CN112147040B - 水合物-沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及天然水合物储层探测与评价领域，特别是一种水合物‑沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法。所述径向测力模块的一端伸入可视化反应釜模块内，并与可视化反应釜模块内的载物台连接，所述可视化反应釜模块包括上盖、筒体和下盖，筒体内设有环形腔体，上盖与筒体的顶部密封连接，下盖与筒体的底部密封连接，上盖、筒体和下盖组成样品腔体；下盖顶部表面的中心固定设有载物台，载物台位于筒体的中央位置，且载物台位于蓝宝石玻璃的正下方。实现裂隙型天然气水合物储层中水合物‑沉积物界面作用力的可视化直观探测，兼顾多类型水合物沉积物的直剪破坏特征的探测和出砂地层水合物二次合成后泥、水合物混合物质在管道壁面的粘附特征探测。

Description

水合物-沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法

技术领域

本发明涉及天然水合物储层探测与评价领域，特别是一种水合物-沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法。

背景技术

天然气水合物处于化石能源金字塔的中下部，储量巨大，但资源品位差、聚集程度弱，现有技术条件下的资源经济可采性较差。根据天然气水合物赋存介质的差异，可以将天然气水合物储层划分为富含砂质水合物储层、泥质粉砂裂隙充填型储层和局部低饱和度弥散型泥质储层。基于对天然气水合物储层孔渗特征、技术可采难度的认识，国际主流普遍认为赋存在砂层沉积物中的水合物应该是天然气水合物试采的优选目标。

然而，地球物理和取芯结果表明，92%以上的泥质粉砂沉积物中水合物则往往呈现出结核状、透镜体状、脉状、厚块状等完全不同于砂质沉积物的赋存特征。为便于表述，并与孔隙型储层相区分，我们将泥质粉砂沉积物中水合物以这些特殊形态赋存形成的储层统称为裂隙型储层，并将独立于沉积物存在的水合物结构体本身称之为水合物单体。我国目前在南海北部神狐海域和琼东南盆地都钻获了大量的裂隙型天然气水合物样品，裂隙型天然气水合物在我国南海北部水合物资源总量中占据非常重要的地位。

在水合物开采过程中，裂隙型水合物系统中水合物单体与沉积物基质之间的相互作用不仅对储层的稳定性产生严重影响，也直接关系到裂隙型水合物开采过程中的压力传导特征，决定储层改造过程中裂缝的走向。因此，裂隙型储层中水合物单体与沉积物界面作用力是裂隙型水合物开发的面临的最关键科学问题之一。然而，由于目前裂隙型水合物开发的多重技术挑战，目前尚未进行该类型储层的开采试验，因此水合物单体-沉积物基质之间的作用力尚未受到国内外研究人员的关注，也缺乏直接观测水合物单体-沉积物基质之间作用力的技术手段和方法。

裂隙型天然气水合物广泛分布于我国南海神狐/琼东南及周边重点海域，裂隙型天然气水合物开发是我国实现天然气水合物产业化的必经之路，探讨和厘清裂隙型水合物储层中水合物单体与沉积物基质之间的作用力，将为裂隙型储层改造、稳定性分析提供理论支撑。为此，本发明将提供一种专门用于水合物储层中水合物与沉积物之间相互作用力的测试系统及其测试方法。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的上述缺陷，提出了一种水合物-沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法，实现裂隙型天然气水合物储层中水合物-沉积物界面作用力的可视化直观探测，兼顾多类型水合物沉积物的直剪破坏特征的探测和出砂地层水合物二次合成后泥、水合物混合物质在管道壁面的粘附特征探测。

本发明的技术方案是：一种水合物单体-沉积物界面作用力测试装置，包括可视化反应釜模块、径向测力模块、显微测试模块、气液供给模块，其中，所述径向测力模块的一端伸入可视化反应釜模块内，并与可视化反应釜模块内的载物台连接，显微测试模块位于可视化反应釜模块的上方；

所述可视化反应釜模块包括上盖、筒体和下盖，筒体内设有环形腔体，上盖与筒体的顶部密封连接，下盖与筒体的底部密封连接，上盖、筒体和下盖组成样品腔体；

上盖的中部设有圆形视窗开口，圆形视窗开口处设有蓝宝石玻璃，蓝宝石玻璃的底部表面与上盖的底部表面平齐，蓝宝石玻璃的环形外壁与圆形视窗开口的内壁之间存在间隙，柔性压板从上盖的底部挤压进入蓝宝石玻璃和上盖板之间，将蓝宝石玻璃固定在圆形视窗开口内，蓝宝石玻璃的外壁与上盖的内壁之间设有径向密封组件；

下盖顶部表面的中心固定设有载物台，载物台位于筒体的中央位置，且载物台位于蓝宝石玻璃的正下方，载物台包括定位座，定位座与下盖固定连接，定位座的顶部设有阶梯凹槽，阶梯凹槽包括相互连通的第一凹槽和第二凹槽，第二凹槽位于第一凹槽的上方，第二凹槽的尺寸大于第一凹槽的尺寸，阶梯凹槽下方的载物台内部设有高压气体的进气孔道，进气孔道与第一凹槽的底部之间设有连接通道，第一凹槽内由下至上依次设有导流板、半透膜、烧结板，导流板的底部与一级凹槽的底部之间设有密封圈Ⅱ，第二凹槽设有压板Ⅱ，压板Ⅱ位于烧结板的上方，压板Ⅱ与定位座固定连接，将烧结板、半透膜和导流板挤压固定在第一凹槽内，压板Ⅱ的上表面与载物台的上表面平齐，压板Ⅱ与第二凹槽的侧壁之间设有密封圈；

所述压板Ⅱ的中央位置设有盛装沉积物样品的样品池，样品池内的沉积物样品直接填放在烧结板上，样品池的正上方设有四氟柱体，四氟柱体的内部尺寸与样品池的尺寸一致，四氟柱体与压板Ⅱ的顶部表面之间采用蜡封连接，四氟柱体的外表面与径向测力模块固定连接。

本发明中，所述径向测力模块包括推杆、丝杆螺母、丝杆和伺服电机，伺服电机固定设置在电机定位板上，电机定位板通过支撑杆与固定板固定连接，固定板与可视化反应釜模块的外壁之间通过树根平行设置的导杆固定连接，移动板与导杆滑动连接，伺服电机的输出轴通过联轴器与丝杆的一端连接，丝杆的另一端穿过固定板，并与固定在移动板上的丝杆螺母连接，移动板朝向可视化反应釜模块的一侧与推杆固定连接，推杆的另一端伸入可视化反应釜模块内，并通过弹簧与四氟柱体的外壁固定连接，弹簧的两端分别设有弹簧卡壳，弹簧的一端通过弹簧卡壳与四氟柱体连接，弹簧的另一端通过弹簧卡壳与推杆连接；

所述可视化反应釜模块的筒体内设有推杆导孔，推杆设置在推杆导孔内，且推杆在推杆导孔内滑动，推杆与推杆导孔之间设有密封圈；

所述移动板与推杆的连接处设有测力传感器，移动板与位移传感器连接，位移传感器的壳体与固定板固定连接。

所述上盖与筒体之间通过螺栓紧固，上盖的底部设有环形凸台，上盖环形凸台的外壁与筒体的内壁之间设有密封圈，下盖与筒体之间通过螺栓紧固，下盖的顶部设有环形凸台，下盖环形凸台的外壁与筒体的内壁之间设有密封圈，筒体的外侧安装循环水浴夹套，上盖环形凸台的中部设有圆形视窗开口；

上盖上还设有测温孔、测压孔和注气孔，测温孔、测压孔与注气孔均与样品腔体连接。测温孔和测压孔分别用于监测样品腔体内的温度和压力，注气孔用于向样品腔体内注入高压甲烷气体。

所述显微测试模块包括显微镜，显微镜的物镜正对蓝宝石玻璃，圆形视窗开口的尺寸不小于显微镜物镜的直径。用于观察载物台上的四氟柱体中的水合物合成情况、以及推进过程中四氟柱体的位移情况。

本发明还包括数据采集与处理模块，数据采集与处理模块所采集的数据包括但不限于可视化反应釜模块内部的温度和压力、径向测力模块在推进过程中的位移和作用力、以及载物台上样品的合成和推进过程图像。

本发明还包括一种利用上述装置对水合物-沉积物混合体系界面作用力进行测试的方法，包括以下步骤：

S1.获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值；

S2.固定载物台，将定位座固定在下盖上；升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上，保证四氟柱体正对样品池，并在四氟柱体内滴入生成水合物所需的液滴；在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，压实后的沉积物上表面与载物台压板的上表面平齐；

S3.依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体；

S4.对样品腔体抽真空，然后向样品腔体内注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况；

S5.四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推杆前进，恒速推动推杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置；

推杆推动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化；

S6.在S5中获得的位移-推力数据基础上，减去S1中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即获得需要的实验值。

本发明中，步骤S1是通过以下的具体步骤实现的：

S1.1固定载物台，并安装整个测试装置：

将定位座固定在下盖上后，升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴固定在压板Ⅱ上，并保证四氟柱体正对样品池，并依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块；

S1.2对可视化反应釜模块内的样品腔体抽真空，然后注入高压甲烷气体，直至达到指定的压力值；

S1.3启动伺服电机：

设定电机转动速率，恒速推动推杆、弹簧、弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置；

计量测力传感器的受力和位移传感器的变化情况，获得四氟柱体与样品槽压板、推进杆与样品腔体及其他运动部件中可能产生的总的系统反力值随位移、时间的变化；

S1.4改变电机转速，反复重复上述步骤，获取不同推进条件下系统的总体反力值，并校准位移随时间的变化速率值，此处获得的系统总反力值是后续样品测试的基准。

步骤S2中，首先在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现水合物单体-沉积物界面接触力的测试；

此时步骤S6中获得水合物单体与沉积物界面之间的粘附作用力。

步骤S2中，首先升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上；然后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测；

此时步骤S6中获得含水合物沉积物在无轴向压载状态下水合物沉积物直剪特征曲线，显微镜测试结果为直观的观察沉积物在破坏过程中的变形特征。

步骤S2中，首先将井底管柱材质切削压制成与样品池尺寸完全一致，并装入样品池中；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上；最后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现泥、水合物混合物在井底管柱表明的粘附特征探测；

此时步骤S6中获得泥砂沉积物和水合物共同沉积后，两者在井底管柱表面的粘附特征曲线，显微镜测试结果为直接观察泥砂、水合物混合物从管柱表面剥离时的型态变化。

本发明的有益效果是：

本发明的主要目的是实现裂隙型天然气水合物储层中水合物-沉积物界面作用力的可视化直观探测，兼顾多类型水合物沉积物的直剪破坏特征的探测和出砂地层水合物二次合成后泥、水合物混合物质在管道壁面的粘附特征探测。

附图说明

图1是本发明的俯视图；

图2是可视化反应釜模块的剖视图；

图3是上盖处的剖视结构示意图；

图4是载物台的俯视图；

图5是图4的A-A向剖视图。

图中：1可视化反应釜模块；101上盖；102筒体；103下盖；104测温孔；105蓝宝石玻璃；106注气孔；107密封圈Ⅰ；108载物台；109径向密封组件；110柔性压板；111四氟柱体；112压板Ⅱ；113密封圈Ⅱ；114定位座；115导流板；116半透膜；117烧结板；118进气孔道；2径向测力模块；201推杆；202丝杆螺母；203丝杆；204位移传感器；205伺服电机；206联轴器；207电机定位板；208支撑杆；209固定板；210导杆；211移动板；212测力传感器；213弹簧；214弹簧卡壳；3沉积物样品。

具体实施方式

为了使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。

在以下描述中阐述了具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以多种不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似推广。因此本发明不受下面公开的具体实施方式的限制。

如图1所示，本发明所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置包括可视化反应釜模块1、径向测力模块2、显微测试模块、气液供给模块。径向测力模块2的一端伸入可视化反应釜模块1内，并与可视化反应釜模块1内的载物台连接。显微测试模块位于可视化反应釜模块1的上方，显微测试模块包括显微镜。气液供给模块与可视化反应釜模块连接，其作用是为可视化反应釜模块内的样品合成水合物所需的气体和水。

如图2和图3所示，可视化反应釜模块1包括上盖101、筒体102和下盖103，筒体102内设有环形腔体，上盖101与筒体102的顶部密封连接：上盖101与筒体102之间通过螺栓紧固，上盖101的底部设有环形凸台，上盖环形凸台的外壁与筒体102的内壁之间设有密封圈107。下盖103与筒体102的底部密封连接：下盖103与筒体之间通过螺栓紧固，下盖103的顶部设有环形凸台，下盖环形凸台的外壁与筒体102的内壁之间设有密封圈107。上盖101、筒体102和下盖103组成样品腔体，样品腔体用于样品的安装、径向测力模块的运动及界面作用力的测试。筒体102的外侧安装循环水浴夹套，用于给反应釜内部降温。上盖101、筒体102和下盖103由钛合金或不锈钢等耐压材质制成，本实施例中，上盖101、筒体102和下盖103采用内圆外方的形状。

上盖101的中部设有圆形视窗开口，圆形视窗开口的尺寸不小于显微镜物镜的直径，本实施例中，上盖环形凸台的中部设有圆形视窗开口。圆形视窗开口处设有蓝宝石玻璃105，蓝宝石玻璃105的底部表面与上盖101的底部表面平齐。蓝宝石玻璃105通过柔性压板110挤压固定在上盖101上，柔性压板110位于下盖103的下方：蓝宝石玻璃105的环形外壁与圆形视窗开口的内壁之间存在间隙，柔性压板110利用其自身的弹性从上盖板的底部挤压进入蓝宝石玻璃105和上盖板101之间，从而将蓝宝石玻璃105固定在圆形视窗开口内，柔性压板110也可以防止蓝宝石玻璃杯被压碎。为了保证在可视化反应釜模块1内形成密封的腔体，蓝宝石玻璃105的外壁与上盖101的内壁之间设有径向密封组件109。上盖环形凸台的外壁设有安装有密封圈的凹槽，实现了上盖101与筒体102之间的密封。

上盖101上还设有测温孔104、测压孔和注气孔106，测温孔、测压孔与注气孔均与样品腔体连接。测温孔104和测压孔分别用于监测样品腔体内的温度和压力，注气孔106用于向样品腔体内注入高压甲烷气体。

下盖103顶部表面的中心固定设有载物台108，载物台位于筒体的中央位置，且载物台位于蓝宝石玻璃105的正下方。如图4和图5所示，载物台包括定位座114，定位座114通过螺栓与下盖103固定连接。定位座114的顶部设有阶梯凹槽，阶梯凹槽包括相互连通的第一凹槽和第二凹槽，第二凹槽位于第一凹槽的上方，第二凹槽的尺寸大于第一凹槽的尺寸。阶梯凹槽下方的载物台内部设有高压气体的进气孔道118，进气孔道118与第一凹槽的底部之间设有连接通道，从而使样品腔体内的高压甲烷气体通过进气孔道118进入阶梯凹槽内。第一凹槽内由下至上依次设有多孔的导流板115、半透膜116、400目烧结板117，导流板115的底部与一级凹槽的底部之间设有密封圈Ⅱ113，导流板115对高压甲烷气体进行导流，半透膜116只能透气不能透水，烧结板117用于压紧半透膜116，避免沉积物直接接触半透膜，导致的半透膜容易损坏。第二凹槽设有压板Ⅱ112，压板Ⅱ112位于烧结板117的上方，压板Ⅱ112通过螺栓与定位座114固定连接，从而将烧结板117、半透膜116和导流板115挤压固定在第一凹槽内，压板Ⅱ112的上表面与载物台的上表面平齐。压板Ⅱ112与第二凹槽的侧壁之间设有密封圈，实现了压板Ⅱ112与载物台108之间的密封。

压板Ⅱ112的中央位置设有盛装沉积物样品3的样品池，样品池内的沉积物样品直接填放在烧结板117上。样品池的正上方设有四氟柱体111，四氟柱体111用于盛装生成水合物所需的液滴。测试过程中，通入样品腔体的高压甲烷气体通过载物台底部的进气孔道118进入阶梯凹槽内，并依次通过导流板115、半透膜116与烧结板117，进入上部的沉积物样品、以及四氟柱体111内的液滴内，与沉积物样品和四氟柱体中的水反应，使沉积物基质内部和沉积物表面的四氟柱体内部都会产生水合物。

四氟柱体111的内部尺寸与样品池的尺寸一致，四氟柱体1与压板Ⅱ112的顶部表面之间采用可融化的蜡密封。四氟柱体1的外表面与径向测力模块2固定连接。初始状态下，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，并将四氟柱体111粘贴在压板Ⅱ112的上表面，并与样品池的位置对准。工作过程中，径向推力模块2动作，推动蜡封的四氟柱体推离样品池所在的位置。本发明中，四氟柱体111的高度需要根据上盖和下盖安装后的样品腔体、以及载物台的高度确定，四氟柱体111安装后，要保证四氟柱体111的上表面与蓝宝石玻璃105的下表面之间的距离尽可能近，但是四氟柱体111不能与蓝宝石玻璃105接触，以满足工作距离较短的高倍显微镜的观察需求。

如图1和图2所示，径向测力模块包括推杆201、丝杆螺母202、丝杆203和伺服电机205，伺服电机205固定设置在电机定位板207上，电机定位板207通过支撑杆208与固定板209固定连接。固定板209与可视化反应釜模块的外壁之间通过两根平行设置的导杆210固定连接，固定板209可以防止导杆受力后发生偏心。移动板211与两导杆210滑动连接，即移动板211的两端分别与两导杆210滑动连接，在导杆210的限位作用下，移动板211只能沿导轨前进后退，不能转动。伺服电机205的输出轴通过联轴器206与丝杆203的一端连接，丝杆203的另一端穿过固定板，并与固定在移动板211上的丝杆螺母202连接：丝杆螺母202内设有内螺纹，丝杆203的外表面设有与内螺纹啮合的外螺纹。伺服电机205启动带动丝杆203转动，丝杆203转动过程中，通过丝杆203与丝杆螺母202之间的配合，使丝杆螺母202转动的同时还可以沿丝杆203的轴向做前后往复移动。但是由于丝杆螺母202与移动板211固定连接，因此丝杠螺母202的转动被限制，丝杆203转动过程中，丝杠螺母202带动移动板211沿导轨210往复移动。移动板211朝向可视化反应釜模块的一侧与推杆201固定连接，推杆201的另一端伸入可视化反应釜模块内，并通过弹簧213与四氟柱体111的外壁固定连接。弹簧213的两端分别设有弹簧卡壳214，弹簧的一端通过弹簧卡壳214与四氟柱体111连接，弹簧的另一端通过弹簧卡壳214与推杆201连接。本实施例中，推杆201的底部表面与载物台108的上表面平齐。

可视化反应釜模块的筒体102内设有推杆导孔，推杆201设置在推杆导孔内，且推杆201在推杆导孔内滑动，同时推杆201与推杆导孔之间设有密封圈，从而实现了径向测力模块与可视化反应釜模块之间的密封连接。伺服电机205动作实现推杆201的前进和后退，推杆201前进过程中推动弹簧卡壳214和弹簧213向前运动，进而对四氟柱体111施加作用力，最终将四氟柱体111推离压板Ⅱ112的样品池。

移动板211与推杆201的连接处设有测力传感器212，用于检测推杆在推进过程中的推进力大小。移动板211与位移传感器204连接，位移传感器204的壳体与固定板209固定连接，移动板211移动过程中，通过位移传感器实现对移动板位移的测试。

显微测试模块中显微镜的物镜正对蓝宝石玻璃，用于观察载物台上的四氟柱体中的水合物合成情况、以及推进过程中四氟柱体的位移情况。本发明还包括数据采集与处理模块，数据采集与处理模块所采集的数据包括但不限于可视化反应釜模块内部的温度和压力、径向测力模块在推进过程中的位移和作用力、以及载物台上样品的合成和推进过程图像。

基于该测试装置，能够实现的基本功能如下：

（1）水合物单体与沉积物界面作用力的可视化探测；

（2）无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测；

（3）出砂地层水合物二次合成后泥、水合物混合物在的粘附特征探测。

本发明还包括一种利用上述装置对水合物-沉积物混合体系界面作用力进行测试的方法，包括以下步骤。

第一步，获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值，该步骤是通过以下的具体步骤实现的。

首先，固定载物台，并安装整个测试装置。

将定位座114固定在下盖上后，升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴固定在压板Ⅱ112上，并保证四氟柱体正对样品池，并依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块。

其次，对可视化反应釜模块内的样品腔体抽真空，然后注入高压甲烷气体，直至达到指定的压力值。

再次，启动伺服电机。设定电机转动速率，恒速推动推杆、弹簧、弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置。

与此同时，计量测力传感器的受力和位移传感器的变化情况，获得四氟柱体与样品槽压板、推进杆与样品腔体及其他运动部件中可能产生的总的系统反力值随位移、时间的变化；

最后，改变电机转速，反复重复上述步骤，获取不同推进条件下系统的总体反力值，并校准位移随时间的变化速率值，此处获得的系统总反力值是后续样品测试的基准。

第二步，固定载物台，将定位座114固定在下盖上。升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上，与保证四氟柱体正对样品池。在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，压实后的沉积物上表面与载物台压板的上表面平齐。

在该步骤中，可以首先在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，一般情况下应保证液滴装满四氟柱体，此时实现了水合物单体-沉积物界面接触力的测试。

在该步骤中，可以首先升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上；然后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现了无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测。

在该步骤中，也可以首先将井底管柱材质切削压制成与样品池尺寸完全一致，并装入样品池中；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上；最后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现了泥、水合物混合物在井底管柱表明的粘附特征探测。

第三步，依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体。

第四步，给样品腔体抽真空，然后注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况。

在该步骤中，沉积物基质内部和沉积物表面的四氟柱体内部都会生成水合物，从而达到了模拟实际裂隙型水合物储层中水合物赋存状态的目的。

第五步，当四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推杆前进，恒速推动推杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置；

推杆推动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化；

第六步，在第五步中获得的位移-推力数据基础上，减去第一步中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即可获得需要的实验值。

当进行水合物单体-沉积物界面接触力测试时，通过该步骤可以获得水合物单体与沉积物界面之间的粘附作用力。

当进行无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测时，通过该步骤可以获得含水合物沉积物在无轴向压载状态下水合物沉积物直剪特征曲线，而显微镜测试结果则可以直观的观察沉积物在破坏过程中的变形特征。

当进行泥、水合物混合物在井底管柱表明的粘附特征探测时，通过该步骤可以获得泥砂沉积物和水合物共同沉积后，两者在井底管柱表面的粘附特征曲线，而显微镜测试结果则可以直接观察泥砂、水合物混合物从管柱表面剥离时的型态变化。

实施例1

通过本发明所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置可以实现水合物单体-沉积物界面接触力测试，具体包括以下步骤。

第一步，获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值，其获得方法如上所述所述，此处不再赘述。

第二步，将样品载物台与反应釜下半盒固定，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，压实后的沉积物上表面与载物台压板的上表面平齐。

然后，升温将蜡溶解，将液态的蜡涂在一定面积的四氟柱体的底部，然后将四氟方块粘贴在样品槽压板上，与样品池对准；在四氟柱体内部按设计量滴入生成水合物所需的液滴一般情况下应保证液滴装满四氟柱体。

第三步，依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体。

第四步，给系统抽真空，然后注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况。

此时，沉积物基质内部和沉积物表面的四氟柱体内部都会生成水合物，从而达到了模拟实际裂隙型水合物储层中水合物赋存状态的目的。

第五步，当四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推进杆前进，恒速推动推进杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置。

推杆运动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化。

第六步，在第五步中获得的位移-推力数据基础上，减去第一步中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即获得水合物单体与沉积物界面之间的粘附作用力。

实施例2

通过本发明所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置可以实现无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测，具体包括以下步骤。

第一步，获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值。

第二步，将样品载物台与反应釜下半盒固定，升温将蜡溶解，将液态的蜡涂在一定面积的四氟柱体的底部，然后将四氟方块粘贴在样品槽压板上，与样品池对准。

然后，在样品池内部、四氟柱体内部同时填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，压实后的沉积物上表面与四氟柱体的上表面平齐。

第三步，依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体。

第四步，给系统抽真空，然后注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况。

此时，沉积物基质内部和沉积物表面的四氟柱体内部都会生成水合物，从而达到了模拟实际裂隙型水合物储层中水合物赋存状态的目的。

第五步，当四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推进杆前进，恒速推动推进杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置。

推杆运动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化。

第六步，在第五步中获得的位移-推力数据基础上，减去第一步中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即获得了含水合物沉积物在无轴向压载状态下水合物沉积物直剪特性曲线，而显微镜测试结果则可以直观观察沉积物在之间破坏过程中的变形特征。

其他同实施例1。

实施例3

通过本发明所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置可以实现泥、水合物混合物在井底管柱表明的粘附特征探测，具体包括以下步骤。

第一步，获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值。

第二步，首先，将井底管柱材质切削压制成与样品池尺寸完全一致，装入样品池。

然后，升温将蜡溶解，将液态的蜡涂在一定面积的四氟柱体的底部，将四氟方块粘贴在样品槽压板上，与样品池对准。

最后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴。

第三步，依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体。

第四步，给系统抽真空，然后注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况。

此时，沉积物基质内部和沉积物表面的四氟柱体内部都会生成水合物，从而达到了模拟实际裂隙型水合物储层中水合物赋存状态的目的。

第五步，当四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推进杆前进，恒速推动推进杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置。

推杆运动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化。

第六步，在第五步中获得的位移-推力数据基础上，减去第一步中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即获得了泥砂沉积物和水合物共同沉积后，两者在井底管柱表面的粘附特征曲线，显微镜测试结果则可以直观观察泥砂、水合物混合物从管柱表面剥离时的型态变化。

其他同实施例1。

以上对本发明所提供的水合物-沉积物混合体系界面作用力测试装置及方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (9)

1.一种水合物单体-沉积物界面作用力测试装置，包括可视化反应釜模块（1）、径向测力模块（2）、显微测试模块、气液供给模块，其特征在于，所述径向测力模块（2）的一端伸入可视化反应釜模块（1）内，并与可视化反应釜模块（1）内的载物台连接，显微测试模块位于可视化反应釜模块（1）的上方；

所述可视化反应釜模块（1）包括上盖（101）、筒体（102）和下盖（103），筒体（102）内设有环形腔体，上盖（101）与筒体（102）的顶部密封连接，下盖（103）与筒体（102）的底部密封连接，上盖（101）、筒体（102）和下盖（103）组成样品腔体；

上盖（101）的中部设有圆形视窗开口，圆形视窗开口处设有蓝宝石玻璃（105），蓝宝石玻璃（105）的底部表面与上盖（101）的底部表面平齐，蓝宝石玻璃（105）的环形外壁与圆形视窗开口的内壁之间存在间隙，柔性压板（110）从上盖的底部挤压进入蓝宝石玻璃（105）和上盖（101）之间，将蓝宝石玻璃（105）固定在圆形视窗开口内，蓝宝石玻璃（105）的外壁与上盖（101）的内壁之间设有径向密封组件（109）；

下盖（103）顶部表面的中心固定设有载物台（108），载物台位于筒体的中央位置，且载物台位于蓝宝石玻璃（105）的正下方，载物台包括定位座（114），定位座（114）与下盖（103）固定连接，定位座（114）的顶部设有阶梯凹槽，阶梯凹槽包括相互连通的第一凹槽和第二凹槽，第二凹槽位于第一凹槽的上方，第二凹槽的尺寸大于第一凹槽的尺寸，阶梯凹槽下方的载物台内部设有高压气体的进气孔道（118），进气孔道（118）与第一凹槽的底部之间设有连接通道，第一凹槽内由下至上依次设有导流板（115）、半透膜（116）、烧结板（117），导流板（115）的底部与一级凹槽的底部之间设有密封圈Ⅱ（113），第二凹槽设有压板Ⅱ（112），压板Ⅱ（112）位于烧结板（117）的上方，压板Ⅱ（112）与定位座（114）固定连接，将烧结板（117）、半透膜（116）和导流板（115）挤压固定在第一凹槽内，压板Ⅱ（112）的上表面与载物台的上表面平齐，压板Ⅱ（112）与第二凹槽的侧壁之间设有密封圈；

所述压板Ⅱ（112）的中央位置设有盛装沉积物样品的样品池，样品池内的沉积物样品直接填放在烧结板（117）上，样品池的正上方设有四氟柱体（111），四氟柱体（111）的内部尺寸与样品池的尺寸一致，四氟柱体（111）与压板Ⅱ（112）的顶部表面之间采用蜡封连接，四氟柱体（111）的外表面与径向测力模块（2）固定连接。

2.根据权利要求1所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置，其特征在于，所述径向测力模块包括推杆（201）、丝杆螺母（202）、丝杆（203）和伺服电机（205），伺服电机（205）固定设置在电机定位板（207）上，电机定位板（207）通过支撑杆（208）与固定板（209）固定连接，固定板（209）与可视化反应釜模块的外壁之间通过树根平行设置的导杆（210）固定连接，移动板（211）与导杆（210）滑动连接，伺服电机（205）的输出轴通过联轴器（206）与丝杆（203）的一端连接，丝杆（203）的另一端穿过固定板，并与固定在移动板（211）上的丝杆螺母（202）连接，移动板（211）朝向可视化反应釜模块的一侧与推杆（201）固定连接，推杆（201）的另一端伸入可视化反应釜模块内，并通过弹簧（213）与四氟柱体（111）的外壁固定连接，弹簧（213）的两端分别设有弹簧卡壳（214），弹簧的一端通过弹簧卡壳（214）与四氟柱体（111）连接，弹簧的另一端通过弹簧卡壳（214）与推杆（201）连接；

所述可视化反应釜模块的筒体（102）内设有推杆导孔，推杆（201）设置在推杆导孔内，且推杆（201）在推杆导孔内滑动，推杆（201）与推杆导孔之间设有密封圈；

所述移动板（211）与推杆（201）的连接处设有测力传感器（212），移动板（211）与位移传感器（204）连接，位移传感器（204）的壳体与固定板（209）固定连接。

3.根据权利要求1所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置，其特征在于，所述上盖（101）与筒体（102）之间通过螺栓紧固，上盖（101）的底部设有环形凸台，上盖环形凸台的外壁与筒体（102）的内壁之间设有密封圈（107），下盖（103）与筒体之间通过螺栓紧固，下盖（103）的顶部设有环形凸台，下盖环形凸台的外壁与筒体（102）的内壁之间设有密封圈（107），筒体（102）的外侧安装循环水浴夹套，上盖环形凸台的中部设有圆形视窗开口；

上盖（101）上还设有测温孔（104）、测压孔和注气孔（106），测温孔、测压孔与注气孔均与样品腔体连接。

4.根据权利要求1所述的水合物单体-沉积物界面作用力测试装置，其特征在于，所述显微测试模块包括显微镜，显微镜的物镜正对蓝宝石玻璃，圆形视窗开口的尺寸不小于显微镜物镜的直径。

5.一种利用权利要求1所述装置对水合物-沉积物混合体系界面作用力进行测试的方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1.获取不同推进条件下系统的总体反力值随位移的变化值；

S2.固定载物台，将定位座固定在下盖上；升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上，保证四氟柱体正对样品池，并在四氟柱体内滴入生成水合物所需的液滴；在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，压实后的沉积物上表面与载物台压板的上表面平齐；

S3.依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块，形成封闭的样品腔体；

S4.对样品腔体抽真空，然后向样品腔体内注入高压甲烷气体至一定的压力值；启动循环水浴为反应釜内部降温，同时使用显微镜对液滴进行对焦放大，观察液滴的水合物生成情况；

S5.四氟柱体内生成水合物后，启动伺服电机，使推杆前进，恒速推动推杆、以及位于推杆前端的弹簧和弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置；

推杆推动过程中，测力传感器记录推力随时间的变化，位移传感器记录位移随时间的变化，显微镜实时观察推动过程中水合物形态的变化；

S6.在S5中获得的位移-推力数据基础上，减去S1中所获得的相同推进速率条件下系统总反力值随位移的变化值，即获得需要的实验值。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S1是通过以下的具体步骤实现的：

S1.1固定载物台，并安装整个测试装置：

将定位座固定在下盖上后，升温使蜡溶解，将液态的蜡涂在四氟柱体的底部，将四氟柱体粘贴固定在压板Ⅱ上，并保证四氟柱体正对样品池，并依次安装筒体、上盖、显微测试模块和径向测力模块；

S1.2对可视化反应釜模块内的样品腔体抽真空，然后注入高压甲烷气体，直至达到指定的压力值；

S1.3启动伺服电机：

设定电机转动速率，恒速推动推杆、弹簧、弹簧卡壳向前运动，并推动蜡封的四氟柱体推离样品池所处位置；

计量测力传感器的受力和位移传感器的变化情况，获得四氟柱体与样品槽压板、推进杆与样品腔体及其他运动部件中可能产生的总的系统反力值随位移、时间的变化；

S1.4改变电机转速，反复重复上述步骤，获取不同推进条件下系统的总体反力值，并校准位移随时间的变化速率值，此处获得的系统总反力值是后续样品测试的基准。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，首先在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现水合物单体-沉积物界面接触力的测试；

此时步骤S6中获得水合物单体与沉积物界面之间的粘附作用力。

8.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，首先升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ上；然后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现无轴向压载状态下水合物沉积物的直剪破坏特征探测；

此时步骤S6中获得含水合物沉积物在无轴向压载状态下水合物沉积物直剪特征曲线，显微镜测试结果为直观的观察沉积物在破坏过程中的变形特征。

9.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤S2中，首先将井底管柱材质切削压制成与样品池尺寸完全一致，并装入样品池中；然后，升温使蜡溶解，将四氟柱体粘贴在压板Ⅱ112上；最后，在样品池内部填装饱和的沉积物样品并压实，并在四氟柱体内按照设计量滴入生成水合物所需的液滴，此时实现泥、水合物混合物在井底管柱表明的粘附特征探测；

此时步骤S6中获得泥砂沉积物和水合物共同沉积后，两者在井底管柱表面的粘附特征曲线，显微镜测试结果为直接观察泥砂、水合物混合物从管柱表面剥离时的型态变化。

Images