CN103399048B - 一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，它包括用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1，取次磺酰胺类硫化促进剂样品，加入去离子水中搅拌均匀后静置2min～10min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2；依据公式W=K2(C2-K1×C1)×%计算次磺酰胺类硫化促进剂中灰分含量；本发明的灰分快速测定方法简单易行，操作方便，检测时间短，采用本发明所述的方法灰分单样测定约需10min，批量样品测定约需5min～8min，与国家标准GB/T11409规定的方法相比，大大缩短了检测时间，只需测得电导率，便可快捷地计算出灰分含量是否合格，检测过程严密，误差小，检测结果准确而且直观。
Description
技术领域
本发明涉及一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，属于橡胶硫化促进剂分析技术领域。
背景技术
灰分是橡胶助剂品质优劣的重要指标之一，绝大多数橡胶助剂品种的国家标准、行业标准或企业标准都将灰分作为技术要求之一加以控制。灰分是指在规定的条件下，试样被灼烧后，所剩残留物经煅烧所得的无机物，以质量百分数表示。橡胶助剂的灰分多为可溶性灰分，通过水洗可以控制。
目前次磺酰胺类硫化促进剂灰分的测定是按照GB/T11409所规定的方法进行的，也叫高温灰化法，其测定步骤为：在已预先恒定质量的瓷坩埚中，分别称取试样2g～5g（精确至0.0001g）。在电炉上小心加热除去挥发分，并在不使试样着火的条件下使其全部炭化，然后，将坩埚放入高温炉内，加盖而略留空隙，在600℃～800℃下灼烧2h后，从高温炉中取出先放置3min～5min后，再放入干燥器中冷至室温（约30min），称其质量，再置于高温炉内灼烧30min，取出，冷却后称量，反复操作，直至连续两次称量变化小于0.0005g，记录称量结果。
上述方法的优点在于测定结果准确，可作为仲裁的方法。但作为批量生产对产品质量控制的方法存在以下缺点：
1、耗时长：按照GB/T11409规定的测定步骤，测定一个样品约需8h。作为必须的测定
步骤，耗时是在所难免的，但因为耗时长，给指导生产带来了严重的困扰。在工业生产工艺
流程中，灰分的控制点是中间环节，灰分合格，就可以转序进入下一道工序，不合格继续处
理直至合格再进行转序。因此等待灰分检测结果的时间即为生产转序等待时间，这个过程越
长，生产效率越低，反之亦然。为了规避灰分检测对生产的影响，生产企业省去了灰分控制
点对灰分的测定，到了成品作为出厂检验对灰分进行测定。如果不合格，该批产品将从灰分
控制点开始，按照生产工艺流程依次进行返工，返工成本高，而且还会降低收率。为了减少
不合品，只有在灰分控制点加大洗水量，但加大洗水量后又会因为处理洗水而使生产成本居
高不下。
2 能耗大：GB/T11409规定方法中炭化所用的电炉功率最少2kw，灼烧所用高温炉的功率最少为4kw，从坩埚恒重到样品测试完成，电炉至少工作2h，高温炉至少工作5h。
3毒害大：炭化过程除去挥发份，高温炉灼烧使有机物灼烧挥发，都产生大量有毒有害的烟雾，对环境和操作人员都有很大危害。
4仪器多：该方法要用到分析天平（精度0.0001g）,瓷坩埚，电炉、高温电炉、干燥
器及常规实验器具。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，该测定方法提高了次磺酰胺类硫化促进剂灰分的测定效率。
原料说明：
本发明采用的次磺酰胺类硫化促进剂样品为次磺酰胺类硫化促进剂成品或生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂；次磺酰胺类硫化促进剂成品采用现有技术制得；现有次磺酰胺类硫化促进剂的制备是将次磺酰胺类硫化促进剂原料经合成、过滤、水洗、压滤或离心、干燥、造粒工艺过程制得次磺酰胺类硫化促进剂成品，所述生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂为次磺酰胺类硫化促进剂原料经合成、过滤、水洗、压滤或离心后制得。
本发明的技术方案如下：
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1；
（2）取次磺酰胺类硫化促进剂样品，加入步骤（1）所述的去离子水中搅拌均匀后静置
2min～10min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25
℃下的电导率C2；所述去离子水与次磺酰胺类硫化促进剂的质量比为15～30：1；
（3）依据以下公式计算次磺酰胺类硫化促进剂中灰分含量，W=K2(C2-K1×C1)×%；
其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C1为去离子水在25℃下的电导
率，单位：μs/cm；C2为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；
K1为去离子水校正系数，K1=3.31～4.13；
K2为电导率与灰分的转换系数，K2=1.66×10-3～2.14×10-3。K2单位：cm/μs。
本发明优选的，所述的次磺酰胺类硫化促进剂样品选自硫化促进剂TBBS、硫化促进剂MBS、硫化促进剂DCBS、硫化促进剂DIBS、硫化促进剂TBSI、硫化促进剂CBS或硫化促进剂MBTS。
进一步优选的，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂TBBS时K1=3.31K2=1.66×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂MBS时K1=3.42K2=1.70×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂DCBS时K1=3.55K2=1.76×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂DIBS时K1=3.64K2=1.81×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂TBSI时K1=3.74K2=1.86×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂CBS时K1=3.89K2=1.95×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂MBTS时K1=4.10K2=2.14×10-3。
本发明中,所述去离子水的电导率C1、样品溶液的电导率C2均用电导率仪测得，所述电导率仪的测量范围：0μs/cm～1×104μs/cm，所用电导电极的电极常数为0.985，测量范围：0μs/cm～200μs/cm，所述电导率仪温度补偿范围：0℃～40℃。由于电导率的测量温度是标准温度25℃，而实际样品溶液的温度会随外界环境温度变化而改变，本发明使用的电导率仪具有温度补偿作用，该电导率仪的配套电极中带有温度电极，可将试样温度值自动输入电计中，电计的换算部分按其补偿系数将其补偿至参考温度25℃的电导率值，不再显示实际温度下的电导率值。
本发明的次磺酰胺类硫化促进剂样品为次磺酰胺类硫化促进剂成品或生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂，生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂含水量为15～25wt%；优选，生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂。
本发明优选的，所述的去离子水为符合GB/T6682-2008规定的三级去离子水。
根据本发明，较佳的技术方案如下：
步骤（2）称取次磺酰胺类硫化促进剂样品，加入去离子水中搅拌，所述去离子水与次磺酰胺类硫化促进剂的质量比为：20～25：1；静置2min～4min，然后测定样品溶液的电导率C2。
K1为去离子水校正系数，K2为电导率与灰分的转换系数，与样品溶液的浓度、电导率的测定温度等因素密切相关。K1、K2由下列方法得到：
本发明为了消除每次测定所用水的电导率不同对测定结果带来的影响，本发明使用同一个硫化促进剂样品，用不同电导率的去离子水稀释样品并测定样品溶液的电导率，用去离子水的电导率和样品溶液的电导率实验数据推导回归直线方程，根据回归直线方程确定K1。用不同样品和符合本发明要求的去离子水稀释样品并测定电导率，同时按照GB/T11409规定的方法定样品的灰分数值，代入公式W=K2(C2-K1×C1)×%，取平均值，得出K2。
本发明的原理：次磺酰胺类硫化促进剂的灰分为可溶性灰分，将次磺酰胺类硫化促进剂加入去离子水中静置2min～10min，次磺酰胺类硫化促进剂的可溶性灰分溶解在去离子水中，电导率反映水溶性盐类的浓度，通过测定去离子水的电导率和样品溶液的电导率，然后应用转化系数计算出灰分质量百分含量，测定时间大大缩短，方便、快捷。
上述次磺酰胺类硫化促进剂样品为本领域常用市售产品或采用本领域常规技术制得。
本发明与现有GB/T11409规定的灰分测定方法相比，具有以下优点和效果：
1、检测时间短：本发明的方法是通过将次磺酰胺类硫化促进剂加入去离子水中测得其电导率，然后按照公式计算出来灰分，整个方法简单易行，操作方便，检测时间短，采用本发明所述的方法灰分单样测定约需10min，批量样品测定约需5min～8min，与国家标准GB/T11409规定的方法相比，大大缩短了检测时间，只需测得电导率，便可快捷地计算出灰分含量是否合格，检测过程严密，误差小，检测结果准确而且直观。
2、耗能少：本发明的灰分测定方法整个过程无反复高温煅烧，电导率仪功率不足10W,能耗小，运行成本低。
3、测定过程环保：本发明的灰分测定方法测定过程无烟无尘无挥发物，不会对环境和操作人员人身造成危害。另外，本发明的灰分测定方法测定过程未使样品进行任何的物理或化学变化，因此所产生的检测废弃物不用任何处理，可直接返回生产车间回收样品。
4、仪器简单：本发明的灰分测定方法仅使用了天平（精度0.01g）、电导率仪及常规实验器具。
5、本发明采用生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂进行灰分测定，在整个次磺酰胺类硫化促进剂制备过程中的水洗压滤工段是最终产品的灰分控制点，在此工段通过水洗量控制灰分值，洗水用量大，灰分值就小，洗水用量小，灰分值就高，本发明采用次磺酰胺类硫化促进剂制备过程中的水洗压滤后得到的中间产品进行及时检测物料的灰分值，如果灰分不合格，直通入洗水并压滤进行处理，能达到控制灰分的目的。既可以保证产品质量减少返工率，又可以减少洗水降低生产成本，是指导生产节约用水，降低成本的有效措施。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作详细的阐述,但不限于这些具体记载的实施例。
实施例中所使用的设备，电导率仪购自上海精密科学仪器有限公司，型号：DDS-307A。
实施例中的生产过程中压滤后的硫化促进剂TBBS采用曹耀强等《硫化促进剂TBBS合成与研究》.石化技术与应用.2004年第4期生产过程中压滤后的硫化促进剂TBBS。
生产过程中压滤后的硫化促进剂MBS采用现有硫磺、二硫化碳与苯胺经高压反应生成的硫化促进剂MBS生产过程中压滤后的硫化促进剂MBS。
生产过程中压滤后的硫化促进剂TBSI采用公开号为CN1528761A的中国专利申请生产过程中过滤后的硫化促进剂TBSI。
生产过程中压滤后的硫化促进剂CBS采用崔立红《促进剂CBS氧化合成新工艺技术开发》.2006年天津大学硕士论文中以次氯酸钠为氧化剂制备促进剂CBS的生产工艺，生产过程中脱水后的硫化促进剂CBS。
生产过程中压滤后的硫化促进剂MBTS采用由硫化促进剂M以空气、亚硝酸钠、硫酸、双氧水、氯气制得硫化促进剂DM，生产过程中压滤后的硫化促进剂MBTS。
硫化促进剂DCBS成品购自厦门首庆贸易有限公司。
硫化促进剂DIBS成品购上海炫锋贸易有限公司。
实施例1
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.22μs/cm；
（2）称取生产过程中压滤后的硫化促进剂TBBS2.5g，置于100mL干净的烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌均匀后静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为85.4μs/cm；
（3）依据以下公式计算生产过程中压滤后的次磺酰胺类硫化促进剂TBBS中灰分含量，
W=K2(C2-K1×C1)×%；
其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C1为去离子水在25℃下的电导率，单位：μs/cm；C2为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；
K1为去离子水校正系数，K1=3.31；
K2为电导率与灰分的转换系数，K2=1.66×10-3。
该产品的灰分值为1.66×10-3×（85.4-3.30×1.22）×%=0.14%
采用国家标准GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.16%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例2
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.31μs/cm；
（2）称取生产过程中压滤后的硫化促进剂MBS2.5g，置于100mL干净的烧杯中，加入50mL去离子水中搅拌均匀后静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为30.7μs/cm；
（3）依据以下公式计算生产过程中压滤后的次磺酰胺类硫化促进剂MBS中灰分含量，
W=K2(C2-K1×C1)×%；
其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C1为去离子水在25℃下的电导率，单位：μs/cm；C2为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；
K1为去离子水校正系数，K1=3.42；
K2为电导率与灰分的转换系数，K2=1.70×10-3。
该产品的灰分值为1.70×10-3×（30.7-3.42×1.31）×%=0.05%
采用国家标准GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.04%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例3
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.28μs/cm；
（2）称取硫化促进剂DCBS成品2g，置于100mL干净的烧杯中，加入60mL去离子水中搅拌均匀后静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为78.2μs/cm；
（3）依据以下公式计算生产过程中压滤后的次磺酰胺类硫化促进剂DCBS中灰分含量，
W=K2(C2-K1×C1)×%；
其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C1为去离子水在25℃下的电导率，单位：μs/cm；C2为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；
K1为去离子水校正系数，K1=3.55；
K2为电导率与灰分的转换系数，K2=1.76×10-3。
该产品的灰分值为1.76×10-3×（78.2-3.55×1.28）×%=0.13%。
采用国标GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.16%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例4、
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其他同实施例1，不同之处在于：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.33μ
s/cm；
（2）称取硫化促进剂DIBS成品2g，加入50mL去离子水中搅拌均匀后静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为99.6μs/cm；
（3）K1=3.64；K2=1.81×10-3。
该产品的灰分值为1.81×10-3×（99.6-3.64×1.33）×%=0.17%，
采用国标GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.18%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例5
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其他同实施例1，不同之处在于：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.26μs/cm；
（2）称取生产过程中压滤后的硫化促进剂TBSI3.3g，加入60mL去离子水中搅拌均匀后静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为79.4μs/cm；
（3）K1=3.74；K2=1.86×10-3。
该产品的灰分值为1.86×10-3×（79.4-3.74×1.26）×%=0.14%，
采用国标GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.13%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例6
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其他同实施例1，不同之处在于：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.41μs/cm；
（2）称取生产过程中压滤后的硫化促进剂CBS5g，加入85mL去离子水中搅拌均匀后静置
4min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为109μs/cm；
（3）K1=3.89；K2=1.95×10-3。
该产品的灰分值为1.95×10-3×（109-3.89×1.41）×%=0.20%，
采用国标GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.23%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
实施例7
一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其他同实施例1，不同之处在于：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1为1.28μs/cm；
（2）称取生产过程中压滤后的硫化促进剂MBTS2.5g，加入55mL去离子水中搅拌均匀后
静置3min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2为93.3μs/cm；
（3）K1=4.10；K2=2.14×10-3
该产品的灰分值为2.14×10-3×（93.3-4.10×1.28）×%=0.19%，
采用国标GB/T11409规定的方法测定的该样品的灰分值为0.18%，经分析两者的灰分值是相近似的，符合国家标准GB/T11409规定的测定的结果差值不大于0.04%。
Claims (4)
1.一种次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，包括如下步骤：
（1）用电导率仪测定去离子水的电导率，获取去离子水在25℃下的电导率C1；
（2）取次磺酰胺类硫化促进剂样品，加入步骤（1）所述的去离子水中搅拌均匀后静置2min～4min，制得样品溶液，然后用电导率仪测定样品溶液的电导率，获取样品溶液在25℃下的电导率C2；所述去离子水与次磺酰胺类硫化促进剂的质量比为20～25：1；所述的次磺酰胺类硫化促进剂样品为次磺酰胺类硫化促进剂成品或生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂，生产过程中压滤或离心后的次磺酰胺类硫化促进剂含水量为15～25wt%；
（3）依据以下公式计算次磺酰胺类硫化促进剂中灰分含量，W=K2(C2-K1×C1)×%；其中，W为次磺酰胺类硫化促进剂中灰分质量百分含量，C1为去离子水在25℃下的电导率，单位：μs/cm；C2为样品溶液在25℃下的电导率，单位：μs/cm；K1为去离子水校正系数，K1=3.31～4.13；K2为电导率与灰分的转换系数，K2=1.66×10-3～2.14×10-3。
2.根据权利要求1所述的次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其特征在于，所述的次磺酰胺类硫化促进剂样品选自硫化促进剂TBBS、硫化促进剂MBS、硫化促进剂DCBS、硫化促进剂DIBS、硫化促进剂TBSI、硫化促进剂CBS或硫化促进剂MBTS。
3.根据权利要求2所述的次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其特征在于，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂TBBS时K1=3.31，K2=1.66×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂MBS时K1=3.42，K2=1.70×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂DCBS时K1=3.55，K2=1.76×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂DIBS时K1=3.64，K2=1.81×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂TBSI时K1=3.74，K2=1.86×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂CBS时K1=3.89，K2=1.95×10-3，当次磺酰胺类硫化促进剂样品为硫化促进剂MBTS时K1=4.10，K2=2.14×10-3。
4.根据权利要求1所述的次磺酰胺类硫化促进剂灰分快速测定方法，其特征在于，所述的去离子水为符合GB/T6682-2008规定的三级去离子水。
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| CN101307037A (zh) * | 2008-06-13 | 2008-11-19 | 天津大学 | 橡胶硫化促进剂m生产过程中的脱水方法 |
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| JP2880565B2 (ja) * | 1990-08-20 | 1999-04-12 | 信越化学工業株式会社 | 有機化合物中の灰分定量法 |
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2013
- 2013-08-06 CN CN201310340291.4A patent/CN103399048B/zh active Active
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