CN115950577A - 一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统及其测量方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统及其测量方法，提供了一种快速、可视化的混相压力测量方法，具体步骤包括：封装微流控芯片，组装微流控装置；测试装置气密性，维持装置系统恒温；在通道内饱和原油，调控原油样品流速至设定值；接通注入气体，调节气体注入压力和管路背压至设定值；调节显微镜为荧光模式，使用高速相机记录荧光图像；处理荧光图像，根据荧光强度变化判定最小混相压力。本发明方法能够直接观测相界面消失，根据荧光信号强度直接判定最小混相压力，还具有单次实验数据充足，实验结果精确，样品耗量少，测压用时短，适用温度、压力条件广泛，适用油品种类多样等优点。

Description

一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统及其测量方法

技术领域

本发明涉及一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统及其测量方法，属于油气田开发提高采收率技术领域。

背景技术

CO₂驱油是一种高效环保的提高采收率技术，根据驱替压力分为非混相驱和混相驱。因CO₂与原油物性差异大，CO₂非混相驱容易发生重力分异、毛细指进等不利于提高采收率的现象。CO₂混相驱可有效解决上述问题。CO₂混相驱是指在一定压力条件下CO₂与原油多次接触并通过蒸发或抽提作用发生充分的相间传质致使油气相界面消失达到混相的驱替过程。CO₂易溶于原油，在一定压力下CO₂与原油发生相间传质使原油膨胀，降低原油的密度和黏度，降低界面张力，改善原油流动性，因而显著提高采收率使之在理论上接近100％。判断油气田能否进行混相驱的关键指标是最小混相压力，油藏地层压力大于CO₂与原油的最小混相压力时才能有效进行混相驱替。最小混相压力(MMP)是指在一定的温度条件下注入气体与原油气液相界面消失即形成混相所需的最低压力。测量最小混相压力的常用方法为细管实验法。细管法存在实验过程复杂耗时长，测量数据少，样品耗量大，以采收率数据点进行线性拟合间接判断最小混相压力等问题。此外升泡仪法、界面张力消失法等测压方法也存在缺乏统一的衡量标准，无法直接定量判定MMP等问题。

微流控技术是在微通道内控制流体流动的技术，具有原位可视化，样品耗量少，实验用时短，本质安全等技术优点。微流控技术又称“芯片上的实验室”技术，可将传统实验方法缩小集成在微流控芯片上进行。基于微流控技术的混相压力测量方法鲜有报道。

模拟细管法的微流控测压实验，受限于细管法统计采收率的实验方法，采用作为二次实验数据的采收率关联驱替压力所确定的最小混相压力并非实验实际测量值。如此测量的混相压力并未与油气混相行为直接关联，未能充分利用微流控技术可视化的优势对原有传统实验方法进行有效改善。

模拟升泡仪法的微流控测压实验，受限于升泡仪法的实验设计思路和操作方法，无法构建稳定的油气相界面，气相在流动的油相中以气泡形态流动并伴随不稳定的形变，难以实时跟踪捕捉油气相界面的显微图像，因而无法准确描述驱替压力与油气混相行为的定量关系。两相流动中气相样品气泡的形变即油气相界面形变，受油相流速、油相组成、气相流速、微通道形状和尺寸等因素影响，无法只与驱替压力进行关联。模拟升泡仪法的微流控测压实验在实验设计乃至实验操作都具有较大困难，尤其难以实现准确描述驱替压力与油气混相行为的定量关系。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统及其测量方法。

本发明利用微流控技术的可视化、微纳米限域等技术特点，能够通过原位实时观测相界面消失获得微纳米尺度下发生油气混相的MMP直接判据。此外本发明方法还具有测压用时短，油品与气体等样品耗量少，可测得微纳米限域下混相压力，单次实验数据充足无需数学插值法补充数据，实验方法重复性好且结果精确，适用温度、压力条件广泛，适用油品种类多样等显著优势。

本发明的技术方案为：

一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，包括所述微流控实验平台、微流控芯片，所述微流控实验平台包括流体控制装置、芯片封装装置和显微观测装置，流体控制装置用于分别控制待测的油相样品和CO₂等气相样品在微流控芯片中的流量或流速，以及调控气相样品的注入压力，即控制微流控芯片中的驱替压力；芯片封装装置用于封装微流控芯片；显微观测装置用于观测微流控芯片在不同驱替压力下相界面区域内油相一侧荧光信号强度变化，并获得荧光图像录像，经过图像处理得到不同驱替压力下的相对荧光强度，进而得到最小混相压力。

根据本发明优选的，流体控制装置包括气体注入装置、油相样品注入装置、抽真空装置和背压调节装置，主要仪器有高压柱塞泵、流体注射泵、注射器、真空泵、压力传感器等。

微流控芯片设置有与外接管路相连接的三个连接口，分别为第一连接口、第二连接口和第三连接口；第一连接口与气体注入装置相连通，气体注入装置包括相互连通的第一CO₂气瓶和第一高压柱塞泵，第一高压柱塞泵与第一连接口相连通，并且第一高压柱塞泵与第一连接口之间的管道上设置有第一压力传感器，第一高压柱塞泵用于以一定的驱替压力将CO₂注入微流控芯片通道中，第一压力传感器用于监测CO₂的驱替压力，高压柱塞泵具有恒压输出模式和恒流输出模式，可精确控制气体注入的压力或流速。

第二连接口与油相样品注入装置相连通，油相样品注入装置包括相互连通的流体注射泵和注射器，流体注射泵用于以一定的流速将油相样品注入微流控芯片通道中；流体注射泵可精确控制油相流体的流速。

第三连接口分接有抽真空装置和背压调节装置，抽真空装置主要包括真空泵，真空泵与第三连接口相连通，并且真空泵与第三连接口之间的管道上设置有第二压力传感器；真空管路中通过真空泵可将芯片通道中气体抽真空，有利于随后的油相样品注入；背压调节装置包括相互连通的第二CO₂气瓶和第二高压柱塞泵，第二高压柱塞泵与第三连接口相连通，并且背压调节装置与微流控芯片之间的连接管道上设置有第三压力传感器；背压调节装置配合流体注入装置的流速或压力设置，利用第二高压柱塞泵主动调节微流控芯片通道的流速和压力。

根据本发明优选的，所述微流控芯片为单晶硅片与石英玻璃通过阳极键合制备得到的，单晶硅片上刻蚀有通道图案，用于模拟真实油藏岩层构造，通道图案包括微纳米限域尺寸的通道或多孔介质区域，根据需求设计具有不同宽度、深度的通道；或根据需求设计不同孔隙度、渗透率的多孔介质区域。该种芯片所能承受的压力和温度范围较大(P≤40MPa,T≤250℃)。本发明通道图案的设计参考细管法的细管模型设计为长径比500:1的单通道，使通道内的流体流动接近一维流动。此外，该芯片设计的创新之处在于在单通道内添加圆形基粒设计，使得油气两相在通道内流动时能够多次接触并真正发生多级接触混相即动态混相，如此测得的最小混相压力更接近真实的多级接触混相最小混相压力。

根据本发明优选的，显微观测系统包括LED光源、显微镜、CCD高速相机和计算机。LED光源用于提供激发光源，显微镜耦合CCD高速相机使用，并接通计算机实时传输显微图像。显微镜设置在芯片封装装置的上方，芯片封装装置借由XYZ三轴滑台调节位置，使得微流控芯片通道内的油气相界面始终在显微镜的聚焦平面内清晰成像。

一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，基于上述测量系统，包括步骤如下：

步骤(1)，将微流控芯片封装在芯片封装装置中，连接管线与设备，搭建微流控实验平台，检查微流控实验平台的气密性，将系统维持在设定环境温度；

步骤(2)，利用抽真空装置将微流控芯片通道抽真空，将油相样品装入注射器，使用流体注射泵以一定的流速通过注射器将油相样品注入微流控芯片通道，使油相样品充满通道；

步骤(3)，利用第一高压柱塞泵以恒压输出模式将气相样品注入微流控芯片通道内，同时调节背压调节装置的第二高压柱塞泵使之与气体注入装置的注气压力相同，即将第二高压柱塞泵调节至与第一高压柱塞泵相同的压力；然后利用第一高压柱塞泵逐步增加驱替压力，并在每个驱替压力下维持一定时间恒压，以使油气两相在该压力下达到传质平衡状态。由于硅的高导热性，通入微流控芯片的微量油相样品在几分钟内达到热平衡条件；在升压阶段相应地调节背压调节装置的输出压力与注气压力相同；

步骤(4)，将显微观测装置调节为荧光模式。原油本身具有荧光效应，能够在荧光显微镜相应的激发光下激发荧光信号。使用CCD高速相机记录同一观察区域内荧光图像数据，在显微观测装置的荧光模式下，选用合适的放大倍数的物镜，移动XYZ三轴滑台调节芯片的位置，使得通道内的油气相界面在显微镜的聚焦平面内清晰成像，观测含有油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的荧光信号强度变化并以恒定的曝光时间拍摄荧光录像；

步骤(5)，将步骤(4)得到的荧光录像数据输入到图像处理软件中进行图像处理，计算每个驱替压力下油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的相对荧光强度，进而确定最小混相压力。

根据本发明优选的，步骤(5)，将步骤(4)得到的荧光录像数据输入到图像处理软件中进行图像处理，计算每个驱替压力下油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的相对荧光强度，进而确定最小混相压力，具体过程为：

(5)-1，从每个驱替压力的荧光录像中选取荧光强度稳定时的荧光图像，也即在该压力下达到传质平衡状态时的荧光图像；荧光强度稳定即油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置区域内平均灰度值保持不变；然后从每个驱替压力选取的的荧光图像中再次选取油气相界面处油相侧同一位置，再从所述位置处圈定一定面域范围，计算所述面域内的平均灰度值；

(5)-2，计算每个驱替压力下荧光强度稳定的荧光图像的相对荧光强度，以油相初始荧光图像的平均灰度值为基准，相对荧光强度的计算公式为：

(5)-3，实时观测油气相界面处油相一侧荧光信号强度的衰变，相对荧光强度小于1％时对应的驱替压力即为最小混相压力。油气两相在一定压力下发生相间传质，即气相溶解在油相中并伴随着油相被萃取到气相中，因而使得油相荧光信号衰减。最小混相压力的定义基于实验经验规定：一般在油气相界面消失时的油相一侧的相对荧光信号强度小于1％。相对荧光强度在衰减至1％之后保持基本稳定，也即证明油气两相达到了混相，混为一相的油气混合物的荧光信号强度保持稳定。

根据本发明优选的，所述图像处理软件为ImageJ软件。该图像处理软件能够快速批量处理荧光图像，方便进行灰度分析，可用于直接计算图像选定区域的灰度值，获取实验所需的定量数据。

根据本发明优选的，所述图像处理包括对比度调节、线性变换等。通过图像处理的荧光图像整体的荧光信号得到增强，不同荧光信号强度的区域对比清晰，方便进一步直接计算选定区域的平均灰度值。

根据本发明优选的，所述油相样品可以是原油、单组分烷烃、任意组分任意比例的烷烃混合物等。

根据本发明优选的，显微观测装置在观测时选择荧光模式，荧光模式指通过滤光片将LED光源转变为易于充分激发原油等油相样品的荧光效应的特定波长的激发光。

根据本发明优选的，步骤(1)中，系统设定环境温度通过以下方法实现：芯片封装装置外接循环水浴恒温装置和温度传感器，循环水浴恒温装置用于调节微流控芯片通道内的温度，温度传感器用于监测微流控芯片通道内的温度，从而精确控制微流控芯片通道内的温度；与芯片封装装置连接的所有管线环布加热带进行温度控制；

或将所述系统放在恒温箱中，保持整个测量系统的外部环境温度恒定。

本发明的有益效果为：

1.本发明方法能够原位实时观测相界面消失，将油气混相行为与实时实际测量的驱替压力直接对应，通过监测油气充分传质后油相的荧光信号强度衰变获得MMP直接判据。同时能够记录混相过程中的油气相际传质现象；观测油气相际传质规律和相平衡规律。

2.本发明方法通过改变微流控芯片的通道或多孔介质图案设计，可方便地在多种微纳米限域尺度下、不同孔隙度、不同渗透率的通道或多孔介质区域内进行油气最小混相压力测定。

3.本发明方法测压实验所需油品与气体等样品耗量少，相比细管法用量减少1～2个数量级，节能环保。

4.本发明方法实验流程简明，操作简便，测压用时短、效率高。单次实验平均用时在30min以内。

5.本发明方法单次实验数据充足无需数学插值法补充数据，实验方法重复性好且结果精确。单次测压实验数据是细管法的10倍左右，细化的压力区间使得测压实验结果更为精确。

6.本发明方法适用于多种油相样品，可根据需求调配油相样品。所述油相样品包括但不限于原油，单组分烷烃，任意组分任意比例的烷烃混合物等。

7.本发明方法适用于绝大多数油藏环境温度和压力下的最小混相压力测量，在实验装置的耐受条件下可方便得改变设定的温度、压力条件。

8.本发明方法的通道设计可使油气两相在流动中多次接触，通过跟踪观测油气相界面获得多级接触混相压力即动态混相压力。

9.本发明方法可用于测定静态混相压力，即构建封闭通道环境并在其中充满油相样品，方便地观测流动的气相样品与油相的相界面。

10.本发明方法可用于测量凝析气等富含烃类气体与原油的一次混相压力。

附图说明

图1为本发明中一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统的结构示意图；

图2为本发明所述方法原位实时观测油气相界面区域发生混相前后的对比图，a端为气相，b端为油相；

图3为实施例1中根据荧光强度衰变判定最小混相压力的驱替压力与相对荧光强度关系曲线图；

图4为对比例1中细管法根据采收率确定最小混相压力的驱替压力与采收率关系曲线图。

1、第一连接口，2、第二连接口，3、第三连接口，4、流体注射泵，5、第一CO₂气瓶，6、第二CO₂气瓶，7、第一高压柱塞泵，8、第二高压柱塞泵，9、第一压力传感器，10、第二压力传感器，11、第三压力传感器，12、单通道，13、真空泵，14、圆形基粒。

具体实施方式

下面结合实施例和说明书附图对本发明做进一步说明，但不限于此。

实施例1

一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，如图1所示，包括微流控实验平台、微流控芯片，微流控实验平台包括流体控制装置、芯片封装装置和显微观测装置流体控制装置用于分别控制待测的油相样品和CO₂等气相样品在微流控芯片中的流量或流速，以及调控气相样品的注入压力，即控制微流控芯片中的驱替压力；芯片封装装置用于封装微流控芯片；显微观测装置用于观测微流控芯片在不同驱替压力下相界面区域内油相一侧荧光信号强度变化，并获得荧光图像录像，经过图像处理得到不同驱替压力下相对荧光强度，进而得到最小混相压力。

流体控制装置包括气体注入装置、油相样品注入装置、抽真空装置和背压调节装置，主要仪器有高压柱塞泵、流体注射泵4、注射器、真空泵13、压力传感器等；

如图1所示，微流控芯片设计有与外接管路相连接的三个连接口，分别为第一连接口1、第二连接口2和第三连接口3，第一连接口1与气体注入装置相连通，气体注入装置包括相互连通的第一CO₂气瓶5和第一高压柱塞泵7，第一高压柱塞泵7与第一连接口1相连通，并且，第一高压柱塞泵7与第一连接口1之间的管道上设置有球阀和第一压力传感器9，第一压力传感器9用于监测CO₂注入压力，第一高压柱塞泵7用于以一定的驱替压力将CO₂注入微流控芯片通道中；高压柱塞泵具有恒压输出模式和恒流输出模式，可精确控制气体注入的压力或流速。

第二连接口2与油相样品注入装置相连通，油相样品注入装置包括相互连通的流体注射泵4和注射器，流体注射泵4用于以一定的流速将油相样品注入微流控芯片通道中；流体注射泵4可精确控制油相流体的流速。流体注射泵4与第二连接口2的连接管道上设置有球阀。

第三连接口3通过连接三通分接有抽真空装置和背压调节装置，抽真空装置主要包括真空泵13，真空泵13与第三连接口3相连通，并且真空泵13与第三连接口3之间的管道上设置有第二压力传感器10；真空管路中通过真空泵13可将芯片通道中气体抽真空，有利于随后的油相样品注入；背压调节装置包括相互连通的第二CO₂气瓶6和第二高压柱塞泵8，第二高压柱塞泵8与第三连接口3相连通，并且背压调节装置与微流控芯片之间的连接管道上设置有第三压力传感器11。背压调节装置配合流体注入装置的流速或压力设置，利用第二高压柱塞泵8主动调节微流控芯片通道的流速和压力。

芯片封装装置外接循环水浴恒温装置和温度传感器，循环水浴恒温装置用于调节微流控芯片通道内的温度，温度传感器用于监测微流控芯片通道内的温度，从而精确监控微流控芯片通道内的温度。

芯片封装装置自上而下包括不锈钢板框盖板、石英玻璃盖板、微流控芯片、不锈钢夹具载台、XYZ三轴滑台，以及O型橡胶密封圈，NPT转接头、卡套、螺钉等耐压连接件与紧固件。芯片封装装置的具体结构包括但不限于中国专利文献CN111701631A，一种高通量可视化微流控芯片的控温耐压夹具装置。

微流控芯片为单晶硅片与石英玻璃通过阳极键合制备得到的，单晶硅片上刻蚀有通道图案，用于模拟真实油藏岩层构造。通道图案包括微纳米限域尺寸的通道或多孔介质区域，通过改变微流控芯片的通道图案设计实现在多种微纳米限域尺度下、不同孔隙度、不同渗透率的通道内进行油气最小混相压力测定。该种芯片所能承受的压力和温度范围较高(P≤40MPa,T≤250℃)。本发明通道图案的设计参考细管法的细管模型设计为长径比500:1的单通道12，使通道内的流体流动接近一维流动。此外，本实施例中，如图1所示，通道图案为单通道12，单通道12内设置有圆形基粒14，使得油气两相在通道内流动时能够多次接触并真正发生多级接触混相即动态混相，如此测得的最小混相压力更接近真实的多级接触混相最小混相压力。其中，圆形基粒14通过刻蚀单晶硅片得到的。

多孔介质区域是指微流控芯片作为模拟真实油藏岩层环境的物理模型，在一定面积内设计有一些互相连通的通道，互相连通的通道可较好地模拟油藏岩层中多孔介质的孔隙，故称该区域为多孔介质区域。

显微观测系统包括LED光源、显微镜、CCD高速相机和计算机；LED光源用于提供激发光源，显微镜耦合CCD高速相机使用，并接通计算机实时传输显微图像；显微镜设置在芯片封装装置的上方，芯片封装装置借由XYZ三轴滑台调节位置，使得微流控芯片通道内的油气相界面始终在显微镜的聚焦平面内清晰成像。

实施例2

一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，基于实施例1提供的测量系统，包括步骤如下：

步骤(1)，将微流控芯片封装在芯片封装装置中，连接管线与设备，搭建微流控实验平台，检查微流控实验平台的气密性，将系统维持在设定环境温度；

步骤(1)中，系统设定环境温度通过以下方法实现：芯片封装装置外接循环水浴恒温装置和温度传感器，循环水浴恒温装置用于调节微流控芯片通道内的温度，温度传感器用于监测微流控芯片通道内的温度，从而精确控制微流控芯片通道内的温度；与芯片封装装置连接的所有管线环布加热带进行温度控制；

或将系统放在恒温箱中，保持整个测量系统的外部环境温度恒定。

步骤(2)，利用抽真空装置将微流控芯片通道抽真空，将油相样品装入注射器，使用流体注射泵4以一定的流速通过注射器将油相样品注入微流控芯片通道，使油相样品充满通道；

步骤(3)，利用第一高压柱塞泵7以恒压输出模式将气相样品注入微流控芯片通道内，同时调节背压调节装置的第二高压柱塞泵8使之与气体注入装置的注气压力相同，即将第二高压柱塞泵8调节至与第一高压柱塞泵7相同的压力；然后利用第一高压柱塞泵7逐步增加驱替压力，并在每个驱替压力下维持一定时间恒压，以使油气两相在该压力下达到传质平衡状态。由于硅的高导热性，通入微流控芯片的微量油相样品在几分钟内达到热平衡条件；在升压阶段相应地调节背压调节装置的输出压力，使之与注气压力相同；

步骤(4)，将显微观测装置调节为荧光模式，原油本身具有荧光效应，能够在荧光显微镜相应的激发光下激发荧光信号，使用CCD高速相机记录同一观察区域内荧光图像数据，如图2虚线框选区域所示。图2为原位实时观测油气相界面区域发生混相前后的对比图，a端为气相，b端为油相。在显微观测装置的荧光模式下，选用合适的放大倍数的物镜，移动XYZ三轴滑台调节芯片的位置，使得通道内的油气相界面在显微镜的聚焦平面内清晰成像，观测含有油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的荧光信号强度变化并以恒定的曝光时间拍摄荧光录像；

步骤(5)，将步骤(4)得到的荧光录像数据输入到图像处理软件中进行图像处理，计算每个驱替压力下油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的相对荧光强度，进而确定最小混相压力。具体过程为：

(5)-1，从每个驱替压力的荧光录像中选取荧光强度稳定时的荧光图像，也即在该压力下达到传质平衡状态时的荧光图像；荧光强度稳定即油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置区域内平均灰度值保持不变；然后从每个驱替压力选取的的荧光图像中再次选取油气相界面处油相侧同一位置，再从该位置处圈定一定面域范围，计算面域内的平均灰度值；

(5)-2，计算每个驱替压力下荧光强度稳定的荧光图像的相对荧光强度，以油相初始荧光图像的平均灰度值为基准，相对荧光强度的计算公式为：

(5)-3，实时观测油气相界面处油相一侧荧光信号强度的衰变，相对荧光强度小于1％时对应的驱替压力即为最小混相压力。油气两相在一定压力下发生相间传质，即气相溶解在油相中并伴随着油相被萃取到气相中，因而使得油相荧光信号衰减。最小混相压力的定义基于实验经验规定：一般在油气相界面消失时的油相一侧的相对荧光信号强度小于1％。相对荧光强度在衰减至1％之后相对荧光强度保持基本稳定，也即证明油气两相达到了混相，混为一相的油气混合物的荧光信号强度保持稳定。

图像处理软件为ImageJ软件。图像处理包括对比度调节、线性变换等。

显微观测装置在观测时选择荧光模式，荧光模式指通过滤光片将LED光源转变为易于充分激发原油等油相样品的荧光效应的特定波长的激发光。

微流控芯片内部设置有微纳米限域尺寸的通道或多孔介质区域，根据需求设计具有不同宽度、深度的通道；或根据需求设计不同孔隙度、渗透率的多孔介质区域。

多孔介质区域是指微流控芯片作为模拟真实油藏岩层环境的物理模型，在一定面积内设计有一些互相连通的通道，互相连通的通道可较好地模拟油藏岩层中多孔介质的孔隙，故称该区域为多孔介质区域。

本实施例中，利用本发明涉及的方法，测量二氧化碳与十二烷(C₁₂H₂₆)在20℃时的最小混相压力。具体实施步骤如下:

(1)按照实验流程连接管线，封装具有如图1所示通道图案的微流控芯片，搭建微流控测压实验平台。连通CO₂气路，利用高压柱塞泵以恒压注射模式通入2.5MPa的CO₂，监测各支路管线的压力传感器数值，查验微流控测压实验平台气密性。

(2)实验装置放置在恒温箱中，利用恒温箱维持实验环境温度为20℃；利用芯片封装载台外接循环水浴精确控制测压芯片温度为20℃恒温，并由温度传感器实时监测芯片温度。

(3)如图1所示的测压芯片三个连接口，即第一连接口1、第二连接口2和第三连接口3。第三连接口3外接有真空管路系统，利用真空泵13将微流控芯片通道抽真空，真空度为78.15kPa。

(4)调制油相样品，并使微流控芯片通道内充满油相样品。本实施例，以0.01wt％的尼罗红为荧光剂配置十二烷油相样品，通过流体注射泵4以0.1mL/min的流速将油相样品注入微流控芯片通道内。

(5)利用高压柱塞泵将CO₂以2.5MPa恒压通入微流控芯片通道，同时调节背压控制器至相同压力。调节高压柱塞泵以0.1MPa的间隔逐步增加压力至5MPa。随后以0.01MPa的间隔逐步升压，并在每个压力阶段下维持恒压1分钟以使油气传质达到平衡状态。背压控制器与高压柱塞泵保持同步压力设置。

(6)利用荧光显微镜观测油气相界面区域，利用CCD高速相机以40fps的帧率即25ms的曝光时间实时记录每个驱替压力下恒压阶段荧光图像录像。

(7)将每个驱替压力的荧光图像录像导入图像处理软件ImageJ，选取每个驱替压力下油相荧光强度稳定的荧光图像。在上述选定的每个驱替压力对应的荧光图像中选取油气相界面油相一侧同一位置，圈定相同面积的平面区域范围，计算该面积内的平均灰度值。以油相初始荧光图像灰度值为准，规定其相对荧光强度为1，计算每个驱替压力下选定区域的相对荧光强度。

(8)如图3所示，绘制驱替压力与相对荧光强度关系曲线图，定义相对荧光强度小于1％时对应的压力为最小混相压力，测得CO₂与十二烷在20℃的最小混相压力为5.621MPa。

对比例1

本对比例采用细管法测量最小混相压力，传统的最小混相压力测定在填充石英砂或玻璃珠的细管中进行，因而称为细管法。实验时连续变换注入压力，将气体注入填砂细管模型，称量采出油相样品的体积或质量，计算各压力下在注入1.2倍孔隙体积注入气体时的油相样品的采收率。根据各驱替压力下计算的采收率数据绘制出注入1.2倍孔隙体积注入气体时的采收率与驱替压力的关系曲线，如图4所示，以非混相段与混相段拟合曲线的交点所对应的驱替压力为最小混相压力。具体操作方法可参考文献SY/T 6573—2016《最低混相压力实验测定方法——细管法》。沈平平^[1]等人利用细管法测得某原油样品在101.6℃与CO₂的最小混相压力为27.45MPa。吴俊峰^[2]等人使用细管法测得某原油与CO₂的最小混相压力在113.8℃时为27.76MPa。[1]沈平平,黄磊.二氧化碳—原油多相多组分渗流机理研究[J].石油学报,2009,30(02):247-251.[2]吴俊峰,刘宝忠,刘道杰,王长权,李迎辉,刘国华.二氧化碳混相压裂吞吐实验[J/OL].特种油气藏:1-9[2022-09-20].

细管法存在实验过程复杂，实验耗时长，测量数据少，样品耗量大，无法观测油气混相等不足。该方法根据采收率数据点进行线性拟合，以拟合曲线的交点所对应的压力为最小混相压力，所得最小混相压力并非实验实际测量值。该方法采用的采收率数据为二次实验数据，无法准确表达油气混相以及相界面消失等相行为变化与压力的对应关系，即无法获知在该方法所测最小混相压力下油气两相是否发生混相。

本申请提供的最小混相压力测量方法相较于细管法具有如下优点：首先，所需油品与气体等样品耗量少，相比细管法用量减少1～2个数量级，节能环保。其次，测压用时短、效率高。单次试验平均用时在30min以内。再者，单次实验数据充足无需数学插值法补充数据，实验方法重复性好且结果精确；单次测压实验数据是细管法的10倍左右，细化的压力区间使得测压实验结果更为精确。

Claims (10)

1.一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，其特征在于，包括所述微流控实验平台、微流控芯片，所述微流控实验平台包括流体控制装置、芯片封装装置和显微观测装置，流体控制装置用于分别控制待测的油相样品和气相样品在微流控芯片中的流量或流速，以及调控气相样品的注入压力，即控制微流控芯片中的驱替压力；芯片封装装置用于封装微流控芯片；显微观测装置用于观测微流控芯片在不同驱替压力下相界面区域内油相一侧荧光信号强度变化，并获得荧光图像录像，经过图像处理得到不同驱替压力下的相对荧光强度，进而得到最小混相压力。

2.根据权利要求1所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，其特征在于，流体控制装置包括气体注入装置、油相样品注入装置、抽真空装置和背压调节装置；

微流控芯片设置有与外接管路相连接的三个连接口，分别为第一连接口、第二连接口和第三连接口，第一连接口与气体注入装置相连通，气体注入装置包括相互连通的第一CO₂气瓶和第一高压柱塞泵，第一高压柱塞泵与第一连接口相连通，第一高压柱塞泵用于以一定的驱替压力将CO₂注入微流控芯片通道中；

第二连接口与油相样品注入装置相连通，油相样品注入装置包括相互连通的流体注射泵和注射器，流体注射泵用于以一定的流速将油相样品注入微流控芯片通道中；

第三连接口分接有抽真空装置和背压调节装置，抽真空装置包括真空泵，真空泵与第三连接口相连通，并且真空泵与第三连接口之间的管道上设置有第二压力传感器；背压调节装置包括相互连通的第二CO₂气瓶和第二高压柱塞泵，并且背压调节装置与微流控芯片之间的连接管道上设置有第三压力传感器；背压调节装置配合流体注入装置的流速或压力设置，利用第二高压柱塞泵主动调节微流控芯片通道的流速和压力。

3.根据权利要求1所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，其特征在于，所述微流控芯片为单晶硅片与石英玻璃通过阳极键合制备得到的，单晶硅片上刻蚀有通道图案，用于模拟真实油藏岩层构造，通道图案包括微纳米限域尺寸的通道或多孔介质区域，根据需求设计具有不同宽度、深度的通道；或根据需求设计不同孔隙度、渗透率的多孔介质区域。

4.根据权利要求1所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量系统，其特征在于，显微观测系统包括LED光源、显微镜、CCD高速相机和计算机，LED光源用于提供激发光源，显微镜耦合CCD高速相机使用，并接通计算机实时传输显微图像；显微镜设置在芯片封装装置的上方，芯片封装装置借由XYZ三轴滑台调节位置，使得微流控芯片通道内的油气相界面始终在显微镜的聚焦平面内成像。

5.一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，根据权利要求1-4任选一项所述的测量系统，其特征在于，包括步骤如下：

步骤(1)，将微流控芯片封装在芯片封装装置中，连接管线与设备，搭建微流控实验平台，检查微流控实验平台的气密性，将系统维持在设定环境温度；

步骤(2)，利用抽真空装置将微流控芯片通道抽真空，使用流体注射泵以一定的流速通过注射器将油相样品注入微流控芯片通道，使油相样品充满通道；

步骤(3)，利用第一高压柱塞泵以恒压输出模式将气相样品注入微流控芯片通道内，同时调节背压调节装置的第二高压柱塞泵使之与气体注入装置的注气压力相同，即将第二高压柱塞泵调节至与第一高压柱塞泵相同的压力；然后利用第一高压柱塞泵逐步增加驱替压力，并在每个驱替压力下维持一定时间恒压，以使油气两相在该压力下达到传质平衡状态；在升压阶段相应地调节背压调节装置的输出压力与注气压力相同；

步骤(4)，将显微观测装置调节为荧光模式，使用CCD高速相机记录同一观察区域内荧光图像数据，移动XYZ三轴滑台调节芯片的位置，使得通道内的油气相界面在显微镜的聚焦平面内成像，观测含有油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的荧光信号强度变化并拍摄荧光录像；

步骤(5)，将步骤(4)得到的荧光录像数据输入到图像处理软件中进行图像处理，计算每个驱替压力下油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的相对荧光强度，进而确定最小混相压力。

6.根据权利要求5所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，其特征在于，步骤(5)，将步骤(4)得到的荧光录像数据输入到图像处理软件中进行图像处理，计算每个驱替压力下油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置的相对荧光强度，进而确定最小混相压力，具体过程为：

(5)-1，从每个驱替压力的荧光录像中选取荧光强度稳定时的荧光图像，荧光强度稳定即油气相界面处油相一侧距离相界面固定位置区域内平均灰度值保持不变；然后从每个驱替压力下选取的荧光图像中再次选取油气相界面处油相侧同一位置，再从所述位置处圈定一定面域范围，计算所述面域内的平均灰度值；

(5)-2，计算每个驱替压力下荧光强度稳定的荧光图像的相对荧光强度，以油相初始荧光图像的平均灰度值为基准，相对荧光强度的计算公式为：

(5)-3，实时观测油气相界面处油相一侧荧光信号强度的衰变，相对荧光强度小于1％时对应的驱替压力即为最小混相压力。

7.根据权利要求5所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，其特征在于，所述图像处理软件为ImageJ软件。

8.根据权利要求5所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，其特征在于，所述图像处理包括对比度调节、线性变换。

9.根据权利要求5所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，其特征在于，所述油相样品为原油、单组分烷烃、任意组分任意比例的烷烃混合物。

10.根据权利要求5所述的一种基于微流控技术的最小混相压力测量方法，其特征在于，步骤(1)中，系统设定环境温度通过以下方法实现：芯片封装装置外接循环水浴恒温装置和温度传感器，循环水浴恒温装置用于调节微流控芯片通道内的温度，温度传感器用于监测微流控芯片通道内的温度，从而精确控制微流控芯片通道内的温度；与芯片封装装置连接的所有管线环布加热带进行温度控制；

或将所述系统放在恒温箱中，保持整个测量系统的外部环境温度恒定。

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