CN104387809A - 一种金红石型钛白粉无机包膜方法 - Google Patents

一种金红石型钛白粉无机包膜方法 Download PDF

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曹洪清
任小弟
张树芳
曹福利
刘德春
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Abstract

本发明提供一种金红石型钛白粉无机包膜方法，主要是采用硅酸钠以及铝盐对其采用顺流无酸法进行无机包膜处理，用设定包覆量的部分氯化铝溶液取代盐酸，调节生产体系的pH至酸性，同时采用偏铝酸钠代替碱，使之溶液的pH向碱性调节，通过采用氯化铝和偏铝酸钠替代酸和碱，不仅降低了酸碱的使用量，同时能够充分的利用铝盐对金红石粗品进行快速包膜，减少了生产步骤，加快了生产周期，节约了生产成本，为实现大规模生产包膜钛白粉提供了可行的方案。该方法有效的减少金红石型钛白粉的包膜时间,同时很容易控制包膜过程。

Description

一种金红石型钛白粉无机包膜方法
技术领域
本发明属于化工领域，涉及一种钛白粉包膜方法，主要涉及一种金红石型钛白粉无机包膜方法。
背景技术
二氧化钛(TiO2)是一种多晶体型化合物，它有三种晶型：金红石型(rutil)、锐钛矿型(anatas)和板钛矿型(brookit)，其中金红石型TiO2的热力学稳定性最好，锐钛矿型和板钛矿型TiO2的热力学稳定性都较差，属亚稳相结构，在600℃以上的焙烧温度亚稳相都可转变为稳定的金红石型结构。
钛白粉作为一种无机精细化工颜料，是应用广泛的无机白色颜料，具有一般无机化合物的共有性质，具有优异的光散射能力、高消色力和遮盖力；但也存在一定的缺陷：一是光化学活性不稳定，在日光照射下，其晶格上的氧离子会失去两个电子变为氧原子，新生态氧原子具有极强的活性，会造成涂膜中的有机物质氧化，使高分子有机物发生断链、降解，最终使涂膜粉化、失光、泛黄、变色，导致耐候性降低；二是存在晶格缺陷，其粒子表面上存在着许多光活化点，在微量杂质存在的情况下，引发自由基键反应而破坏涂膜等有机介质；三是二氧化钛本质上是亲水憎油性物质，在有机介质中的分散性差，会使涂料产生浮色、发花、絮凝和沉淀，这就给它在漆料中的应用造成很大困难。因此需要对钛白粉进行表面处理。
二氧化钛表面处理是指通过不同的表面处理剂和工艺，在二氧化钛粒子表面包膜一层或多层无机物或有机物的包膜层，以克服氧化钛固有的缺陷或改变其颗粒的表面性质，提高它的耐候性、分散性等应用性能。同时钛白粉包膜的种类、均匀性和致密性将直接决定着产品的最终性能。目前金红石型钛白粉无机包膜目前比较成熟的工艺主要有硅铝包膜、锆铝包膜以及单铝包膜。然而传统包膜方式耗时较长，要求条件比较苛刻，通常需要在一定的温度下往浆料中加入酸性(或碱性)包膜剂,再以一定的速度加入碱(或酸)进行中和,碱(或酸)的加入时间较长，耗费大量的时间，严重加长了金红石型钛白粉的生产周期，从而升高了金红石型钛白粉的生产成本，降低了市场的竞争力。
发明内容
本发明针对钛白粉的生产过程不利于控制，同时生产时间周期长的问题，本发明提供一种金红石型钛白粉无机包膜方法，该方法有效的减少金红石型钛白粉的包膜时间,同时很容易控制包膜过程。
本发明通过下述技术方案实现，其具体的操作步骤如下所述：
1)取一定量二氧化钛浓度为300g/L左右的浆料放入反应器中，搅拌20～30min后，搅拌速度为200～500r/min，后用比重瓶测浆料的浓度，后将浆料升温至80℃～85℃；
2)按设定包覆量将包膜剂硅酸钠溶液通过电子蠕动泵快速加入反应器中，搅拌20min后，快速加入氯化铝溶液快速调节浆料的pH值到4.5～6.0左右，保持设定温度搅拌10～20min，搅拌速度为400～600r/min；
3)再将设定温度调至60℃～65℃，浆料自然冷却至60℃～65℃，后将剩余的氯化铝溶液快速加入反应器并搅拌10min，搅拌速度为600～800r/min，快速加入偏铝酸钠溶液直至浆料pH值达6.5～8.5时停止，搅拌20min后调整pH值为6.5～8.5左右，陈化1h放料；
4)用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼放置于设定温度为120～160℃的电热恒温干燥箱中持续烘干10～16h；
5)冷却后的块状钛白粉用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即可制得包膜后的钛白粉成品。
所述的pH测定采用PHS-29A型数字pH计，进行随时检测测定。
所述电导率的测定采用MP515-01电导率测定仪。
所述电导率合格是指电导率小于600uS/cm。
所述硅酸钠、氯化铝、偏铝酸钠，按占钛白粉的重量百分量计算，硅酸钠1％～3％、氯化铝2％～5％、偏铝酸钠0.5％～2％。
本发明的优势在于，采用顺流无酸法，用设定包覆量的部分氯化铝溶液取代盐酸，调节生产体系的pH至酸性，同时采用偏铝酸钠代替碱，使之溶液的pH向碱性调节，通过采用氯化铝和偏铝酸钠替代酸和碱，不仅降低了酸碱的使用量，同时能够充分的利用铝盐对金红石粗品进行快速包膜，减少了生产步骤，加快了生产周期，节约了生产成本，为实现大规模生产包膜钛白粉提供了可行的方案。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
实施例1：
一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其具体步骤：
1)取一定量二氧化钛浓度为300g/L左右的浆料放入反应器中，搅拌20～30min后，搅拌速度为200r/min，后用比重瓶测浆料的浓度为295g/L，后将浆料升温至80℃；
2)加入钛白粉重量1％的硅酸钠溶液通过电子蠕动泵快速加入反应器中，搅拌20min后，快速加入钛白粉重量3％氯化铝溶液快速调节浆料的pH值到5.0，保持设定温度搅拌20min，搅拌速度为400r/min；
3)再将设定温度调至60℃，浆料自然冷却至此温度，后将剩余的氯化铝溶液快速加入反应器并搅拌10min，搅拌速度为800r/min，快速加入钛白粉重量0.5％偏铝酸钠溶液直至浆料pH值达7.0时停止，搅拌20min后调整pH值为7.0，陈化1h放料；
4)用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至电导率测定在600uS/cm以下，将滤饼放置于设定温度为120℃的电热恒温干燥箱中持续烘干16h；
5)冷却后的块状钛白粉用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即可制得包膜后的钛白粉成品。
实施例2：
一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其具体步骤：
1)取一定量二氧化钛浓度为300g/L左右的浆料放入反应器中，搅拌20min后，搅拌速度为300r/min，后用比重瓶测浆料的浓度为305g/L，后将浆料升温至85℃；
2)加入钛白粉重量1.5％的硅酸钠溶液通过电子蠕动泵快速加入反应器中，搅拌20min后，快速加入钛白粉重量2％氯化铝溶液快速调节浆料的pH值到5.0，保持设定温度搅拌20min，搅拌速度为400r/min；
3)再将设定温度调至60℃，浆料自然冷却至此温度，后将剩余的氯化铝溶液快速加入反应器并搅拌10min，搅拌速度为800r/min，快速加入钛白粉重量1.0％偏铝酸钠溶液直至浆料pH值达7.0时停止，搅拌20min后调整pH值为7.0，陈化1h放料；
4)用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至电导率测定在600uS/cm以下，将滤饼放置于设定温度为140℃的电热恒温干燥箱中持续烘干16h；
5)冷却后的块状钛白粉用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即可制得包膜后的钛白粉成品。
实施例3：
一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其具体步骤：
1)取一定量二氧化钛浓度为300g/L左右的浆料放入反应器中，搅拌30min后，搅拌速度为500r/min，后用比重瓶测浆料的浓度为301g/L，后将浆料升温至85℃；
2)加入钛白粉重量1％的硅酸钠溶液通过电子蠕动泵快速加入反应器中，搅拌20min后，快速加入钛白粉重量3％氯化铝溶液快速调节浆料的pH值到5.0，保持设定温度搅拌20min，搅拌速度为400r/min；
3)再将设定温度调至60℃，浆料自然冷却至此温度，后将剩余的氯化铝溶液快速加入反应器并搅拌10min，搅拌速度为800r/min，快速加入钛白粉重量2％偏铝酸钠溶液直至浆料pH值达7.0时停止，搅拌20min后调整pH值为7.0，陈化1h放料；
4)用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至电导率测定在600uS/cm以下，将滤饼放置于设定温度为160℃的电热恒温干燥箱中持续烘干12h；
5)冷却后的块状钛白粉用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即可制得包膜后的钛白粉成品。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。

Claims (5)

1.一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其特征在于，具体的操作步骤如下所述：
1)取一定量二氧化钛浓度为300g/L左右的浆料放入反应器中，搅拌20～30min后，搅拌速度为200～500r/min，后用比重瓶测浆料的浓度，后将浆料升温至80℃～85℃；
2)按设定包覆量将包膜剂硅酸钠溶液通过电子蠕动泵快速加入反应器中，搅拌20min后，快速加入氯化铝溶液快速调节浆料的pH值到4.5～6.0左右，保持设定温度搅拌10～20min，搅拌速度为400～600r/min；
3)再将设定温度调至60℃～65℃，浆料自然冷却至60℃～65℃，后将剩余的氯化铝溶液快速加入反应器并搅拌10min，搅拌速度为600～800r/min，快速加入偏铝酸钠溶液直至浆料pH值达6.5～8.5时停止，搅拌20min后调整pH值为6.5～8.5左右，陈化1h放料；
4)用布氏漏斗抽滤，并用去离子水洗涤至电导率合格，将滤饼放置于设定温度为120～160℃的电热恒温干燥箱中持续烘干10～16h；
5)冷却后的块状钛白粉用高速粉碎机初粉，再用气流粉碎机细粉，即可制得包膜后的钛白粉成品。
2.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其特征在于，pH测定采用PHS-29A型数字pH计。
3.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其特征在于，所述电导率的测定采用MP515-01电导率测定仪。
4.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其特征在于，所述电导率合格是指电导率小于600uS/cm。
5.根据权利要求1所述的一种金红石型钛白粉无机包膜方法，其特征在于，所述硅酸钠、氯化铝、偏铝酸钠，按占钛白粉的重量百分量计算，硅酸钠1％～3％、氯化铝2％～5％、偏铝酸钠0.5％～2％。
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