CN117268991B - 一种氢密度测量装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氢密度测量装置及方法。该装置可在定容积条件下，控制样品腔内温度进而调整压力参数，随后将氢样品升温释放至标准容器，计算得到氢气质量，可以实现低温高压条件下的密度精确测量。通过对样品腔的连续放气并记录每次放气的氢样品质量，即可实现多状态参数对应密度的自定义批量测量，大幅提升了氢密度参数的测量效率。
Description
技术领域
本发明涉及氢物性测试领域，特别涉及一种氢密度测量装置及方法。
背景技术
常规密度测量主要方法有电容法、声速法、辐射衰减法和定容法等。电容法是利用工质介电常数和密度之间的关系确定流体的密度，具有成本低、易于安装、响应速度快等优点，但电容法测量氢密度时，首先需要通过已知密度数据对电容装置进行校准，再进行液氢密度的测量。声速法是利用超声波在流体中传播时携带介质的信息来间接测量流体的参数值，但对于液氢这种可压缩流体，需要已知工质的压缩系数，同样是通过已知密度数据推算得到，且在临界区该数据误差较大。辐射衰减法是利用β(或γ)粒子通过液体时被吸收产生的电脉冲间接测定液体密度，但需要样品腔容积较大，不适用于气体测量且精度较差。相较之下，定容法是通过测量固定容积内样品的质量，从而获得样品密度，属于直接测量方法，不需要中间参数，测量结果精度高、数据来源可靠。然而，由于气氢、液氢、超临界氢的温度及压力变化范围广，常规的定容法测量结构不适用于氢物性测量。
发明内容
本发明的目的是提供一种氢密度测量装置及方法，设计符合氢物性特征的装置结构，并据此提出特定的密度测量方法，满足氢(液氢、超临界氢)样品的多种密度测量需求。
本发明拟采用如下技术方案实现本发明的目的：
第一方面，本发明提供了一种氢密度测量装置，其包括低温杜瓦和恒温水浴池；
低温杜瓦的内腔中设有用于盛装待密度测量氢样品的样品腔，样品腔外部通过依次包覆内层冷屏和外层冷屏减少样品腔和低温杜瓦之间的辐射换热；
样品腔内部分别设置有样品腔压力传感器和样品腔温度传感器，分别用于测量样品腔内部氢样品对应的压力和温度数据；样品腔外部安装有用于对样品腔及内部氢样品进行加热的电加热组件；
样品腔顶部连接不锈钢毛细管的一端，且不锈钢毛细管与低温杜瓦内壁之间安装有多道水平布置的防辐射冷屏，不锈钢毛细管的另一端伸出低温杜瓦之外且依次连接电磁阀和氢气放空阀；
样品加注管路依次连接氢源罐、样品加注阀后接入电磁阀和氢气放空阀之间的不锈钢毛细管，用于在样品加注阀和电磁阀开启时将氢样品自氢源罐中的氢样品转移至样品腔内部；
恒温水浴池上设置带有循环泵的水浴循环管路；真空的标准容器设置在恒温水浴池中且与池内介质构成换热；标准容器通过标准容器进气阀连接至电磁阀和氢气放空阀之间的不锈钢毛细管；标准容器内设置有标准容器压力传感器和标准容器温度传感器，用于对标准容器内部的氢样品压力和温度进行实时测量。
作为上述第一方面的优选，该装置还包括控制器，样品腔压力传感器、样品腔温度传感器、电磁阀、标准容器压力传感器、标准容器温度传感器均通过信号及电源线连接至控制器，从而实现压力、温度参数的自动测量以及电磁阀的开启控制。
作为上述第一方面的优选，所述样品腔温度传感器和标准容器温度传感器采用Lakeshore Cernox温度传感器，且传感器信号线采用磷铜导线。
作为上述第一方面的优选，所述电加热组件采用聚酰亚胺电加热膜，且信号及电源线引出低温杜瓦前，与防辐射冷屏进行换热。
作为上述第一方面的优选，所述样品腔由无氧铜一体加工而成。
作为上述第一方面的优选，所述样品加注管路采用真空绝热管。
作为上述第一方面的优选，所述防辐射冷屏焊接在在不锈钢毛细管外部固定套设的铜套管上。
作为上述第一方面的优选，所述恒温水浴池设置双层保温内胆和双层保温盖板，并具有防止干烧功能。
作为上述第一方面的优选，所述恒温水浴池中设置多个真空的标准容器，多个标准容器相互之间通过带有容器间控制阀门的容器间毛细管连接，容器间控制阀门与控制器相连；初始状态下仅有1个标准容器连通不锈钢毛细管；通过标准容器压力传感器实时监测连通不锈钢毛细管的标准容器中压力，每当控制器监测到的内部压力超过常压，则新开启下一个标准容器前端的容器间控制阀门使其也连通不锈钢毛细管。
第二方面，本发明提供了一种利用如上述第一方面任一方案所述氢密度测量装置的氢密度测量方法，其包括单一状态点密度测试模式和多状态点密度测试模式；
所述单一状态点密度测试模式用于测量温度为Ts，压力为Ps的单个目标状态点的氢样品密度，测量方式如下：
S101、打开电磁阀和样品加注阀，将来自氢源罐的液态氢样品输入低温杜瓦的样品腔，待样品腔中充满氢样品且样品腔压力传感器的读数高于Ps时完成加注，关闭电磁阀和样品加注阀；
S102、打开氢气放空阀，通过控制器控制电加热组件对样品腔进行加热，使样品腔温度传感器的读数稳定在Ts，氢样品持续汽化后从氢气放空阀排出，待样品腔压力传感器的读数等于Ps时，关闭氢气放空阀，打开标准容器进气阀；
S103、控制器开启电磁阀，将样品腔内温度为Ts，压力为Ps的氢样品汽化后通过标准容器进气阀输入标准容器中，标准容器通过恒温水浴池维持300K的恒温温度；且样品腔排气过程中，通过控制器更改样品腔外部的电加热组件功率使样品腔内部温度维持在Ts，每当标准容器压力传感器监测到的压力超过常压，则通过控制器新开启下一个标准容器前端的容器间控制阀门使其也连通不锈钢毛细管；样品腔内液氢全部汽化排出后，通过标准容器压力传感器和标准容器温度传感器分别获取标准容器内的压力Pg和温度Tg；
S104、通过下式计算目标状态点对应的氢样品密度：
式中：Vs、Vc、Vg分别样品腔、样品腔与电磁阀之间的不锈钢毛细管、标准容器的标定容积；Z为常温常压下的氢气压缩因子；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量；Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数；
所述多状态点密度测试模式用于测量温度为Ts，压力从高到低分别为Pu、Pm、Pd的三个目标状态点的氢样品密度，测量方式如下：
S201、打开电磁阀和样品加注阀，将来自氢源罐的液态氢样品输入低温杜瓦的样品腔，待样品腔中充满氢样品且样品腔压力传感器的读数高于Pu时完成加注，关闭电磁阀和样品加注阀；
S202、打开氢气放空阀，通过控制器控制电加热组件对样品腔进行加热，使样品腔温度传感器的读数稳定在Ts，氢样品持续汽化后从氢气放空阀排出，待样品腔压力传感器的读数等于Pu时，关闭氢气放空阀，打开标准容器进气阀；
S203、控制器开启电磁阀，开始进行分阶段排气，第一阶段排气时维持样品腔压力传感器的读数等于Pu且样品腔内的氢样品保持充满状态，第二阶段排气时维持样品腔压力传感器的读数等于Pm且样品腔内的氢样品保持充满状态，第三阶段排气时维持样品腔压力传感器的读数等于Pd直至内部氢样品全部排放完毕；分阶段排气过程中，通过控制器更改样品腔外部的电加热组件功率使样品腔内部温度维持在Ts，氢样品汽化后通过标准容器进气阀输入连通不锈钢毛细管的标准容器中，所有标准容器通过恒温水浴池维持300K的恒温温度，且每当标准容器压力传感器监测到的压力超过常压，则通过控制器新开启下一个标准容器前端的容器间控制阀门使其也连通不锈钢毛细管；第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时，通过标准容器压力传感器和标准容器温度传感器分别读取连通不锈钢毛细管的标准容器内的压力Pgi和温度Tgi，分别记录为Pg1和Tg1、Pg2和Tg2、Pg3和Tg3，同时记录第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时连通不锈钢毛细管的标准容器总体积分别为Vg1、Vg2、Vg3；
S204、通过下式计算目标状态点对应的氢样品密度：
式中：Vs、Vc分别样品腔、样品腔与电磁阀之间的不锈钢毛细管的标定容积；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量；Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数；mi表示第i个阶段排出的氢气质量，计算式为Z为常温常压下的氢气压缩因子。
本发明相比现有技术突出且有益的技术效果是：在定容积条件下，控制样品腔内温度进而调整压力参数，随后将氢样品升温释放至标准容器，计算得到氢气质量，可以实现低温高压条件下的密度精确测量。通过对样品腔的连续放气并记录每次放气的氢样品质量，即可实现多状态参数对应密度的自定义批量测量，大幅提升了氢密度参数的测量效率。
以下将结合附图对本发明的构思、具体结构及产生的技术效果做进一步说明，以充分的了解本发明的目的、特征和效果。
附图说明
图1是本发明一种氢密度测量装置的结构示意图。
图2是本发明另一种氢密度测量装置的结构示意图。
图中附图标记为：低温杜瓦1、样品腔2、电加热组件3、样品腔压力传感器4、样品腔温度传感器5、内层冷屏6、外层冷屏7、不锈钢毛细管8、防辐射冷屏9、信号及电源线10、控制器11、电磁阀12、氢气放空阀13、样品加注管路14、样品加注阀15、氢源罐16、恒温水浴池17、标准容器18、标准容器进气阀19、标准容器压力传感器20、标准容器温度传感器21、水浴循环管路22、循环泵23、容器间控制阀门24、容器间毛细管25。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合附图对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施例的限制。本发明各个实施例中的技术特征在没有相互冲突的前提下，均可进行相应组合。
在本发明的描述中，需要理解的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件，可以是直接连接到另一个元件或者是间接连接即存在中间元件。相反，当元件为称作“直接”与另一元件连接时，不存在中间元件。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“第一”、“第二”仅用于区分描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。
参见图1，在本发明的一个较佳实施例中，提供了一种氢密度测量装置，该装置包括低温杜瓦1、样品腔2、电加热组件3、样品腔压力传感器4、样品腔温度传感器5、内层冷屏6、外层冷屏7、不锈钢毛细管8、防辐射冷屏9、信号及电源线10、控制器11、电磁阀12、氢气放空阀13、样品加注管路14、样品加注阀15、氢源罐16、恒温水浴池17、标准容器18、标准容器进气阀19、标准容器压力传感器20、标准容器温度传感器21、水浴循环管路22、循环泵23等组件。
上述低温杜瓦1用于提供特定温度和压力(称为状态点)下的氢样品密度测试环境，低温杜瓦1的内腔中设有用于盛装待密度测量氢样品的样品腔2，样品腔2外部通过依次包覆内层冷屏6和外层冷屏7，可减少样品腔2和低温杜瓦1之间的辐射换热。低温杜瓦1应当采用恒温恒压的低温杜瓦，其外壁可通过真空绝热减少与环境的换热。
样品腔2内部分别设置有样品腔压力传感器4和样品腔温度传感器5，分别用于测量样品腔2内部氢样品对应的压力和温度数据。样品腔2外部安装有用于对样品腔2及内部氢样品进行加热的电加热组件3，电加热组件3开启状态下可对样品腔2及内部氢样品进行加热。电加热组件3的具体形式不限，在本发明的实施例中，电加热组件3优选采用电加热膜，以减小体积，便于均匀的温度调控。电加热组件3进一步优选采用聚酰亚胺电加热膜。
样品腔2顶部连接不锈钢毛细管8的一端，且不锈钢毛细管8与低温杜瓦1内壁之间安装有多道水平布置的防辐射冷屏9。防辐射冷屏9可环绕固定在不锈钢毛细管8的外部。不锈钢毛细管8外部可预先固定一条铜套，防辐射冷屏9通过铜套管与不锈钢毛细管8焊接连接，避免焊接过程中对不锈钢毛细管8造成损伤。防辐射冷屏9与低温杜瓦1的内壁之间具有间隙，可供信号及电源线10穿过。电加热组件3的信号及电源线10引出低温杜瓦1前，与防辐射冷屏9换热并进行温度补偿，降低漏热损失。不锈钢毛细管8的另一端伸出低温杜瓦1之外且依次连接电磁阀12和氢气放空阀13，在电磁阀12和氢气放空阀13均开启时，样品腔2中的液态氢样品可通过汽化以氢气形式排出。
另外，由于氢气的易燃易爆性，为了保证实验的安全性，整个氢密度测量装置的电气设备均采用防爆设计，实验现场配备氮气消防系统，并与氢浓度监测主机联动，必要时利用氮气对外排的氢气进行稀释。
氢源罐16内部存储有待密度测量的氢样品，此类氢样品可以是液氢或超临界氢。样品加注管路14依次连接氢源罐16、样品加注阀15后接入电磁阀12和氢气放空阀13之间的不锈钢毛细管8，用于在样品加注阀15和电磁阀12开启时将氢样品自氢源罐16中的氢样品转移至样品腔2内部。氢源罐16中的氢样品转移的动力，可来源于自增压产生的压力或者外部流体泵或者重力自流。
氢样品的密度测定需要准确测量其在某一状态点下的体积和质量，然后进行换算。氢样品的体积可以通过对样品腔2进行标定后得到，但是氢源罐16输入样品腔2中的液态氢样品的质量是难以准确控制和计量的，因此本发明通过理想气体状态方程进行换算。这种间接测定质量的方法，需要依赖于标准容器18和恒温水浴池17来实现。具体而言，继续参见图1所示，恒温水浴池17上设置带有循环泵23的水浴循环管路22。标准容器18设置在恒温水浴池17中且与池内介质构成换热，预先被抽至真空。恒温水浴池17需要具有较高的精度，其外部可设置双层保温内胆和双层保温盖板，保证温度稳定性，并最好具有防止干烧功能，避免出现意外。恒温水浴池17设置的水浴循环管路22应当能够对池内的水重新充分的混匀，水浴循环管路22上安装的循环泵23可为水的循环混匀提供动力，提升恒温水浴池17内部的温度均匀性。标准容器18设置在恒温水浴池17中，可使排放到标准容器18中的氢样品维持低压恒温状态，在本实施例中为了尽可能准确策略氢样品的质量，恒温水浴池17的温度可控制在室温300K，从而可通过理想气体状态方程进行换算。
标准容器18通过标准容器进气阀19连接至电磁阀12和氢气放空阀13之间的不锈钢毛细管8；标准容器18内设置有标准容器压力传感器20和标准容器温度传感器21，用于对标准容器18内部的氢样品压力和温度进行实时测量。
标准容器18是一个用于存储汽化后的氢气的容器，其内部的体积经过准确标定，氢气排入标准容器18后，通过测量内部的温度和压力，可以通过理想气体状态方程换算得到氢气的质量。根据质量不变性，这部分氢气的质量即可对应于样品腔2中的液态氢样品的质量，两者之间仅可能存在部分损耗，后续可进一步对这部分损耗进行补偿。
需要说明的是，上述损耗的产生，主要是由于样品腔2以及作为中间输送通路的不锈钢毛细管8所带来的，理论上考虑这两部分的损耗体积即可。考虑到不锈钢毛细管8的长度往往很长，其中绝大部分长度是在低温杜瓦1内部的，电磁阀12之后连接标准容器18的管段长度很短；其次不锈钢毛细管8中流动的氢样品在电磁阀12之前可能存在部分液态，在电磁阀12之后则会基本变成气态；最后，样品腔2由于贮存的液态的氢样品，其体积一般很小，相对于不锈钢毛细管8的总体积基本可以忽略。因此，在本发明的实施例中，在计算上述损耗时，可以仅考虑样品腔2到电磁阀12之间的不锈钢毛细管8体积，而样品腔2的体积和电磁阀12之后的不锈钢毛细管8体积则可忽略不计。
另外，由于存在各种传感器和阀门需要进行控制，虽然理论上人工读数和控制也可以实现相同的功能，但是其不利于自动化。因此，在本发明的实施例中设置了控制器11来自动对传感器和阀门进行数据读取和控制。具体而言，样品腔压力传感器4、样品腔温度传感器5、电磁阀12、标准容器压力传感器20、标准容器温度传感器21均通过信号及电源线10连接至控制器11，从而实现压力、温度参数的自动测量以及电磁阀12的开启控制。电磁阀12应当采用高精度电磁阀。
为了提高测量的准确性，上述样品腔温度传感器5和标准容器温度传感器21优选采用Lakeshore Cernox温度传感器，且传感器信号线采用磷铜导线，减少信号线漏热。另外，样品腔2可由整块无氧铜一体加工而成，提升样品腔的温度均匀性，避免氢泄漏的风险，腔内有效容积需要准确标定。样品加注管路14也最好采用真空绝热管，减小氢样品损耗。
另外，由于本发明是依赖于理想气体状态方程换算得到氢气质量的，因此标准容器18内部最好需要保持在常温常压状态，从而保证换算的准确性。因此，如果本发明仅用于单一状态点密度测试，则可以预先通过标准容器18的选型，保证标准容器18的内部有效容积与样品腔2中的氢样品汽化后总体积基本相近，从而使得标准容器18中可通过测量压力和温度来实现质量的换算。但是，本发明中也存在需要多状态点密度测试的需求，即通过一次氢样品充注，连续执行多个状态点的密度测试。在这种过程中，氢气是不断地分阶段排入标准容器18中的，单个标准容器18将难以满足保证内部压力基本处于常压的要求。
因此，为了满足多状态点密度测试的需求，参照图2所示，在本发明的另一实施例中，在恒温水浴池中设置多个标准容器18。多个标准容器18相互之间通过带有容器间控制阀门24的容器间毛细管25连接，容器间控制阀门24与控制器11相连，由控制器11进行控制。初始状态下仅有1个标准容器18连通不锈钢毛细管8，而另外的标准容器18与已连通不锈钢毛细管8的标准容器18是不连通的。标准容器压力传感器20、标准容器温度传感器21可仅设置在第1个标准容器18中，当然也可以各标准容器18中分别设置。在使用过程中，可通过标准容器压力传感器20实时监测连通不锈钢毛细管8的标准容器18中压力，每当控制器11监测到的内部压力超过常压，则新开启下一个标准容器18前端的容器间控制阀门24使其也连通不锈钢毛细管8。例如，当检测到初始状态下连通不锈钢毛细管8的那个标准容器18内部压力超过常压时，可以打开第二个标准容器18前端的容器间控制阀门24，使得第一个标准容器18和第二个标准容器18通过容器间毛细管25连通。所有标准容器18预先都抽至真空状态，因此当容器间毛细管25连通后，两个标准容器18内部导通，压力下降，此时即可重新在常压以下存储氢气。当控制器11通过标准容器压力传感器20监测到的内部压力超过常压时，可继续打开下一个标准容器18。图2中仅展示了三个标准容器18，但事实上可以设置更多的标准容器18，依次通过带有容器间控制阀门24的容器间毛细管25连接即可。
需要注意的是，当恒温水浴池中设置多个标准容器18时，单个标准容器18的体积应当不宜过大，避免新开启一个标准容器18后导致整体的内部压力下降过大。但单个标准容器18的具体体积可根据实际的测试需要进行合理优化，对此不做限制。标准容器18材质优选采用316L不锈钢。
基于上述图2所示的氢密度测量装置，本发明的另一较佳实施例中，提供了一种氢密度测量方法，其包括一次氢样品充注后进行单一状态点密度测试模式和一次氢样品充注后进行多状态点密度测试模式。
下述单一状态点密度测试模式和多状态点密度测试模式的初始状态，均需要控制所有阀门均处于关闭状态，进而低温杜瓦1提供合适的测试环境，即循环泵23正常运行，维持恒温水浴池17内的温度为室温300K。下面对单一状态点密度测试模式和多状态点密度测试模式的具体测量方式进行详细说明。
(1)单一状态点密度测试模式：一次氢样品充注，单一状态点ρs(Ts、Ps)密度测试。
该模式单一状态点密度测试模式用于测量温度为Ts，压力为Ps的单个目标状态点的氢样品密度，测量方式具体如下：
S101、对样品腔2、样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8段、标准容器18的容积进行标定，分别记为Vs、Vc和Vg。打开电磁阀12和样品加注阀15，将来自氢源罐16的液态氢样品(液氢或超临界氢)输入低温杜瓦1的样品腔2，待样品腔2中充满氢样品且样品腔压力传感器4的读数高于Ps时完成加注，随后关闭电磁阀12和样品加注阀15。
S102、打开氢气放空阀13，根据样品腔温度传感器5读取样品腔2内部氢介质的温度，随后通过控制器11更改样品腔2外部的电加热组件3功率，通过控制器11控制电加热组件3对样品腔2进行加热，使样品腔温度传感器5的读数稳定在Ts，这个过程中氢样品持续汽化后多余氢气从氢气放空阀13排出，同时使样品腔压力传感器4的读数逐渐下降，待样品腔压力传感器4的读数等于Ps时，关闭氢气放空阀13，打开标准容器进气阀19。
S103、控制器11通过信号及电源线10开启电磁阀12进行排气，逐渐将样品腔2内温度为Ts，压力为Ps的氢样品汽化后通过标准容器进气阀19输入标准容器18中，而标准容器18通过恒温水浴池17维持300K的恒温温度，因此原本低于室温的低温汽化氢气会在标准容器18内逐渐复温至300K。而且样品腔2排气过程中，需要通过控制器11更改样品腔2外部的电加热组件3功率使样品腔2内部温度维持在Ts，每当标准容器压力传感器20监测到的压力超过常压，则通过控制器11新开启下一个标准容器18前端的容器间控制阀门24使其也连通不锈钢毛细管8，通过扩大容积降低压力。当样品腔2内液氢全部汽化排出后，通过标准容器压力传感器20和标准容器温度传感器21分别获取标准容器18内的压力Pg和温度Tg。
S104、由于标准容器18内的常温常温氢气接近理想气体状态，可通过下式计算标准容器18内的氢气总质量m：
Pg(Vc+Vg)＝ZnRTg (1)
m＝nMH (2)
其中，Z为常温常压下的氢气压缩因子，取值为1.000599。
由于上述氢气总质量m相对于样品腔2内部氢样品的总质量，主要还相差了一部分不锈钢毛细管8中的损耗。因此需要对上述氢气总质量m进行修正，考虑样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8内氢气质量mc：
其中，Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数(即毛细管因子，与不同的温度和压力相关，可通过查表法或者试验进行确定)，最终可以得到单一状态点(Ts、Ps)对应的密度ρs计算公式：
结合上述公式(1)～(4)，跳过各推导过程对公式进行整合后，可直接通过下式计算目标状态点对应的氢样品密度：
式中：Vs、Vc、Vg分别样品腔2、样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8、标准容器18的标定容积；Z为常温常压下的氢气压缩因子；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量；Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数。
(2)多状态点密度测试模式：一次氢样品充注，多状态点密度测试。
此模式中，可同时测量三个状态点，分别为ρs1(Ts、Pu)、ρs2(Ts、Pm)、ρs3(Ts、Pd)，其中Pu>Pm>Pd。因此该多状态点密度测试模式的测量温度均为Ts，压力从高到低分别为Pu、Pm、Pd，这三个目标状态点的氢样品密度测量方式如下：
S201、对样品腔2、样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8段、标准容器18的容积进行标定，分别记为Vs、Vc和Vgi(随着多次排气，标准容器18的体积Vgi为变化量，并逐渐递增，可先标定单个标准容器18的体积，然后后续根据总共开启即连通不锈钢毛细管8的标准容器18数量来确定总体积)。打开电磁阀12和样品加注阀15，将来自氢源罐16的液态氢样品输入低温杜瓦1的样品腔2，待样品腔2中充满氢样品且样品腔压力传感器4的读数高于Pu时完成加注，关闭电磁阀12和样品加注阀15；
S202、打开氢气放空阀13，根据样品腔温度传感器5读取样品腔2内部氢介质的温度，随后通过控制器11更改样品腔2外部的电加热组件3功率，从而通过控制器11控制电加热组件3对样品腔2进行加热，使样品腔温度传感器5的读数稳定在Ts，氢样品持续汽化后多余氢气从氢气放空阀13排出，样品腔压力传感器4的读数逐渐下降，待样品腔压力传感器4的读数等于Pu时，随后关闭氢气放空阀13，打开标准容器进气阀19；
S203、控制器11开启电磁阀12，开始进行分阶段排气，第一阶段排气时维持样品腔压力传感器4的读数等于Pu且样品腔2内的氢样品保持充满状态，第二阶段排气时维持样品腔压力传感器4的读数等于Pm且样品腔2内的氢样品保持充满状态，第三阶段排气时维持样品腔压力传感器4的读数等于Pd直至内部氢样品全部排放完毕。每个阶段的排气时间需根据实际进行调整，一般在排气压力难以继续维持Pu时减小至Pm，同样的在难以继续维持Pm时减小至Pd。但需要注意的是，前两个阶段的排气过程中，排放量是需要控制的，需要保证两个阶段排气完毕后，样品腔2内的氢样品依然保持充满状态，也就是说前两个阶段排出的氢气是来源于样品腔2内压力从高到低变化过程中液氢密度下降所带来的体积膨胀部分样品汽化。而最后一个阶段中，由于样品腔2内充满的氢样品需要全部排放出去，因此在第三个阶段的最后一部分时间，随着内部的液氢全部汽化腔内压力会逐渐从Pd降为常压，此时可能会因为腔内压力的变化波动引入部分测量误差，但由于此部分误差较小，因此也可以忽略。但为了尽可能减小误差，Pd一般设置为略高于常压的一个压力值即可。
在上述分阶段排气过程中，需要通过控制器11更改样品腔2外部的电加热组件3功率使样品腔2内部温度维持在Ts，氢样品汽化后通过标准容器进气阀19输入连通不锈钢毛细管8的标准容器18中，所有标准容器18通过恒温水浴池17维持300K的恒温温度，由此原本低于室温的低温汽化氢气会在标准容器18内逐渐复温至300K。且为了保证标准容器18内的压力基本维持在常压下，每当标准容器压力传感器20监测到的压力超过常压，则通过控制器11新开启下一个标准容器18前端的容器间控制阀门24使其也连通不锈钢毛细管8。
在上述分阶段排气过程中，标准容器压力传感器20和标准容器温度传感器21需要实时读取连通不锈钢毛细管8的标准容器18内的压力Pgi和温度Tgi。其中第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时，需要记录标准容器压力传感器20和标准容器温度传感器21各自的压力Pgi和温度Tgi读数，分别记录为Pg1和Tg1、Pg2和Tg2、Pg3和Tg3，同时记录第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时连通不锈钢毛细管8的标准容器18总体积分别为Vg1、Vg2、Vg3。此时的Vg1、Vg2、Vg3可分别根据第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时连通不锈钢毛细管8的标准容器18数量n1、n2、n3，结合单个标准容器18的体积进行计算。
S204、。由于系统内的低压常温氢气接近理想气体状态，通过下式计算氢气质量。
Pgi(Vc+Vgi)＝ZniRTgi (5)
mi＝niMH (6)
其中，mi表示第i个阶段排出的氢气质量，mi的数值逐渐递增，本实施例中m3即为总质量，Z为氢气常温常压下的压缩因子，取值为1.000599。Vs、Vc分别样品腔2、样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8的标定容积；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量。Tg1、Tg2、Tg3分别为第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时的标准容器温度传感器21测得的标准容器内温度。Pg1、Pg2、Pg3分别为第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时的标准容器压力传感器20测得的标准容器内压力。
对上述氢气总质量mi进行修正，考虑样品腔2与电磁阀12之间的不锈钢毛细管8内氢气质量mc：
其中，Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正常系数。综上，可以分别得到ρs1、ρs2、ρs3的密度计算公式：
由此，该装置可在定容积条件下，控制样品腔内温度进而调整压力参数，随后将氢样品升温释放至标准容器，计算得到氢气质量，可以实现低温高压条件下的密度精确测量。通过对样品腔的连续放气并记录每次放气的氢样品质量，即可实现多状态参数对应密度的自定义批量测量，大幅提升了氢密度参数的测量效率。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种利用氢密度测量装置的氢密度测量方法，其特征在于，所述氢密度测量装置包括低温杜瓦(1)和恒温水浴池(17)；
低温杜瓦(1)的内腔中设有用于盛装待密度测量氢样品的样品腔(2)，样品腔(2)外部通过依次包覆内层冷屏(6)和外层冷屏(7)减少样品腔(2)和低温杜瓦(1)之间的辐射换热；
样品腔(2)内部分别设置有样品腔压力传感器(4)和样品腔温度传感器(5)，分别用于测量样品腔(2)内部氢样品对应的压力和温度数据；样品腔(2)外部安装有用于对样品腔(2)及内部氢样品进行加热的电加热组件(3)；
样品腔(2)顶部连接不锈钢毛细管(8)的一端，且不锈钢毛细管(8)与低温杜瓦(1)内壁之间安装有多道水平布置的防辐射冷屏(9)，不锈钢毛细管(8)的另一端伸出低温杜瓦(1)之外且依次连接电磁阀(12)和氢气放空阀(13)；
样品加注管路(14)依次连接氢源罐(16)、样品加注阀(15)后接入电磁阀(12)和氢气放空阀(13)之间的不锈钢毛细管(8)，用于在样品加注阀(15)和电磁阀(12)开启时将氢样品自氢源罐(16)中的氢样品转移至样品腔(2)内部；
恒温水浴池(17)上设置带有循环泵(23)的水浴循环管路(22)；真空的标准容器(18)设置在恒温水浴池(17)中且与池内介质构成换热；标准容器(18)通过标准容器进气阀(19)连接至电磁阀(12)和氢气放空阀(13)之间的不锈钢毛细管(8)；标准容器(18)内设置有标准容器压力传感器(20)和标准容器温度传感器(21)，用于对标准容器(18)内部的氢样品压力和温度进行实时测量；
所述氢密度测量装置还包括控制器(11)，样品腔压力传感器(4)、样品腔温度传感器(5)、电磁阀(12)、标准容器压力传感器(20)、标准容器温度传感器(21)均通过信号及电源线(10)连接至控制器(11)，从而实现压力、温度参数的自动测量以及电磁阀(12)的开启控制；
氢密度测量方法包括单一状态点密度测试模式和多状态点密度测试模式；
所述单一状态点密度测试模式用于测量温度为Ts，压力为Ps的单个目标状态点的氢样品密度，测量方式如下：
S101、打开电磁阀(12)和样品加注阀(15)，将来自氢源罐(16)的液态氢样品输入低温杜瓦(1)的样品腔(2)，待样品腔(2)中充满氢样品且样品腔压力传感器(4)的读数高于Ps时完成加注，关闭电磁阀(12)和样品加注阀(15)；
S102、打开氢气放空阀(13)，通过控制器(11)控制电加热组件(3)对样品腔(2)进行加热，使样品腔温度传感器(5)的读数稳定在Ts，氢样品持续汽化后从氢气放空阀(13)排出，待样品腔压力传感器(4)的读数等于Ps时，关闭氢气放空阀(13)，打开标准容器进气阀(19)；
S103、控制器(11)开启电磁阀(12)，将样品腔(2)内温度为Ts，压力为Ps的氢样品汽化后通过标准容器进气阀(19)输入标准容器(18)中，标准容器(18)通过恒温水浴池(17)维持300K的恒温温度；且样品腔(2)排气过程中，通过控制器(11)更改样品腔(2)外部的电加热组件(3)功率使样品腔(2)内部温度维持在Ts，每当标准容器压力传感器(20)监测到的压力超过常压，则通过控制器(11)新开启下一个标准容器(18)前端的容器间控制阀门(24)使其也连通不锈钢毛细管(8)；样品腔(2)内液氢全部汽化排出后，通过标准容器压力传感器(20)和标准容器温度传感器(21)分别获取标准容器(18)内的压力Pg和温度Tg；
S104、通过下式计算目标状态点对应的氢样品密度：
式中：Vs、Vc、Vg分别样品腔(2)、样品腔(2)与电磁阀(12)之间的不锈钢毛细管(8)、标准容器(18)的标定容积；Z为常温常压下的氢气压缩因子；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量；Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数；
所述多状态点密度测试模式用于测量温度为Ts，压力从高到低分别为Pu、Pm、Pd的三个目标状态点的氢样品密度，测量方式如下：
S201、打开电磁阀(12)和样品加注阀(15)，将来自氢源罐(16)的液态氢样品输入低温杜瓦(1)的样品腔(2)，待样品腔(2)中充满氢样品且样品腔压力传感器(4)的读数高于Pu时完成加注，关闭电磁阀(12)和样品加注阀(15)；
S202、打开氢气放空阀(13)，通过控制器(11)控制电加热组件(3)对样品腔(2)进行加热，使样品腔温度传感器(5)的读数稳定在Ts，氢样品持续汽化后从氢气放空阀(13)排出，待样品腔压力传感器(4)的读数等于Pu时，关闭氢气放空阀(13)，打开标准容器进气阀(19)；
S203、控制器(11)开启电磁阀(12)，开始进行分阶段排气，第一阶段排气时维持样品腔压力传感器(4)的读数等于Pu且样品腔(2)内的氢样品保持充满状态，第二阶段排气时维持样品腔压力传感器(4)的读数等于Pm且样品腔(2)内的氢样品保持充满状态，第三阶段排气时维持样品腔压力传感器(4)的读数等于Pd直至内部氢样品全部排放完毕；分阶段排气过程中，通过控制器(11)更改样品腔(2)外部的电加热组件(3)功率使样品腔(2)内部温度维持在Ts，氢样品汽化后通过标准容器进气阀(19)输入连通不锈钢毛细管(8)的标准容器(18)中，所有标准容器(18)通过恒温水浴池(17)维持300K的恒温温度，且每当标准容器压力传感器(20)监测到的压力超过常压，则通过控制器(11)新开启下一个标准容器(18)前端的容器间控制阀门(24)使其也连通不锈钢毛细管(8)；第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时，通过标准容器压力传感器(20)和标准容器温度传感器(21)分别读取连通不锈钢毛细管(8)的标准容器(18)内的压力Pgi和温度Tgi，分别记录为Pg1和Tg1、Pg2和Tg2、Pg3和Tg3，同时记录第一阶段、第二阶段、第三阶段排气结束时连通不锈钢毛细管(8)的标准容器(18)总体积分别为Vg1、Vg2、Vg3；
S204、通过下式计算目标状态点对应的氢样品密度：
式中：Vs、Vc分别样品腔(2)、样品腔(2)与电磁阀(12)之间的不锈钢毛细管(8)的标定容积；R表示气体常数；MH表示氢气的摩尔质量；Ts是样品腔温度，Ps为样品腔压力，θ为毛细管质量修正系数；mi表示第i个阶段排出的氢气质量，计算式为Z为常温常压下的氢气压缩因子。
2.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述样品腔温度传感器(5)和标准容器温度传感器(21)采用Lakeshore Cernox温度传感器，且传感器信号线采用磷铜导线。
3.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述电加热组件(3)采用聚酰亚胺电加热膜，且信号及电源线(10)引出低温杜瓦(1)前，与防辐射冷屏(9)进行换热。
4.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述样品腔(2)由无氧铜一体加工而成。
5.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述样品加注管路(14)采用真空绝热管。
6.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述防辐射冷屏(9)焊接在在不锈钢毛细管(8)外部固定套设的铜套管上。
7.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述恒温水浴池(17)设置双层保温内胆和双层保温盖板，并具有防止干烧功能。
8.如权利要求1所述的氢密度测量方法，其特征在于，所述恒温水浴池中设置多个真空的标准容器(18)，多个标准容器(18)相互之间通过带有容器间控制阀门(24)的容器间毛细管(25)连接，容器间控制阀门(24)与控制器(11)相连；初始状态下仅有1个标准容器(18)连通不锈钢毛细管(8)；通过标准容器压力传感器(20)实时监测连通不锈钢毛细管(8)的标准容器(18)中压力，每当控制器(11)监测到的内部压力超过常压，则新开启下一个标准容器(18)前端的容器间控制阀门(24)使其也连通不锈钢毛细管(8)。
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