CN103387254A - 一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，首先通过相转移反应将生石灰粗浆液转化为可溶性钙离子溶液，然后向可溶性钙离子溶液中通入CO2气体，沉淀分离得到碳酸钙。本发明方法在相转移反应工序直接将粗浆液中的钙以离子的形式转入液相，从而实现钙离子与粗浆液中不溶性杂质的有效分离，具有工艺简单、生产成本低，且所制备CaCO3纯度高、形貌均匀等优势，可以应用于工业生产。
Description
一、技术领域
本发明涉及一种纳米轻质碳酸钙的生产方法，具体地说是一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，通过对生石灰粗浆液进行提纯，再经碳化生产高品质纳米轻质碳酸钙。
二、背景技术
轻质碳酸钙又称沉淀碳酸钙，简称PPC，主要是以石灰石为原料，经焙烧、消化、碳化、干燥等工艺流程制取。轻质碳酸钙作为一种用途极广的工业填充剂已有100多年的历史，现广泛应用于造纸、塑料、橡胶、涂料、油墨、胶粘剂、日用化工、食品、医药、饲料、化学建材以及密封材料等行业。目前，世界上碳酸钙的总产量约8000万吨/年（包括重质和轻质碳酸钙），其生产与应用主要集中在美国、中国、日本和西欧。我国轻质碳酸钙总产量仅次于美国，居世界第二位，且随着国民经济的快速发展，其需求量仍将以每年15-20%的速度递增。
目前，采用不同的生产方法可以制备出不同品质的碳酸钙产品，在《轻质及纳米碳酸钙关键技术》（颜鑫，卢云峰主编，2012年1月出版）一书中，详细介绍了碳酸钙的生产工艺及现有的方法。轻质碳酸钙主要通过碳化法生产，其中包括：间歇鼓泡碳化法，连续鼓泡碳化法，连续喷雾碳化法，超重力反应结晶法，微乳液法等。
目前工业上制取轻质碳酸钙是以石灰石为原料经煅烧、消化、湿筛和旋液除杂制备石灰乳精浆液，然后再经碳化制备轻质碳酸钙，但该方法依然存在着诸如碳酸钙产品粒度难以超细化，粒度分布宽而难于控制，不同批次产品质量重复性差，工艺流程时间较长，生产效率较低等不足。针对这些问题，在《膜分散微反应器制备碳酸钙超细颗粒》（全国碳酸钙行业会议论文集2008年，王凯），《超细轻质碳酸钙的制备及其表征》（非金属矿2012年第35期，张珍一等），《高纯度要用碳酸钙及其制造方法》（公开号1587056A），《碳酸钙的制造方法》（公开号CN1395543A）等文献和专利中都介绍了高品质碳酸钙的合成方法，但都没有从根本上解决上述问题。
碳化反应从本质上说是一个气液固反应串联，晶体成核生长的过程，要想解决工业生产中现存的问题，就必须大大提高溶液中钙离子的过饱和度，从根本上强化反应器内的传递过程和微观混合过程。
三、发明内容
本发明旨在提供一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，所制得的轻质碳酸钙纯度高、粒度分布范围窄，形貌均匀，制备工艺简单，生产效率高。
本发明解决技术问题采用如下技术方案：
本发明相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，是首先通过相转移反应将生石灰粗浆液转化为可溶性钙离子溶液，然后向可溶性钙离子溶液中通入CO2气体，沉淀分离得到碳酸钙。
本发明相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，包括相转移反应和碳化反应各单元过程：
所述相转移反应是在常温下将生石灰加入水中搅拌得到生石灰粗浆液，所述生石灰粗浆液中钙元素浓度为0.4-0.8mol/L；然后向生石灰粗浆液中加入相转移剂，常温搅拌反应20-60min，过滤后得到钙离子溶液；
所述碳化反应是将所述钙离子溶液加热至20-90℃，加入分散剂，然后通入CO2，反应至溶液pH为7-8时停止通入CO2，于20-90℃下陈化1-3h，过滤、洗涤，滤饼于60℃干燥得轻质碳酸钙。
所述相转移剂选自葡萄糖酸、葡萄糖酸衍生的铵盐或钠盐、焦磷酸、焦磷酸衍生的铵盐或钠盐、乳酸、乳酸衍生的铵盐或钠盐、柠檬酸、柠檬酸衍生的铵盐或钠盐中的一种或几种。若为多种时，比例任意。
所述相转移剂添加的摩尔量为所述生石灰粗浆液中钙元素摩尔量的1-4倍。
所述分散剂选自异丙醇、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。若为多种时，比例任意。
所述分散剂的添加量为以产率100%计时所得碳酸钙质量的1-3%。
本发明所用原料为石灰石经煅烧后的生石灰，在相转移反应工序可直接将生石灰粗浆液中的钙以离子的形式转入液相，从而实现钙离子与粗浆液中不溶性杂质的有效分离，因此，生石灰粗浆液中杂质的含量不会对最终碳酸钙产品的纯度产生影响。
本发明通过快速的相转移反应即可除去生石灰粗浆液中的其他杂质，包括氧化镁、二氧化硅、氧化铝等，可省去传统工艺中需消化、湿筛和旋液除杂制备石灰乳精浆液等的较复杂工艺过程。
本发明采用相转移-碳化法，钙离子以可溶性物质溶于体系中，碳酸钙的沉淀不再依赖于溶液中钙离子的过饱和度，大大提高体系中钙离子的浓度，进而可大大提高生产效率。
与现有的碳化反应生产轻质碳酸钙工艺相比，本方法的有益效果在于：
1、本发明方法在碳化反应之前可实现钙离子与生石灰中不溶性杂质的分离，省去了工业碳化制取碳酸钙工艺中石灰粗浆液消化、湿筛和旋液除杂制取精浆液的过程，工艺简单。同时，有效克服了碳化反应制备轻质碳酸钙的纯度依赖生石灰转化率的问题。
2、本发明方法中由于相转移剂的加入，大大提高了溶液中的Ca2+浓度，将原本的气液固三相反应转变为钙离子溶液的气液反应串联，晶体成核生长过程，有利于生成颗粒均匀，粒径分布较窄的碳酸钙样品。
四、附图说明
图1是本发明由生石灰制备轻质碳酸钙的工艺流程图。
五、具体实施方式
实施例1：
1、向100mL水中加入4.58g煅烧后得到的生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.6mol/L，在25℃下以300r/min搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为1.5:1的比例加入相转移剂葡萄糖酸钠，继续恒温搅拌40min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得钙离子溶液加热至50℃，加入0.1g的异丙醇作为分散剂，以40mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应2h，体系pH值降到7.6；反应结束后于25℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为96.3%，碳酸钙样品纯度为99%，宏观粒径为1014nm。
实施例2：
1、向100mL水中加入6.12g生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.8mol/L，在常温下搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为1:1的比例加入相转移剂柠檬酸铵，继续恒温搅拌20min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得的钙离子溶液加热至30℃，加入0.15g的六偏磷酸钠，以40mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应2h，体系pH值降到7.5。反应结束后于25℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤所述滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为93%，碳酸钙样品纯度为98.8%，宏观粒径约为1100nm。
实施例3：
1、向100mL水中加入4.58g生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.6mol/L，在常温下搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为2:1的比例加入相转移剂乳酸，继续恒温搅拌30min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得的钙离子溶液加热至30℃，加入0.1g的六偏磷酸钠，以40mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应2h，体系pH值降到7.6。反应结束后于25℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤所述滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为92%，碳酸钙样品纯度为96%，宏观粒径约为1000nm。
实施例4：
1、向100mL水中加入3.06g生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.4mol/L，在常温下搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为4:1的比例加入相转移剂焦磷酸钠，继续恒温搅拌60min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得的钙离子溶液加热至90℃，加入0.12g的聚乙烯吡咯烷酮，以60mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应至体系pH值降到7.6。反应结束后在90℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤所述滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为93.5%，碳酸钙样品纯度为98.3%，宏观粒径约为900nm。
实施例5：
1、向100mL水中加入5.35g生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.7mol/L，在常温下搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为1:1的比例加入相转移剂柠檬酸钠，继续恒温搅拌20min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得的钙离子溶液加热至40℃，加入0.07g的聚乙烯吡咯烷酮和六偏磷酸钠的混合分散剂（聚乙烯吡咯烷和六偏磷酸钠质量比为1:1），以80mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应至体系pH值降到7.6。反应结束后在20℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤所述滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为96%，碳酸钙样品纯度为98.5%，宏观粒径约为1100nm。
实施例6：
1、向100mL水中加入5.35g生石灰得到生石灰粗浆液，钙离子浓度为0.7mol/L，在常温下搅拌5min，再按照相转移剂和钙离子物质的量之比为3:1的比例加入相转移剂柠檬酸钠和葡萄糖酸钠的混合物（柠檬酸钠与葡萄糖酸钠的物质的量之比为2:1），继续恒温搅拌20min。反应结束后，室温下过滤得可溶性钙离子溶液。
2、将所得的钙离子溶液加入至20℃，加入0.1g的六偏磷酸钠，以40mL/min的速度通入CO2气体，搅拌速率为300r/min，恒温搅拌反应至体系pH值降到7.6。反应结束后在20℃下陈化1h，过滤分离得滤液和滤饼，用蒸馏水洗涤所述滤饼2-3次，然后于60℃干燥10h得轻质碳酸钙。将滤液补加相转移剂，循环使用。
本实施例中钙离子收率为95%，碳酸钙样品纯度为98%，宏观粒径约为1200nm。
Claims (6)
1.一种相转移-碳化法制备轻质碳酸钙的方法，其特征在于：
首先通过相转移反应将生石灰粗浆液转化为可溶性钙离子溶液，然后向可溶性钙离子溶液中通入CO2气体，沉淀分离得到碳酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法，包括相转移反应和碳化反应各单元过程，其特征在于：
所述相转移反应是在常温下将生石灰加入水中搅拌得到生石灰粗浆液，所述生石灰粗浆液中钙元素浓度为0.4-0.8mol/L；然后向生石灰粗浆液中加入相转移剂，常温搅拌反应20-60min，过滤后得到钙离子溶液；
所述碳化反应是将所述钙离子溶液加热至20-90℃，加入分散剂，然后通入CO2，反应至溶液pH为7-8时停止通入CO2，于20-90℃下陈化1-3h，过滤、洗涤，滤饼于60℃干燥得轻质碳酸钙。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述相转移剂选自葡萄糖酸、葡萄糖酸衍生的铵盐或钠盐、焦磷酸、焦磷酸衍生的铵盐或钠盐、乳酸、乳酸衍生的铵盐或钠盐、柠檬酸、柠檬酸衍生的铵盐或钠盐中的一种或几种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于：
所述相转移剂添加的摩尔量为所述生石灰粗浆液中钙元素摩尔量的1-4倍。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于：
所述分散剂选自异丙醇、六偏磷酸钠、聚乙烯吡咯烷酮中的一种或几种。
6.根据权利要求2或5所述的制备方法，其特征在于：
所述分散剂的添加量为以产率100%计时所得碳酸钙质量的1-3%。
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