CN109085165A - 一种钛液稳定性的改进的分析方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种钛液稳定性的改进的分析方法，在操作过程中降低加入的蒸馏水的温度至15℃±1以内，同时缩短试样在加入蒸馏水后的静置时间至20秒以内。解决传统钛液稳定性分析方法中的数据有效性较差、精度低的问题，提高了分析数据的精度，使钛液稳定性分析数据在生产质量控制管理上得以有效应用。

Description

一种钛液稳定性的改进的分析方法

技术领域

本发明属于分析化学领域，具体涉及一种钛液稳定性的改进的分析方法。

背景技术

硫酸法钛白生产是用硫酸与钛矿进行反应，生成黑色的硫酸氧钛溶液(以下简称钛液)，经过结晶、水解、水洗、煅烧等工序，最终生产出高纯度白色的二氧化钛粉末(钛白粉)。

钛液的稳定性是钛白生产控制中的一项重要指标。稳定性差的钛液，则会对钛白粉生产带来下列不良影响：

①钛液容易出现早期水解而生成胶体微粒悬浮于钛液中，造成沉降和压滤的困难，以至于影响产量的提高；

②钛液产生的含钛胶体微粒，最终要跟残渣一起沉降而被除掉，使钛的回收率降低；

③钛液属于非颜料级钛液，只能生产出低档的搪瓷钛白粉，这种钛白粉价格较低；

④钛液后期水解所生成的偏钛酸，有一部分粒子较小，容易造成水洗穿滤流失，直至锻烧时从烟囱飘散不少，使回收率降低；

⑤这种钛液本身就已经产生早期水解而生成有胶体微粒，这种胶体微粒极易穿过滤层而存在于钛液中，到后期水解时，成为不良的结晶中心，使水解得到的偏钛酸粒子大小不均匀，容易吸附较多杂质，不仅使水洗时间延长而影响产量，还使产品带色影响白度。同时不规则的小颗粒多，还会造成锻烧时易烧结，而使产品的白度、消色力和分散性能降低，影响到产品的质量。

钛液稳定性的定义和分析方法：钛液稳定性又称稳定度，就是在钛白粉生产中，铁液在条件变化的情况下，有发生早期水解而析出白色胶体粒子的倾向，这种倾向的强弱程度称为钛液的稳定度。表示这种倾向强弱的特性称为钛液的稳定性。钛液的稳定性是以每毫升钛液，用25℃的蒸馏水稀释到刚出现白色浑浊时，所需要蒸馏水的毫升数来表示：

稳定性＝用水总毫升数/钛液总毫升数。

目前国内钛白粉生产企业普遍的操作方法是：吸取样品1mL于500mL的锥形瓶中，加入(25士1)℃的蒸馏水，每次加入一定量的水，每次加毕后摇动15秒，再静置45秒，如不出现浑浊，则继续加水，直至出现浑浊为止。所耗用的水的体积数即为稳定性。

但是，经过本领域几十年来的生产总结，这种测量钛液稳定性的方法存在明显缺陷：

①单位时间内样品数据比较一致(例如一周内连续多批钛液的稳定性完全一样)，除非出现较大的生产事故或操作失误，否则从数据上不能很好地体现出样品稳定性的差异，无法满足生产上对质量精益管理的要求。

②操作中能看到的差异，结果却不能表示出来。各生产企业在每次加入的水量上可能有所不同，但每次加水时摇动15秒，再静置45秒这步操作基本是一致的。而在实际操作中我们发现，静置45秒期间各个样品出现浑浊的时间是不同的。例如，当加入第三次的100mL水时，有的是一加入水就变浑浊，有的是加入水后静置40秒以后才出现浑浊，这说明样品的稳定性是有一定差异的，但在数据上却是一样的，都是300mL，无法体现事实存在的差异。

发明内容

为了解决传统钛液稳定性分析方法中的数据有效性较差、精度低的问题，本发明提供一种钛液稳定性的改进的分析方法，在操作过程中降低加入的蒸馏水的温度至15℃±1以内，同时缩短试样在加入蒸馏水后的静置时间至20秒以内。

钛液的稳定性主要受到温度、酸度、浓度的影响，受影响的程度依次是：温度>酸度>浓度。钛液的酸度和浓度是钛液的属性，不能随意更改，经过长期研究发现钛液的稳定性与温度成反比，温度越低，稳定性越高，试液出现浑浊的时间越短。

并且在目前普遍的稳定性分析操作方法中，通常加入水后需要静置45秒，其原因并没有详细的解释，而从实际操作上看，在降低加入的蒸馏水温度的同时，把静置的时间缩短是完全可行的，并且钛液稳定性得到明显的改进。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：提高了分析数据的精度，使钛液稳定性分析数据在生产质量控制管理上得以有效应用。

附图说明

下面结合附图做进一步说明。

图1为根据表1中用两种分析方法进行测试后得到的两组分析结果绘制的线图(纵坐标单位：mL)；

图2为由表1中原分析方法测出的稳定性的数据绘制的控制图。(横坐标：批号，纵坐标：稳定性(单位：mL))；

图3为由表1中本发明分析方法测出的稳定性的数据绘制的控制图。(横坐标：批号，纵坐标：稳定性(单位：mL))。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明的方法进行说明，但本发明并不局限于此。

本发明所采用的分析仪器为1000mL锥形瓶以及1mL吸量管。

实施例1

测定方法：吸取1ml样品于1000ml锥形瓶，加入15℃±1℃的蒸馏水，按100ml、100ml、50ml、50ml、20ml、20ml、20ml……的顺序加入，每次加水后摇动10秒，静置20秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数即为该样品的稳定性。

实施例2

当使用实施例1时，如果分析结果在稳定性质量控制图上判异或对分析结果有疑异，则进行以下操作：

测定方法：吸取1ml样品于1000ml锥形瓶，加入15℃±1℃的蒸馏水，按100ml、100ml、50ml、50ml、20ml、20ml、20ml……的顺序加入至还有20ml就到达采用实施例1得到的数据时，每次加水10ml，每次加水后摇动10秒，静置20秒，直到出现混浊为止，记下所加入的蒸馏水毫升数即为该样品的稳定性。

下表1为用原分析方法与本发明分析方法同时对100批样品稳定性进行分析的数据。

表1

表2为根据表1中两组分析结果计算出的相关统计量

表2统计量数据

从图1和表2可以看出用本发明分析的稳定性的数据要比用原分析方法分析的数据灵敏得多。

从图2和图3可以看出：原来的分析方法得到的数据要么长时间无波动，要么波动异常，生成的控制图极不合理(见图2)，没有多少的实际意义；但对分析方法进行改进后，分析数据基本上在样本均值的3σ范围内分布(见图3)，符合生产上对钛液稳定性质量的估计，有较高的生产实际意义。

以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (1)

1.一种钛液稳定性的改进的分析方法，其特征在于，在操作过程中降低加入的蒸馏水的温度至15℃±1以内，同时缩短试样在加入蒸馏水后的静置时间至20秒以内。