CN100368347C - 一种高温陶瓷颜料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高温陶瓷颜料的制备方法，本发明制备的硅酸锆包裹硫硒化镉系列高温陶瓷颜料的特点是：(1)本法不需要高温高压设备，反应条件温和；(2)制备过程中不会出现凝胶而影响过滤，生产工艺简单；(3)本法可以生产由黄到橘黄、橘红、橙红、大红等系列高温颜料；(4)本法收率高，成本低廉。
Description
技术领域
本发明涉及一种陶瓷高温颜料的制备方法。
背景技术
目前硅酸锆包裹硫硒化镉系列高温颜料是陶瓷用的高档颜料，需求量大，但目前生产此类颜料的工艺流程长，生产不稳定，收率低，成本高的缺陷，因此研究开发出生产工艺简单、成本低廉的硅酸锆包裹硫硒化镉系列高温颜料的生产技术，具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种硅酸锆包裹硫硒化镉系列高温颜料的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种高温陶瓷颜料的制备方法：其制备步骤如下：
1)、将镉盐溶液与二氯氧锆溶液按镉∶锆＝1∶1-8的摩尔比混合，制得A液；
2)、按镉∶硒∶硫∶氢氧化钠＝1∶0.001-1∶1-6∶1-8的摩尔配比，将硒粉加入硫化钠或硫化铵和氢氧化钠混合溶液中，加热至硒完全溶解，制得B液；
3)、以总水量的1/10-1/4的水或醋酸和醋酸铵混合溶液作底液，在搅拌下将A、B两液加入底液中反应，并通过酸溶液控制反应体系pH值为5-9，得到悬浊液G；
4)、按镉∶硅＝1∶2-10摩尔配比将硅酸盐溶液滴加至悬浊液G中，滴加过程中，同时滴加酸溶液以保持反应体系的pH值为6-10，滴加完后再搅拌反应1-10小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含酸根离子，干燥后得到颜料前驱体；
5)、在颜料前驱体中加入重量为颜料前驱体1-10％的氟化锂固体，研磨均匀后置于坩锅中，在800-1200℃温度下煅烧1-80分钟，冷却粉碎后转入硝酸或硝酸与硫酸的混合酸溶液中浸泡1-48小时，过滤分璃，将沉淀用水漂洗至中性，研磨成细粉，过滤、分离、干燥后得到高温陶瓷颜料。
镉盐溶液浓度为0.02-0.8mol/L，二氯氧锆溶液浓度为0.1-1.0mol/L。
硫化物溶液浓度为0.1-2.0mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.1-2mol/L。
将硒粉加入硫化物溶液和氢氧化钠混合溶液中，加热温度50-100℃至硒完全溶解，制得B液。
镉盐溶液是硫酸镉或氯化镉或硝酸镉溶液。
硅酸盐溶液为硅酸钠或偏硅酸钠或水玻璃溶液，其浓度为0.1-2mol/L。
本发明制备的硅酸锆包裹硫硒化镉系列高温陶瓷颜料特点是：
(1)本法不需要高温高压设备，反应条件温和。
(2)制备过程中不会出现凝胶而影响过滤，生产工艺简单。
(3)本法可以生产由黄到橘黄、橘红、橙红、大红等系列高温陶瓷颜料。
(4)本法收率高，成本低廉。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：称取160Kg ZrOCL2·8H2O，42Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反应器中，加水1000L，搅拌使固体全部溶解，得到A液；称取80KgNa2S·9H2O和20KgNaOH，硒粉4kg，置于1000L反应器中，加水500L，搅拌并加热至100℃使固体全部溶解，得到B液；在5000L反应器中加入500L水作底液，在搅拌下，将A、B两溶液加入底液中反应，并用浓度2mol/L的硫酸控制反应体系的pH值保持在5-9，得到悬浊液G；称取120KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在搅拌下将其加入悬浊液G中，同时用浓度为3mol/L的硫酸控制反应体系的pH值在6-10范围内，加完后再搅拌反应4小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含硫酸根和氯离子，干燥后得到颜料前驱体；在前驱体中加入4Kg氟化锂，球磨均匀后置于坩锅中，在1050℃温度下煅烧30分钟，冷却粉碎后转入浓度为2mol/L的硝酸溶液中浸泡24小时，将沉淀过滤分离后用水漂洗至中性，球磨过250目筛，过滤、干燥后，得85Kg大红高温陶瓷颜料。
实施例2：称取160Kg ZrOCL2·8H2O，24Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反应器中，加水1000L，搅拌使固体全部溶解，得到A液；称取70KgNa2S·9H2O和20KgNaOH，硒粉2Kg，置于1000L反应器中，加水500L，搅拌并加热至95℃使固体全部溶解，得到B液；在5000L反应器中加入500L水作底液，在搅拌下，将A、B两溶液加入底液中反应，并用浓度1mol/L的硫酸控制反应体系的pH值保持在5-9，得到悬浊液G；称取120KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在搅拌下将其加入悬浊液G中，同时用浓度为2mol/L的硫酸控制反应体系的pH值在6-10范围内，加完后再搅拌反应4小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含硫酸根和氯离子，干燥后得到颜料前驱体：在前驱体中加入5Kg氟化锂，球磨均匀后置于坩锅中，在1050℃温度下煅烧25分钟，冷却粉碎后转入浓度为3mol/L的硝酸溶液中浸泡24小时，将沉淀过滤分离后用水漂洗至中性，球磨过250目筛，过滤、干燥后，得83Kg橘红高温陶瓷颜料。
实施例3：称取150Kg ZrOCL2·8H2O，30Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反应器中，加水1000L，搅拌使固体全部溶解，得到A液；称取70KgNa2S·9H2O和15KgNaOH，硒粉1Kg，置于1000L反应器中，加水500L，搅拌并加热至85℃使固体全部溶解，得到B液；在5000L反应器中加入500L浓度都为0.5mol/L的醋酸和醋酸铵水溶液作底液，在搅拌下，将A、B两溶液加入底液中反应，并用浓度2mol/L的硫酸控制反应体系的pH值保持在5-9，得到悬浊液G；称取110KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在搅拌下将其加入悬浊液G中，同时用浓度为2.5mol/L的硫酸控制反应体系的pH值在6-10范围内，加完后再搅拌反应4小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含硫酸根和氯离子，干燥后得到颜料前驱体；在前驱体中加入5Kg氟化锂，球磨均匀后置于坩锅中，在1050℃温度下煅烧20分钟，冷却粉碎后转入浓度为4mol/L的硝酸溶液中浸泡24小时，将沉淀过滤分离后用水漂洗至中性，球磨过250目筛，过滤、干燥后，得84Kg橘黄色高温陶瓷颜料。
实施例4：称取150Kg ZrOCL2·8H2O，22Kg 3CdSO4·8H2O，置于2000L反应器中，加水1000L，搅拌使固体全部溶解，得到A液；称取50KgNa2S·9H2O和10KgNaOH，硒粉0.1Kg，置于1000L反应器中，加水500L，搅拌并加热至90℃使固体全部溶解，得到B液；在5000L反应器中加入500L浓度都为0.3mol/L的醋酸和醋酸铵水溶液作底液，在搅拌下，将A、B两溶液加入底液中反应，并用浓度2mol/L的硫酸控制反应体系的pH值保持在5-9，得到悬浊液G；称取110KgNa2SiO3·5H2O，加入1000L水中，溶解后，在搅拌下将其加入悬浊液G中，同时用浓度为3mol/L的硫酸控制反应体系的pH值在6-10范围内，加完后再搅拌反应4小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含硫酸根和氯离子，干燥后得到颜料前驱体；在前驱体中加入4Kg氟化锂，球磨均匀后置于坩锅中，在1050℃温度下煅烧40分钟，冷却粉碎后转入浓度为2mol/L的硝酸和2mol/L的硫酸溶液的混合液中浸泡24小时，将沉淀过滤分离后用水漂洗至中性，球磨过250目筛，过滤、干燥后，得81Kg黄色高温陶瓷颜料。
Claims (6)
1.一种高温陶瓷颜料的制备方法，其制备步骤如下：
1)、将镉盐溶液与二氯氧锆溶液按镉∶锆＝1∶1-8的摩尔比混合，制得A液；
2)、按镉∶硒∶硫∶氢氧化钠＝1∶0.001-1∶1-6∶1-8的摩尔配比，将硒粉加入硫化钠或硫化铵溶液和氢氧化钠混合溶液中，加热至硒完全溶解，制得B液；
3)、以总水量的1/10-1/4的水或醋酸和醋酸铵混合溶液作底液，在搅拌下将A、B两液加入底液中反应，并通过酸溶液控制反应体系pH值为5-9，得到悬浊液G；
4)、按镉∶硅＝1∶2-10摩尔配比将硅酸盐溶液滴加至悬浊液G中，滴加过程中，同时滴加酸溶液以保持反应体系的pH值为6-10，滴加完后再搅拌反应1-10小时，过滤，沉淀用水洗涤至洗涤液中不含酸根离子，干燥后得到颜料前驱体；
5)、在颜料前驱体中加入重量为颜料前驱体1-10％的氟化锂固体，研磨均匀后置于坩锅中，在800-1200℃温度下煅烧1-80分钟，冷却粉碎后转入硝酸或硝酸与硫酸的混合酸溶液中浸泡1-48小时，过滤分离，将沉淀用水漂洗至中性，研磨成细粉，过滤、分离、干燥后得到高温陶瓷颜料。
2.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：镉盐溶液浓度为0.02-0.8mol/L，二氯氧锆溶液浓度为0.1-1.0mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：硫化物溶液浓度为0.1-2.0mol/L，氢氧化钠溶液浓度为0.1-2mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：将硒粉加入硫化物溶液和氢氧化钠混合溶液中，加热温度50-100℃至硒完全溶解，制得B液。
5.根据权利要求1或2所述的一种高温陶瓷颜料的制备方法，其特征在于：镉盐溶液是硫酸镉或氯化镉或硝酸镉溶液。
6.根据权利要求1所述的一种高温陶瓷颜料的制备方法，其特征是：硅酸盐溶液为硅酸钠或偏硅酸钠或水玻璃溶液，其浓度为0.1-2mol/L。
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