，压实并抹平沉积物表面，然后安装反应釜端盖12，安装完毕后将反应釜1横置。
步骤B，打开充气阀5向反应釜1中通入高压气体合成含水合物沉积物样品。
其他步骤类似实施例二，此不赘述。
上述实施例二和实施例三提出的方法,只需要在压活塞2中间的反应釜1腔体内合成一定量松散的水合物样品,然后通过活塞连杆9分别推动反应釜腔体两端的压活塞2向中间运行挤压水合物样品，将水合物样品中未转化的水和孔隙气体挤压到压活塞2背面，打开排气排液阀15就能将样品中挤压出的未转化的水和孔隙气体排出反应釜1，就可实现将水合物从水溶液中分离和将分离后的水合物压实成块,从而制备低孔隙度、高品质水合物样品。进一步，还可以估算样品中水合物的生成量和转化率，并进一步对水合物样品进行原位热物性测试。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
Claims (10)
1.一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，包括反应釜、压活塞、探头、活塞连杆、推活塞和压制液压缸，所述反应釜的腔体上部设有上盖，所述上盖设有连通反应釜腔体的充气管，充气管上安装有充气阀，所述反应釜的腔体两端分别设有反应釜端盖，所述反应釜端盖上装有压制液压缸，压制液压缸内设置有推活塞，所述推活塞通过活塞连杆与压活塞相连，压活塞设置在反应釜腔体内，并与反应釜腔体的内壁形成水合物样品制备腔室，所述压活塞上均匀开设有通孔，所述压活塞的前端安装有四氟多孔过滤板。
2.根据权利要求1所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，所述反应釜两端压活塞的背面腔体底部设有引流管，两引流管汇合后连接排气排液阀。
3.根据权利要求2所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，所述压活塞与四氟多孔过滤板间垫有不锈钢过滤网。
4.根据权利要求3所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，所述压活塞上均匀设有固定钻孔，四氟多孔过滤板通过与固定钻孔相适配的螺钉固定在压活塞上。
5.根据权利要求4所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，所述反应釜端盖与所述反应釜腔体端部通过螺钉连接,所述反应釜端盖与反应釜内壁接触处设置有密封垫圈。
6.根据权利要求1所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的装置，其特征在于，所述反应釜腔体中间位置安装有用于水合物样品热物性测量的探头，所述探头从反应釜上盖插入并固定。
7.一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，其特征在于包括如下步骤：
A、打开竖置的反应釜上端的反应釜端盖，向反应釜腔体内中注入定量溶液，然后安装反应釜端盖，再将反应釜横置；
B、打开充气阀向反应釜中通入高压气体合成水合物；
C、待水合物生成完毕后，通过活塞连杆分别推动反应釜腔体两端的压活塞向中间运行挤压水合物样品，将水合物样品中未转化的水和孔隙气体挤压到压活塞背部腔体。
8.根据权利要求7所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，其特征在于还包括：
步骤D、反应釜两端压活塞的背面腔体内未转化的水，通过排气排液阀排出，并利用量杯收集。
9.根据权利要求8所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，其特征在于所述步骤C中，在反应釜内腔内前后移动带有通孔的压活塞，以提高水合物的生成速率和转化率。
10.根据权利要求9所述的一种溶液中分离水合物并将其压实成块的方法，其特征在于，所述步骤A中，当溶液中含有沉积物时，分两次填充于反应釜空腔内，并压实抹平表面。
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