CN107389624A - 钛液固含量的快速检测方法 - Google Patents

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刘勇
吴小平
侯腾飞
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Abstract

本发明属于化工分析领域，具体涉及一种钛液固含量的快速检测方法。本发明所要解决的技术问题是现有方法操作繁琐、耗时长，本发明提供一种钛液固含量的快速检测方法，包括以下步骤：A、用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计确定透光率峰值位置；B、取n份已知固含量的钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，分别使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，绘制固含量‑透光率标准曲线；C、取待测钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，利用步骤B绘制的固含量‑透光率标准曲线，计算得到待测钛液的固含量。本发明方法具有快速、准确率高等优点。

Description

钛液固含量的快速检测方法
技术领域
本发明属于化工分析领域，具体涉及一种钛液固含量的快速检测方法。
背景技术
硫酸法钛白粉生产中首先将钛矿或钛渣酸解得到硫酸钛和硫酸氧钛的溶液，简称钛液。钛液经过后续的沉降、过滤等步骤除去其中大部分不溶性杂质，得到较为清洁的钛液，用于水解工序。钛液中的不溶性杂质会在水解时形成晶核，对水解偏钛酸质量产生不良影响。因此，生产中需要控制钛液中不溶固体杂质的含量。目前通用的方法为：在钛液净化的各主要工序，使用过滤方法测定钛液中不溶性杂质的含量(固含量)，以便得到符合水解要求的合格钛液。过滤方法测定钛液固含量通常包括过滤、酸洗、水洗、煅烧、称重等过程，较为繁琐且耗时较长，不利于钛液固含量的实时检测。
发明内容
针对现有过滤法测定钛液固含量繁琐、耗时长等缺陷，本发明提供了一种钛液固含量的快速检测方法。该方法大大缩短了检测时间，所得测量结果与过滤法偏差较小，为钛液提供了一种快速检测其固含量的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案，包括以下步骤：
A、最大吸附峰确定：用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计确定透光率峰值位置；
B、绘制标准曲线：取n份已知固含量的钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，分别使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，绘制固含量-透光率标准曲线；
C、检测待测钛液：取待测钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，利用步骤B绘制的固含量-透光率标准曲线，计算得到待测钛液的固含量。
具体的，上述钛液固含量的快速检测方法步骤A、B或C中，所述稀释前的钛液的中TiO2浓度为120～250g/L。
其中，上述钛液固含量的快速检测方法步骤A、B或C中，所述硫酸的浓度为5～20wt％。优选为10wt％。
其中，上述钛液固含量的快速检测方法步骤A、B或C中，所述稀释倍数为按体积稀释2～8倍。优选为4倍。
其中，上述钛液固含量的快速检测方法步骤A中，所述钛液的份数为m份，m≥2，检测所得透光率峰值波长取平均值。
其中，上述钛液固含量的快速检测方法步骤B中，所述钛液的份数为n份，n≥5，检测所得透光率取平均值。
具体的，上述钛液固含量的快速检测方法步骤B中，所述已知固含量的钛液是采用过滤法检测得到固含量的。
优选的，上述钛液固含量的快速检测方法A、B或C中，所述钛液用硫酸稀释后超声2～5min。
优选的，上述钛液固含量的快速检测方法步骤B或C中，在确定的透光率峰值波长位置及其左右10nm之间，左右各自选择p个波长进行检测，p≥1，同一钛液在各波长下检测所得透光率取平均值。
本发明方法利用钛液所含固体杂质会对光产生散射作用，从而影响光的透过率，通过检测光穿过钛液的透过率的大小来检测钛液中固体杂质的多少。若光透过率高，钛液中固体杂质少，则钛液清洁度高；反之钛液清洁度低。本发明方法具有操作简单、快速、时效性好、结果准确等优点，有利用钛液固含量检测时效性。
附图说明
图1两种不同固含量钛液的通过率曲线；其中曲线1钛液的固含量为12mg/L；曲线2钛液的固含量为490mg/L；
图2实施例1的固含量-透光率标准曲线。
具体实施方式
一种快速检测钛液中固含量的方法，包括以下步骤：
1)分别取两种以上不同固含量的钛液；用5～20wt％的硫酸稀释2～8倍，超声2～5min后，以5～20wt％的硫酸为空白，采用分光光度计测试其在190～1100nm范围内的透光率，确定透光率峰值位置；
2)取5～10个不同固含量的钛液样品，采用过滤法测定得到各自的固含量；用5～20wt％的硫酸稀释2～8倍，以5～20wt％的硫酸为空白，使用分光光度计分别测定这些样品在选定波长处(波长位置为步骤1中透光率峰值对应波长及其附近位置)处的透光率，计算透光率的平均值，绘制固含量-透光率标准曲线，得出固含量与透光率的关系公式；
3)取生产中的钛液样品，用5～20wt％的硫酸稀释2～8倍，以5～20wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在选定波长处(波长位置为步骤1中透光率峰值对应波长及其附近位置)处的透光率，计算透光率的平均值，根据步骤2中的固含量与透光率的关系公式，即可计算得出钛液中固含量。
本发明方法中，不同工序得到的钛液二氧化钛的浓度存在不同，为了减少误差，每个不同工序得到的钛液需要单独绘制标准曲线；如果通过平行操作的相同工序得到的钛液，可以利用相同工序绘制的标准曲线直接检测固含量。
实施例1
A、分别取两种不同固含量的钛液，分别用10wt％的硫酸稀释4倍，超声3min后，以10wt％的硫酸为空白，采用紫外-可见-近红外分光光度计测试其在190-1100nm范围内的透光率，结果如附图1所示。由图1可知，两种固含量的钛液的光谱图形状接近，峰值均出现在630nm附近。由这两个光谱图，选择624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值作为建立标准曲线的透光率值。
B、取6个不同固含量的钛液样品，经测试各自的固含量分别为2、14、28、40、48、71mg/l。分别用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计分别测定6个样品在624、628、632、636、640nm处的透光率，计算透光率的平均值，绘制固含量与透光率的关系标准曲线，得出固含量与透光率的关系公式，结果如附图2所示。
C、取生产中的钛液样品1，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为90.56％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为7.7mg/l，过滤法测试值为8mg/l。
实施例2
固含量-透光率标准曲线绘制方法同实施例1。
取生产中的钛液样品2，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为89.55％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为1.5mg/l，过滤法测试值为1mg/l。
实施例3
固含量-透光率标准曲线绘制方法同实施例1。
取生产中的钛液样品3，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为87.53％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为20.2mg/l，过滤法测试值为19mg/l。
实施例4
固含量-透光率标准曲线绘制方法同实施例1。
取生产中的钛液样品4，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为83.24％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为46.7mg/l，过滤法测试值为48mg/l。
实施例5
固含量-透光率标准曲线绘制方法同实施例1。
取生产中的钛液样品5，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为80.18％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为65.5mg/l，过滤法测试值为64mg/l。
实施例6
固含量-透光率标准曲线绘制方法同实施例1。
取生产中的钛液样品6，用10wt％的硫酸稀释4倍，以10wt％的硫酸为空白，使用分光光度计测定其在624、628、632、636、640nm处的透光率的平均值为78.21％，根据固含量与透光率的关系公式，计算得到钛液中固含量为77.7mg/l，过滤法测试值为79mg/l。
实施例1-6用本发明方法测试所得的固含量与现有方法测试结果列于表中。
表1两种方法测试所得钛液固含量
样品 透光率/％ 透光率法固含量(mg/l) 过滤法固含量(mg/l)
1 89.55 7.7 8
2 90.56 1.5 1
3 87.53 20.2 19
4 83.24 46.7 48
5 80.18 65.5 64
6 78.21 77.7 79
由实施例1-6结果可知，根据本发明的方法(透光率法)测试得出的固含量与现有方法(过滤法)所得固含量结果偏差较小，一致性强。可用本发明的方法替代现有方法进行测试，但本发明的方法具有比现有方法检测速度快，操作简便的优势。

Claims (9)

1.钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：包括以下步骤：
A、最大吸附峰确定：用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计确定透光率峰值位置；
B、绘制标准曲线：取n份已知固含量的钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，分别使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，绘制固含量-透光率标准曲线；
C、检测待测钛液：取待测钛液，用硫酸稀释钛液，以硫酸为空白，使用分光光度计测定步骤A确定波长处的透光率，利用步骤B绘制的固含量-透光率标准曲线，计算得到待测钛液的固含量。
2.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤A、B或C中，所述稀释前的钛液中TiO2浓度为120～250g/L。
3.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤A、B或C中，所述硫酸的浓度为5～20wt％；优选为10wt％。
4.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤A、B或C中，所述稀释倍数为按体积稀释2～8倍；优选为4倍。
5.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤A中，所述钛液的份数为m份，m≥2，检测所得透光率峰值波长取平均值。
6.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤B中，所述钛液的份数为n份，n≥5，检测所得透光率取平均值。
7.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤B中，所述已知固含量的钛液是采用过滤法检测得到固含量的。
8.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤A、B或C中，所述钛液用硫酸稀释后超声2～5min。
9.根据权利要求1所述的钛液固含量的快速检测方法，其特征在于：步骤B或C中，在确定的透光率峰值波长位置及其左右10nm之间，左右各自选择p个波长进行检测，p≥1，同一钛液在各波长下检测所得透光率取平均值。
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