CN116223556B - 一种二元气液相平衡测试系统及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及相平衡测试技术领域，尤其涉及一种二元气液相平衡测试系统及方法。本发明的技术方案通过将平衡釜的顶端固定于低温制冷机的冷头上，以利用冷头向平衡釜提供冷量，如此可以解决现有测量平台的测温下限高的问题，即可以对二元混合物在14K～常温范围内不同平衡温度、平衡压力下的气液平衡数据进行测量；同时，利用第一加热器和第二加热器对平衡釜内的温度进行微调，以使第一温度计和第二温度计的差值小于预设差值，相比采用低温液体作为冷源的方案，可以实现连续温度控制。

Description

一种二元气液相平衡测试系统及方法
技术领域
本发明涉及相平衡测试技术领域，尤其涉及一种二元气液相平衡测试系统及方法。
背景技术
相平衡研究作为热力学的一个分支，在化学工程、天然气液化、石油加工等诸多方面具有非常重要的意义，精确的相平衡实验数据是设计蒸馏、分离、萃取、液化等流程的基础。
相平衡的测定可以简单概括为对平衡温度、压力、相的组成和相的数量的测定。目前，气液相平衡数据的实验测定方法主要有直接法与间接法两大类，直接法包括静态法、流动法和循环法，间接法包括露点法、泡点法和总压法，其中直接法中的静态法较为常用。
相关技术中，现有测量平台往往采用低温液体作为冷源(例如可参见公开号为CN109283273A的专利)，其测温下限高(即最低测量温度在77K以上)，且难以在77K～常温范围内实现连续温度控制。因此，目前亟待需要提供一种二元气液相平衡测试系统及方法来解决上述技术问题。
发明内容
本发明一个或多个实施例描述了一种二元气液相平衡测试系统及方法，能够解决现有测量平台的测温下限高且难以实现连续温度控制的问题。
第一方面，本发明一个实施例提供了一种二元气液相平衡测试系统，包括：
真空容器；
低温制冷机，固定于所述真空容器上，所述低温制冷机位于所述真空容器内的末端设置有冷头；
平衡釜，位于所述真空容器内且顶端固定于所述冷头上，所述冷头用于向所述平衡釜提供冷量，所述平衡釜上半部分设置有插入式的第一温度计，外表面设置有第一加热器，所述平衡釜下半部分设置有插入式的第二温度计，外表面设置有第二加热器；
进气管路，分别与外部的两种气源和所述平衡釜上半部分连接，两种所述气源向所述平衡釜提供的气体的沸点不同，所述进气管路上设置有压力计；
出气管路，分别与外部的气体分析仪和所述平衡釜上半部分连接，所述出气管路用于将所述平衡釜的气相组分输送至所述气体分析仪；
出液管路，分别与所述气体分析仪和所述平衡釜下半部分连接，所述出液管路用于将所述平衡釜的液相组分输送至所述气体分析仪；
当所述第一温度计和所述第二温度计的差值小于预设差值且所述压力计达到预设压力时，利用所述气体分析仪先后对所述平衡釜内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种所述气源在不同温度和压力下的成分分析数据。
第二方面，本发明一个实施例提供了一种二元气液相平衡测试方法，基于上述实施例所述的二元气液相平衡测试系统，所述方法包括：
利用所述冷头对所述平衡釜提供冷量；
利用所述第一加热器和所述第二加热器对所述平衡釜内的温度进行微调，以使所述第一温度计和所述第二温度计的差值小于预设差值；
利用所述气体分析仪先后对所述平衡釜内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种所述气源在不同温度和压力下的成分分析数据。
根据本发明实施例提供的二元气液相平衡测试系统及方法，通过将平衡釜的顶端固定于低温制冷机的冷头上，以利用冷头向平衡釜提供冷量，如此可以解决现有测量平台的测温下限高的问题，即可以对二元混合物在14K～常温范围内不同平衡温度、平衡压力下的气液平衡数据进行测量；同时，利用第一加热器和第二加热器对平衡釜内的温度进行微调，以使第一温度计和第二温度计的差值小于预设差值，相比采用低温液体作为冷源的方案，可以实现连续温度控制。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1示出了根据一个实施例的二元气液相平衡测试系统的结构示意图；
图2为图1所示二元气液相平衡测试系统的部分放大示意图；
图3示出了根据一个实施例的二元气液相平衡测试方法的流程示意图。
附图标记：
10-气源；
20-气体分析仪；
1-真空容器；
2-低温制冷机；
21-冷头；
22-第三温度计；
23-第三加热器；
3-平衡釜；
31-第一温度计；
32-第一加热器；
33-第二温度计；
34-第二加热器；
35-封闭段；
36-第四温度计；
37-第四加热器；
4-进气管路；
41-压力计；
42-第一阀门；
5-出气管路；
51-第一复温盘管；
52-第二阀门；
6-出液管路；
61-第二复温盘管；
62-第三阀门；
7-真空泵；
71-第六阀门；
72-第七阀门；
8-排空管路；
81-第四阀门；
82-第五阀门；
83-止回阀。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1和图2，本发明实施例提供了一种二元气液相平衡测试系统，该系统包括真空容器1、低温制冷机2、平衡釜3、进气管路4、出气管路5和出液管路6，其中:
低温制冷机2，固定于真空容器1上，低温制冷机2位于真空容器1内的末端设置有冷头21；
平衡釜3，位于真空容器1内且顶端固定于冷头21上，冷头21用于向平衡釜3提供冷量，平衡釜3上半部分的内表面设置有第一温度计31，外表面设置有第一加热器32，平衡釜3下半部分的内表面设置有第二温度计33，外表面设置有第二加热器34；
进气管路4，分别与外部的两种气源10和平衡釜3上半部分连接，两种气源10向平衡釜3提供的气体的沸点不同，进气管路4上设置有压力计41；
出气管路5，分别与外部的气体分析仪20和平衡釜3上半部分连接，出气管路5用于将平衡釜3的气相组分输送至气体分析仪20；
出液管路6，分别与气体分析仪20和平衡釜3下半部分连接，出液管路6用于将平衡釜3的液相组分输送至气体分析仪20；
当第一温度计31和第二温度计33的差值小于预设差值且压力计41达到预设压力时，利用气体分析仪20先后对平衡釜3内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种气源10在不同温度和压力下的成分分析数据。
在本实施例中，通过将平衡釜3的顶端固定于低温制冷机2的冷头21上，以利用冷头21向平衡釜3提供冷量，如此可以解决现有测量平台的测温下限高的问题，即可以对二元混合物在14K～常温范围内不同平衡温度、平衡压力下的气液平衡数据进行测量；同时，利用第一加热器32和第二加热器34对平衡釜3内的温度进行微调，以使第一温度计31和第二温度计33的差值小于预设差值，相比采用低温液体作为冷源的方案，可以实现连续温度控制。
需要说明的是，测量系统预先将冷头21待冷却的目标温度设置好，然后通过第一加热器32和第二加热器34对平衡釜3内的温度进行微调，以保持平衡釜3内的温度均匀稳定。而平衡釜3内的目标压力则是依据经过初始推算而初步得到输送至平衡釜3内的两种气体的量，在此对推算过程不进行赘述。
需要进一步说明的是，由于标准沸点最低的两种气体分别为氢气和氦气，其三相点温度分别为13.96K和2.18K，因此该二元气液相平衡测试系统的测温下限可以设定为14K(其中，测温下限要比两种气体的最高沸点高)，即该测试系统可以对二元混合物在14K～常温范围内不同平衡温度、平衡压力下的气液平衡数据进行测量。
在一些实施方式中，气体分析仪可以是气相色谱仪。
在一些实施方式中，低温制冷机2可以是G-M型制冷机、脉冲管制冷机等。
在本发明一个实施例中，冷头21的外表面设置有第三温度计22和第三加热器23，第三加热器23的功率不小于低温制冷机2在常温时的制冷量。
在本实施例中，当冷头21前后两次改变的设定温度较大时，为了加快平衡釜3的温度调整速率，可以在冷头21的外表面设置功率较大的第三加热器23，从而可以对平衡釜3的温度进行快速地粗调。
低温制冷机2在不同温度可以输出不同的冷量，温度越高则输出冷量越大，基于此第三加热器23的加热功率需要至少与低温制冷机2在常温时的输出冷量相等，以保证在常温测量时可以维持平衡釜温度平衡。
在本发明一个实施例中，第一加热器32或第二加热器34的功率不超过50W。
可以知道的是，由于设置了真空容器1，因此上述测量系统可以起到隔绝平衡釜3对外热传导的作用。相关技术中，为了观察平衡釜内的液相组分的高度，通常采用透明视窗的方案，但是透明视窗会对平衡釜带来大量的热辐射漏热(即真空容器并不能起到隔绝热辐射的作用)，影响温度的均匀性，并带来更多的冷量消耗。而且传统的液位计无法实现对多种二元混合物的液面进行测量，因此目前相关测试平台均采用可视化的视窗对液面进行直接观测。
为了解决这一技术问题，在本发明一个实施例中，平衡釜3的侧壁开设有向外水平延伸的封闭段35，封闭段35与平衡釜3连通，封闭段35位于第一温度计31和第二温度计33之间，封闭段35用于指示平衡釜3的液相组分的液位到达预设高度。
在本实施例中，利用连通器原理，可以借助在平衡釜3的周身上设置封闭段35，如此可以借助封闭段35来指示平衡釜3的液相组分的液位到达预设高度。
在本发明一个实施例中，封闭段35的末端设置有第四加热器37，封闭段35的外表面设置有第四温度计36，第四温度计36用于指示平衡釜3的液相组分的液位达到预设高度。
在本实施例中，当液位低于该封闭段35与平衡釜3的连通处时，第四温度计36受到第四加热器37的影响而保持一较高温度(其中，该温度介于封闭段35末端的温度和平衡釜3内的温度)；而当液位达到该连通处时，液相组份进入该封闭段35并使第四温度计36迅速降温，从而使得第四温度计36出现较大温度的突降，此时即可得知平衡釜3内液位高度达到了预设高度。
在本发明一个实施例中，第四加热器37的功率不超过200mW。
在本发明一个实施例中，出气管路5设置有第一复温盘管51，出液管路6上设置有第二复温盘管61。
在本实施例中，由于气相组分刚排出平衡釜3时，其温度仍然较低，低温气体可能会对后续的阀门和气体分析仪20存在影响，因此有必要考虑进行升温，在此选用第一复温盘管51进行气相组分的升温；同理，液相组分要想被气体分析仪20进行分析，需要将其升温气化，在此选用第二复温盘管61进行液相组分的升温。
在本发明一个实施例中，上述测量系统还包括：
真空泵7，分别与出气管路5和出液管路6连接，真空泵7用于对出气管路5和出液管路6进行抽真空处理；
排空管路8，与出气管路5连接，排空管路8用于将平衡釜3内的组分在完全气化后排放至大气。
在本实施例中，为了避免在测量完液相组分的成分后，管路中残留的物质会对后续气相组分的成分分析带来影响，可以考虑利用真空泵7对出液管路6进行抽真空处理；在测试完气相组分的成分后，为了排净出气管路5中残留的物质，因此可以考虑利用真空泵7对出气管路5进行抽真空处理，以避免影响下一次气体的分析；同理，在测试完成后，需要利用加热器对平衡釜3进行加热，使其中的液相完全气化，以利用排空管路8将平衡釜3内的组分在完全气化后排放至大气；进一步地，为了避免残留气体对下一次气体分析产生影响，可以考虑利用真空泵7对出气管路5及相关管路进行抽真空处理(具体可参见下文的工作流程介绍)。
在本发明一个实施例中，进气管路4位于真空容器1外的部分设置有第一阀门42，第一复温盘管51和气体分析仪20之间的管路设置有第二阀门52，第二复温盘管61和气体分析仪20之间的管路设置有第三阀门62，排空管路8上依次设置有第四阀门81、第五阀门82和止回阀83，连接真空泵7的管路上设置有第六阀门71和第七阀门72，第六阀门71分别与第二阀门52和第三阀门62连接，第七阀门72分别与第四阀门81和第五阀门82连接。
在本实施例中，通过设置上述阀门，可以实现二元气液相平衡的测试，以及保证在测试完当前的二元气体后，不会对下一次气体的分析产生影响。
下面介绍上述测试系统的工作流程。
1)将低温制冷机2调节到预设温度，两种气源10向平衡釜3内供给预先推算得到的两种气体的量，以使平衡釜3内达到气液相平衡时，压力计41的压力在设定压力附近；
2)在平衡釜3内达到气液相平衡的状态之前，需要利用第一加热器32和第二加热器34对平衡釜3内的温度进行微调，以使第一温度计31和第二温度计33的差值小于预设差值(例如可以是10mk)；经过一段时间后，平衡釜3内的温度达到预设温度，压力计41的压力达到预设压力；
3)对液相组分进行成分分析，此时只有第三阀门62处于开启状态，其它阀门均处于关闭状态，以使液相组分经过第二复温盘管61实现复温气化，并通过第三阀门62进入气体分析仪20；
4)液相组分测试完成后，关闭第三阀门62并打开第六阀门71，以利用真空泵7对相关管路进行抽真空处理，从而将液相物质完全抽出排空，以消除对气相分析化验数据的影响，处理结束后关闭第六阀门71；
5)对气相组分进行成分分析，此时只有第二阀门52处于开启状态，其它阀门均处于关闭状态，以使气相组分经过第一复温盘管61实现复温，并通过第二阀门52进入气体分析仪20；
6)气相组分测试完成后，此时只有第四阀门81和第五阀门82处于开启状态，其余阀门均处于关闭状态，同时开启第一加热器32、第二加热器34和第三加热器23，以对平衡釜3进行加热，使其内的液相组分完全气化，气化后的气体依次通过第一复热盘管51、第四阀门81、第五阀门82和止回阀83排出至大气；
7)待平衡釜3排放至常压(即压力计41的压力为常压)后，关闭第五阀门阀门82并打开第七阀门72，以利用真空泵7对平衡釜3进行抽真空，直至其内的气体完全排除，从而可以避免残余气体对下一次分析测试数据产生影响。
此外，请参阅图3，本发明实施例还提供了一种二元气液相平衡测试方法，基于上述任一项实施例中的二元气液相平衡测试系统，该方法包括：
步骤S1、利用冷头21对平衡釜3提供冷量；
步骤S2、利用第一加热器32和第二加热器34对平衡釜3内的温度进行微调，以使第一温度计31和第二温度计33的差值小于预设差值；
步骤S3、利用气体分析仪20先后对平衡釜3内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种气源10在不同温度和压力下的成分分析数据。
可以理解的是，本发明实施例提供的二元气液相平衡测试方法和上述实施例提供的二元气液相平衡测试系统是基于相同的发明构思，因此二者具有相同的有益效果，在此对二元气液相平衡测试方法的有益效果不进行赘述。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其它变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其它要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
最后需要说明的是：以上所述仅为本发明的较佳实施例，仅用于说明本发明的技术方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内所做的任何修改、等同替换、改进等，均包含在本发明的保护范围内。

Claims (10)

1.一种二元气液相平衡测试系统，其特征在于，包括：
真空容器(1)；
低温制冷机(2)，固定于所述真空容器(1)上，所述低温制冷机(2)位于所述真空容器(1)内的末端设置有冷头(21)；
平衡釜(3)，位于所述真空容器(1)内且顶端固定于所述冷头(21)上，所述冷头(21)用于向所述平衡釜(3)提供冷量，所述平衡釜(3)上半部分设置有插入式的第一温度计(31)，外表面设置有第一加热器(32)，所述平衡釜(3)下半部分设置有插入式的第二温度计(33)，外表面设置有第二加热器(34)；
进气管路(4)，分别与外部的两种气源(10)和所述平衡釜(3)上半部分连接，两种所述气源(10)向所述平衡釜(3)提供的气体的沸点不同，所述进气管路(4)上设置有压力计(41)；
出气管路(5)，分别与外部的气体分析仪(20)和所述平衡釜(3)上半部分连接，所述出气管路(5)用于将所述平衡釜(3)的气相组分输送至所述气体分析仪(20)；
出液管路(6)，分别与所述气体分析仪(20)和所述平衡釜(3)下半部分连接，所述出液管路(6)用于将所述平衡釜(3)的液相组分输送至所述气体分析仪(20)；
当所述第一温度计(31)和所述第二温度计(33)的差值小于预设差值且所述压力计(41)达到预设压力时，利用所述气体分析仪(20)先后对所述平衡釜(3)内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种所述气源(10)在不同温度和压力下的成分分析数据。
2.根据权利要求1所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述冷头(21)的外表面设置有第三温度计(22)和第三加热器(23)，所述第三加热器(23)的功率不小于所述低温制冷机(2)在常温时的制冷量。
3.根据权利要求2所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述第一加热器(32)或所述第二加热器(34)的功率不超过50W。
4.根据权利要求1所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述平衡釜(3)的侧壁开设有向外水平延伸的封闭段(35)，所述封闭段(35)与所述平衡釜(3)连通，所述封闭段(35)位于所述第一温度计(31)和所述第二温度计(33)之间，所述封闭段(35)用于指示所述平衡釜(3)的液相组分的液位到达预设高度。
5.根据权利要求4所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述封闭段(35)的末端设置有第四加热器(37)，所述封闭段(35)的外表面设置有第四温度计(36)，所述第四温度计(36)用于指示所述平衡釜(3)的液相组分的液位达到预设高度。
6.根据权利要求5所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述第四加热器(37)的功率不超过200mW。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述出气管路(5)设置有第一复温盘管(51)，所述出液管路(6)上设置有第二复温盘管(61)。
8.根据权利要求7所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，还包括：
真空泵(7)，分别与所述出气管路(5)和所述出液管路(6)连接，所述真空泵(7)用于对所述出气管路(5)和所述出液管路(6)进行抽真空处理；
排空管路(8)，与所述出气管路(5)连接，所述排空管路(8)用于将所述平衡釜(3)内的组分在完全气化后排放至大气。
9.根据权利要求8所述的二元气液相平衡测试系统，其特征在于，所述进气管路(4)位于所述真空容器(1)外的部分设置有第一阀门(42)，所述第一复温盘管(51)和所述气体分析仪(20)之间的管路设置有第二阀门(52)，所述第二复温盘管(61)和所述气体分析仪(20)之间的管路设置有第三阀门(62)，所述排空管路(8)上依次设置有第四阀门(81)、第五阀门(82)和止回阀(83)，连接所述真空泵(7)的管路上设置有第六阀门(71)和第七阀门(72)，所述第六阀门(71)分别与第二阀门(52)和所述第三阀门(62)连接，所述第七阀门(72)分别与所述第四阀门(81)和所述第五阀门(82)连接。
10.一种二元气液相平衡测试方法，其特征在于，基于如权利要求1-9中任一项所述的二元气液相平衡测试系统，所述方法包括：
利用所述冷头(21)对所述平衡釜(3)提供冷量；
利用所述第一加热器(32)和所述第二加热器(34)对所述平衡釜(3)内的温度进行微调，以使所述第一温度计(31)和所述第二温度计(33)的差值小于预设差值；
利用所述气体分析仪(20)先后对所述平衡釜(3)内的液相组分和气相组分进行成分分析，以形成两种所述气源(10)在不同温度和压力下的成分分析数据。
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