CN103464069A - 一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器及方法 - Google Patents

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本发明公开了一种气液固三相分离的气体水合物反应器及方法，所述反应器包括外部设有保温夹套且内部设有微孔活塞的反应器、设在所述反应器上下两方的液压系统，所述上下两方的液压系统分别通过液压系统连杆跟反应器连接，通过连杆跟反应器内部设有的微孔活塞连接。本发明通过多孔活塞的挤压、过滤，实现反应气、液、固三相的有效分离，解决了水合物浆中夹带液体的问题。

Description

一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器及方法
技术领域：
本发明涉及一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器及方法。
背景技术：
气体水合物（以下简称水合物）是一种由小分子气体（如CH4、C2H6、CO2等）与主体水分子在低温、高压环境下形成的非化学计量结晶状笼型化合物。在水合物中，主体水分子通过氢键在空间相连，形成一系列多面体孔穴，当这些孔穴被气体分子填充后，使其具有热力学稳定性。水合物法分离混合物是基于水合物晶体中仅含有水和可生成水合物的气体组分，并且气体组分在水合物晶体中的组成与气在气相中的组成不同。基于上述机理，水合物分离技术可在污水处理、海水淡化、水溶液浓缩、气体混合物分离、生物酶活性控制及提取等领域中具有广阔的应用前景。水合物技术在应用中的一个重要环节是气体、液体和水合物固体的分离。由于水合物固体在低温、高压的条件下存在，所以水合物分离装置也需要维持其内部的低温、高压环境。当水合物晶体形成并从液体中分离出来，水合物浆液常常会夹带一些液体，因此无法达到良好的分离效果。
发明内容：
本发明的目的是提供一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器及方法，利用活塞挤压的方式解决水合物浆液夹带液体的问题。
本发明是通过以下技术方案予以实现的：
一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器，包括外部设有保温夹套且内部设有微孔活塞的反应器、设在所述反应器上下两方的液压系统，所述上下两方的液压系统分别分别通过液压系统连杆跟反应器连接，通过连杆跟反应器内部设有的微孔活塞连接。
所述反应器顶部设有上盖、底部设有下盖、侧下部设有排液口；所述上盖设有进液口、排气口、压力表、安全阀和上盖空洞，所述下盖设有下盖孔洞、进气口。
所述进液口跟外部的设有液体阀的液体管道连通，所述排气口跟外部的设有截止阀和气液分离器的排气管道连通；所述进气口内安装有微气泡发生器，以增大气液接触面积；所述进气口跟外部的安装有气体阀的进气管道连通；所述排液口跟外部的安装有液体阀的排液管连通。
所述设在反应器外部的保温夹套的底部设有冷却液进口，顶部设有冷却液出口。
所述微孔活塞设在反应器内，微孔活塞四周与反应器内壁紧密接触，微孔活塞的上下两端分别通过上盖孔洞、下盖孔洞与贯穿反应器上下盖的连杆连接，贯穿反应器上盖的连杆穿过上盖孔洞与上端的液压系统连杆连接，贯穿反应器下盖的连杆穿过下盖孔洞与下端的液压系统连杆连接。
所述微孔活塞为烧结微孔板，微孔孔径在100～500μm之间。
所述反应器顶部设有的上盖与反应器为法兰连接。
所述反应器底部设有的下盖与反应器为法兰连接。
本发明还提供一种应用上述装置实现水合物气、液、固三相分离的方法：反应气体与反应溶液分别进入反应器后，在反应器内反应生成气体水合物，之后利用设在反应器内部的活塞挤压来分离水合物与剩余未反应的反应气体与反应溶液，所述微孔活塞能让反应器的反应气体和反应溶液通过，却不能让生成的固态气体水合物通过。
若生成的气体水合物比反应溶液轻，则将微孔活塞置于反应器下盖处，反应溶液由进液口注入到水合物反应器内，通过反应器外保温夹套内的冷却液将反应溶液冷却至水合物生成温度，反应气体通过微气泡发生器通入反应器内，反应气体和反应溶液在低温和高压环境下生成水合物，待水合物生成完毕，通过液压系统驱动微孔活塞自反应器下盖向反应器上盖移动，未反应的气体和反应溶液则保留在微孔活塞和反应器下盖之间，水合物移动至微孔活塞和上盖之间，打开排气口，未反应的反应气体经过排气管道排出，经气液分离器分离，打开排液口，未反应的反应溶液经过排液管排出，然后打开上盖取出水合物。
若生成的水合物比反应溶液重，则将微孔活塞置于反应器上盖处，然后待反应气体和反应溶液在低温和高压环境下生成水合物后，通过液压系统驱动微孔活塞自反应器上盖向反应器下盖移动，未反应的反应气体和反应溶液保留在微孔活塞和反应器上盖之间，水合物移动至微孔活塞和下盖之间。打开排气口，未反应的反应气体经过排气管道排出，经气液分离器分离，打开排液口，未反应的反应溶液经过排液管排出，然后打开下盖取出水合物。
所述反应气体选自CH4、H2、CO2、N2、O2、SO2，所述反应溶液选自水或添加了下述一种或几种复合添加剂：环戊烷（CP）、甲基环己烷（MCH）、四氢吡咯（THP）、四氢呋喃（THF）、丙酮、1，4-二氧杂环乙烷、十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、四丁基溴化铵（TBAB）、四丁基氟化铵（TBAF）、十二烷基三甲基溴化铵（DTAB）、十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）。
本发明的有益效果为：通过多孔活塞的挤压、过滤，实现反应气、液、固三相的有效分离，解决了水合物浆中夹带液体的问题。
附图说明：
图1是本发明的结构示意图；
图2是本发明的微孔活塞；
其中，1、保温夹套，2、冷却液进口，3、冷却液出口，4、反应器，5、上盖，6、下盖，7、微孔活塞，8、连杆，9、连杆，10、进气口，11、微气泡发生器，12、进气管道，13、气体阀，14、进液口，15、液体管道，16、液体阀，17、安全阀，18、压力表，19、排气口，20、排气管道，21、气液分离器，22、截止阀，23、排液口，24、排液管，25、液体阀，26、液压系统，27、液压系统，28、下盖孔洞，29、液压系统连杆，30、上盖孔洞，31、液压系统连杆。
具体实施方式：
以下是对本发明的进一步说明，而不是对本发明的限制。
如图1所示，一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器，包括外部设有保温夹套1且内部设有微孔活塞7的反应器4、设在所述反应器4上下两方的液压系统27、26，液压系统27、26分别通过液压系统连杆31、29跟反应器4连接，通过连杆9、8跟反应器4内部设有的微孔活塞7连接。
所述反应器4顶部设有上盖5、底部设有下盖6、侧下部设有排液口23；所述上盖5设有进液口14、排气口19、压力表18、安全阀17和上盖孔洞30，所述下盖6设有下盖孔洞28、进气口10。
所述进液口14跟外部的设有液体阀16的液体管道15连通，所述排气口19跟外部的设有截止阀22和气液分离器21的排气管道20连通；所述进气口10内安装有微气泡发生器11，以增大气液接触面积，所述进气口10跟外部的安装有气体阀13的进气管道12连通；所述排液口23跟外部的安装有液体阀25的排液管24连通。
所述设在反应器4外部的保温夹套1的底部设有冷却液进口2，顶部设有冷却液出口3。
所述微孔活塞7设在反应器4内，微孔活塞7四周与反应器4内壁紧密接触，微孔活塞7的上下两端分别与贯穿反应器4上下盖的连杆9、8连接。贯穿反应器上盖5的连杆9穿过上盖孔洞30与上端的液压系统27连接，贯穿反应器4下盖6的连杆8穿过下盖孔洞28与下端的液压系统26连接。
所述微孔活塞7为烧结微孔板，微孔孔径在100～500μm之间。
所述反应器4顶部设有的上盖5与反应器4为法兰连接。
所述反应器4底部设有的下盖6与反应器4为法兰连接。
应用上述装置实现比反应溶液轻的水合物气、液、固三相分离的方法，具体过程如下：
冷却液从冷却液进口2进入保温夹套1并从冷却液出口3流出，保持循环状态，使水合物反应器4内温度达到279.15K，气体排气管道20上截止阀22处于关闭状态。微孔活塞7移至反应器4下盖6处，1.0mol%THF-500ppm SDS溶液由进液口14进入反应器4内部，CH4（50%）/N2（50%）混合气体通过进气口10、微气泡发生器11和微孔活塞7进入反应器4内部，然后分别关闭气体阀13和液体阀16。CH4（50%）/N2（50%）混合气和1.0mol%THF-500ppm SDS溶液在低温和高压环境下生成水合物。待水合物生成完毕，通过液压系统26使微孔活塞7自反应器下盖6向反应器上盖5移动，由于生成的水合物比反应溶液轻，且水合物不能通过微孔活塞7，未反应的反应气体和反应溶液保留在微孔活塞7和反应器下盖6之间，水合物移动至微孔活塞7和反应器上盖5之间。此时，打开排气口19，未反应的反应气体通过微孔活塞7经过排气管道20排出，经气液分离器21分离。打开排液口23，未反应的反应溶液经过排液管24排出。然后打开上盖5取出水合物，取出的水合物放到样品收集罐中称重确定样品的重量，气相色谱仪对收集罐内的气相样品进行组分分析。
应用上述装置实现比反应溶液重的水合物气、液、固三相分离的方法，具体过程如下：
冷却液从冷却液进口2进入保温夹套1并从冷却液出口3流出，保持循环状态，使水合物反应器4内温度达到274.65K，气体排气管道20上截止阀22处于关闭状态。先将微孔活塞7置于反应器4上盖5处，0.29mol%TBAB溶液由进液口14进入反应器4内部，CO2（40%）/H2（60%）混合气体通过进气口10、微气泡发生器11和微孔活塞7进入反应器4内部，然后分别关闭气体阀13和液体阀16。CO2（40%）/H2（60%）混合气和0.29mol%TBAB溶液在低温和高压环境下生成水合物。待反应气体和反应溶液在低温和高压环境下生成水合物后，通过液压系统27驱动微孔活塞自反应器上盖5向反应器下盖6移动，由于生成的水合物比反应溶液重，且水合物不能通过微孔活塞7，未反应的反应气体和反应溶液保留在微孔活塞7和反应器上盖5之间，水合物移动至微孔活塞7和下盖6之间。打开排气口19，未反应的反应气体经过排气管道20排出，经气液分离器21分离，打开排液口23，未反应的反应溶液经过排液管24排出，然后打开下盖6取出水合物。

Claims (10)

1.一种实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，包括外部设有保温夹套（1）且内部设有微孔活塞（7）的反应器（4）、设在所述反应器（4）上下两方的液压系统（27、26），所述上下两方的液压系统（27、26）分别通过液压系统连杆（31、29）跟反应器（4）连接，通过连杆（9、8）跟反应器（4）内部设有的微孔活塞（7）连接。
2.根据权利要求1所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述反应器(4)顶部设有上盖(5)、底部设有下盖(6)、侧下部设有排液口(23)；所述上盖(5)设有进液口(14)、排气口(19)、压力表(18)、安全阀(17)和上盖孔洞(30)，所述下盖(6)设有下盖孔洞(28)、进气口(10)。
3.根据权利要求2所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述进液口(14)跟外部的设有液体阀(16)的液体管道(15)连通，所述排气口(19)跟外部的设有截止阀(22)和气液分离器(21)的排气管道(20)连通；所述进气口(10)内安装有微气泡发生器(11)，所述进气口(10)跟外部的安装有气体阀(13)的进气管道(12)连通；所述排液口(23)跟外部的安装有液体阀(25)的排液管(24)连通。
4.根据权利要求1所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述设在反应器(4)外部的保温夹套(1)的底部设有冷却液进口(2)，顶部设有冷却液出口(3)。
5.根据权利要求1所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述微孔活塞(7)四周与反应器(4)内壁紧密接触，微孔活塞(7)的上下两端分别通过上盖孔洞(30)、下盖孔洞(28)与贯穿反应器(4)上下盖的连杆（9、8）连接。
6.根据权利要求1所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述微孔活塞（7）为烧结微孔板，微孔孔径在100～500μm之间。
7.根据权利要求1所述的实现气液固三相分离的气体水合物反应器，其特征在于，所述反应器（4）顶部设有的上盖（5）与反应器（4）为法兰连接，所述反应器（4）底部设有的下盖(6)与反应器（4）为法兰连接。
8.一种应用权利要求1～6中任一权利要求所述装置实现水合物气、液、固三相分离的方法，其特征在于，反应气体与反应溶液分别进入反应器后，在反应器内反应生成气体水合物，之后利用设在反应器内部的活塞挤压来分离水合物与剩余未反应的反应气体与反应溶液，所述微孔活塞能让反应器的反应气体和反应溶液通过，却不能让生成的固态气体水合物通过。
9.根据权利要求8所述的实现水合物气、液、固三相分离的方法，其特征在于当生成的气体水合物比反应溶液轻，则将微孔活塞置于反应器下盖处，反应溶液由进液口注入到水合物反应器内，反应气体通过微气泡发生器通入反应器内，反应气体和反应溶液在低温和高压环境下生成水合物，待水合物生成完毕，通过液压系统驱动微孔活塞自反应器下盖向反应器上盖移动，未反应的反应气体和反应溶液则保留在微孔活塞和反应器下盖之间，水合物移动至微孔活塞和上盖之间，打开排气口，未反应的反应气体经过排气管道排出，经气液分离器分离，打开排液口，未反应的反应溶液经过排液管排出，然后打开上盖取出水合物；当生成的水合物比反应溶液重，则将微孔活塞置于反应器上盖处，然后待反应气体和反应溶液在低温和高压环境下生成水合物后，通过液压系统驱动微孔活塞自反应器上盖向反应器下盖移动，未反应的反应气体和反应溶液保留在微孔活塞和反应器上盖之间，水合物移动至微孔活塞和下盖之间，打开排气口，未反应的反应气体经过排气管道排出，经气液分离器分离，打开排液口，未反应的反应溶液经过排液管排出，然后打开下盖取出水合物。
10.根据权利要求9所述的实现水合物气、液、固三相分离的方法，其特征在于所述反应气体选自CH4、H2、CO2、N2、O2、SO2，所述反应溶液选自水或添加了下述一种或几种复合添加剂：环戊烷、甲基环己烷、四氢吡咯、四氢呋喃、丙酮、1，4-二氧杂环乙烷、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、四丁基溴化铵、四丁基氟化铵、十二烷基三甲基溴化铵、十六烷基三甲基溴化铵。
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