JP5781119B2 - 硫酸チタニルの加水分解のオンライン検出装置及び制御機器 - Google Patents
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Description
含チタン溶液の体積の25%を占める脱イオン水を底層水として加水分解タンクに入れ、95±1℃に予熱する。そして、ポンプで予熱槽内の95±1℃の含チタン溶液を16〜20分間内に加水分解タンクに引き入れる。溶液の供給において、システムの温度を95±1℃に維持し、溶液の供給が完了してから本発明のオンライン検出装置を用いて加水分解タンク内の溶液の反射光を実時間検出し始める。また、加水分解タンク内の第一次沸騰の前の加熱用溶液(即ち、前述の供給完了の際の溶液)の反射率を参考値(基準値)とする。1.0℃/分の加熱率を保持しながら第一次沸騰まで加熱し、システムが微沸騰状態を維持するようにする。分析ユニットに検出した反射光の導関数に突然変曲点が現れたこと、即ち灰色変換点に達したことが表示される場合、分析ユニットは制御ユニットに制御信号を出力し、制御ユニットは加熱装置と攪拌装置にそれぞれコマンドを発送して、加水分解タンクに対する加熱と攪拌を停止させる。システムを30分間成熟させ、成熟が終わった後、制御ユニットから信号を出力して15〜20分間攪拌と加熱を行うことで、システムを第二次沸騰まで加熱し、更に微沸騰状態を維持する。90分後、80〜90℃の希釈水を供給してシステムを165g/Lまで希釈する。希釈水の供給は120分間かかり(即ち、希釈水を供給し始めてから供給が完了するまで合計2時間かかる)、希釈水の供給が完了した場合、加水分解が終了する。
2%のチタン白を含有する硫酸チタニルで製造したアナターゼ型種結晶を85〜90℃まで予熱した含チタン溶液に添加し、含チタン溶液の濃度を200g/Lの程度に保持する。そして、検出された溶液の反射光を零基準とする。0.5℃/分の加熱率を保持しながら第一次沸騰まで加熱し、システムが微沸騰状態を維持するようにする。分析ユニットに検出した反射光の導関数に突然変曲点が現れたこと、即ち灰色変換点に達したことが表示される場合、分析ユニットは制御ユニットに制御信号を出力し、制御ユニットは加熱装置と攪拌装置にそれぞれコマンドを発送して、加水分解タンクに対する加熱と攪拌を停止させる。システムを30分間成熟させ、成熟が終わった後、制御ユニットから信号を出力して25〜30分間攪拌と加熱を行うことで、システムを第二次沸騰まで加熱し、更に微沸騰状態を維持する。第二次沸騰から90分後、80〜90℃の希釈水を供給してシステムを165g/Lまで希釈する。希釈水の供給は120分間かかり、希釈水の供給が完了した場合、加水分解が終了する。
2 分析ユニット
3 加水分解タンク
4 制御ユニット
5 加熱装置
6 攪拌装置
7 光ファイバー
8 検出ファイバー
9 同期干渉フィルター
10 遮光内壁
11 ハウジング
12 チョッパーシート
13 透明ウィンドウ
Claims (6)
- 硫酸チタニルの加水分解のオンライン検出装置であって、
前記オンライン検出装置は、検出ユニットと分析ユニットを備え、
前記検出ユニットは加水分解容器内の溶液中に設けられ、かつ分析ユニットに接続されて、前記溶液の反射率をオンライン検出し、検出結果を分析ユニットに出力し、
前記分析ユニットは加水分解時間に対する前記反射率の一次導関数を分析し、前記一次導関数に変曲点が現れるとき、灰色変換点が現れたと判定し、
前記検出ユニットは検出ヘッドと発光素子とを備え、
前記検出ヘッドは密閉されたハウジングと、遮光内壁と、透明ウィンドウと、光ファイバーと、検出ファイバーと、同期干渉フィルターと、チョッパーシートとを備え、
透明ウィンドウはハウジングの端部に設けられ、
光ファイバーと検出ファイバーは透明ウィンドウが位置する平面に垂直な方向に沿って相互平行にハウジング内に設けられ、
同期干渉フィルターは透明ウィンドウが位置する平面に平行な方向に沿って光ファイバーと検出ファイバーの前端に固定され、
チョッパーシートは同期干渉フィルターと透明ウィンドウとの間に設けられ、かつ光ファイバーの前方にのみ位置することで、入射光源のみ透過するようにすることを特徴とする硫酸チタニルの加水分解のオンライン検出装置。 - 前記ハウジングの材料として、テフロン、ガラス、石英、コランダム、ハステロイ、窒化鋼、又はナノ防食コーティングスチールが用いられることを特徴とする請求項1に記載の硫酸チタニルの加水分解のオンライン検出装置。
- 透明ウィンドウは光線透過ガラス又は石英で製造されることを特徴とする請求項1に記載の硫酸チタニルの加水分解のオンライン検出装置。
- 硫酸チタニルの加水分解の制御機器であって、
前記制御機器は加熱装置と、攪拌装置と、検出ユニットと、分析ユニットと、制御ユニットを含み、
前記加熱装置は加水分解容器内の溶液を加熱し、
前記攪拌装置は加水分解容器内の溶液を攪拌し、
前記検出ユニットは加水分解容器内の溶液中に設けられ、かつ分析ユニットに接続されて、前記溶液の反射率をオンライン検出し、検出結果を分析ユニットに出力し、
前記分析ユニットは前記加水分解時間に対する前記反射率の一次導関数を分析し、更に制御ユニットに接続されて、前記一次導関数に変曲点が現れる際に制御信号を制御ユニットに転送し、
前記制御ユニットは前記制御信号に応じて加熱装置と攪拌装置の動作を停止させ、
前記検出ユニットは検出ヘッドと発光素子とを備え、
前記検出ヘッドは密閉されたハウジングと、遮光内壁と、透明ウィンドウと、光ファイバーと、検出ファイバーと、同期干渉フィルターと、チョッパーシートとを備え、
透明ウィンドウはハウジングの端部に設けられ、
光ファイバーと検出ファイバーは透明ウィンドウが位置する平面に垂直な方向に沿って相互平行にハウジング内に設けられ、
同期干渉フィルターは透明ウィンドウが位置する平面に平行な方向に沿って光ファイバーと検出ファイバーの前端に固定され、
チョッパーシートは同期干渉フィルターと透明ウィンドウとの間に設けられ、かつ光ファイバーの前方にのみ位置することで、入射光源のみ透過するようにすることを特徴とする硫酸チタニルの加水分解の制御機器。 - 前記ハウジングの材料として、テフロン、ガラス、石英、コランダム、ハステロィ、窒化鋼、又はナノ防食コーティングスチールが用いられることを特徴とする請求項4に記載の硫酸チタニルの加水分解の制御機器。
- 透明ウィンドウは光線透過ガラス又は石英で製造されることを特徴とする請求項4に記載の硫酸チタニルの加水分解の制御機器。
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