JP5289483B2 - チタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法 - Google Patents
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Description
従って、本発明は、含チタン溶液の加水分解の過程中の灰色変化点を正確に測定できる方法を提供することを目的とする。
本発明によると、加水分解含チタン溶液の透光度の急降下する転換点又は加水分解含チタン溶液の透光度の一次導関数の極値点が含チタン溶液の灰色変化点である。
本発明によると、紫外可視分光光度計を使って加水分解含チタン溶液の灰色変化点を判断し得る。
より好ましくは、含チタン溶液を硫酸水溶液で希釈して加水分解含チタン溶液の透光度を測定し得る。
より好ましくは、含チタン溶液と、希釈する硫酸水溶液との体積比は1:50〜1:150であり得る。
より好ましくは、硫酸水溶液の質量濃度は5%〜15%であり得る。
本発明によるチタンホワイトを生産する方法は次の段階を含む。
(1)体積が含チタン溶液体積の22%〜28%の脱イオン水を取って加水分解窯に添加して、94℃〜98℃恒温まで予熱し、撹拌状態を維持する。
(2)撹拌状態で、92℃〜98℃まで予熱し、濃度が200〜240g/L、F値が1.7〜2.0の含チタン溶液を15〜20分間内に等速で加水分解窯に添加する。原料を添加する過程で、加水分解体系の温度が92℃〜98℃を維持するようにする。
(3)原料の添加が終った後、0.8〜1.4℃/分の昇温速度で第一沸点(first boiling point)まで昇温させ、その後、体系の微沸騰を維持する。
(5)加水分解体系が灰色変化点に達した後、すぐに加熱及び攪拌を止め、熟成を行う。20〜40分間熟成した後、加熱及び攪拌を開始し、第二沸点まで徐々に昇温させる。その昇温速度は0.8〜2.5℃/分で、微沸騰を維持する。
(7)第二沸点後、2.5〜3.0時間を経て加水分解を終え、加水分解スラリーに対して酸洗、漂白、水洗、塩処理、焼成、粉砕を行って製品を得る。
(実施例1)
本発明の方法を使ってチタンホワイト粉を生産
25.0mLの脱イオン水を取って加水分解窯に添加し、撹拌状態で96℃まで予熱する。95℃まで予熱した濃度が229g/L、F値が1.86の含チタン溶液100mLを17分間内に等速で加水分解窯に添加する。原料を添加する過程中、加水分解体系の温度が96℃を維持するようにする。原料の添加が終った後、加水分解体系を第一沸点(約106℃)まで昇温させ、1.00℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は10分間で、体系の微沸騰状態を維持する。実施段階(4)のように加水分解スラリーを取り、その透光度を測定する。用いる硫酸水溶液は10%、希釈する体積比は1:100である。体系が灰色変化点に変わった時に加熱及び攪拌を止め、30分間の熟成を行う。熟成が終った後、攪拌状態で体系を第二沸点(約107℃)まで昇温させ、1.8℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は13分間で、体系の微沸騰状態を維持するようにする。第二沸点から90分間経て、体系に既に86℃まで予熱した脱イオン水14mLを等速で添加し、液体チタンの濃度を希釈して加水分解反応が継続するように促進する。第二沸点から3時間経て、加水分解を終える。得られた加水分解スラリーは酸洗、漂白、水洗、塩処理、焼成、粉砕を行って製品を得る。
本発明の方法を使ってチタンホワイト粉を生産
27.0mLの脱イオン水を取って加水分解窯に添加し、撹拌状態で94℃まで予熱する。95℃まで予熱した濃度が201g/L、F値が1.92の含チタン溶液100mLを18分間内に等速で加水分解窯に添加する。原料を添加する過程中、加水分解体系の温度が94℃を維持するようにする。原料の添加が終ってから、加水分解体系を第一沸点(約105℃)まで昇温させ、1.1℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は10分間で、体系が微沸騰状態を維持するようにする。実施段階(4)のように加水分解スラリーを取り、その透光度を測定する。用いる硫酸水溶液は15%で、希釈する体積比は1:50である。体系が灰色変化点に変わった時に加熱及び攪拌を止める。原料の添加が終ってから灰色変化点まで合わせて20分間かかり、25分間熟成を行う。熟成が終った後、攪拌状態で体系を第二沸点(約106.5℃)まで昇温させ、1.68℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は11分間で、体系の微沸騰状態を維持する。第二沸点から90分間経て、体系に92℃まで予熱した脱イオン水5mLを等速で添加し、液体チタンの濃度を希釈して加水分解反応が継続するように促進する。第二沸点から2.7時間経て、加水分解を終える。得られた加水分解スラリーは酸洗、漂白、水洗、塩処理、焼成、粉砕を行って製品を得る。
本発明の方法を使ってチタンホワイト粉を生産
23.0mLの脱イオン水を取って加水分解窯に添加し、撹拌状態で98℃まで予熱する。98℃まで予熱した濃度が233g/L、F値が1.83の含チタン溶液100mLを16分間内に等速で加水分解窯に添加する。原料を添加する過程中、加水分解体系の温度が98℃を維持するようにする。原料の添加が終ってから、加水分解体系を第一沸点(約106.5℃)まで昇温させ、0.77℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は11分間で、体系が微沸騰状態を維持するようにする。実施段階(4)のように加水分解スラリーを取り、その透光度を測定する。用いる硫酸水溶液は5%で、希釈する体積比は1:150である。体系が灰色変化点に変わった時に加熱及び攪拌を止める。原料の添加が終ってから灰色変化点まで26分間かかり、35分間熟成を行う。熟成が終った後、攪拌状態で体系を第二沸点(約108℃)まで昇温させ、2.0℃/分の昇温速度を維持し、その加熱時間は12分間で、体系の微沸騰状態を維持する。第二沸点から90分間経て、体系に95℃まで予熱した脱イオン水23mLを等速で添加し、液体チタンの濃度を希釈して加水分解反応が継続するように促進させる。第二沸点から3時間経て、加水分解を終える。得られた加水分解スラリーは酸洗、漂白、水洗、塩処理、焼成、粉砕を行って製品を得る。
Claims (7)
- 含チタン溶液の透光度の変化を測定することによって加水分解含チタン溶液の灰色変化点を判断することを特徴とする、チタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 加水分解含チタン溶液の透光度の急降下する転換点が含チタン溶液の灰色変化点であることを特徴とする、請求項1に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 加水分解含チタン溶液の透光度を時間で微分した一次導関数の極値点が含チタン溶液の灰色変化点であることを特徴とする、請求項1に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 紫外可視分光光度計を使って加水分解含チタン溶液の灰色変化点を判断することを特徴とする、請求項1に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 含チタン溶液を硫酸水溶液で希釈して加水分解含チタン溶液の透光度を測定することを特徴とする、請求項1に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 含チタン溶液と、希釈する硫酸水溶液との体積比は、1:50〜1:150であることを特徴とする、請求項5に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
- 硫酸水溶液の質量濃度は5%〜15%であることを特徴とする、請求項5に記載のチタンホワイトの生産過程で灰色変化点を判断する方法。
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