CN109374827B - 一种测量高温高压气体pvt性质的装置与方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种测量高温高压气体PVT性质的装置，将被测工质加压后充入样品容器，保证容器内温度稳定于待测值，使用压力计测量样品的压力，使用热电偶测量样品的温度，之后由低温管路将样品容器中一部分工质引入温度与样品容器相同的另一个容器中，进行多次膨胀，通过考虑高温容器与每次膨胀前后低温管路中工质的状态，得到工质在待测高温高压状态的密度。本发明具有不需要测定容器体积与样品质量、测量精度高、操作简单等优点，为高温高压气体PVT性质的测量提供了可行方案。
Description
技术领域
本发明属于高温气体工质PVT性质测量技术领域，特别涉及一种测量高温高压气体PVT性质的装置与方法。
背景技术
在超临界反应炉中进行的气化反应催化机理的研究依赖于气体产物的密度数据。高温高压气体产物的密度对于超临界反应炉的设计、制造也具有重要参考价值。因此，测量高温高压气体在一定温度压力下的密度，即高温高压气体的PVT数据，具有重要意义。
针对高温高压气体的PVT性质测量，目前主要的方法为定容积法。其原理为采用常温常压下体积已知的压力容器充灌一定质量的气体工质，将容器的温度升高并保持至所测定的温度值，测定容器中的压力，根据密度的定义式ρ＝m/V，由工质的质量和体积计算得到其在给定高温高压下的密度，即得到工质完整的PVT数据。
定容积法测量高温高压气体的PVT性质需要得知压力容器的体积。在高温高压下，压力容器会因为温度升高与压力加载而产生形变，其体积会大于常温常压的数值，而且在600℃、25MPa以上的温度压力下绝大多数容器材料会因超过屈服极限而产生塑性变形和蠕变变形，容器体积会随时间推移产生不可逆的增加，使得密度的测定值不准确。为克服此问题，一种方法为用标准气体标定容器的容积，但标定的结果仅在有限的较短时间内有效，在实际操作中需要反复进行标定操作，使实验成本大大上升；另一种方法为使用理论方法估计容器的容积，但材料的塑性及蠕变变形随时间的演变规律较难预测，其中的力学参数仍需要反复进行实验标定。因此，高温高压下使用定容积法测量的气体工质PVT数据的不确定度较大,且越高温度的结果越不准确。Sakoda等(2012)使用定容积法测定的在200℃、100MPa下的氢气的PVT数据，其密度的不确定度为0.9％。Presnall等(1969)使用定容积法测定的在600℃、180MPa下的氢气的PVT数据，其密度的不确定度超过了10％。
较低温度下，测定高压气体的PVT数据除使用定容积法以外，还有Burnett法。Burnett法采用样品腔和膨胀腔两个压力容器，两者之间用阀门连接。两容器通过水浴或油浴保持在相同温度。在样品腔中充灌一定质量(但质量数据未知)的工质，膨胀腔抽真空并密闭，之后打开两腔体之间的阀门，使一定质量的工质从样品腔进入膨胀腔。两腔体压力稳定后关闭阀门，再将膨胀腔抽真空，之后重复该膨胀过程6-10次，直到样品腔中的压力低于1MPa，可视作理想气体。通过比较各次膨胀前后的压力值，可计算得出工质在第一次膨胀前的密度，从而得到工质完整的PVT数据。Burnett法不需要容器体积的值即可测定工质的PVT数据，所以其精度较高。Sakoda等(2012)使用Burnett法测定的200℃、100MPa下的氢气的PVT数据，其密度的不确定度不超过0.24％，显著优于定容积法。但是Burnett法要求所有容器及管路的温度保持恒定且相等，需要水浴或油浴环境，其测量温度范围很难超过200℃，无法被用于高温高压下工质的PVT性质测量。
综上所述，已有的定容积法测定的高温高压气体工质PVT数据的不确定度较大，数据参考意义有限；而较高精度的Burnett法受测量温度范围的限制无法应用于高温高压条件的测量。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，弥补高温高压气体工质PVT性质测量领域的空白，本发明的目的在于提供一种测量高温高压气体PVT性质的装置与方法，可测量温度高至1000℃、压力高至200MPa的气体工质PVT性质数据，该装置每个测量过程通过一系列Burnett膨胀，允许管路等温度低于压力容器内的温度，从而扩展Burnett法的测量区间，在不需要测定容器体积的前提下精确测定高温高压气体工质PVT性质数据。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种测量高温高压气体PVT性质的装置，包括：
用于盛放待测气体的样品容器一1和样品容器二2；
用于加热所述样品容器一1的电加热器一3；
用于加热所述样品容器二2的电加热器二4；
用于测量所述样品容器一1内部压力的压力计7；
用于测量所述样品容器一1内部温度的温度计一8；
用于测量所述样品容器二2内部温度的温度计二9；
用于连接所述样品容器一1和样品容器二2的管路10；
用于测量所述管路10温度的温度计三11；
用于加热所述管路10的电加热器三17；
在所述管路10上依次设置控制阀一12和控制阀二13，在所述管路10上位于控制阀一12和控制阀二13之间连接带控制阀三14的进气排气管路，通过控制阀三14和控制阀一12向所述样品容器一1中充入待测气体，通过控制阀一12和控制阀二13从所述样品容器一1中导出部分待测气体到所述样品容器二2中；
所述样品容器二2通过抽气管路连接真空泵且在抽气管路上设置有控制阀四15，通过真空泵和控制阀四15对所述样品容器二2或者所述样品容器二2和样品容器一1抽真空。
进一步地，本发明还包括：
用于保温所述样品容器一1的保温容器一5；
用于保温所述样品容器二2的保温容器二6；
用于保护所述压力计7的控制阀五16。
本发明所述待测气体为高温高压的气体工质，所述高温的上限为1000℃，高压的上限为200MPa。
本发明还提供了利用所述测量高温高压气体PVT性质的装置的测量方法，包括如下步骤：
步骤一：关闭控制阀三14和控制阀五16，打开控制阀一12、控制阀二13和控制阀四15，使用真空泵将样品容器一1和样品容器二2抽真空，之后依次关闭控制阀四15和控制阀二13；
步骤二：依次打开控制阀三14和控制阀一12，向样品容器一1中充入待测气体，之后关闭控制阀一12和控制阀五16，使样品容器一1中形成密闭空间；
步骤三：使用电加热器一3加热样品容器一1使其内部温度达到需要测量的温度T，温度稳定后，测定样品容器一1内的压力p0；
步骤四：关闭控制阀一12和控制阀三14，打开控制阀二13和控制阀四15，使用电加热器二4加热样品容器二2使其内部温度达到温度T，使用电加热器三17加热管路10使其温度达到温度TD，使用真空泵将样品容器二2抽真空，关闭控制阀四15；
步骤五：打开控制阀一12，使一部分待测气体从样品容器一1进入样品容器二2中；
步骤六：使用压力计7测量样品容器一1和样品容器二2中的压力，待压力稳定后，记录压力p1；使用电加热器一3和电加热器二4加热使样品容器一1和样品容器二2中内部温度继续维持在T，使用电加热器三17加热使管路10的温度继续维持在TD；
步骤七：关闭控制阀一12，打开控制阀三14，将样品容器二2内的待测气体排出；
步骤八：关闭控制阀三14，打开控制阀四15，使用真空泵将样品容器二2抽真空，关闭控制阀四15；
步骤九：重复步骤五～八共N次，得到各次气体膨胀后的压力pi，由此确定待测气体在温度T、压力pi下的密度值ρi，从而得到待测气体在温度T下的压力、密度数据(pi,ρi)，i＝1,2,3,4,5,…,N，N＝6～10；
步骤十：关闭控制阀二13，依次打开控制阀一12和控制阀三14，将样品容器一1中的待测气体排出；
步骤十一：关闭控制阀三14，打开控制阀四15，使用真空泵将样品容器一1和样品容器二2抽真空，关闭控制阀四15；
步骤十二：在需要的温度区间T1～T2改变样品容器一1内部的温度，改变初始充入样品容器一1的待测气体的质量，重复步骤三～步骤十一，直到得到足够数量的数据，全部测量过程结束，得到在温度区间T1～T2范围工质的完整PVT关系。
所述待测气体的温度范围在150℃～1000℃，压力范围在0～200MPa。
所述抽真空后真空度在5×10-1Pa以下，利用机械泵抽真空。
所述温度T为样品容器一1、样品容器二2与待测气体达到热平衡时共同的温度，由电加热器加热，温度计检测和控制。
过程中，管路10的温度控制在TD，TD＜T。
所述重复步骤五～八共N次后，样品容器一1中的大部分待测气体进入样品容器二2，剩余的一小部分在步骤十彻底排出。
与现有技术相比，本发明通过允许管路的温度低于样品容器的温度，在不引入容器体积测定不确定度的前提下，得到待测气体工质在待测高温高压下的密度，从而得到工质的完整PVT性质，填补了高温高压气体工质PVT性质测量领域的空白。
附图说明
图1为本发明的装置结构示意图。
图2为测量高温高压气体工质PVT性质时的压力变化示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例详细说明本发明的实施方式。
本发明一种测量高温高压气体PVT性质的装置，待测的高温高压气体为含氢混合气，温度范围在150℃～1000℃，压力范围在0～100MPa。如图1所示，本发明装置包括用于盛放气体工质的样品容器一1和样品容器二2，样品容器一1和样品容器二2通过管路10相连，利用电加热器一3为样品容器一1加热，电加热器二4为样品容器二2加热，保温容器一5为样品容器一1保温，保温容器二6为样品容器二2保温，利用压力计7测量样品容器一1内部压力，利用温度计一8测量样品容器一1内部温度，温度计二9测量样品容器二2内部温度。
其中，利用温度计11测量管路10的温度，并利用电加热器17为管路10加热。在管路10上依次设置控制阀一12和控制阀二13，在管路10上位于控制阀一12和控制阀二13之间连接带控制阀三14的待测气体进气/排气管路，通过控制阀三14和控制阀一12向样品容器一1中充入待测气体，通过控制阀一12和控制阀二13从样品容器一1中导出部分待测气体到样品容器二2中；样品容器二2通过抽气管路连接真空泵且在抽气管路上设置有控制阀四15，通过真空泵和控制阀四15从样品容器二2中抽出待测气体，真空泵为机械泵，抽真空后真空度在5×10-1Pa以下，以防止容器中残留气体对测量的影响。在压力计7与样品容器一1的连接管路上设置控制阀五16，以在抽真空过程中保护压力计7。
在具体实验中，每个测量过程待测气体工质的压力变化如图2所示。测量步骤如下：
步骤一：关闭控制阀三14和控制阀五16，打开控制阀一12、控制阀二13和控制阀四15，使用真空泵将样品容器一1和样品容器二2抽真空，之后依次关闭控制阀四15和控制阀二13。
步骤二：将进气路连接在控制阀三14末端，依次打开控制阀三14和控制阀一12，向样品容器一1中充入一定量的待测气体工质，之后关闭控制阀一12，使样品容器一1中形成密闭空间。
步骤三：使用电加热器一3加热样品容器一1，使用温度计一8控制，使样品容器一1的温度稳定在需要测量的温度T，使用压力计7测量样品容器一1内的压力p0。温度T为样品容器一1、样品容器二2与待测气体达到热平衡时共同的温度，由电加热器加热，温度计检测和控制。
步骤四：关闭控制阀一12和控制阀三14，打开控制阀二13和控制阀四15，使用真空泵将样品容器二2抽真空，直到样品容器二2的真空度在5×10-1Pa以下，关闭控制阀四15。
步骤五：打开控制阀一12，使一部分待测气体工质从样品容器一1进入样品容器二2中。
步骤六：使用压力计7测量样品容器一1和样品容器二2中的压力，待压力稳定后，记录压力p1。
步骤七：关闭控制阀一12，打开控制阀三14，将样品容器二2内的待测气体样品排出；
步骤八：关闭控制阀三14，打开控制阀四15，使用真空泵将样品容器二2抽真空，直到样品容器二2的真空度在5×10-1Pa以下，关闭控制阀四15。
步骤九：重复步骤五～八共N次，得到N个压力数据pi(i＝1,2，…，N)，N＝6～10。
步骤十：关闭控制阀二13，依次打开控制阀一12和控制阀三14，将样品容器一1中的待测气体工质排出。
步骤十一：关闭控制阀三14，打开控制阀四15，使用真空泵将样品容器一1和样品容器二2抽真空，关闭控制阀四15。
步骤十二：在需要的温度区间T1～T2改变样品容器一1内部的温度，改变初始充入样品容器一1的待测气体工质的质量，重复步骤三～步骤十一，直到得到足够数量的数据，全部测量过程结束。
上述的测量过程中，样品容器一1和样品容器二2的温度始终要保持在温度值T，而管路的温度控制在较低的值TD。
本发明中，容器(样品容器一1体积V1，样品容器二2体积V2)内及管路10(体积为VD)内待测气体工质的PVT关系可引入压缩因子Z表达如下：
第i次膨胀前
pi-1V1＝Zi-1m1,i-1RT (1)
pi-1VD＝ZD,i-1mD,i-1RTD (2)
第i次膨胀后
pi(V1+V2)＝Zim12,iRT (3)
piVD＝ZD,imD,iRTD (4)
pi-1为第i-1次膨胀后样品容器一1、样品容器二2中工质的压力，pi为第i次膨胀后样品容器一1、样品容器二2中工质的压力，m1为样品容器一1中工质的质量，m12为样品容器一1与样品容器二2相连接时内部工质的质量，VD为管路的体积，mD为管路10内样品的质量，T为样品容器一1与样品容器二2内部的温度，TD为管路10的温度(与T相比较低)，Zi为第i次膨胀后样品容器一1、样品容器二2中工质的压缩因子，ZD,i为第i次膨胀后管路10内工质的压缩因子(由温度TD下的标准方程计算)，R为理想气体常数(＝8.31451J·(mol·K)-1)。所有质量、压缩因子符号下标中的i-1和i分别代表第i-1次和第i次膨胀后的值。
膨胀前样品容器一1中的工质和膨胀后样品容器一1、样品容器二2及管路10中的工质质量相等：
m1,i-1＝m12,i+mD,i (5)
方程(1)～(5)联立可得
(6)式可以改写为
定义Ni为
(7)式可简化为
将各次等温膨胀中的(9)式彼此相乘，得到
(10)式可改写为
由(11)式，初始压缩因子Z0可以由(12)式计算得到
工质的密度可以由压缩因子的定义计算得到
定义样品容器二2及管路10对样品容器一1的体积比N2和ND为
N2＝V2/V1 (14)
ND＝VD/V1 (15)
(8)式可以表示为
由(15)式可知，测量过程不需要得知样品容器一1与样品容器二2体积V1,V2及管路10体积VD的绝对数值，只需得到样品容器二2及管路10对样品容器一1的体积比N2和ND即可得到工质的完整PVT关系。这两个参数可以由测量已有状态方程的气体(如氮气)得到。
在计算Ni时，先按照如下的经典Burnett法公式计算N值：
以计算出的N值作为所有Ni的初始值，使用(11)与(12)式计算所有Zi的值，作为Zi的初始值。根据容器一1、容器二2及管路10尺寸设计值给定N2和ND的初值，使用(16)式计算Ni的新值。然后再重复上述过程，直到所有Ni的值收敛。之后改变N2和ND的值，不断进行上述过程，使用Gauss-Newton法计算出使各次膨胀前压力下已有状态方程的气体(如氮气)密度值与其标准方程最接近的N2和ND的值，即认为是仪器在温度T下的标准值。在测定实际工质时，使用上述标定的N2和ND的值处理数据。
在需要的温度区间T1～T2改变样品容器一1内部的温度，重复上述过程，即可得到在温度区间T1～T2范围工质的完整PVT关系。
综上，本发明将待测气体工质加压后充入样品容器，保证容器内温度稳定于待测值，使用压力计测量样品的压力，使用热电偶测量样品的温度，之后由低温管路将样品容器中一部分工质引入温度与样品容器相同的另一个容器中，进行多次膨胀，通过考虑高温容器与每次膨胀前后低温管路中工质的状态，得到工质在待测高温高压状态的密度。本发明具有不需要测定容器体积与样品质量、测量精度高、操作简单等优点，为高温高压气体PVT性质的测量提供了可行方案。
本发明不仅局限于上述具体实施方式，本发明中的测试原理可广泛应用于本领域及与之相关的其他领域，可以采用其他多种具体实施方式实施本发明。因此，凡是采用本发明的设计思想，做一些简单的变化或更改的设计，都落入本发明保护的范围。
Claims (6)
1.一种测量高温高压气体PVT性质的装置，其特征在于，包括：
用于盛放待测气体的样品容器一(1)和样品容器二(2)，所述待测气体为高温高压的气体工质，温度范围在150℃～1000℃，压力范围在0～200MPa；
用于加热所述样品容器一(1)的电加热器一(3)，使样品容器一(1)内部温度维持在T；
用于加热所述样品容器二(2)的电加热器二(4)，使样品容器二(2)内部温度维持在T；
用于测量所述样品容器一(1)内部压力的压力计(7)；
用于测量所述样品容器一(1)内部温度的温度计一(8)；
用于测量所述样品容器二(2)内部温度的温度计二(9)；
用于连接所述样品容器一(1)和样品容器二(2)的管路(10)；
用于测量所述管路(10)温度的温度计三(11)；
用于加热所述管路(10)的电加热器三(17)，使管路(10)的温度维持在TD，TD＜T；
在所述管路(10)上依次设置控制阀一(12)和控制阀二(13)，在所述管路(10)上位于控制阀一(12)和控制阀二(13)之间连接带控制阀三(14)的进气排气管路，通过控制阀三(14)和控制阀一(12)向所述样品容器一(1)中充入待测气体，通过控制阀一(12)和控制阀二(13)从所述样品容器一(1)中导出部分待测气体到所述样品容器二(2)中；
所述样品容器二(2)通过抽气管路连接真空泵且在抽气管路上设置有控制阀四(15)，通过真空泵和控制阀四(15)对所述样品容器二(2)或者所述样品容器二(2)和样品容器一(1)抽真空。
2.根据权利要求1所述测量高温高压气体PVT性质的装置，其特征在于，还包括：
用于保温所述样品容器一(1)的保温容器一(5)；
用于保温所述样品容器二(2)的保温容器二(6)；
用于保护所述压力计(7)的控制阀五(16)。
3.利用权利要求1所述测量高温高压气体PVT性质的装置的测量方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一：关闭控制阀三(14)和控制阀五(16)，打开控制阀一(12)、控制阀二(13)和控制阀四(15)，使用真空泵将样品容器一(1)和样品容器二(2)抽真空，之后依次关闭控制阀四(15)和控制阀二(13)；
步骤二：依次打开控制阀三(14)和控制阀一(12)，向样品容器一(1)中充入待测气体，之后关闭控制阀一(12)和控制阀五(16)，使样品容器一(1)中形成密闭空间；
步骤三：使用电加热器一(3)加热样品容器一(1)使其内部温度达到需要测量的温度T，温度稳定后，测定样品容器一(1)内的压力p0；
步骤四：关闭控制阀一(12)和控制阀三(14)，打开控制阀二(13)和控制阀四(15)，使用电加热器二(4)加热样品容器二(2)使其内部温度达到温度T，使用电加热器三(17)加热管路(10)使其温度达到温度TD，使用真空泵将样品容器二(2)抽真空，关闭控制阀四(15)；
步骤五：打开控制阀一(12)，使一部分待测气体从样品容器一(1)进入样品容器二(2)中；
步骤六：使用压力计(7)测量样品容器一(1)和样品容器二(2)中的压力，待压力稳定后，记录压力p1；使用电加热器一(3)和电加热器二(4)加热使样品容器一(1)和样品容器二(2)中内部温度继续维持在T，使用电加热器三(17)加热使管路(10)的温度继续维持在TD，TD＜T；
步骤七：关闭控制阀一(12)，打开控制阀三(14)，将样品容器二(2)内的待测气体排出；
步骤八：关闭控制阀三(14)，打开控制阀四(15)，使用真空泵将样品容器二(2)抽真空，关闭控制阀四(15)；
步骤九：重复步骤五～八共N次，得到各次气体膨胀后的压力pi，由此确定待测气体在温度T、压力pi下的密度值ρi，从而得到待测气体在温度T下的压力、密度数据(pi,ρi)，i＝1,2,3,4,5,…,N，N＝6～10；
步骤十：关闭控制阀二(13)，依次打开控制阀一(12)和控制阀三(14)，将样品容器一(1)中的待测气体排出；
步骤十一：关闭控制阀三(14)，打开控制阀四(15)，使用真空泵将样品容器一(1)和样品容器二(2)抽真空，关闭控制阀四(15)；
步骤十二：在需要的温度区间T1～T2改变样品容器一(1)内部的温度，改变初始充入样品容器一(1)的待测气体的质量，重复步骤三～步骤十一，直到得到足够数量的数据，全部测量过程结束，得到在温度区间T1～T2范围工质的完整PVT关系。
4.根据权利要求3所述测量方法，其特征在于，所述抽真空后真空度在5×10-1Pa以下，利用机械泵抽真空。
5.根据权利要求3所述测量方法，其特征在于，所述温度T为样品容器一(1)、样品容器二(2)与待测气体达到热平衡时共同的温度，由电加热器加热，温度计检测和控制。
6.根据权利要求3所述测量方法，其特征在于，所述重复步骤五～八共N次后，样品容器一(1)中的大部分待测气体进入样品容器二(2)，剩余的一小部分在步骤十彻底排出。
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