CN116643031A - 用于测定co2-原油最小混相压力的装置以及方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种用于测定CO2‑原油最小混相压力的装置以及方法。所述装置包括微细管模型，具有材质为耐高温高压光刻玻璃的底板和盖板，模型底板上刻蚀有凹槽，模型盖板上打印有与凹槽水平截面形状相吻合的图像；对应凹槽的首、尾两端，开有注入孔和采出孔；所述装置，应用微细管模型、气液分离器以及气相色谱仪等；利用该装置测定样品的饱和压力、原始溶解气油比、各组分摩尔分数和脱出气中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值；开展微细管驱替实验，得出甲烷带面积，重复执行，获得不同的实验压力及甲烷带面积，利用二次曲线拟合后再外推得到与压力轴交点，此交点对应压力即为CO2‑原油最小混相压力。利用本公开给出的技术方案能够快速确定出最小混相压力。
Description
技术领域
本公开涉及一种应用于海上、地面油气田开发领域的室内实验装置及方法，具体地说，涉及的是一种基于驱替前缘组分变化确定CO2-原油最小混相压力的装置及方法。
背景技术
CO2驱是一种高效的提高采收率方法，在低渗透、致密油藏中具有广阔的应用前景，由于CO2驱的环保作用和较高的提高采收率效果，近年来得到了广泛的关注；按照驱替压力的不同CO2驱可以分为混相驱和非混相驱，其中混相驱的提高采收率效果要远远高于非混相驱；CO2混相驱和非混相驱的压力界限为最小混相压力（MMP），最小混相压力是判断在油层中CO2与原油是否可以实现混相的关键参数，因此快速、准确的测定CO2-原油间的最小混相压力对于CO2驱在实际矿场的推广应用具有重要意义。
在实际油田矿场生产中，提高CO2注入压力可以显著提高采收率，但同时也意味着生产成本的大幅提高，并且当压力高于CO2和原油之间的最小混相压力后，再次增加压力CO2驱提高采收率的增长幅度会大幅减缓，并趋于稳定；矿场生产中开展CO2驱时，注入压力应在最小混相压力附近，低于最小混相压力采收率较低，高于最小混相压力开采成本会大幅增加；因此准确测定最小混相压力对CO2驱的推广应用意义重大。
现有技术中已有细管实验法用于测定最小混相压力。测试原理为CO2驱替效率随着混相程度的增加而增加，当达到混相后驱油效率不再发生实质性变化，因此能够通过CO2驱油效率推断混相状态，绘制实验压力与对应的驱油效率关系曲线，曲线的拐点即为最小混相压力。但这种实验法存在以下问题：1、实验周期长、实验成本高、实验结果不稳定：需要至少开展六组细管实验，实验内部通过压实作用填充了大量石英砂，在盐水、原油、有机清洁试剂等的不断冲刷下，对石英砂表明润湿性产生较强影响进而影响CO2驱替实验结果和最终的最小混相压力，导致实验结果不稳定。2、不能实现全部定量化：其中第一组实验压力一般为地层压力，通过第一组实验结果确定后续实验压力，但是细管实验标准中没有说明具体的确定方法，只能靠测试人员的经验确定，常见的为逐渐增大的等差数列，导致不同的实验人员会得到不同的实验数据。3、细管实验法确定最小混相压力主要通过线性拟合采收率与压力关系间接确定，没有考虑CO2与原油多级接触引起的组分变化，所得到的结果误差较大。4、由于石英砂尺寸的限制，细管模型无法模拟致密储层孔喉尺寸，因此细管实验不适用于致密储层原油最小混相压力的测定。
发明内容
本公开提出了一种用于测定CO2-原油最小混相压力的装置以及方法，通过测定微细管实验过程中CO2驱替前缘各组分浓度变化，而提出了一种全新的确定CO2-原油最小混相压力的方法。能够解决现有技术中细管实验法存在的问题，其中应用到的微观可视化微细管模型，模型直径能够做到小于0.5mm，长度大于30m，能够模拟储层中微米级孔喉；微细管模型驱替实验过程中CO2能够与原油产生上千次接触，能够充分模拟CO2与原油间的多级接触混相过程，利用本公开给出的方案开展驱替实验能够极大缩短实验周期，开展一组微细管实验所需时间仅为传统细管实验的10%-15%；实验压力多集中在最小混相压力附近，实验的针对性更强，能够在更少的实验次数下更为准确地确定出最小混相压力。
本公开所述的用于测定CO2-原油最小混相压力的微细管模型，包括模型底板和模型盖板，其特征在于：所述模型底板和模型盖板的材质均为耐高温高压光刻玻璃；所述模型底板上刻蚀有凹槽，所述凹槽的深度范围在0.2毫米至0.5毫米之间；所述模型盖板上打印有与所述凹槽水平截面形状相吻合的图像，当所述模型盖板密封扣合在所述模型底板上后，所述图像恰与所述凹槽相对应；穿透所述模型盖板，对应所述凹槽的首、尾两端，分别钻有与所述凹槽直径相同的两孔，作为注入孔和采出孔。
进一步地，所述凹槽在所述模型底板上呈S形分段排列，所述凹槽的直径小于0.5毫米，所述凹槽的长度大于30米，以实现在有限的模型底板平面上，尽可能增加所述凹槽的有效长度。
用于制作前述微细管模型的方法，包括如下步骤：
第一步，绘制微细管模型中凹槽的水平横截面图像；
第二步，以耐高温高压光刻玻璃作为模型底板，在模型底板上涂底膜和光刻胶，利用紫外光将经由第一步获得的所述凹槽的水平横截面图像在所述模型底板的光刻胶上曝光，待显影后，水平横截面图像区域上的光刻胶和底膜溶解，暴露出所述模型底板上对应水平横截面图像区域的玻璃基质；
第三步，利用氢氟酸刻蚀所述模型底板上对应水平横截面图像区域，直至刻蚀出深度为0.2毫米-0.5毫米的凹槽，刻蚀完成后去除底膜和光刻胶；
第四步，以另一块与所述模型底板尺寸相同的耐高温高压光刻玻璃作为模型盖板，将经由第一步获得的所述凹槽的水平横截面图像打印到模型盖板上，利用激光钻机穿透所述模型盖板，对应所述凹槽的首、尾两端，分别钻有与所述凹槽直径相同的两孔，作为注入孔和采出孔；
第五步，将所述模型底板和模型盖板烧结，烧结温度控制在300℃-500℃范围之间。
本公开的另一个方面，给出了一种用于测定CO2-原油最小混相压力的装置，其独特之处在于应用前述微细管模型5以及，第一高精度ISCO泵1、第二高精度ISCO泵13、第一高压活塞容器2、第二高压活塞容器3、第三高压活塞容器4、回压阀6、第一六通阀7、第二六通阀10、气液分离器11、气体流量计9、液体计量器12以及气相色谱仪8。
所述装置内，各组件按照如下方式连接：
所述第一高精度ISCO泵出口与第一六通阀的第一连接口相连，为驱替系统提供动力，将第一高精度ISCO泵中驱替流体驱入第一六通阀；
第一六通阀包括六个连接口，六个连接口之间相互连通，同时可以通过阀门控制特定连接口的关闭和连通，用于流体在不同管路间的无缝切换；第一六通阀的第二连接口、第三连接口、第四连接口分别连接第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三高压活塞容器的底部接口；
第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三高压活塞容器用于存放实验流体，其中第一高压活塞容器中储有实验用到的石油醚，第二高压活塞容器中储有实验用到的地层原油，第三高压活塞容器中储有实验用到的高压CO2，高压活塞容器内部有一个可移动活塞；驱替流体通过第一六通阀的第一连接口进入，通过第二连接口、第三连接口、第四连接口进入第一高压活塞容器、第二高压活塞容器和第三高压活塞容器的底部，驱动活塞运动以实现将第一高压活塞容器中的石油醚、第二高压活塞容器中的地层原油和第三高压活塞容器中的高压CO2驱入第二六通阀；
第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三高压活塞容器的顶部接口分别与第二六通阀的第一连接口、第二连接口、第三连接口相连，第二六通阀的作用与第一六通阀相同；第二六通阀的第四连接口与微细管模型的第一连接口相连，实验流体从第二六通阀的第一连接口、第二连接口、第三连接口进入后，经第四连接口进入微细管模型；
微细管模型用于开展CO2-原油间的多级接触混相实验，CO2与地层原油在微细管模型中相互作用后，混合流体通过微细管模型的第二连接口排出；微细管模型的第二连接口与回压阀的流体注入口相连，回压阀用于控制微细管模型内部压力恒定，还包括流体产出口和压力控制端口；压力控制端口与第二高精度ISCO泵的出口相连，第二高精度ISCO泵设置为恒压模式，用于控制回压阀压力恒定；回压阀流体产出口与气液分离器的混合流体注入口相连，用于将微细管模型中产出的混合流体引入气液分离器内部进行分离；
气液分离器用于将气液混合流体分离为纯液相和纯气相，气液分离器还包括液相产出口和气相产出口；其中，
液相产出口与液体计量器连接，分离后的液相通过液体产出口进入液体计量器，液体计量器用于收集产出的液体并计量其体积；气体产出口与气体流量计的进气口连接，气体流量计用于计量气体体积，分离后的气体从气体产出口排出后，通过进气口进入气体流量计；
气体流量计的排气口与气相色谱仪的样品室相连，计量后的气体进入气相色谱仪的样品室，气相色谱仪用于对样品室内样品进行化验和分析。
本公开的另一个应用方面，给出了一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其独特之处在于利用前述装置，按照如下步骤进行：
第一步，采用高温高压压力-体积-温度分析仪和气相色谱仪测定地层原油样品的饱和压力，原始溶解气油比，溶解气中各组分摩尔分数和脱出气中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值；
第二步，基于地层原油样品的饱和压力开展微细管驱替实验，设置首次微细管驱替实验压力P1高于地层原油饱和压力，得出甲烷带面积，依据所述甲烷带面积确定第二组微细管实验的实验压力P2；
第三步，以第二步获得的实验压力P2为初始实验压力替换掉首次微细管实验压力P1，重复执行第二步，获得不同的实验压力及对应的甲烷带面积，通过层层递进法，将至少四组实验压力与甲烷带面积绘制于二维直角坐标系，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积关系，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力即为最小混相压力。
所述第一步，按照如下路径执行：
（1）获取地层原油样品；首先利用密闭取样器获取目标储层原油样品，将高温高压PVT分析仪温度和压力设置为目标储层地层温度和地层压力，然后在恒压状态下将密闭取样器中油样转移至高温高压PVT分析仪中；
（2）将高温高压PVT分析仪出口端与气液分离器连接，在恒压状态下向气液分离器中转移体积为V1的原油样品，待完全脱气后记脱气原油体积为Vo1，脱出气体积为Vg1，则原始溶解气油比GOR=Vg1/Vo1；
（3）在高温高压PVT分析仪温度恒定的情况下，通过增大PVT分析仪筒内体积减小分析仪内部压力，记录不同体积下分析仪内部压力变化，绘制压力-体积变化曲线，曲线上的转折点即为地层原油样品的饱和压力Ps；
（4）利用气相色谱仪分析步骤（2）中脱出气体组成，计算各组分的摩尔分数，同时计算脱出气体中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值（C1/Cn）baseline，n=2,3…6。
所述第二步，按照如下路径执行：
（1）在第一高压活塞容器中储有实验用到的石油醚，第二高压活塞容器中储有实验用到的地层原油，第三高压活塞容器中储有实验用到的高压CO2；
（2）模型饱和油：将第二高精度ISCO泵设置为恒压模式，利用第二高精度ISCO泵设置回压高于初始原油饱和压力；将第一高精度ISCO泵设置为恒速驱替，利用第一高精度ISCO泵向微细管模型中注入石油醚，待微细管模型第二连接口有石油醚产出后保持回压不变，利用第一高精度ISCO泵将地层原油样品注入微细管模型，待微细管模型第二连接口产出流体的生产气油比等于原始溶解气油比GOR时停止注入；
（3）确定首次微细管实验压力，设置首次微细管实验压力P1高于地层原油饱和压力10%-15%，即P1=（1+（10%-15%））Ps，设置回压低于实验压力0.05-0.1MPa；
（4）利用第一高精度ISCO泵恒速向微细管模型中注入CO2，利用气液分离器分离产出端样品，根据分离的原油和气体体积计算生产气油比GORp，当生产气油比GORp大于原始溶解气油比GOR时，利用气相色谱仪分析产出端气体组分并计算各组分摩尔分数，后续每注入0.1倍孔隙体积（PV）CO2开展一次气相色谱分析，获取产出气不同组分的摩尔分数；
（5）每次开展气相色谱分析获取产出气各组分摩尔分数后，计算甲烷与高碳数烷烃的摩尔分数比值C1/Cn，（n=2,3…6），记为（C1/Cn）i，（i表示第i组开展色谱分析的计算结果）；绘制（C1/Cn）i与对应PV数之间的关系曲线，同时绘制y=（C1/Cn）baseline作为基准线；
（6）计算C1/Cn-PV数关系曲线与基准线之间围成的面积Area1，将此面积定义为“甲烷带面积”，甲烷带面积用下式计算：
其中Area为甲烷带面积，（C1/Cn）i为第i组色谱分析中的甲烷与高碳数烷烃的比值，（C1/Cn）baseline为C1/Cn基准值，PVi，PVi-1为第i，i-1组色谱分析对应的注入孔隙体积倍数值；
（7）利用公式（2）计算第二组微细管实验的实验压力P2：
其中a和slope为实验常数，为保证第二组微细管实验中CO2与原油处于两相区，a的取值范围为2-3，slope的取值范围为0.1-0.3。
所述第三步，按照如下路径执行：
（1）基于第二组微细管实验的实验压力P2开展微细管实验，利用第二高精度ISCO泵控制回压低于P20.05-0.1MPa，重复执行第二步中的（2）-（6），将实验压力P2时对应获得的甲烷带面积记为Area2；
（2）绘制（P1，Area1）与（P2，Area2）于平面直角坐标系，线性拟合压力与甲烷带面积之间关系曲线，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力为第三组微细管实验压力P3；
（3）基于P3开展微细管实验，利用第二高精度ISCO控制回压低于P30.05-0.1MPa，重复执行第二步中的（2）-（6），将实验压力P3时对应获得的甲烷带面积记为Area3；
（4）绘制前三组微细管实验的实验压力和对应的甲烷带面积于平面直角坐标系，利用二次曲线拟合，将曲线外推至与压力轴交点，交点对应的压力为第四组微细管实验压力P4；
（5）基于P4开展微细管实验，利用第二高精度ISCO控制回压低于P40.05-0.1MPa，重复第二步中（2）-（6），将实验压力P4时对应的甲烷带面积记为Area4，若Area4=0，则P4即为CO2-原油最小混相压力，若Area4≠0，则将四组实验压力与甲烷带面积绘制于二维直角坐标系，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积关系，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力即为最小混相压力。
所述第三步，步骤（5）中，不采用二次曲线，而采用多元函数曲线拟合压力与甲烷带面积关系。
本说明书一个或多个实施例采用的上述至少一个技术方案能够达到以下有益效果：
本公开给出了一种全新的微观可视化微细管模型，模型直径小于0.5mm，长度大于30m，能够模拟储层中微米级孔喉；微细管模型驱替实验过程中CO2能够与原油产生上千次接触，能够充分模拟CO2与原油间的多级接触混相过程；同时通过测定微细管实验过程中CO2驱替前缘各组分浓度变化，本发明提出了一种全新的确定CO2-原油最小混相压力的方法。
微细管模型不仅能够测定常规储层原油最小混相压力，而且通过控制模型刻蚀尺寸与刻蚀时间，原则上微细管模型能够实现对致密储层孔喉尺寸的模拟，从而确定致密储层原油和CO2间的最小混相压力。
微细管实验法测定CO2-原油最小混相压力的原理是“色谱分离”现象，具体体现为驱替前缘的组分变化；CO2的萃取能力随着压力的增加而增加，在驱替压力较低时，CO2主要萃取原油中的轻质组分（以甲烷为主），轻质组分运移速度远大于原油，因此在驱替前缘会形成一个甲烷富集的“甲烷带”，随着压力的升高，CO2逐渐萃取原油中的中间组分，甲烷带体积逐渐减小，直至达到最小混相压力后CO2与原油混为一相，甲烷带消失；因此CO2驱过程中驱替前缘组分的变化能够直接反映CO2与原油间的混相程度。
利用本发明研发的微细管模型开展驱替实验能够极大缩短实验周期，开展一组微细管实验所需时间仅为传统细管实验的10%-15%；同时利用本发明提出的确定CO2-原油最小混相压力的方法能够在更少的实验下确定最小混相压力，且本方法的实验压力多集中在最小混相压力附近，实验的针对性更强。完成一组微细管实验仅需2-3小时；将所有实验准备工作包含在内，至多48小时即可完成一个原油样品最小混相压力的测定；后续数据处理简单，1-2h即可完成。完成一组细管实验需要1-2天；将所有实验准备工作包含在内，至少需要15天才能完成一个原油样品最小混相压力的测定。
综上，利用本发明提出的确定CO2-原油最小混相压力的装置和方法，能够快速准确的确定CO2与原油间的最小混相压力。
应当理解的是，以上的一般描述和后文的细节描述仅是示例性和解释性的，而非限制本公开。
根据下面参考附图对示例性实施例的详细说明，本公开的其它特征及方面将变得清楚。
附图说明
此处的附图被并入说明书中并构成本说明书的一部分，这些附图示出了符合本公开的实施例，并与说明书一起用于说明本公开的技术方案。
图1为微细管驱替实验装置图。
图2为地层原油体积-压力关系曲线图。
图3为第一组微细管实验C1/C3随CO2注入孔隙体积变化曲线。
图4为第二组微细管实验C1/C3随CO2注入孔隙体积变化曲线。
图5为第三组微细管实验C1/C3随CO2注入孔隙体积变化曲线。
图6为第四组微细管实验C1/C3随CO2注入孔隙体积变化曲线。
图7为第三组微细管驱替实验压力确定曲线。
图8为第四组微细管驱替实验压力确定曲线。
图9为最小混相压力确定曲线。
图中：1-第一高精度ISCO泵；2-第一高压活塞容器，3-第二高压活塞容器，4-第三高压活塞容器，5-微细管模型，6-回压阀，7-第一六通阀，8-气相色谱仪，9-气体流量计，10-第二六通阀，11-气液分离器，12-液体计量器，13-第二高精度ISCO泵。
具体实施方式
以下将参考附图详细说明本公开的各种示例性实施例、特征和方面。附图中相同的附图标记表示功能相同或相似的元件。尽管在附图中示出了实施例的各种方面，但是除非特别指出，不必按比例绘制附图。
另外，为了更好地说明本公开，在下文的具体实施方式中给出了众多的具体细节。本领域技术人员应当理解，没有某些具体细节，本公开同样可以实施。在一些实例中，对于本领域技术人员熟知的方法、手段、元件和电路未作详细描述，以便于凸显本公开的主旨。
首先概括下本公开所述获取最小混相压力的方法的基本思路：（1）获取地层原油样品的原始溶解气油比，饱和压力和脱出气体各组分摩尔分数；（2）清洗微细管模型，连接实验装置，模型饱和油；（3）开展四组微细管驱替实验，分析不同CO2注入量下产出端气体组分，计算不同实验压力下的“甲烷带面积”；其中第一组实验压力基于原油样品的饱和压力计算，第二组实验压力利用公式计算，第三、第四组实验压力分别基于前期实验结果得到；（4）分析实验结果：第四组实验得到的甲烷带面积一般会趋于或等于0，当等于0时第四组实验压力即为最小混相压力，不等于零时利用四组实验的压力和甲烷带面积拟合，计算得到最小混相压力。
下面给出具体实施过程和所获得数据：即采用基于驱替前缘组分变化确定CO2-原油最小混相压力的装置及方法，测定X油藏某储层原油和CO2之间的最小混相压力的测定过程，具体实施步骤如下：
步骤一：采用高温高压压力-体积-温度分析仪和气相色谱仪测定地层原油样品的饱和压力，原始溶解气油比，溶解气中各组分摩尔分数和脱出气中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值
所述步骤一包含以下具体步骤：
（1）将高温高压密闭取样器下放至X油藏目标储层深度，获取地层初始状态下的原油样品；然后将高温高压压力-体积-温度分析仪（PVT分析仪）的温度设置为55℃，压力设置为26.9MPa（即为目标储层温度和压力），将高温高压密闭取样器与高温高压PVT分析仪连接，在恒压状态下将密闭取样器中的地层原油样品转移至高温高压PVT分析仪中；
（2）将高温高压PVT分析仪的出口端与气液分离器相连，在恒压状态下向气液分离器中转移10mL地层原油样品，转移完成后关闭高温高压PVT分析仪出口；待气液分离器中的10mL原油样品充分脱气后，读取液体计量器中脱气原油体积为7.2mL（Vo1），气体流量计记录的脱出气体体积为26.9mL（Vg1），则地层原油的原始溶解气油比GOR= Vg1/ Vo1=26.9/7.2=3.74；
（3）保持高温高压PVT分析仪温度恒定，通过退泵增大高温高压PVT分析仪内部体积从而减小压力，记录PVT分析仪不同体积对应的压力值，绘制体积-压力关系曲线，如图2所示，图中拐点对应的压力即为本实施例地层原油样品的饱和压力，由图2可知本实施例地层原油样品饱和压力Ps=6.36MPa；
（4）利用气相色谱仪分析（2）中地层原油脱出气体组分，并计算各组分摩尔分数，结果如表1所示；在本实施例中选用丙烷作为标定气体，利用表1中数据计算甲烷与丙烷的摩尔分数比值作为基准值，则（C1/C3）baseline=49.07/10.68=4.59。
表1 初始原油地面脱气组分分析表
| 组分 | 摩尔分数（%） |
| CO2 | 0 |
| N2 | 0 |
| C1 | 49.07 |
| C2 | 23.98 |
| C3 | 10.69 |
| C4 | 10.1 |
| C5 | 0.54 |
| C6 | 5.62 |
| 合计 | 100 |
步骤二：制作微细管模型
所述步骤二包含以下具体步骤：
（1）利用CAD软件绘制微细管模型图像，图像宽度为0.2mm，长度为50m，为了制作方便将微细管模型图像以“S型”分段排列，每段长度为90cm，两段之间间距为0.5cm；
（2）选取长度为100cm，宽度为30cm，厚度为0.5cm的光刻玻璃作为模型底板；在光刻玻璃上涂底膜，旋涂光刻胶，旋涂速度3000rpm，光刻胶厚度50μm，旋涂后将底板放入温度为100℃的烘箱中烘制5min，烘制完成后将底板恢复至室温，利用汞灯照射曝光，将微细管模型图像转移到光刻胶上，曝光时间20min；曝光后将底板浸泡于显影液中45s，显影后立即用去离子水冲洗；
（3）待底板完全干燥后利用浓度为50%的氢氟酸刻蚀微细管模型区域，刻蚀时间为5s，最后去除残余的底膜和光刻胶，刻蚀后微细管模型区域刻蚀深度为2mm；
（4）选取另一块耐高温高压玻璃作为模型盖板，玻璃尺寸与（2）中所述光刻玻璃尺寸相同，将微细管模型图像打印在模型盖板上，利用激光钻机在模型的首尾两端分别钻取直径为0.2cm的圆孔作为注入孔和采出孔；
（5）将模型底板与盖板叠放在一起放入高温烧结炉中，设置烧结炉温度为500℃，将模型底板与盖板烧结，完成微细管模型的制作；
步骤三：基于初始原油饱和压力开展微细管实验，根据实验计算的甲烷带面积确定后续实验压力
所述步骤三包含以下具体步骤：
（1）根据图1连接实验装置图；
（2）模型饱和油：设置高精度ISCO泵2为恒压模式，恒定压力为7MPa驱替回压阀，控制系统回压为7MPa；设置高精度ISCO泵1为恒速驱替模式，驱替速度为0.3mL/min，打开第一六通阀的第一连接口和第二连接口，第一高压活塞容器的底部接口和顶部接口，第二六通阀的第一连接口和第四连接口，从而利用ISCO泵1向微细管模型中注入石油醚，待微细管模型连接口2观察到石油醚产出后，关闭第一六通阀的第二连接口和第二六通阀的第一连接口，停止注入石油醚；打开第一六通阀的第二连接口，第2六通阀的第二连接口和第2高压活塞容器的底部接口和顶部接口，向微细管模型中转注地层原油；之后利用气液分离器分离微细管模型连接口2产出的流体，根据分离后的气液体积计算气油比，当微细管模型连接口2产出流体气油比等于地层原油原始溶解气油比GOR时，关闭第1六通阀的第二连接口和第2六通阀的第二连接口，停止注入地层原油，完成微细管模型饱和油；
（3）设置第一组微细管驱替实验的实验压力P1高于地层原油饱和压力10%，即P1=（1+10%）Ps=1.1×6.36=7MPa，设置回压低于实验压力0.1MPa，即回压为6.9MPa；利用恒速驱替模式的高精度ISCO泵2驱替回压阀，控制系统回压为6.9MPa，同时设置高精度ISCO泵1为恒速驱替模式，打开第1六通阀的第四连接口、第2六通阀的第三连接口、第3高压活塞容器的底部接口和顶部接口，以0.5mL/min的驱替速度向微细管模型中注入CO2，同时计算微细管模型连接口2产出流体的生产气油比GORp；当注入的CO2量为0.26PV时产出流体的生产气油比达到3.75，高于原始溶解气油比GOR=3.74，利用气相色谱仪分析此时产出端气体组成和各组分摩尔分数，计算CH4与C3H8摩尔分数比值C1/C3=6.8；后续当注入CO2量为0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1.0、1.1、1.2PV时分别开展气相色谱分析，获取不同PV数下产出气不同组分的摩尔分数；
（4）每次开展气相色谱分析获取产出气各组分摩尔分数后，计算甲烷与丙烷的摩尔分数比值（C1/C3）i，绘制（C1/C3）i与对应PV数之间的关系曲线，同时绘制C1/C3=（C1/C3）baseline=4.59作为基准线，如图3所示；
（5）利用式（1）计算图3中C1/C3-PV关系曲线与C1/C3基准线之间围成的甲烷带面积Area1=1.86；
（6）利用式2计算第二组微细管驱替实验的实验压力，其中P1=7MPa，a=2，slope=0.15，Area1=1.86，则：
步骤四，开展微细管驱替实验，层层递进计算CO2-原油最小混相压力；
（1）根据步骤三（6）中计算的第二组微细管驱替实验压力P2=13.2MPa，设置第二组微细管驱替实验回压低于实验压力0.1MPa，即13.1MPa；利用恒压驱替的高精度ISCO泵2驱替回压阀，控制系统回压为13.1MPa，然后重复步骤三中（2）-（5）；其中第二组微细管驱替实验（C1/C3）-PV数关系曲线如图4所示，利用式（1）计算图4中C1/C3-PV数关系曲线与C1/C3基准线之间围成的甲烷带面积Area2=0.7；
（2）绘制前两组微细管实验的实验压力和对应的甲烷带面积（7,1.86）与（13.2,0.7）于平面直角坐标系，如图7所示，将两点做线性拟合，并将拟合曲线外推至压力轴，拟合曲线与压力轴的交点即为第三组微细管驱替实验的实验压力P3=16.9MPa；
（3）根据（2）中计算的第三组微细管驱替实验压力P3=16.9MPa，设置第三组微细管驱替实验回压低于实验压力0.1MPa，即16.8MPa；利用恒压驱替的高精度ISCO泵2驱替回压阀，控制系统回压为16.8MPa，然后重复步骤三中（2）-（5）；其中第三组微细管驱替实验（C1/C3）-PV数关系曲线如图5所示，利用式（1）计算图5中C1/C3-PV数关系曲线与C1/C3基准线之间围成的甲烷带面积Area3=0.15；
（4）绘制前三组微细管实验的实验压力和对应的甲烷带面积（7,1.86）、（13.2,0.7）与（16.9,0.15）于平面直角坐标系，如图8所示，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积之间关系，并将拟合曲线外推至压力轴，拟合曲线与压力轴的交点即为第四组微细管驱替实验的实验压力P4=18.1MPa；
（5）根据（4）中计算的第四组微细管驱替实验压力P4=18.1MPa，设置第四组微细管驱替实验回压低于实验压力0.1MPa，即18MPa；利用恒压驱替的高精度ISCO泵2驱替回压阀，控制系统回压为18MPa，然后重复步骤三中（2）-（5）；其中第四组微细管驱替实验（C1/C3）-PV数关系曲线如图6所示，利用式（1）计算图6中C1/C3-PV数关系曲线与C1/C3基准线之间围成的甲烷带面积Area4=0.05≠0；因此将四组实验压力与对应的甲烷带面积（7,1.86）、（13.2,0.7）、（16.9,0.15）与（18.1,0.05）绘制于平面直角坐标系，如图9所示，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积之间关系，并将拟合曲线外推至压力轴，拟合曲线与压力轴的交点即为最小混相压力MMP=18.29MPa。
Claims (8)
1.一种用于测定CO2-原油最小混相压力的微细管模型，包括模型底板和模型盖板，其特征在于：所述模型底板和模型盖板的材质均为耐高温高压光刻玻璃；所述模型底板上刻蚀有凹槽，所述凹槽的深度范围在0.2毫米至0.5毫米之间；所述模型盖板上打印有与所述凹槽水平截面形状相吻合的图像，当所述模型盖板密封扣合在所述模型底板上后，所述图像恰与所述凹槽相对应；穿透所述模型盖板，对应所述凹槽的首、尾两端，分别钻有与所述凹槽直径相同的两孔，作为注入孔和采出孔。
2.根据权利要求1所述的一种用于测定CO2-原油最小混相压力的微细管模型，其特征在于：所述凹槽在所述模型底板上呈S形分段排列，所述凹槽的直径小于0.5毫米，所述凹槽的长度大于30米，以实现在有限的模型底板平面上，增加所述凹槽的有效长度。
3.一种用于测定CO2-原油最小混相压力的装置，其特征在于应用权利要求2所述的微细管模型（5）以及，第一高精度ISCO泵（1）、第二高精度ISCO泵（13）、第一高压活塞容器（2）、第二高压活塞容器（3）、第三高压活塞容器（4）、回压阀（6）、第一六通阀（7）、第二六通阀（10）、气液分离器（11）、气体流量计（9）、液体计量器（12）以及气相色谱仪（8）；
所述装置内，各组件按照如下方式连接：
所述第一高精度ISCO泵出口与第一六通阀的第一连接口相连，为驱替系统提供动力，将第一高精度ISCO泵中驱替流体驱入第一六通阀；
第一六通阀包括六个连接口，六个连接口之间相互连通，同时可以通过阀门控制特定连接口的关闭和连通，用于流体在不同管路间的无缝切换；第一六通阀的第二连接口、第三连接口、第四连接口分别连接第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三高压活塞容器的底部接口；
第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三高压活塞容器用于存放实验流体，其中第一高压活塞容器中储有实验用到的石油醚，第二高压活塞容器中储有实验用到的地层原油，第三高压活塞容器中储有实验用到的高压CO2，高压活塞容器内部有一个可移动活塞；驱替流体通过第一六通阀的第一连接口进入，通过第二连接口、第三连接口、第四连接口进入第一高压活塞容器、第二高压活塞容器和第三活塞容器的底部，驱动活塞运动以实现将第一高压活塞容器中的石油醚、第二高压活塞容器中的地层原油和第三高压活塞容器中的CO2驱入第二六通阀；
第一高压活塞容器、第二高压活塞容器、第三活塞容器的顶部接口分别与第二六通阀的第一连接口、第二连接口相连、第三连接口，第二六通阀的作用与第一六通阀相同；第二六通阀的第四连接口与微细管模型的第一连接口相连，实验流体从第二六通阀的第一连接口、第二连接口、第三连接口进入后，经第四连接口进入微细管模型；
微细管模型用于开展CO2-原油间的多级接触混相实验，CO2与地层原油在微细管模型中相互作用后，混合流体通过微细管模型的第二连接口排出；微细管模型的第二连接口与回压阀的流体注入口相连，回压阀用于控制微细管模型内部压力恒定，还包括流体产出口和压力控制端口；压力控制端口与第二高精度ISCO泵的出口相连，第二高精度ISCO泵设置为恒压模式，用于控制回压阀压力恒定；回压阀流体产出口与气液分离器的混合流体注入口相连，用于将微细管模型中产出的混合流体引入气液分离器内部进行分离；
气液分离器用于将气液混合流体分离为纯液相和纯气相，气液分离器还包括液相产出口和气相产出口；其中，
液相产出口与液体计量器连接，分离后的液相通过液体产出口进入液体计量器，液体计量器用于收集产出的液体并计量其体积；气体产出口与气体流量计的进气口连接，气体流量计用于计量气体体积，分离后的气体从气体产出口排出后，通过进气口进入气体流量计；
气体流量计的排气口与气相色谱仪的样品室相连，计量后的气体进入气相色谱仪的样品室，气相色谱仪用于对样品室内样品进行化验和分析。
4.一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其特征在于利用权利要求3所述装置，按照如下步骤进行：
第一步，采用高温高压压力-体积-温度分析仪和气相色谱仪测定地层原油样品的饱和压力，原始溶解气油比，溶解气中各组分摩尔分数和脱出气中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值；
第二步，基于地层原油样品的饱和压力开展微细管驱替实验，设置首次微细管实验压力P1高于地层原油饱和压力，得出甲烷带面积，依据所述甲烷带面积确定第二组微细管实验的实验压力P2；
第三步，以第二步获得的实验压力P2为初始实验压力替换掉首次微细管实验压力P1，重复执行第二步，获得不同的实验压力及对应的甲烷带面积，通过层层递进法，将至少四组实验压力与甲烷带面积绘制于二维直角坐标系，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积关系，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力即为最小混相压力。
5.根据权利要求4所述的一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其特征在于：
所述第一步，按照如下路径执行：
（1）获取地层原油样品；首先利用密闭取样器获取目标储层原油样品，将高温高压PVT分析仪温度和压力设置为目标储层地层温度和地层压力，然后在恒压状态下将密闭取样器中油样转移至高温高压PVT分析仪中；
（2）将高温高压PVT分析仪出口端与气液分离器连接，在恒压状态下向气液分离器中转移体积为V1的原油样品，待完全脱气后记脱气原油体积为Vo1，脱出气体积为Vg1，则原始溶解气油比GOR=Vg1/Vo1；
（3）在高温高压PVT分析仪温度恒定的情况下，通过增大PVT分析仪筒内体积减小分析仪内部压力，记录不同体积下分析仪内部压力变化，绘制压力-体积变化曲线，曲线上的转折点即为地层原油样品的饱和压力Ps；
（4）利用气相色谱仪分析步骤（2）中脱出气体组成，计算各组分的摩尔分数，同时计算脱出气体中甲烷和高碳数烷烃的摩尔分数比值（C1/Cn）baseline，n=2,3…6。
6.根据权利要求5所述的一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其特征在于：
所述第二步，按照如下路径执行：
（1）在权利要求3所述装置中的第一活塞容器中储有实验用到的石油醚，第二高压活塞容器中储有实验用到的地层原油，第三高压活塞容器中储有实验用到的高压CO2；
（2）模型饱和油：将第二高精度ISCO泵设置为恒压模式，利用第二高精度ISCO泵设置回压高于初始原油饱和压力；将第一高精度ISCO泵设置为恒速驱替，利用第一高精度ISCO泵向微细管模型中注入石油醚，待微细管模型第二连接口有石油醚产出后保持回压不变，利用第一高精度ISCO泵将地层原油样品注入微细管模型，待微细管模型第二连接口产出流体的生产气油比等于原始溶解气油比GOR时停止注入；
（3）确定首次微细管实验压力，设置首次微细管实验压力P1高于地层原油饱和压力10%-15%，即P1=（1+（10%-15%））Ps，设置回压低于试验压力0.05-0.1MPa；
（4）利用第一高精度ISCO泵恒速向微细管模型中注入CO2，利用气液分离器分离产出端样品，根据分离的原油和气体体积计算生产气油比GORp，当生产气油比GORp大于原始溶解气油比GOR时，利用气相色谱仪分析产出端气体组分并计算各组分摩尔分数，后续每注入0.1倍孔隙体积（PV）CO2开展一次气相色谱分析，获取产出气不同组分的摩尔分数；
（5）每次开展气相色谱分析获取产出气各组分摩尔分数后，计算甲烷与高碳数烷烃的摩尔分数比值C1/Cn，（n=2,3…6），记为（C1/Cn）i，（i表示第i组开展色谱分析的计算结果）；绘制（C1/Cn）i与对应PV数之间的关系曲线，同时绘制y=（C1/Cn）baseline作为基准线；
（6）计算C1/Cn-PV数关系曲线与基准线之间围成的面积Area1，将此面积定义为“甲烷带面积”，甲烷带面积用下式计算：
其中Area为甲烷带面积，（C1/Cn）i为第i组色谱分析中的甲烷与高碳数烷烃的比值，（C1/Cn）baseline为C1/Cn基准值，PVi，PVi-1为第i，i-1组色谱分析对应的注入孔隙体积倍数值；
（7）利用公式（2）计算第二组微细管实验的实验压力P2：
其中a和slope为实验常数，为保证第二组微细管实验中CO2与原油处于两相区，a的取值范围为2-3，slope的取值范围为0.1-0.3。
7.根据权利要求6所述的一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其特征在于：
所述第三步，按照如下路径执行：
（1）基于第二组微细管实验的实验压力P2开展微细管实验，利用第一高精度ISCO泵控制回压低于P2 0.05-0.1MPa，重复执行第二步中的（2）-（6），将实验压力P2时对应获得的甲烷带面积记为Area2；
（2）绘制（P1，Area1）与（P2，Area2）于平面直角坐标系，线性拟合压力与甲烷带面积之间关系曲线，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力为第三组微细管实验压力P3；
（3）基于P3开展微细管实验，利用第二高精度ISCO泵驱替回压阀，控制回压低于P30.05-0.1MPa，重复执行第二步中的（2）-（6），将实验压力P3时对应获得的甲烷带面积记为Area3；
（4）绘制前三组微细管实验的实验压力和对应的甲烷带面积于平面直角坐标系，利用二次曲线拟合，将曲线外推至与压力轴交点，交点对应的压力为第四组微细管实验压力P4；
（5）基于P4开展微细管实验，利用第二高精度ISCO控制回压低于P4 0.05-0.1MPa，重复第二步中（2）-（6），将实验压力P4时对应的甲烷带面积记为Area4，若Area4=0，则P4即为CO2-原油最小混相压力，若Area4≠0，则将四组实验压力与甲烷带面积绘制于二维直角坐标系，利用二次曲线拟合压力与甲烷带面积关系，将曲线外推至与压力轴交点，此交点对应压力即为最小混相压力。
8.根据权利要求7所述的一种用于测定CO2-原油最小混相压力的方法，其特征在于：
所述第三步，步骤（5）中，不采用二次曲线，而采用多元函数曲线拟合压力与甲烷带面积关系。
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN116643031B (zh) | 2023-09-22 |
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