CN115855358A - 一种测量页岩油藏co2混相驱最小混相压力的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置与方法，包括纳米流控芯片、流体注入系统、图像采集系统和温度控制系统，所述纳米流控芯片设在温度控制系统内部，图像采集系统设置在温压系统上方并与流体注入系统相连接。本发明装置能真实模拟页岩油藏的温压条件；其流体注入系统采用恒压恒速泵能够以恒定压力或恒定速度模式将微量流体精确控制从而注入纳米流控芯片，结合温度控制系统能控制实验过程中所需温度和压力；图像采集系统能实现对微观实验现象的可视化检测和图像分析。本发明通过纳米流控技术构建了精准的纳米尺度孔隙，并实现了最小混相压力的快速测量，解决了现有技术中测试周期长、测试程序复杂及测试存在偏差的问题。
Description
技术领域
本发明涉及页岩油藏CO2混相驱采收技术领域，具体涉及一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置与方法。
背景技术
随着国民经济的发展，中国石油消费量持续增长，石油供求矛盾日益突出。我国页岩油储量丰富，因此加强油气资源的勘探开发，进一步提高油气采收率能够适当缓解石油的供求矛盾。页岩油藏具有超低孔隙度和超低渗透率特征，开发过程中面临产量快速衰减、补充地层能量困难，常规注水难以建立有效驱替系统等难题。国内外实践表明， CO2混相驱能够大幅度提高原油采收率，同时还能实现CO2地质埋存，是兼具经济效益和社会效益的一项技术。在CO2混相驱过程中，最小混相压力（MMP）是关系到混相驱成功与否的重要参数之一。
目前确定最小混相压力的实验方法主要包括细管实验法、气泡上升法、界面张力法、核磁共振法和CT扫描法。细管实验法作为石油天然气行业标准（SY/T 6573-2016）被广泛使用，但其测试周期长（4-6周），缺乏统一的实验装置参数（细管尺寸、充填介质尺寸），操作程序极为复杂，并且非常依赖采收率和压力曲线的解释标准，受主观经验影响大。申请号为CN201710122955.8的中国发明专利公开了一种低、特低渗透油藏CO2驱最小混相压力的测定方法，该专利通过人工填砂胶结得到一定渗透率和和孔隙度范围内的人造岩心，在人造岩心开展类似于细管实验的方法得到油气最小混相压力，利用该方法得到的模型与实验人员的经验相关，不具备可重复性，结果误差大。气泡上升法是通过对气泡在玻璃管中的油柱内上升过程中的气泡形状进行监测和解释，被认为是细管实验的可靠、快速和直观的替代方法，该方法以气泡的形状变化推断最小混相压力，其结果取决于实验人员的主观性，缺乏定量信息。界面张力法是基于混相概念，在储层温度和不同压力水平下测量油气界面张力，然后通过界面张力和压力关系曲线外推至零界面张力来确定最小混相压力。但界面张力法还有待进一步验证，也同样存在受主观经验影响大的问题。专利申请号为CN201810657689.3的中国发明专利公开了一种利用油相悬滴体积变化确定CO2/油相体系最小混相压力的新方法，通过观察油相悬滴的体积变化来判断最小混相压力，其方法本质与界面张力法是相同的，该方法的测量结果可重复性差且受实验人员经验影响。核磁共振法和CT扫描法是近年来兴起的用于确定最小混相压力的新技术。专利申请号为CN201210522657.5的中国发明专利公开了一种利用磁共振成像技术测定油气最小混相压力的装置与方法，该方法利用核磁共振成像仪记录CO2与原油体系中氢原子的共振信号强度与压力的关系曲线，当共振信号强度为零时对应的压力即为最小混相压力。专利申请号为CN201410098384.5的中国发明专利公开了一种应用CT测量油气最小混相压力的装置与方法，利用X射线穿过样品时，会在不同水平上被吸收或衰减，从而形成不同强度的X射线束的矩阵，再重构气液系统横截面的CT图像，其图像强度值与气液相密度有关。通过回归图像强度值之差与压力的函数关系并外推至图像强度值之差为零的点，对应的压力即为最小混相压力。专利申请号为CN201910686451.8的中国发明专利公开了一种综合NMR和CT扫描测量油气最小混相压力的装置与方法，该方法同时采用核磁共振成像仪和CT扫描以测量油气最小混相压力的方法。尽管核磁共振法和CT扫描法能够在无需侵入系统的前提下测量油气最小混相压力，但较高的设备费用以及潜在的辐射风险限制了大规模应用。
目前现有的方法均无法实现在实时观察油气混相过程时又能高精度且快速检测出最小混相压力的要求。此外页岩油藏纳米孔隙发育，在纳米尺度下，CO2和油相的相行为受纳米受限效应影响，其最小混相压力与体相条件下的最小混相压力产生偏离。而现有的实验方法均无法测定纳米孔隙尺度下的最小混相压力。因此，亟需本领域技术人员提供一种新的测试技术来快速、准确、简单、连续测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力。
发明内容
本发明针对上述问题，提供了一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置与方法。解决了现有技术中测试周期长、测试复杂以及测试存在偏差的问题。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
本发明的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，具体包括纳米流控芯片（6）、流体注入系统、图像采集系统和温度控制系统，所述纳米流控芯片（6）设在温度控制系统内部，所述图像采集系统设置在温度控制系统上方并与流体注入系统相连接。
进一步地，所述纳米流控芯片（6）为硅-玻璃纳米芯片，所述硅-玻璃纳米芯片通过对硅进行深反应离子刻蚀并与玻璃进行阳极键合来制造，硅-玻璃纳米流控芯片可承受高温高压实验条件（P≤40MPa，T≤200℃），能够真实模拟页岩油藏的温压条件，所述流体注入系统包括恒压恒速泵（1）、高压中间容器（2）、压力传感器（10）和油气分离器（7），所述图像采集系统包括光学显微镜（4）、照相机（3）和计算机（9），所述温度控制系统包括芯片夹具（5）、恒温水浴槽（8）和控温介质，所述恒压恒速泵（1）的出口与高压中间容器（2）的入口端相连，所述高压中间容器（2）连接芯片夹具（5）的入口端，所述高压容器（2）通过压力传感器（10）与计算机（9）连接；所述芯片夹具（5）的出口端连接有油气分离器（7），所述芯片夹具（5）的下方连接恒温水浴槽（8），所述恒温水浴槽（8）内设有温度传感器，所述光学显微镜（4）设在芯片夹具（5）的正上方并与照相机（3）及计算机（9）相连。
进一步地，所述纳米流控芯片（6）设有流控通道，所述流控通道包括注入微通道、蛇形纳米通道和出口（14），所述注入微通道包括油相入口（12）和CO2入口（13）。
更进一步地，所述注入微通道宽5μm，深1.5μm，所述蛇形纳米通道宽1μm，深10~1000nm，蛇形流道的设计可以提供充足的油气多级接触混相空间，所述出口（14）宽度为5μm，深度为1.5μm。
进一步地，所述的芯片夹具（5）的材质为TC4钛合金，所述芯片夹具（5）设有流体管线接口和控温孔，其中控温孔、控温介质和恒温水浴槽（8）集成在一起，以便实时检测和控制芯片的温度。同时，芯片夹具（5）、纳米流控芯片（6）配合O型密封圈及其他管阀配件相连接以整合和密封整个纳米流体系统。
进一步地，所述恒压恒速泵（1）的驱替速度为0.001-60ml/min，压力为0.001-60MPa，通过采用恒压恒速泵能够以恒定压力或恒定速度模式将微量流体精确控制从而注入纳米流控芯片（6）。
进一步地，所述压力传感器（10）的检测精度为0.001MPa，压力范围为0.001-60MPa，压力传感器能够实时监测注入流体的压力，并及时反馈至计算机来调控注入压力。
进一步地，所述恒温水浴槽（8）的控温范围为0-100℃，控温精度为±0.01℃，恒温水浴槽（8）能够确保整个纳米流控芯片（6）维持在所需的恒定温度。
一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的方法，采用前述任一种所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置进行测量，具体包括如下步骤：
S1：组装测量装置，搭建纳米流控实验平台并抽真空，进行系统耐压测试和密封性测试，以确保实验过程中的安全性和密封性；
S2：利用恒温水浴槽设置环境温度，通过观察看温度示数是否达到预期实验温度；
S3：利用恒压恒速泵将原油注入纳米流控芯片内，等待5min后确保油相达到传热平衡状态；
S4：将CO2从气体入口以恒定压力注入纳米流控芯片中，打开纳米流控芯片出口端阀门，当注入的CO2在出口端突破后，用相机拍摄记录该CO2注入压力下的油气分布状态；
S5：逐次增加CO2的注入压力，重复步骤S4；
S6：直至纳米流控芯片流控流道内无油相时，实验结束；
S7：将不同CO2注入压力下对应的图像序列导入图像处理理软件（ImageJ）中，利用ImageJ对图像序列进行灰度处理、对比度调整等操作，以增强纳米受限通道中CO2和油相的辨识度；根据米受限通道中CO2和油相的面积计算相应CO2注入压力下的微观驱油效率；
S8：绘制微观驱油效率随CO2注入压力变化的关系曲线，微观驱油效率最先达到100%时对应的CO2注入压力即为CO2和油相的最小混相压力。
进一步地，所述步骤S5中每次增压为0.2MPa；所述步骤S7中微观驱油效率的计算公式如下：
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明装置能够真实模拟页岩油藏的温压条件；其流体注入系统采用恒压恒速泵能够以恒定压力或恒定速度模式将微量流体精确控制从而注入纳米流控芯片，结合温度控制系统能实现对实验过程中所需温度和压力的控制；图像采集系统能够实现对微观实验现象的可视化检测和图像分析。恒温水浴槽能够实时监测和控制芯片的温度。本发明原理明确可靠，操作方法简便，通过纳米流控技术构建了精准的纳米尺度孔隙，并实现最小混相压力的快速测量，解决了现有技术中测试周期长、测试复杂以及测试存在偏差的问题。
附图说明
图1是实施例1的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置；
图2是实施例1的纳米流控芯片结构图；
图3是实施例2中测量的30℃下100nm孔隙中CO2与癸烷最小混相压力图。
附图标记：1是恒压恒速泵；2是高压中间容器；201是第一高压中间容器；202是第二高压中间容器；3是照相机；4是光学显微镜；5是芯片夹具；6是纳米流控芯片；7是油气分离器；8是恒温水浴槽；9是计算机；10是压力传感器；1101是第一针阀；1102是第二针阀；1103是第三针阀；1104是第四针阀；1105是第五针阀；12是油相入口；13是CO2入口；14是出口。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，参照附图1、附图2，具体包括纳米流控芯片6、流体注入系统、图像采集系统、温度控制系统和针阀，纳米流控芯片6为硅-玻璃纳米芯片，纳米流控芯片6设有流控流道，包括两个注入微通道、蛇形纳米通道和出口（14），注入微通道宽5μm，深1.5μm，蛇形纳米通道宽1μm，深100nm，长20cm，蛇形流道的设计可以提供充足的油气多级接触混相空间。在其他实施例中，蛇形纳米通道的深可以为10nm、1000nm以及10-1000nm中任一深度。两个注入微通道分别为油相入口12和CO2入口13，流体注入系统包括恒压恒速泵1、高压中间容器2、压力传感器10和油气分离器7，油气分离器7用于收集因驱替产生的废液；恒压恒速泵1的驱替速度为0.001-60ml/min，压力为0.001-60MPa，压力传感器10的检测精度为0.001MPa，压力范围为0.001-60MPa，压力传感器能够实时监测注入流体的压力，并及时反馈至计算机来调控注入压力；高压中间容器2包括第一高压中间容器201，第二高压中间容器202，图像采集系统包括光学显微镜4、照相机3和计算机9，高压中间容器2能分隔去离子水和注入流体，活塞上部充满注入流体，下部为去离子水，通过恒压恒速泵驱替去离子水，然后去离子水推着活塞将流体注入，温度控制系统包括芯片夹具5、恒温水浴槽8以及控温介质，针阀包括第一针阀1101、第二针阀1102、第三针阀1103、第四针阀1104和第五针阀1105。其中，恒压恒速泵1的出口分别与第一高压中间容器201、第二高压中间容器202的入口端相连，其连接处分别设有第二针阀102、第四针阀104，第一高压中间容器201和第二高压中间容器202的活塞下部均装有去离子水，第一高压中间容器201活塞上部盛有油相，第二高压中间容器202活塞上部盛有CO2；第一高压中间容器201的出口端设有第一针阀101并连接芯片夹具5的油相入口12，第二高压中间容器202的出口端设有第三针阀103并连接芯片夹具5的CO2入口13；CO2入口13处的注入管线连接有压力传感器10，压力传感器10接入计算机9；芯片夹具5的控温孔与恒温水浴槽8相连，恒温水浴槽8内的控温介质为水，其控温范围为0-100℃，控温精度为±0.01℃，恒温水浴槽8能够确保整个纳米流控芯片6维持在所需的恒定温度。芯片夹具5出口端设有第五针阀105并连接油气分离器7；光学显微镜4悬设在芯片夹具5的正上方，光学显微镜4与照相机3及计算机9相连。
其中，纳米流控芯片6通过对硅进行深反应离子刻蚀并与玻璃进行阳极键合来制造，硅-玻璃纳米流控芯片可承受高温高压实验条件（P≤40MPa，T≤200℃），能够真实模拟页岩油藏的温压条件；流体注入系统采用恒压恒速泵能够以恒定压力或恒定速度模式将微量流体精确控制从而注入纳米流控芯片6；图像采集系统能够实现对微观实验现象的可视化检测和图像分析；温度控制系统能实现对实验过程中所需温度的控制。芯片夹具5的材质采用TC4钛合金，芯片夹具5内还设有流体管线接口和控温孔，其中控温孔可以将恒温水浴槽8及控温介质集成在一起，以便实时监测和控制芯片的温度。同时，芯片夹具5、纳米流控芯片6配合O型密封圈及其他管阀配件相连接以整合和密封整个纳米流体系统。
实施例2
一种采用实施例1装置测量30℃下100nm孔隙尺度中的CO2和正癸烷体系的最小混相压力的方法，具体包括如下步骤：
S1：按照实验所需流程链接管线，组装测量装置，搭建纳米流控实验平台并将整个实验平台抽真空，进行系统耐压测试和密封性测试，以确保实验过程中的安全性和密封性；
S2：利用恒温水浴槽8设置环境温度30℃，通过观察温度示数至达到预期实验温度；
S3：打开第一针阀1101、第二针阀1102以及第五针阀1105，利用恒压恒速泵1将0.5ml原油注入纳米流控芯片6内，待纳米流控芯片6的流控流道内充满癸烷后关闭第一针阀1101、第二针阀1102以及第五针阀1105，等待5min后确保癸烷温度达到30℃后方可进行下一步实验；
S4：打开第三针阀1103、第四针阀1104以及第五针阀1105，利用恒压恒速泵1将CO2从芯片夹具5的CO2入口13以恒定压力4MPa注入纳米流控芯片6中，当注入的CO2在出口端突破后，利用油气分离器7收集废液，并用相机拍摄记录该CO2注入压力下的油气分布状态；
S5：以0.2MPa为间隔逐步增加CO2注入压力，重复步骤S4；
S6：直至纳米流控芯片6流控流道内无油相时，实验结束；
S7：将不同CO2注入压力下对应的图像序列导入图像处理理软件（ImageJ）中，利用ImageJ对图像序列进行灰度处理、对比度调整等操作，以增强纳米受限通道中CO2和油相的辨识度；根据纳米受限通道中CO2和油相的面积计算相应CO2注入压力下的微观驱油效率；具体计算公式如下：
S8：绘制微观驱油效率随CO2注入压力变化的关系曲线，微观驱油效率最先达到100%时对应的CO2注入压力即为CO2和油相的最小混相压力。
本实施例利用纳米流控技术在一定温度和压力下可视化检测油气相互传质及混相过程，从混相的物理意义出发，通过测量油相微观驱替效率与CO2注入压力的变化曲线，得到油气最小混相压力。参见附图3，附图3即为30℃下100nm孔隙中CO2和正癸烷的注入压力与微观驱替效率曲线，当微观驱替效率达100%时的最小压力为6.2MPa。
综上，本发明装置能够真实模拟页岩油藏的温压条件；其中流体注入系统采用恒压恒速泵能够以恒定压力或恒定速度模式将微量流体精确控制从而注入纳米流控芯片，结合温度控制系统能实现对实验过程中所需温度和压力的控制；图像采集系统能够实现对微观实验现象的可视化检测和图像分析；控温孔将恒温水浴槽及控温介质集成在一起，能够实时监测和控制芯片的温度。本发明原理明确可靠，操作方法简便，通过纳米流控技术构建了精准的纳米尺度孔隙，并实现最小混相压力的快速测量，较好地满足了实时观测油气混相过程和高精度快速测量（30min）最小混相压力的要求，本发明的测量方法可为纳米孔隙尺度的油气最小混相压力的理论研究提供实验验证。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：具体包括纳米流控芯片（6）、流体注入系统、图像采集系统和温度控制系统，所述纳米流控芯片（6）设在温度控制系统内部，所述图像采集系统设置在温度控制系统上方并与流体注入系统相连接。
2.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述纳米流控芯片（6）为硅-玻璃纳米芯片，所述流体注入系统包括恒压恒速泵（1）、高压中间容器（2）、压力传感器（10）和油气分离器（7），所述图像采集系统包括光学显微镜（4）、照相机（3）和计算机（9），所述温度控制系统包括芯片夹具（5）、恒温水浴槽（8）和控温介质，所述恒压恒速泵（1）的出口与高压中间容器（2）的入口端相连，所述高压中间容器（2）连接芯片夹具（5）的入口端，所述高压容器（2）通过压力传感器（10）与计算机（9）连接；所述芯片夹具（5）的出口端连接有油气分离器（7），所述芯片夹具（5）的下方连接恒温水浴槽（8），所述光学显微镜（4）设在芯片夹具（5）的正上方并与照相机（3）及计算机（9）相连。
3.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述纳米流控芯片（6）设有流控通道，所述流控通道包括注入微通道、蛇形纳米通道和出口（14），所述注入微通道包括油相入口（12）和CO2入口（13）。
4.根据权利要求3所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述注入微通道宽5μm，深1.5μm，所述蛇形纳米通道宽1μm，深10~1000nm，所述出口（14）宽度为5μm，深度为1.5μm。
5.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述的芯片夹具（5）的材质为TC4钛合金，所述芯片夹具（5）设有流体管线接口和控温孔。
6.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述恒压恒速泵（1）的驱替速度为0.001-60ml/min，压力为0.001-60MPa。
7.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述压力传感器（10）的检测精度为0.001MPa，压力范围为0.001-60MPa。
8.根据权利要求1所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置，其特征在于：所述恒温水浴槽（8）的控温范围为0-100℃，控温精度为±0.01℃。
9.一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的方法，其特征在于：采用权利要求1-8任一所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的装置进行测量，具体包括如下步骤：
S1：组装测量装置，搭建纳米流控实验平台并抽真空，进行系统耐压测试和密封性测试；
S2：利用恒温水浴槽设置环境温度；
S3：利用恒压恒速泵将原油注入纳米流控芯片内，待油相达到传热平衡状态；
S4：将CO2从气体入口以恒定压力注入纳米流控芯片中，打开纳米流控芯片出口端阀门，当注入的CO2在出口端突破后，用相机拍摄记录该CO2注入压力下的油气分布状态；
S5：逐次增加CO2的注入压力，重复步骤S4；
S6：直至纳米流控芯片流控通道内无油相时，实验结束；
S7：将不同CO2注入压力下对应的图像序列导入图像处理理软件中，对图像序列进行灰度处理、对比度调整操作；计算相应CO2注入压力下的微观驱油效率；
S8：绘制微观驱油效率随CO2注入压力变化的关系曲线，微观驱油效率最先达到100%时对应的CO2注入压力即为CO2和油相的最小混相压力。
10.根据权利要求9所述的一种测量页岩油藏CO2混相驱最小混相压力的方法，其特征在于：所述步骤S5中每次增压为0.2MPa；所述步骤S7中微观驱油效率的计算公式如下：
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116643031A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-08-25 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 用于测定co2-原油最小混相压力的装置以及方法 |
| CN116754441A (zh) * | 2023-08-09 | 2023-09-15 | 中国石油大学(华东) | 一种评价纳米流体增强co2传质效果的实验装置及方法 |
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| CN116643031A (zh) * | 2023-07-27 | 2023-08-25 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 用于测定co2-原油最小混相压力的装置以及方法 |
| CN116643031B (zh) * | 2023-07-27 | 2023-09-22 | 东北石油大学三亚海洋油气研究院 | 用于测定co2-原油最小混相压力的装置以及方法 |
| CN116754441A (zh) * | 2023-08-09 | 2023-09-15 | 中国石油大学(华东) | 一种评价纳米流体增强co2传质效果的实验装置及方法 |
| CN116754441B (zh) * | 2023-08-09 | 2023-12-01 | 中国石油大学(华东) | 一种评价纳米流体增强co2传质效果的实验装置及方法 |
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Legal Events
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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