CN111595889B - 一种适用于局部原位nmr和pxrd测试的气体水合物生成装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置,包括反应器;该反应器包括反应腔室和至少两个可拆离地安装在反应腔室上的移动腔室;移动腔室内设有供气体水合物生成的样品管;移动腔室与反应腔室相连接的端部分别设有一个用于控制其腔室开闭的球阀,气体水合物生成过程中,各移动腔室与反应腔室连通成一体。本发明通过可拆离的移动腔室,随时取出对其进行NMR及PXRD测试,实现水合物生成过程中的局部原位测试,可根据实验需求使用不同数目的移动腔室,也可在相同反应条件下做不同溶液体系的实验。
Description
技术领域
本发明涉及水合物生成装置,具体涉及一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置。
背景技术
天然气水合物是一种在低温高压的条件下形成的非化学计量的笼状络合物,其在自然界中具有巨大的资源储量,被认为是21世纪潜在的替代能源。此外,研究者通过对气体水合物的研究发现,其具有一些较为优异的理化性质,例如,高储气特性、生成过程中的排盐特性以及不同气体生成水合物的条件不同等,并基于此开发出了包括天然气固化储运、水合物法海水淡化以及水合物气体分离等在各自领域具有广泛应用前景的技术。然而,当前无论是对于天然气水合物的商业化开采还是水合物技术进一步走向工业化都存在着相应的技术瓶颈,这些技术瓶颈的潜在科学问题集中在阐明气体水合物的生成和分解机理上。
气体水合物生成机理的阐明需要对水合物生成过程中的晶体结构变化及气体分子在水合物笼子中的占有率变化进行实时原位的测试分析。尽管,当前水合物的拉曼测试分析已经能够实现原位过程,但其所获得的水合物结构方面的信息十分有限。此外,拉曼分析过程中对水合物颗粒的捕捉存在着很大的随机性,无法获得平均统计结果。因此,其结果受到了国内外研究者的广泛质疑。NMR(低温宽腔固体核磁)和PXRD(X射线粉末衍射)是国际上公认的二种确定气体水合物微观结构信息的测试手段,前者能够对气体分子在笼子中的占有率进行定量分析,并获得平均统计结果;后者能够获得准确的晶体结构参数以确定晶体的构型。然而,当前的NMR测试和PXRD测试由于装置设计及安全性方面的原因,无法实现低温高压条件下气体水合物的原位测量。
因此,亟需设计一种能够实现NMR和PXRD原位测量的水合物生成装置。
发明内容
本发明针对水合物应用技术工业化进程中所遇到的水合物原位NMR和PXRD测试难实现的问题,在现有技术的基础上,提供一种能够适用于水合物局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案是:
一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置,包括反应器;该反应器包括反应腔室和至少两个可拆离地安装在反应腔室上的移动腔室;移动腔室内设有供气体水合物生成的样品管;移动腔室与反应腔室相连接的端部分别设有一个用于控制其腔室开闭的球阀,气体水合物生成过程中,各移动腔室与反应腔室连通成一体。
作为本发明的一种改进,所述的移动腔室还设有用于驱动样品管往返反应腔室与移动腔室的驱动机构,气体水合物生成过程中,各样品管均位于反应腔室内。
进一步地,所述的驱动机构包括蜗杆、蜗轮和升降杆,蜗轮以仅可转动的方式定位在移动腔室内,蜗杆一端伸出移动腔室,另一端与蜗轮端面啮合,升降杆与蜗轮中心螺接,样品管连接在升降杆一端。
作为本发明的一种改进,所述的反应腔室与进口压力控制系统相连,所述的移动腔室与出口压力控制系统相连。
进一步地,所述的进口压力控制系统包括气源、增压泵、压力控制箱和单向阀,气源通过管道依次经增压泵、压力控制箱、单向阀与反应腔室连通。
进一步地,所述的出口压力控制系统包括与移动腔室连通的管道以及设置在管道上的单向阀。
作为本发明的一种改进,所述的移动腔室远离反应腔室的一端设有反应器盖;所述的反应腔室与移动腔室相连接的端部配套有备用反应器盖。
作为本发明的一种改进,所述的移动腔室与反应腔室相连接的端部设有用于排空两个球阀之间空气的单向阀。
作为本发明的一种改进,所述的反应器置于水浴槽中,水浴槽与制冷机相连。
作为本发明的一种改进,所述的反应腔室和移动腔室均配套有压力传感器和温度传感器,并通过数据采集箱将各腔室的温度和压力实时显示在显示器上。
与现有技术对比,本发明的优点在于:
1、通过可拆离的移动腔室,可随时取出对其进行NMR及PXRD测试,从而实现水合物生成过程中的局部原位测试。
2、反应器含有多个移动腔室,使用时可根据实验需求使用不同数目的移动腔室,也可在相同反应条件下做不同溶液体系的实验。
附图说明
图1为本发明实施例的整体结构示意图;
图2为本发明实施例反应器的结构示意图;
图3为本发明实施例移动腔室的结构示意图;
图4为本发明实施例反应器盖的结构示意图;
图5为本发明实施例备用反应器盖的结构示意图。
图中附图标记含义:1-压力表;2-增压泵;3、13、19、20、21、22、23、34、45-单向阀;4-气源;5、6、7-压力传感器;8-数据采集箱;9-显示器;10-制冷机;11-电源;12-压力控制箱;14-三通;15、16、17-温度传感器;18、24-放空管线;25-反应器;26-水浴槽;27、38-反应器盖;28、39-销;29、40-移动腔室;30、41-蜗轮;31、42-蜗杆;32、43-升降杆;33、36、44、47-球阀;35、46-卡套;37、48-样品管;49-反应腔室;50-移动腔室密封圈;51-反应器盖密封圈;52-备用反应器盖密封圈;53-备用反应器盖。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂,下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
如图1至图5所示,本实施例的一种适用于水合物局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置,主要包括压力表1、增压泵2、单向阀(3、13、19、20、21、22、23)、气源4、压力传感器(5、6、7)、数据采集箱8、显示器9、制冷机10、电源11、压力控制箱12、三通14、温度传感器(15、16、17)、放空管线(18、24)、反应器25和水浴槽26。
反应器25置于水浴槽26中,包括移动腔室(29、40)和反应腔室49,通过移动腔室(29、40)进行样品的转移和取出;移动腔室的数量可根据实验需求进行设计,在本实施例中仅采用两个进行说明。
气源4通过管道依次经单向阀3、增压泵2、压力控制箱12、单向阀13、三通14、单向阀21与反应腔室49相连,压力控制箱12配套压力表1,移动腔室29设有带单向阀23的放空管线24,移动腔室40设有带单向阀19的放空管线18。
三通14另一个端口设有压力传感器5,移动腔室29还设有用于调节压力的带单向阀22和压力传感器6的控压管线,移动腔室40设有用于调节压力的带单向阀20和压力传感器7的控压管线,三个压力传感器均与数据采集箱8相连。需要说明的是,控压管线完全可以用放空管线(18、24)代替,压力传感器(6、7)直接设置在移动腔室(29、40)上。反应腔室49配套的温度传感器15,移动腔室29配套的温度传感器16,移动腔室40配套的温度传感器17也与数据采集箱8相连。数据采集箱8与显示器9相连,可实时显示反应器25的温度、压力数值。
水浴槽26通过配套的制冷机10为反应器25精确控温,二者之间采用水循环,电源11为制冷机10、显示器9、数据采集箱8供电。
温度传感器(15、16、17)为PT100,测量范围为-200℃~300℃,-10~30℃范围内精度为±0.1℃;压力传感器(5、6、7)测量范围为-10~60MPa,精度为0.1%FS;制冷机10温度范围为-10~90℃,温度波动值为±0.05℃。
为了实现移动腔室(29、40)与反应腔室49的分离,移动腔室(29、40)与反应腔室49用卡套(35、46)承插连接,松开卡套(35、46),即可将移动腔室(29、40)拔出。为了实现移动腔室(29、40)在拔出后的密封(也包括反应腔室49),在反应腔室49与移动腔室(29、40)相连接的端部分别设有用于控制腔室开闭的球阀(33、36、44、47)。
移动腔室(29、40)采用套管结构,其远离反应腔室49的另一端通过反应器盖(27、38)进行密封,通过销(28、39)进行固定,反应器盖(27、38)上设有温度传感器接口、控压管道接口、放空管线接口。移动腔室(29、40)内部设有样品管(37、48)、升降杆(32、43)、蜗轮(30、41)和蜗杆(31、42)。
蜗轮(30、41)以仅可转动的方式定位在移动腔室(29、40)中部,蜗杆(31、42)一端伸出移动腔室(29、40),另一端与蜗轮(30、41)端面啮合,升降杆(32、43)与蜗轮(30、41)中心螺接,下部与样品管(37、48)相连。如此,转动蜗杆(31、42)即可驱动样品管(37、48)上下运动。
为了样品管(37、48)能在移动腔室(29、40)与反应腔室49来回切换,升降杆(32、43)加样品管(37、48)的高度略小于移动腔室(29、40)内部的高度(具体指反应器盖(27、38)与球阀(33、44)之间的距离),且在反应器盖(27、38)没有打开的情况下,升降杆(32、43)上部与反应器盖(27、38)之间的距离控制在5mm左右,以避免样品管(37、48)不能够完全升起而无法进入移动腔室(29、40)。
另外,样品管(37、48)的直径小于球阀(33、36、44、47)的流通通道的直径,样品管(37、48)的直径与球阀(33、36、44、47)的流通通道的直径的比值小于5/6,以避免样品管(37、48)通过球阀(33、36、44、47)的流通通道时被卡住而无法将样品升起至移动腔室(29、40)。
虽然本实施例的样品管(37、48)通过升降杆(32、43)、蜗轮(30、41)和蜗杆(31、42)结构进行驱动,但容易理解的是,采用其他的类似的驱动方式也是能够实现样品管(37、48)的升降。同时,由于球阀(33、36、44、47)可以控制移动腔室(29、40)和反应腔室49的连通,整个反应器25的内部环境相同,样品管(37、48)可以一直位于移动腔室(29、40),不进行切换。
为了在移动腔室(29、40)移走后,将反应腔室49与之相连的接口封堵,反应器25还配套有备用反应器盖53,由于其仅其封闭作用,不设置各种接口。
为了防止气体泄漏,移动腔室(29、40)与反应腔室49的连接处设有移动腔室密封圈50;反应器盖(27、38)和移动腔室(29、40)的连接处设有反应器盖密封圈51;备用反应器盖53和反应腔室49的连接处设有备用反应器盖密封圈52;各连接处均采用承插连接。
下面对本发明的适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置的工作过程进行说明:
在进行装液时,首先打开所有球阀(33、36、44、47),将样品管(37、48)升至移动腔室(29、40)中部并装入溶液(根据实验要求,样品管(37、48)可装入不同的溶液);然后再将装好溶液的样品管(37、48)下降至反应腔室49底部,盖好反应器盖(27、38),并关闭单向阀19;最后通过单向阀23和放空管线24将反应器25内压力抽至真空,并置入水浴槽26中预冷。
进气时,由气源4提供气体;通过第一单向阀3控制气源4;通过增压泵2增大气体压力;通过压力控制箱12控制压力;通过压力表1观察压力控制箱12内的气体压力;通过单向阀13和单向阀21控制压力传感器5,通过单向阀22控制压力传感器6,通过单向阀20控制压力传感器7。
进气结束后,溶液和气体开始反应。由于水合物是在同一个反应腔室49内生成,而且反应器25具有多个移动腔室(29、40),所以移动样品时不会对实验条件及其它样品产生影响。因此,在相同的反应条件和体系下,可以根据实验需求或者每隔半小时对移动腔室(29、40)中的一个进行取样。为更好地理解本发明,取样操作仅对左侧的移动腔室29进行说明,右侧的移动腔室40的操作相同。
取样时,在二个球阀(33、36)保持开度最大的情况下,旋转蜗杆31,通过蜗轮30和升降杆32将样品管37提升至移动腔室29;然后同时关闭二个球阀(33、36),打开单向阀34将二个球阀(33、36)之间的气体放空;最后将移动腔室29移至液氮中进行降温并取样,并在反应腔室49的接口处盖上备用反应器盖53。
样品取出后,可对其进行NMR及PXRD测试,从而实现水合物生成过程中的局部原位测试。
实验结束后,对反应器25进行放空,拆卸反应腔室49、移动腔室(29、40)、反应器盖(27、38)、备用反应器盖53并清洗。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点,其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施,并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修饰,都应涵盖在本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种适用于局部原位NMR和PXRD测试的气体水合物生成装置,其特征在于:包括反应器;该反应器包括反应腔室和至少两个可拆离地安装在反应腔室上的移动腔室;移动腔室内设有供气体水合物生成的样品管;移动腔室与反应腔室相连接的端部分别设有一个用于控制其腔室开闭的球阀,气体水合物生成过程中,各移动腔室与反应腔室连通成一体;所述的移动腔室还设有用于驱动样品管往返反应腔室与移动腔室的驱动机构,气体水合物生成过程中,各样品管均位于反应腔室内。
2.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的驱动机构包括蜗杆、蜗轮和升降杆,蜗轮以仅可转动的方式定位在移动腔室内,蜗杆一端伸出移动腔室,另一端与蜗轮端面啮合,升降杆与蜗轮中心螺接,样品管连接在升降杆一端。
3.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的反应腔室与进口压力控制系统相连,所述的移动腔室与出口压力控制系统相连。
4.根据权利要求3所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的进口压力控制系统包括气源、增压泵、压力控制箱和单向阀,气源通过管道依次经增压泵、压力控制箱、单向阀与反应腔室连通。
5.根据权利要求3所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的出口压力控制系统包括与移动腔室连通的管道以及设置在管道上的单向阀。
6.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的移动腔室远离反应腔室的一端设有反应器盖;所述的反应腔室与移动腔室相连接的端部配套有备用反应器盖。
7.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的移动腔室与反应腔室相连接的端部设有用于排空两个球阀之间空气的单向阀。
8.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的反应器置于水浴槽中,水浴槽与制冷机相连。
9.根据权利要求1所述的气体水合物生成装置,其特征在于:所述的反应腔室和移动腔室均配套有压力传感器和温度传感器,并通过数据采集箱将各腔室的温度和压力实时显示在显示器上。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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